CN112645376A - 粗硝钙液制取轻质碳酸钙的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粗硝钙液制取轻质碳酸钙的方法，包括以下步骤：中和净化：向粗硝钙液中加入氢氧化钙进行中和，然后进行压滤洗涤，分离得到滤渣和硝钙液；转化：在一定的温度下，将一定浓度的硝钙液和两铵液同时泵入反应器中进行转化反应制取碳酸钙浆料；过滤与干燥：将反应器得到的碳酸钙浆料转移至浆料缓冲槽，然后泵送至过滤机过滤、洗涤；滤饼经过多次洗涤，干燥，最后得到碳酸钙产品，即轻质碳酸钙；本发明采用生产硝酸磷肥装置的副产物生产轻质碳酸钙，一方面实现了废弃物的重复利用，另一方面不采用任何煅烧处理，且产品超细、超白、高纯、无黑点，同时解决了传统工艺碳酸钙有黑点的最大痛点，满足下游行业的需求。

Description

粗硝钙液制取轻质碳酸钙的方法
技术领域
本发明涉及轻质碳酸钙制备领域，尤其涉及一种粗硝钙液制取轻质碳酸钙的方法。
背景技术
现有的贝壳制备碳酸钙的过程中主要是制备重质碳酸钙，对于制备成轻质碳酸钙的研究较少。另外，传统轻质碳酸钙粉大部分是由石灰石块烧制CaO，将其置于水中，通CO2气体反应得到轻质碳酸化工产品。方法沿用传统石灰石烧制CaO方法，很难得到活性多孔轻质碳酸钙粉；并且采用传统石灰石烧制CaO方法得到的轻质碳酸钙的白度、吸油量、振实密度以及BET性能相对较差；另外，目前传统烧制CaO方法得到的轻质碳酸钙过程中的老式窑炉已经被取代，而采用的新式炉膛一般采用烧电的方式进行煅烧，而采用该种方式进行煅烧，温度需要达到1000℃以上才可以，成本太高。本领域技术人员急需对活性多孔轻质碳酸钙的制备方法做出进一步的改进研究。
针对以上问题，专利号201811639480.0提供了一种石灰石制取轻质碳酸钙的方法，将石灰石粉碎、真空负压低温煅烧、再次粉碎、封闭空间通入CO2进行反应，得到多孔轻质碳酸钙，但是这种方式需要采用高温煅烧，热能回收率低，且产品白度只有92％左右，不符合某些领域，例如食品和医药领域的使用需求，因此如何解决这个问题，是目前的主要需求。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种利用粗硝钙液制取轻质碳酸钙的方法，采用生产硝酸磷肥装置的副产物生产轻质碳酸钙，一方面实现了废弃物的重复利用，另一方面不采用任何煅烧处理，且产品超细、超白、高纯、无黑点，同时解决了传统工艺碳酸钙有黑点的最大痛点，满足下游行业的需求。
为实现上述目的，本发明提供一种粗硝钙液制取轻质碳酸钙的方法，包括以下步骤：
中和净化：向粗硝钙液中加入氢氧化钙进行中和，然后进行压滤洗涤，分离得到滤渣和硝钙液；
转化：在一定的温度下，将一定浓度的硝钙液和两铵液同时泵入反应器中进行转化反应制取碳酸钙浆料；
过滤与干燥：将反应器得到的碳酸钙浆料转移至浆料缓冲槽，然后泵送至过滤机过滤、洗涤；滤饼经过多次洗涤，干燥，最后得到超细、超白、高纯、无黑点的轻质碳酸钙。
作为优选，在中和净化步骤中，向采用间接冷冻法制取硝酸磷肥得到的副产物粗硝钙液中加入氢氧化钙粉进行中和，在60-80℃进行反应，将PH控制在8.5-9.5，待反应完全后进行压滤洗涤，将滤液泵入精滤液贮槽备用，滤饼用于生产土壤调理剂的原料。
作为优选，在中和净化步骤后，还需对滤液中的硝酸钙的含量进行洗配；首先对滤液中的硝酸钙中进行测定，然后采用碳酸钙洗液或碳酸钙洗液加部分转化滤液稀释至指定浓度，得到硝钙液，将硝钙液泵送至硝钙液缓冲槽中备用。
作为优选，在转化步骤前，还需要对两铵液进行制备，首先将液氨送入氨蒸发器进行汽化，然后导入至喷射吸收器内与碳酸氢铵溶液进行反应，进入两铵液配制槽，泵打循环，得到两铵液，将两铵液泵送至两铵液缓冲槽中备用。
作为优选，所述碳酸氢铵溶液，是将碳酸钙洗液或碳酸钙洗液加部分转化滤液泵入碳酸氢铵溶解槽，投入碳酸氢铵，稀释至指定浓度，得到合格的碳酸氢铵溶液。
作为优选，在转化步骤中，将硝钙液和两铵液进行降温处理，将温度降至10-50℃，然后分别采用计量泵转移至反应器内。
作为优选，所述的反应器是指超重力反应器、槽式反应器、碳化塔中的一种。
作为优选，在过滤与干燥步骤中，由反应器反应出来碳酸钙料浆进入料浆缓冲槽；然后泵送至过滤机过滤、洗涤，滤液进入硝铵液储槽，送去化学选矿装置作为浸取工段补充硝铵液使用；洗液进入洗液槽，部分送去配制碳酸氢铵溶液，部分送去稀释硝钙精滤液；滤饼送去洗涤，干燥，得到碳酸钙产品。
作为优选，所述过滤机是指板框压滤机、真空过滤机、转盘过滤机、带式过滤机中的一种；所述的干燥机是指浆叶干燥加强力粉碎干燥、转筒干燥、气流干燥、闪蒸干燥中一种。
作为优选，所述滤饼经过多次洗涤是指真空过滤机多级洗涤或多次再浆板框压滤洗涤中一种；所述超细、超白、高纯、无黑点是指轻质碳酸钙产品细度D50＜10μm，白度≥97.5，CaCO3≥98.5％。
本发明的有益效果是：本发明利用硝酸磷肥的副产物粗硝钙液为原料，采用化学转化法制取粒径小于10μm的优等轻质碳酸钙产品，不需要加热浓缩，减少蒸汽消耗，节约生产成本；在整个生产过程中，采用的原材料均为生产其他物质的副产物，实现了废弃物的二次利用，有效降低了有害物质的排放，对环境更加友好安全，而且生产得到的轻质碳酸钙白度都不低于97.5％，能有效满足不同的使用需求。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本申请的轻质碳酸粒径分布图；
图3为本申请的轻质碳酸钙晶型结构图。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明公开了一种粗硝钙液制取轻质碳酸钙的方法，包括以下步骤：
中和净化：向粗硝钙液中加入氢氧化钙进行中和，然后进行压滤洗涤，分离得到滤渣和硝钙液；
转化：在一定的温度下，将一定浓度的硝钙液和两铵液同时泵入反应器中进行转化反应制取碳酸钙浆料；
过滤与干燥：将反应器得到的碳酸钙浆料转移至浆料缓冲槽，然后泵送至过滤机过滤、洗涤；滤饼经过多次洗涤，干燥，最后得到超细、超白、高纯、无黑点的轻质碳酸钙。
在本实施例中，粗硝钙液为生产硝酸磷肥的副产物，含有的成分和含量主要为Ca(NO3)2 52.91％、HNO3 3.68％、MgO 0.6031％、Al2O3 0.0409％、SiO2 0.2575％，这些成分中的硝酸钙作为生产轻质碳酸钙的主要原料，通过化学转化法实现将硝酸钙转化为碳酸钙，最终生产得到产品；在整个过程中所使用的洗涤液等都可循环使用，有效降低了有毒有害物质的排放，对生态环境友好。
为了实现上述目的，将采用间接冷冻法制取硝酸磷肥得到的副产物粗硝钙液中加入氢氧化钙粉进行中和，在60-80℃进行反应，将PH控制在8.5-9.5，待反应完全后进行压滤洗涤，将滤液泵入精滤液贮槽备用，滤饼用于生产土壤调理剂的原料。在本实施例中，由于粗硝钙液中还有较多的杂质，例如氧化镁、氧化铝等物质，因此特别加入氢氧化钙粉，当氢氧化钙粉溶解在粗硝钙液中，会与硝酸、氧化镁、氧化铝和氧化硅发生反应，从而进行除去，例如氢氧化钙会与氧化铝以及硝酸发生反应，生成氢氧化铝的沉淀以及硝酸钙，通过控制PH值来实现生成物的可控，使得尽可能生成较多的硝酸钙，尽可能将溶液中的杂质进行除去，由于氢氧化钙属于微溶物，为了进一步提高其溶解效果，特别将温度控制在60-80摄氏度，在该温度下一方面氢氧化钙的溶解度得到升高，另一方面使得物质发生反应时反应更快速。
更为具体的是，在中和净化步骤后，还需对滤液中的硝酸钙的含量进行洗配；首先对滤液中的硝酸钙中进行测定，然后采用碳酸钙洗液或碳酸钙洗液加部分转化滤液稀释至指定浓度，得到硝钙液，将硝钙液泵送至硝钙液缓冲槽中备用。在本实施例中，物质间发生反应，不仅与温度有关，同时也与反应物质的浓度有关，若浓度太高，则无法完全参与反应，浓度太低则生成物太少，由于浓缩获得的硝钙液浓度过高，在后续的步骤中会无法完全参与反应，因此特别采用硝酸铵浓度较低的碳酸钙洗液进行稀释，将硝酸钙的浓度稀释至指定浓度，例如浓度控制在30％，采用硝酸铵进行稀释，这是因为硝酸铵可促进碳酸钙生成长大，不引入新的杂质，而且硝酸铵也不会与硝酸钙发生反应，从而确保不会对硝酸钙造成任何的干扰。
在转化步骤前，还需要对两铵液进行制备，首先将液氨送入氨蒸发器进行汽化，然后导入至喷射吸收器内与碳酸氢铵溶液进行反应，进入两铵液配制槽，泵打循环，得到两铵液，将两铵液泵入至两铵液缓冲槽中备用。在实际生产过程中，如果利用化学选矿装置或其它装置净化后的炉气，由于炉气中含有大量的氮气，氨气经过汽化后含有大量的水汽，这样导入喷射吸收器后与碳酸氢铵溶液进行反应，生成碳酸铵，由于存在未反应的碳酸氢铵，因此就能得到含有碳酸铵和碳酸氢铵的两铵溶液。
而上一步所指代的碳酸氢铵溶液，是将碳酸钙洗液或碳酸钙洗液加部分转化滤液泵入碳酸氢铵溶解槽，投入碳酸氢铵，稀释至指定浓度，得到合格的碳酸氢铵溶液。在本实施例中，由于氨水中的浓度是指定的，因此为了使得氨水完全参与反应，特别将碳酸氢铵的量进行调整，使得浓度满足一定的需求，从而能将所有的氨水转化为碳酸铵。
在转化步骤中，将硝钙液和两铵液进行降温处理，将温度降至10-50℃，然后分别采用计量泵转移至反应器内；所述的反应器是指超重力反应器、槽式反应器、碳化碳等中的一种。
作为优选，在过滤与干燥步骤中，由反应器出来的碳酸钙浆料进入浆料缓冲槽；然后泵送至过滤机过滤、洗涤，滤液进入硝铵液储槽，送去化学选矿装置作为浸取工段补充硝铵液使用；洗液进入洗液槽，部分送去配制碳酸氢铵溶液，部分送去稀释硝钙精滤液；滤饼送去洗涤，干燥，得到碳酸钙产品。过滤机是指板框压滤机、真空过滤机、转盘过滤机、带式过滤机等中的一种；干燥机是指浆叶干燥加强力粉碎干燥、转筒干燥、气流干燥、闪蒸干燥等中一种；滤饼经过多次洗涤是指真空过滤机多级洗涤或多次再浆板框压滤洗涤等中一种；超细、超白、高纯、无黑点是指轻质碳酸钙产品细度D50＜10μm，白度≥97.5，CaCO3≥98.5％，得到的粒径分布如图2所示，晶型如图3所示；本发明的轻质碳酸钙：晶体形貌为立方形，立方形碳酸钙是指晶体在透射电镜下影像显示为立方体形状的碳酸钙。据文献报道，立方形碳酸钙的晶型控制剂有Al2(SO4)3、ZnSO4、H2SO4、H2O2、NaHCO3、NH4Cl、丙二醇等。本发明采用化学转化法工艺生产轻质碳酸钙过程中，在不加任何晶型控制剂的情况下，控制转化温度20-110℃就可以得到立方形碳酸钙产品。
有关反应方程式为：
用氢氧化钙中和粗硝钙液带入的游离酸：
Ca(OH)2+2HNO3→Ca(NO3)2+2H2O
Ca(OH)2+H3PO4→CaHPO4+2H20
然后，压滤分离掉生成的沉淀物；
配制两铵液：NH3+NH4HCO3→(NH4)2CO3
转化：Ca(NO3)2+(NH4)2CO3→CaCO3↓+2NH4NO3
下面以具体实施例来阐述本发明：
实施例一：取1000kg粗硝钙液，加入39kg氢氧化钙粉，中和料浆pH为9.0，过滤，洗涤，得到铵钙精滤液(Ca(NO3)261.51％、MgO 0.0153％、Al2O3 0.0066％、SiO2 0.0010％)，再加洗液配成20％(Ca(NO3)2)硝钙液，计量5800kg加热至45℃备用；
往容器中加入4400kg滤洗液，然后按比例加入500kg氨水(25％)，在不断搅拌条件下加入600kg碳酸氢铵(96％)，搅拌至碳酸氢铵溶解，加热至45℃备用；
将进料管分别插入配好的硝钙液和碳铵液中，启动总电源开关，再启动超重力机开关，调节超重力控制旋钮，然后启动供料泵开关，调节供料泵旋钮，物料反应时间8min，反应后的料浆从出料管流出，反应结束后，过滤洗涤，滤液9250kg即为硝铵液，滤饼加2倍洗水洗涤，洗液和再浆后的滤液用于配制下批次硝钙液和碳铵液，滤饼烘干即得到轻质碳酸钙，产品含CaCO398.80％、沉降体积5.30、MgO 0.0155％、Al2O3 0.0071％、SiO2 0.0009％、白度99.43％，粒径1.5～9μm。
实施例二：取1000kg粗硝钙液，加入37kg氢氧化钙粉，中和料浆pH为8.83，过滤，洗涤，得到铵钙精滤液(Ca(NO3)259.52％、MgO 0.0171％、Al2O3 0.0078％、SiO2 0.0016％)，再加洗液配成20％(Ca(NO3)2)硝钙液，计量5800kg加热至45℃备用；
往容器中加入4400kg滤洗液，然后按比例加入500kg氨水(25％)，在不断搅拌条件下加入600kg碳酸氢铵(96％)，搅拌至碳酸氢铵溶解，加热至45℃备用；
将进料管分别插入配好的硝钙液和碳铵液中，启动总电源开关，再启动超重力机开关，调节超重力控制旋钮，然后启动供料泵开关，调节供料泵旋钮，物料反应时间8min，反应后的料浆从出料管流出，反应结束后，过滤洗涤，滤液9250kg即为硝铵液，滤饼加3倍洗水洗涤，洗液和再浆后的滤液用于配制下批次硝钙液和碳铵液，滤饼烘干即得到轻质碳酸钙，产品含CaCO398.60％、沉降体积5.26、MgO 0.0174％、Al2O3 0.0086％、SiO2 0.0015％、白度98.8％，粒径1.5～8μm。
实施例三：取1000kg粗硝钙液，加入35kg氢氧化钙粉，中和料浆pH为8.5，过滤，洗涤，得到铵钙精滤液(Ca(NO3)258.82％、MgO 0.0234％、Al2O3 0.0086％、SiO2 0.0019％)，再加洗液配成20％(Ca(NO3)2)硝钙液，计量5800kg加热至45℃备用；
往容器中加入4400kg滤洗液，然后按比例加入500kg氨水(25％)，在不断搅拌条件下加入600kg碳酸氢铵(96％)，搅拌至碳酸氢铵溶解，加热至45℃备用；
将进料管分别插入配好的硝钙液和碳铵液中，启动总电源开关，再启动超重力机开关，调节超重力控制旋钮，然后启动供料泵开关，调节供料泵旋钮，物料反应时间8min，反应后的料浆从出料管流出，反应结束后，过滤洗涤，滤液9252kg即为硝铵液，滤饼加3倍洗水洗涤，洗液和再浆后的滤液用于配制下批次硝钙液和碳铵液，滤饼烘干即得到轻质碳酸钙，产品含CaCO398.40％、沉降体积5.25、MgO 0.0236％、Al2O3 0.0092％、SiO2 0.0018％、白度98.65％，粒径1.5～10μm。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种粗硝钙液制取轻质碳酸钙的方法，其特征在于，包括以下步骤：
中和净化：向粗硝钙液中加入氢氧化钙进行中和，然后进行压滤洗涤，分离得到滤渣和硝钙液；
转化：在一定的温度下，将一定浓度的硝钙液和两铵液同时泵入反应器中进行转化反应制取碳酸钙浆料；
过滤与干燥：将反应器得到的碳酸钙浆料转移至浆料缓冲槽，然后泵送至过滤机过滤、洗涤；滤饼经过多次洗涤，干燥，最后得到超细、超白、高纯、无黑点的轻质碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的粗硝钙液制取轻质碳酸钙的方法，其特征在于，在中和净化步骤中，向采用间接冷冻法制取硝酸磷肥得到的副产物粗硝钙液中加入氢氧化钙粉进行中和，在60-80℃进行反应，将PH控制在8.5-9.5，待反应完全后进行压滤洗涤，将滤液泵入精滤液贮槽备用，滤饼用于生产土壤调理剂的原料。
3.根据权利要求1所述的粗硝钙液制取轻质碳酸钙的方法，其特征在于，在中和净化步骤后，还需对滤液中的硝酸钙的含量进行洗配；首先对滤液中的硝酸钙中进行测定，然后采用碳酸钙洗液或碳酸钙洗液加部分转化滤液稀释至指定浓度，得到硝钙液，将硝钙液泵送至硝钙液缓冲槽中备用。
4.根据权利要求1所述的粗硝钙液制取轻质碳酸钙的方法，其特征在于，在转化步骤前，还需要对两铵液进行制备，首先将液氨送入氨蒸发器进行汽化，然后导入至喷射吸收器内与碳酸氢铵溶液进行反应，进入两铵液配制槽，泵打循环，得到两铵液；或者利用化学选矿装置煅烧产生的尾气经净化后得到的二氧化碳气体或其它装置经净化后得到的二氧化碳气体，通入气氨转化吸收得到两铵液；将两铵液泵送至两铵液缓冲槽中备用。
5.根据权利要求4所述的粗硝钙液制取轻质碳酸钙的方法，其特征在于，所述碳酸氢铵溶液，是将碳酸钙洗液或碳酸钙洗液加部分转化滤液泵入碳酸氢铵溶解槽，投入碳酸氢铵，稀释至指定浓度，得到合格的碳酸氢铵溶液。
6.根据权利要求1所述的粗硝钙液制取轻质碳酸钙的方法，其特征在于，在转化步骤中，将硝钙液和两铵液进行降温处理，将温度降至10-50℃，然后分别采用计量泵转移至反应器内。
7.根据权利要求6所述的粗硝钙液制取轻质碳酸钙的方法，其特征在于，所述的反应器是指超重力反应器、槽式反应器、碳化塔中的一种。
8.根据权利要求1所述的粗硝钙液制取轻质碳酸钙的方法，其特征在于，在过滤与干燥步骤中，由反应器出来的碳酸钙料浆进入料浆缓冲槽；然后泵送至过滤机过滤、洗涤，滤液进入硝铵液储槽，送去化学选矿装置作为浸取工段补充硝铵液使用；洗液进入洗液槽，部分送去配制碳酸氢铵溶液，部分送去稀释硝钙精滤液；滤饼送去洗涤，干燥，得到碳酸钙产品。
9.根据权利要求8所述的粗硝钙液制取轻质碳酸钙的方法，其特征在于，所述的过滤机是指板框压滤机、真空过滤机、转盘过滤机、带式过滤机中的一种；所述的干燥机是指浆叶干燥加强力粉碎干燥、转筒干燥、气流干燥、闪蒸干燥中的一种。
10.根据权利要求1所述的粗硝钙液制取轻质碳酸钙的方法，其特征在于，所述滤饼经过多次洗涤是指真空过滤机多级洗涤或多次再浆板框压滤洗涤中的一种；所述超细、超白、高纯、无黑点是指轻质碳酸钙产品细度D50＜10μm，白度≥97.5，CaCO3≥98.5%。
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