CN112645306A - 一种球形树脂基锂电池硬碳负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种球形树脂基锂电池硬碳负极材料的制备方法，原材料包括树脂基、六次甲基四胺、甲醇、沥青基、惰性气体、表面活性剂、水和氮气，树脂基与六次甲基四胺的混合比例为：100：8‑30，使用器件包括高压釜，将树脂基与六次甲基四胺按照比例溶解在甲醇中，溶解后的液体经过减压除去甲醇，得到固态混合体，将固态混合体破碎至适当比例，形成球型树脂基，将表面活性剂和水混合，将混合好的液体加入高压釜内进行搅拌，当搅拌均匀后，最后得到树脂微球，将树脂微球放入250℃‑300℃氧化30分钟，将树脂微球的含氧量提高到25％；本发明一种球形树脂基锂电池硬碳负极材料的制备方法具有表面密度高、利于储锂、增加了电化学性能的优。

Description

一种球形树脂基锂电池硬碳负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及负极材料技术领域，具体为一种球形树脂基锂电池硬碳负极材料的制备方法。
背景技术
“锂电池”，是一类由锂金属或锂合金为正/负极材料、使用非水电解质溶液的电池，1912年锂金属电池最早由Gilbert N.Lewis提出并研究，20世纪70年代时，M.S.Whittingham提出并开始研究锂离子电池，由于锂金属的化学特性非常活泼，使得锂金属的加工、保存、使用，对环境要求非常高，随着科学技术的发展，锂电池已经成为了主流。
锂电池在现在生活中，应用在不同设备上，家中、工厂内都会出现，但是现在的锂电池使用的负极材料，在使用的过程中，负极材料表面密度较小，而且不利于储锂，降低了电化学性能。
发明内容
本发明的目的克服现有技术的不足，提供一种球形树脂基锂电池硬碳负极材料的制备方法，具有表面密度高、利于储锂、增加了电化学性能的优点，解决了现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种球形树脂基锂电池硬碳负极材料的制备方法，所述原材料包括树脂基、六次甲基四胺、甲醇、沥青基、惰性气体、表面活性剂、水和氮气，所述树脂基与六次甲基四胺的混合比例为：100：8-30，所述使用器件包括高压釜。
制备工艺如下：
(1)将树脂基与六次甲基四胺按照比例溶解在甲醇中，溶解后的液体经过减压除去甲醇，得到固态混合体；
(2)将上述(1)内的固态混合体破碎至适当比例，形成球型树脂基，将表面活性剂和水混合，将混合好的液体加入高压釜内进行搅拌；
(3)当上述(2)搅拌均匀后，最后得到树脂微球，将树脂微球放入250℃-300℃氧化30分钟，将树脂微球的含氧量提高到25％；
(4)将上述(3)得到的树脂微球加入氮气，在高温下进行碳化树脂微球，当碳化完成后加入过热的水蒸气，得到碳化树脂微球；
(5)将上述(4)得到的碳化树脂微球放入沥青基，进行碳化，在碳化的过程中加入惰性气体，得到球型硬碳负极材料。
优选的，所述树脂基为高分子热塑性酚醛树脂。
优选的，所述(3)中的树脂微球含氧量达到后，自然冷却。
优选的，所述(4)中的碳化温度为600℃到900℃，在碳化过程中，温度逐渐上升。
该发明中未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1：一种球形树脂基锂电池硬碳负极材料的制备方法通过加入表面活性剂和水进行混合，并通过高压釜搅拌氧化，用以提高树脂微球的含氧量，并通过加入氮气，进行碳化树脂微球，最后经过沥青基和惰性气体进行二次碳化，达到球型硬碳负极材料，达到高密度、利于储锂和增加电化学性能的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚，但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制，本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
一种球形树脂基锂电池硬碳负极材料的制备方法，原材料包括树脂基、六次甲基四胺、甲醇、沥青基、惰性气体、表面活性剂、水和氮气，树脂基与六次甲基四胺的混合比例为：100：8-30，使用器件包括高压釜；
制备工艺如下：
(1)将树脂基与六次甲基四胺按照比例溶解在甲醇中，溶解后的液体经过减压除去甲醇，得到固态混合体，树脂基为高分子热塑性酚醛树脂；
(2)将上述(1)内的固态混合体破碎至适当比例，形成球型树脂基，将表面活性剂和水混合，将混合好的液体加入高压釜内进行搅拌；
(3)当上述(2)搅拌均匀后，最后得到树脂微球，将树脂微球放入250℃-300℃氧化30分钟，将树脂微球的含氧量提高到25％，树脂微球含氧量达到后，自然冷却；
(4)将上述(3)得到的树脂微球加入氮气，在高温下进行碳化树脂微球，当碳化完成后加入过热的水蒸气，得到碳化树脂微球，碳化温度为600℃到900℃，在碳化过程中，温度逐渐上升；
(5)将上述(4)得到的碳化树脂微球放入沥青基，进行碳化，在碳化的过程中加入惰性气体，得到球型硬碳负极材料。
根据以上步骤，得到的球型硬碳负极材料，表面为高密度的球型表面，并且由于材料的树脂基为高分子和两次的碳化，在两次的碳化中分别加入不同的气体，从而获得表面密度高、利于储锂、电化学性能好的球型硬碳负极材料。
综上所述：本发明一种球形树脂基锂电池硬碳负极材料的制备方法在开始时，通过树脂基和六次甲基四胺在甲醇中混合，混合后在低压下进行去除甲醇，得到固态混合体，并将固态混合体破碎形成球型树脂基，将球型树脂基与表面活性剂和水在高压釜内进行搅拌，得到树脂微球，将树脂微球进行氧化30分钟，将树脂微球的含氧量提高到25％后，进行碳化，在碳化的过程中，加入氮气，在碳化完成后加入过热的水蒸气，得到碳化树脂微球，碳化树脂微球放入沥青基，进行二次的碳化，在二次碳化过程中，加入惰性气体，最后得到球型硬碳负极材料，通过以上步骤，得到的球型硬碳负极材料，表面为高密度的球型表面，并且由于材料的树脂基为高分子和两次的碳化，在两次的碳化中分别加入不同的气体，从而获得表面密度高、利于储锂、电化学性能好的球型硬碳负极材料。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种球形树脂基锂电池硬碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述原材料包括树脂基、六次甲基四胺、甲醇、沥青基、惰性气体、表面活性剂、水和氮气，所述树脂基与六次甲基四胺的混合比例为：100：8-30，所述使用器件包括高压釜。
2.根据权利要求1所述的一种球形树脂基锂电池硬碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法如下：
(1)将树脂基与六次甲基四胺按照比例溶解在甲醇中，溶解后的液体经过减压除去甲醇，得到固态混合体；
(2)将上述(1)内的固态混合体破碎至适当比例，形成球型树脂基，将表面活性剂和水混合，将混合好的液体加入高压釜内进行搅拌；
(3)当上述(2)搅拌均匀后，最后得到树脂微球，将树脂微球放入250℃-300℃氧化30分钟，将树脂微球的含氧量提高到25％；
(4)将上述(3)得到的树脂微球加入氮气，在高温下进行碳化树脂微球，当碳化完成后加入过热的水蒸气，得到碳化树脂微球；
(5)将上述(4)得到的碳化树脂微球放入沥青基，进行碳化，在碳化的过程中加入惰性气体，得到球型硬碳负极材料。
3.根据权利要求2所述的一种球形树脂基锂电池硬碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述树脂基为高分子热塑性酚醛树脂。
4.根据权利要求2所述的一种球形树脂基锂电池硬碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述(3)中的树脂微球含氧量达到后，自然冷却。
5.根据权利要求2所述的一种球形树脂基锂电池硬碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述(4)中的碳化温度为600℃到900℃，在碳化过程中，温度逐渐上升。
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