CN112795358A - 一种用于吸音减震材料的聚氨酯粘合剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于吸音减震材料的聚氨酯粘合剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种用于吸音减震材料的聚氨酯粘合剂的制备方法，包括以下步骤：S10、提供聚醚多元醇，将聚醚多元醇升温至115～125℃后抽真空处理；S20、在氮气氛围下将聚醚多元醇降温至60～70℃，将苯甲酰氯分散于其中；S30、在氮气氛围下降温至60～70℃，在设定时间内滴加完陶氏化学ISONATE T80，然后升温至80～90℃保温；S40、在氮气氛围下降温至60～70℃，滴加科思创DESMODUR 2640、陶氏化学VORANATE M595以及陶氏化学ISONATE 143LM，升温至80～90℃保温；S50、冷却，将二氯甲烷分散于步骤S40制得的混合物中。本发明的聚氨酯粘合剂的粘度低，应用于吸音减震产品时的用量小，制得的吸音减震产品的脱模速度快，韧性好、拉伸强度高。

Description

一种用于吸音减震材料的聚氨酯粘合剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及粘合剂技术领域，具体涉及一种用于吸音减震材料的聚氨酯粘合剂及其制备方法。
背景技术
随着国民生活水平不断提高，人民对于居住条件提出了各种新要求，如防噪音、楼层间振动等等，而通常对于楼层之间的吸音减震的解决方法是在毛坯地面预铺一层吸音材料以达到降噪目的。生产这种吸音材料就需要大量的粘合剂，用于把各种吸音颗粒用粘合剂粘结起来。
市场吸音所用粘合剂多数采用甲苯二异氰酸(TDI)和聚醚多元醇直接混合添加的方法，这种方法的优点是原料成本低，操作简便，生产的产品质量不错，缺点是单位颗粒消耗粘合剂量比较大(12-15％)，同时因为大量使用甲苯二异氰酸酯，会有大量甲苯二异氰酸酯蒸汽挥发，因其蒸汽对工人身体健康、工厂环境带来极大危害。
还有一类吸音用的粘合剂产品采用二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和聚醚多元醇反应的工艺路线制备，这类产品的优点是环保，不足之处是成本高，产品偏脆导致对折易断裂，粘度高操作比较困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于吸音减震材料的聚氨酯粘合剂的制备方法以及采用该制备方法制得的用于吸音减震材料的聚氨酯粘合剂，该聚氨酯粘合剂的粘度低，应用于吸音减震产品时的用量小，制得的吸音减震产品的脱模速度快，韧性好、拉伸强度高。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，提供一种用于吸音减震材料的聚氨酯粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
S10、提供聚醚多元醇，将所述聚醚多元醇升温至115～125℃，然后进行抽真空处理；通过抽真空处理，可以将升温至115～125℃的聚醚多元醇内的空气全部抽出来，使聚醚多元醇内部形成真空环境；
S20、在氮气氛围下将所述聚醚多元醇降温至60～70℃，然后将苯甲酰氯分散于所述聚醚多元醇中，可以使作为稳定剂的苯甲酰氯快速分散于聚醚多元醇中，制得第一混合物；苯甲酰氯分散于聚醚多元醇的过程中会急剧升温；
S30、在氮气氛围下降温至60～70℃，在设定时间内滴加陶氏化学ISONATE T80(甲苯二异氰酸酯)至所述第一混合物中，然后升温至80～90℃保温，制得第二混合物；
S40、在氮气氛围下降温至60～70℃，往所述第二混合物中滴加科思创DESMODUR2640(二苯基甲烷二异氰酸酯)并加热至80～90℃、然后滴加陶氏化学VORANATE M595(高官能聚合二苯基甲烷二异氰酸酯)并加热至80～90℃以及滴加陶氏化学ISONATE 143LM(液化二苯基甲烷二异氰酸酯并加热至80～90℃保温，制得第三混合物；
S50、将所述第三混合物冷却至30℃以下，将二氯甲烷分散于所述第三混合物中，通过二氯甲烷进行稀释，制得稳定的聚氨酯粘合剂；
其中，所述聚醚多元醇用以提供软段活性基团，其由羟值33～36、催化剂为KOH、起始剂为甘油的陶氏聚醚VORANOL CP 4711、陶氏聚醚VORANOL CP4610以及羟值54～57、催化剂为KOH、起始剂为丙二醇的陶氏聚醚VORANOL CP2055组成。
本发明通过选用特定组合的用以提供软段活性基团的聚醚多元醇，在60～70℃添加陶氏化学ISONATE T80，升温至80～90℃后保温一段时间，然后再在氮气氛围下降温至60～70℃，接着再加入科思创DESMODUR 2640并升温至80～90℃使科思创DESMODUR 2640参与反应、加入陶氏化学VORANATE M595并升温至80～90℃使陶氏化学VORANATE M595参与反应、加入陶氏化学ISONATE 143LM并升温至80～90℃使陶氏化学ISONATE 143LM参与反应，最后保温一段时间，确保加入的科思创DESMODUR 2640、陶氏化学VORANATE M595以及陶氏化学ISONATE 143LM全部反应完全；采用该两步法并结合特定的聚醚多元醇的组成以及温度，在不使用催化剂的情况下可以使陶氏化学ISONATE T80反应完全，使最终的聚氨酯粘合剂产品不会产生陶氏化学ISONATE T80的气味，而且制得的聚氨酯粘合剂的分子结构更规整，产品的力学性能更好，且制得的吸音减震产品韧性好、拉伸强度高，对折无裂痕；该粘合剂的粘度低，流动性好，作为粘合剂用于吸音减震材料时的添加量很小，脱模速度快，生产效率高。
此外，与现有技术中采用催化剂制备聚氨酯粘合剂的技术方案相比，本发明由于没有采用催化剂，可以有效提高产品的储存稳定性，同时可以避免催化剂导致的重金属含量超标的可能。
本发明中，聚醚多元醇升温后的抽真空处理，后续的氮气保护以及所选择的各组分的组合、各工艺条件等，均为制备本发明中的聚氨酯粘合剂的关键，缺一不可。
本发明中，步骤S20中，苯甲酰氯分散于所述聚醚多元醇中时需要进行搅拌，搅拌时间约30min，步骤S30和S40中升温至80～90℃后的保温时间均为2h。
本发明中，聚醚多元醇用于提供软段活性基团，陶氏化学ISONATE T80、科思创DESMODUR 2640、陶氏化学VORANATE M595、陶氏化学ISONATE 143LM用于提供硬短活性基团。
其中，所述聚醚多元醇由羟值33～36、催化剂为KOH、起始剂为甘油的陶氏聚醚VORANOL CP 4711、陶氏聚醚VORANOL CP4610以及羟值54～57、催化剂为KOH、起始剂为丙二醇的陶氏聚醚VORANOL CP2055组成，可以使后续添加的陶氏化学ISONATE T80反应完全。
进一步地，所述陶氏聚醚VORANOL CP 4711、所述陶氏聚醚VORANOL CP4610和所述陶氏聚醚VORANOL CP2055的质量比为(8～12):(5～8):(35～45)。
更进一步地，所述陶氏聚醚VORANOL CP 4711、所述陶氏聚醚VORANOL CP4610和所述陶氏聚醚VORANOL CP2055的质量比为10:6:39.5。
进一步地，所述陶氏化学ISONATE T80、所述科思创DESMODUR 2640、所述陶氏化学VORANATE M595和所述陶氏化学ISONATE 143LM的质量比为(6～10):(1～2.5):(2～4):(1～3)。
更进一步地，所述陶氏化学ISONATE T80、所述科思创DESMODUR 2640、所述陶氏化学VORANATE M595和所述陶氏化学ISONATE 143LM的质量比为8:1.5:2.5:2。
本发明中，将所述聚醚多元醇升温至120℃之后，再进行抽真空处理2h。
本发明的步骤S30中，设定时间为20min～45min，优选为30min。
步骤S30中的保温时间为1.5～2.5h，步骤S40中的保温时间为1.5～2.5h。
另一方面，提供一种所述的制备方法制得的用于吸音减震材料的聚氨酯粘合剂，按重量份计，由以下组份组成：
Figure BDA0002906228070000031
进一步地，按重量份计，由以下组份组成：
Figure BDA0002906228070000041
按照该重量份的组份制得的聚氨酯粘合剂的各方面的性能综合保持最优。
本发明的有益效果：本发明在60～70℃添加陶氏化学ISONATE T80，升温至80～90℃后保温一段时间，然后再在氮气氛围下降温至60～70℃，接着再加入科思创DESMODUR2640、陶氏化学VORANATE M595、陶氏化学ISONATE 143LM，然后升温至80～90℃保温一段时间，采用该两步法并结合特定的温度，在不使用催化剂的情况下可以使陶氏化学ISONATET80反应完全，使最终的聚氨酯粘合剂产品不会产生陶氏化学ISONATE T80的气味，而且制得的聚氨酯粘合剂的分子结构更规整，产品的力学性能更好，作为粘合剂用于吸音减震材料时的添加量很小。与现有技术相比，本发明的聚氨酯粘合剂的粘度低，应用于吸音减震产品时的用量小，制得的吸音减震产品的脱模速度快，韧性好、拉伸强度高。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本技术领域的常规方法制备得到。
实施例1
本实施例按照表1所示的组份含量以及以下制备方法制备用于吸音减震材料的聚氨酯粘合剂：
S10、提供聚醚多元醇，将所述聚醚多元醇升温至120℃，然后抽真空2h；
S20、在氮气氛围下将所述聚醚多元醇降温至65℃，然后将苯甲酰氯分散于所述聚醚多元醇中，搅拌30min；
S30、在氮气氛围下降温至60℃，在30min内滴加完陶氏化学ISONATE T80(甲苯二异氰酸酯)，然后升温至85℃保温2h；
S40、在氮气氛围下降温至65℃，依次滴加科思创DESMODUR 2640(二苯基甲烷二异氰酸酯)并加热至85℃、滴加陶氏化学VORANATE M595(高官能聚合二苯基甲烷二异氰酸酯)并加热至85℃以及滴加陶氏化学ISONATE 143LM(液化二苯基甲烷二异氰酸酯)并升温至85℃，保温2h；
S50、冷却至30℃以下，将二氯甲烷分散于步骤S40制得的混合物中，制得聚氨酯粘合剂。
实施例2
本实施例按照表1所示的组份含量以及以下制备方法制备用于吸音减震材料的聚氨酯粘合剂：
S10、提供聚醚多元醇，将所述聚醚多元醇升温至120℃，然后抽真空2h；
S20、在氮气氛围下将所述聚醚多元醇降温至60℃，然后将苯甲酰氯分散于所述聚醚多元醇中，搅拌30min；
S30、在氮气氛围下降温至70℃，在30min内滴加完陶氏化学ISONATE T80(甲苯二异氰酸酯)，然后升温至90℃保温2h；
S40、在氮气氛围下降温至70℃，依次滴加科思创DESMODUR 2640(二苯基甲烷二异氰酸酯)并加热至85℃、滴加陶氏化学VORANATE M595(高官能聚合二苯基甲烷二异氰酸酯)并加热至90℃以及滴加陶氏化学ISONATE 143LM(液化二苯基甲烷二异氰酸酯)并加热至90℃，保温2h；
S50、冷却至30℃以下，将二氯甲烷分散于步骤S40制得的混合物中，制得聚氨酯粘合剂。
实施例3
本实施例按照表1所示的组份含量以及以下制备方法制备用于吸音减震材料的聚氨酯粘合剂：
S10、提供聚醚多元醇，将所述聚醚多元醇升温至120℃，然后抽真空2h；
S20、在氮气氛围下将所述聚醚多元醇降温至70℃，然后将苯甲酰氯分散于所述聚醚多元醇中，搅拌30min；
S30、在氮气氛围下降温至60℃，在设定时间内滴加完陶氏化学ISONATE T80(甲苯二异氰酸酯)，然后升温至90℃保温2h；
S40、在氮气氛围下降温至60℃，依次滴加科思创DESMODUR 2640(二苯基甲烷二异氰酸酯)并加热至80℃、滴加陶氏化学VORANATE M595(高官能聚合二苯基甲烷二异氰酸酯)并加热至80℃以及滴加陶氏化学ISONATE 143LM(液化二苯基甲烷二异氰酸酯)并加热至90℃，保温2h；
S50、冷却至30℃以下，将二氯甲烷分散于步骤S40制得的混合物中，制得聚氨酯粘合剂。
对比例1
本对比例中所用的组份含量与实施例1相同，并采用以下制备方法制备用于吸音减震材料的聚氨酯粘合剂：
S10、提供聚醚多元醇，将所述聚醚多元醇升温至120℃，然后抽真空2h；
S20、在氮气氛围下将所述聚醚多元醇降温至65℃，然后将苯甲酰氯分散于所述聚醚多元醇中，搅拌30min；
S30、在氮气氛围下降温至60℃，依次滴加陶氏化学ISONATE T80(甲苯二异氰酸酯)、滴加科思创DESMODUR 2640(二苯基甲烷二异氰酸酯)、陶氏化学VORANATE M595(高官能聚合二苯基甲烷二异氰酸酯)以及陶氏化学ISONATE 143LM(液化二苯基甲烷二异氰酸酯)，然后升温至85℃保温4h；
S40、冷却至30℃以下，将二氯甲烷分散于步骤S30制得的混合物中，制得聚氨酯粘合剂。
对比例2
本对比例中所用的组份含量与实施例1基本相同，并采用以下制备方法制备用于吸音减震材料的聚氨酯粘合剂：
S10、在氮气氛围下将所述聚醚多元醇降温至65℃，然后将苯甲酰氯分散于所述聚醚多元醇中，搅拌30min；
S20、在氮气氛围下降温至60℃，在30min内滴加完陶氏化学ISONATE T80(甲苯二异氰酸酯)，然后升温至85℃保温2h；
S30、在氮气氛围下降温至65℃，依次滴加科思创DESMODUR 2640(二苯基甲烷二异氰酸酯)、陶氏化学VORANATE M595(高官能聚合二苯基甲烷二异氰酸酯)以及陶氏化学ISONATE 143LM(液化二苯基甲烷二异氰酸酯)，然后升温至85℃保温2h；
S40、冷却至30℃以下，将二氯甲烷分散于步骤S30制得的混合物中，制得聚氨酯粘合剂。
对比例3
本对比例的组份及其含量与上述对比例2相同，具体按照以下制备方法制备用于吸音减震材料的聚氨酯粘合剂：
S10、在氮气氛围下将所述聚醚多元醇降温至65℃，然后将苯甲酰氯分散于所述聚醚多元醇中，搅拌30min；
S20、在氮气氛围下降温至60℃，在30min内滴加完陶氏化学ISONATE T80(甲苯二异氰酸酯)并升温至85℃，依次滴加科思创DESMODUR 2640(二苯基甲烷二异氰酸酯)并加热至80℃、滴加陶氏化学VORANATE M595(高官能聚合二苯基甲烷二异氰酸酯)并加热至80℃、滴加以及陶氏化学ISONATE 143LM(液化二苯基甲烷二异氰酸酯)并加热至80℃，保温2h；
S40、冷却至30℃以下，将二氯甲烷分散于步骤S30制得的混合物中，制得聚氨酯粘合剂。
对比例4
本对比例与上述实施例1基本相同，区别在于不添加科思创DESMODUR 2640。
对比例5
本对比例与上述实施例1基本相同，区别在于不添加陶氏化学VORANATE M595和陶氏化学ISONATE 143LM。
对比例6
本对比例与上述实施例1基本相同，区别在于不添加陶氏化学ISONATE 143LM。
对比例7
本对比例与上述实施例1基本相同，区别在于不添加陶氏聚醚VORANOL CP 4711。
对比例8
本对比例与上述实施例1基本相同，区别在于不添加陶氏聚醚VORANOL CP2055。
对比例9
本对比例与上述实施例1基本相同，区别在于不添加陶氏聚醚VORANOL CP4610。
表1.各实施例所用原料及重量份
Figure BDA0002906228070000071
Figure BDA0002906228070000081
将上述实施例1～3及对比例1～9制得的聚氨酯粘合剂应用于吸音减震产品中，并对聚氨酯粘合剂及相应的吸音减震产品的性能进行测试，测试结果见表2。
表2.检测结果
Figure BDA0002906228070000082
从表2的测试结果可以看出，采用本发明的制备方法制得的聚氨酯粘合剂的粘度低，添加比例为8％左右即可，脱模速度快且具有良好的韧性和环保性能。
需要声明的是，上述具体实施方式仅仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员应该明白，还可以对本发明做各种修改、等同替换、变化等等。但是，这些变换只要未背离本发明的精神，都应在本发明的保护范围之内。另外，本申请说明书和权利要求书所使用的一些术语并不是限制，仅仅是为了便于描述。

Claims (10)

1.一种用于吸音减震材料的聚氨酯粘合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10、提供聚醚多元醇，将所述聚醚多元醇升温至115～125℃，然后进行抽真空处理；
S20、在氮气氛围下将所述聚醚多元醇降温至60～70℃，然后将苯甲酰氯分散于所述聚醚多元醇中，制得第一混合物；
S30、在氮气氛围下降温至60～70℃，在设定时间内滴加陶氏化学ISONATE T80(甲苯二异氰酸酯)至所述第一混合物中，然后升温至80～90℃保温，制得第二混合物；
S40、在氮气氛围下降温至60～70℃，往所述第二混合物中滴加科思创DESMODUR 2640(二苯基甲烷二异氰酸酯)并加热至80～90℃、然后滴加陶氏化学VORANATE M595(高官能聚合二苯基甲烷二异氰酸酯)并加热至80～90℃以及滴加陶氏化学ISONATE 143LM(液化二苯基甲烷二异氰酸酯)并加热至80～90℃保温，制得第三混合物；
S50、将所述第三混合物冷却至30℃以下，将二氯甲烷分散于所述第三混合物中，制得聚氨酯粘合剂；
其中，所述聚醚多元醇由羟值33～36、催化剂为KOH、起始剂为甘油的陶氏聚醚VORANOLCP 4711、陶氏聚醚VORANOL CP4610以及羟值54～57、催化剂为KOH、起始剂为丙二醇的陶氏聚醚VORANOL CP2055组成。
2.根据权利要求1所述的用于吸音减震材料的聚氨酯粘合剂的制备方法，其特征在于，所述陶氏聚醚VORANOL CP 4711、所述陶氏聚醚VORANOL CP4610和所述陶氏聚醚VORANOLCP2055的质量比为(8～12):(5～8):(35～45)。
3.根据权利要求2所述的用于吸音减震材料的聚氨酯粘合剂的制备方法，其特征在于，所述陶氏聚醚VORANOL CP 4711、所述陶氏聚醚VORANOL CP4610和所述陶氏聚醚VORANOLCP2055的质量比为10:6:39.5。
4.根据权利要求1所述的用于吸音减震材料的聚氨酯粘合剂的制备方法，其特征在于，所述陶氏化学ISONATE T80、所述科思创DESMODUR 2640、所述陶氏化学VORANATE M595和所述陶氏化学ISONATE 143LM的质量比为(6～10):(1～2.5):(2～4):(1～3)。
5.根据权利要求4所述的用于吸音减震材料的聚氨酯粘合剂的制备方法，其特征在于，所述陶氏化学ISONATE T80、所述科思创DESMODUR 2640、所述陶氏化学VORANATE M595和所述陶氏化学ISONATE 143LM的质量比为8:1.5:2.5:2。
6.根据权利要求1所述的用于吸音减震材料的聚氨酯粘合剂的制备方法，其特征在于，将所述聚醚多元醇升温至120℃之后，再进行抽真空处理2h。
7.根据权利要求1所述的用于吸音减震材料的聚氨酯粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤S30中，设定时间为20min～45min，优选为30min。
8.根据权利要求1所述的用于吸音减震材料的聚氨酯粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤S30中的保温时间为1.5～2.5h，步骤S40中的保温时间为1.5～2.5h。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述的制备方法制得的用于吸音减震材料的聚氨酯粘合剂，其特征在于，按重量份计，由以下组份组成：
Figure FDA0002906228060000021
10.根据权利要求9所述的用于吸音减震材料的聚氨酯粘合剂，其特征在于，按重量份计，由以下组份组成：
Figure FDA0002906228060000022
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