CN112626856A - 一种亲水性聚丙烯无纺布及其制备方法 - Google Patents

一种亲水性聚丙烯无纺布及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种亲水性聚丙烯无纺布及其制备方法，所述亲水性聚丙烯无纺布的制备方法包括：将多巴胺在聚丙烯无纺布的表面进行氧化自聚反应，得到表面黏附有聚多巴胺层的无纺布；将表面黏附有聚多巴胺层的无纺布与2‑溴代异丁酰溴进行酯化反应，得到接枝溴代异丁酰溴的无纺布；将接枝溴代异丁酰溴的无纺布与亲水性单体进行表面引发原子转移自由基聚合反应，得到所述亲水性聚丙烯无纺布。本发明提出的一种亲水性聚丙烯无纺布及其制备方法，采用亲水性单体对包覆有聚多巴胺层的聚丙烯无纺布进行亲水改性，通过表面引发自由基聚合方法在聚丙烯无纺布表面形成一层亲水交联层，从而制备出了一种具有优良且持久的亲水性能的聚丙烯无纺布。

Description

一种亲水性聚丙烯无纺布及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能性无纺布技术领域，尤其涉及一种亲水性聚丙烯无纺布及其制备方法。
背景技术
聚丙烯无纺布是非织造布中的一种，目前在非制造行业发展十分迅速，因为聚丙烯无纺布结晶度高、化学稳定性好，并且耐腐蚀，再加上PP无纺布是网状和孔状结构，透气性好等优势使PP无纺布广泛应用于医药、食品、水处理、过滤等领域。
但由于PP无纺布是非极性高结晶材料，分子内不含亲水基团，导致PP无纺布表面呈现水疏水性，亲水性极差，这大大限制了PP无纺布的应用领域。所以PP无纺布的亲水改性极为重要，国内外有许多工作者从事这项研究。目前针对PP无纺布的亲水改性主要有物理法、化学法，其中化学改性的材料资源广，改变纤维分子的化学结构来改善材料性能，耐久性较好。
中国公开专利CN107237134公开了一种多酚超快速改性聚丙烯无纺布亲水性的制备方法，通过将多酚类化合物、氧化剂以及交联剂按比例混合配制反应液，将聚丙烯无纺布浸入该反应液中进行表面改性，利用聚丙烯无纺布表面的多酚类化合物氧化交联在聚丙烯无纺布表面形成亲水膜层，但是效果有限，且在聚丙烯无纺布表面形成的亲水膜层稳定性较差，容易出现破裂而导致亲水膜层从聚丙烯无纺布表面脱离。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种亲水性聚丙烯无纺布及其制备方法，采用亲水性单体对包覆有聚多巴胺层的聚丙烯无纺布进行亲水改性，通过表面引发自由基聚合方法在聚丙烯无纺布表面形成一层亲水交联层，从而制备出了一种具有优良且持久的亲水性能的聚丙烯无纺布。
本发明提出的一种亲水性聚丙烯无纺布的制备方法，包括如下步骤：
S1、将多巴胺在聚丙烯无纺布的表面进行氧化自聚反应，得到表面黏附有聚多巴胺层的无纺布；
S2、将表面黏附有聚多巴胺层的无纺布与2-溴代异丁酰溴进行酯化反应，得到接枝溴代异丁酰溴的无纺布；
S3、将接枝溴代异丁酰溴的无纺布与亲水性单体进行表面引发原子转移自由基聚合反应，得到所述亲水性聚丙烯无纺布。
优选地，将聚丙烯无纺布浸入多巴胺溶液中，在20-30℃下反应0.5-1.5h，得到表面黏附有聚多巴胺层的无纺布；
优选地，所述多巴胺溶液是包括多巴胺、氧化剂和交联剂的溶液。
优选地，所述多巴胺溶液的多巴胺浓度为0.02-0.04mol/L，多巴胺、氧化剂和交联剂的摩尔比为1:0.5-2:0.5-3。
优选地，步骤S2具体包括：将表面黏附有聚多巴胺层的无纺布浸入含2-溴代异丁酰溴的溶液中，在20-30℃下反应18-22h，得到接枝溴代异丁酰溴的无纺布。
优选地，所述含2-溴代异丁酰溴的溶液中还包括催化剂，催化剂的用量为2-溴代异丁酰溴的10-20mol％；
优选地，所述催化剂为三乙胺和/或吡啶。
优选地，步骤S3具体包括：将接枝溴代异丁酰溴的无纺布浸入含亲水性单体的溶液中，在50-60℃下反应6-10h，得到所述亲水性聚丙烯无纺布；
优选地，所述亲水性单体包括聚乙二醇二丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸羟乙酯。
优选地，所述含亲水性单体的溶液还包括催化剂CuBr和配体五甲基二乙烯三胺；
优选地，CuBr和五甲基二乙烯三胺的摩尔比为1:1-3；CuBr是所述亲水性单体的1-10mol％。
优选地，所述含亲水性单体的溶液为含亲水性单体的乙醇溶液，其浓度为0.5-3mol/L。
本发明还提出一种亲水性聚丙烯无纺布，其是上述制备方法制备得到。
本发明所提出的一种亲水性聚丙烯无纺布的制备方法，实质是在聚丙烯无纺布的表面接枝亲水性聚合物来实现对无纺布的亲水性改性。首先，利用多巴胺的氧化自聚在聚丙烯无纺布表面沉积一层聚多巴胺层；此后，利用多巴胺层所含有的羟基与引发剂2-溴代异丁酰溴进行酯化，在无纺布的表面接入2-溴异丁酰溴(BiBB)，并以此作为引发剂；最后，在催化剂条件下，引发亲水性单体在无纺布的表面进行表面引发原子转移自由基聚合反应，从而在无纺布表面接枝一层亲水性的高分子聚合物，赋予聚丙烯无纺布优良的亲水性能，并且由于聚多巴胺层与亲水性的高分子聚合物层之间是化学键合作用，因而使得到的聚丙烯无纺布具有持久亲水性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
一种亲水性聚丙烯无纺布，其制备方法包括如下步骤：
S1、将盐酸多巴胺加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液中搅拌溶解，配置成浓度为0.03mol/L的多巴胺溶液(pH＝8.5)，再加入与盐酸多巴胺等摩尔比的过硫酸铵和乙二胺，得到多巴胺溶液；将聚丙烯无纺布分别在水，乙醇中超声15min后，取出烘干，再按照浴比(g/mL，下述相同)1:30浸入上述多巴胺溶液中，在25℃恒温水浴摇床中震荡反应1h后取出，用去离子水冲洗，室温下真空干燥，得到表面黏附有聚多巴胺层的无纺布；
S2、将三乙胺和2-溴代异丁酰溴依次加入无水四氢呋喃中搅拌溶解，三乙胺的添加量为2-溴代异丁酰溴的15mol％，配置成2-溴代异丁酰溴浓度为0.2mol/L的溶液；将上述表面黏附有聚多巴胺层的无纺布按照浴比1:25浸入该溶液中，氮气保护下在25℃恒温水浴摇床中震荡反应20h后取出，用四氢呋喃冲洗，室温下真空干燥，得到接枝溴代异丁酰溴的无纺布；
S3、将聚乙二醇(400)二丙烯酸酯和CuBr、五甲基二乙烯三胺依次加入无水乙醇中搅拌分散均匀，CuBr和五甲基二乙烯三胺的摩尔比为1:2，且CuBr的添加量为聚乙二醇(400)二丙烯酸酯的6mol％，配置成聚乙二醇(400)二丙烯酸酯浓度为1mol/L的含亲水性单体的溶液；将上述接枝溴代异丁酰溴的无纺布按照浴比1:30浸入该含亲水性单体的溶液中，氮气保护下在60℃下水浴震荡反应8h后取出，用乙醇冲洗，室温下真空干燥，得到所述亲水性聚丙烯无纺布。
实施例2
一种亲水性聚丙烯无纺布，其制备方法包括如下步骤：
S1、将盐酸多巴胺加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液中搅拌溶解，配置成浓度为0.02mol/L的多巴胺溶液(pH＝8.5)，再加入与盐酸多巴胺等摩尔比的过硫酸铵和乙二胺，得到多巴胺溶液；将聚丙烯无纺布分别在水，乙醇中超声15min后，取出烘干，再按照浴比(g/mL，下述相同)1:30浸入上述多巴胺溶液中，在30℃恒温水浴摇床中震荡反应0.5h后取出，用去离子水冲洗，室温下真空干燥，得到表面黏附有聚多巴胺层的无纺布；
S2、将三乙胺和2-溴代异丁酰溴依次加入无水四氢呋喃中搅拌溶解，三乙胺的添加量为2-溴代异丁酰溴的20mol％，配置成2-溴代异丁酰溴浓度为0.2mol/L的溶液；将上述表面黏附有聚多巴胺层的无纺布按照浴比1:25浸入该溶液中，氮气保护下在20℃恒温水浴摇床中震荡反应22h后取出，用四氢呋喃冲洗，室温下真空干燥，得到接枝溴代异丁酰溴的无纺布；
S3、将聚乙二醇(400)二丙烯酸酯和CuBr、五甲基二乙烯三胺依次加入无水乙醇中搅拌分散均匀，CuBr和五甲基二乙烯三胺的摩尔比为1:1，且CuBr的添加量为聚乙二醇(400)二丙烯酸酯的1mol％，配置成聚乙二醇(400)二丙烯酸酯浓度为0.5mol/L的含亲水性单体的溶液；将上述接枝溴代异丁酰溴的无纺布按照浴比1:30浸入该含亲水性单体的溶液中，氮气保护下在50℃下水浴震荡反应10h后取出，用乙醇冲洗，室温下真空干燥，得到所述亲水性聚丙烯无纺布。
实施例3
一种亲水性聚丙烯无纺布，其制备方法包括如下步骤：
S1、将盐酸多巴胺加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液中搅拌溶解，配置成浓度为0.04mol/L的多巴胺溶液(pH＝8.5)，再加入与盐酸多巴胺等摩尔比的过硫酸铵和乙二胺，得到多巴胺溶液；将聚丙烯无纺布分别在水，乙醇中超声15min后，取出烘干，再按照浴比(g/mL，下述相同)1:30浸入上述多巴胺溶液中，在20℃恒温水浴摇床中震荡反应1.5h后取出，用去离子水冲洗，室温下真空干燥，得到表面黏附有聚多巴胺层的无纺布；
S2、将三乙胺和2-溴代异丁酰溴依次加入无水四氢呋喃中搅拌溶解，三乙胺的添加量为2-溴代异丁酰溴的10mol％，配置成2-溴代异丁酰溴浓度为0.2mol/L的溶液；将上述表面黏附有聚多巴胺层的无纺布按照浴比1:25浸入该溶液中，氮气保护下在30℃恒温水浴摇床中震荡反应18h后取出，用四氢呋喃冲洗，室温下真空干燥，得到接枝溴代异丁酰溴的无纺布；
S3、将聚乙二醇(400)二丙烯酸酯和CuBr、五甲基二乙烯三胺依次加入无水乙醇中搅拌分散均匀，CuBr和五甲基二乙烯三胺的摩尔比为1:3，且CuBr的添加量为聚乙二醇(400)二丙烯酸酯的10mol％，配置成聚乙二醇(400)二丙烯酸酯浓度为3mol/L的含亲水性单体的溶液；将上述接枝溴代异丁酰溴的无纺布按照浴比1:30浸入该含亲水性单体的溶液中，氮气保护下在60℃下水浴震荡反应6h后取出，用乙醇冲洗，室温下真空干燥，得到所述亲水性聚丙烯无纺布。
实施例4
一种亲水性聚丙烯无纺布，其制备方法包括如下步骤：
S1、将盐酸多巴胺加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液中搅拌溶解，配置成浓度为0.03mol/L的多巴胺溶液(pH＝8.5)，再加入与盐酸多巴胺等摩尔比的过硫酸铵和乙二胺，得到多巴胺溶液；将聚丙烯无纺布分别在水，乙醇中超声15min后，取出烘干，再按照浴比(g/mL，下述相同)1:30浸入上述多巴胺溶液中，在25℃恒温水浴摇床中震荡反应1h后取出，用去离子水冲洗，室温下真空干燥，得到表面黏附有聚多巴胺层的无纺布；
S2、将三乙胺和2-溴代异丁酰溴依次加入无水四氢呋喃中搅拌溶解，三乙胺的添加量为2-溴代异丁酰溴的15mol％，配置成2-溴代异丁酰溴浓度为0.2mol/L的溶液；将上述表面黏附有聚多巴胺层的无纺布按照浴比1:25浸入该溶液中，氮气保护下在25℃恒温水浴摇床中震荡反应20h后取出，用四氢呋喃冲洗，室温下真空干燥，得到接枝溴代异丁酰溴的无纺布；
S3、将甲基丙烯酸羟乙酯和CuBr、五甲基二乙烯三胺依次加入无水乙醇中搅拌分散均匀，CuBr和五甲基二乙烯三胺的摩尔比为1:2，且CuBr的添加量为聚乙二醇(400)二丙烯酸酯的6mol％，配置成甲基丙烯酸羟乙酯浓度为1mol/L的含亲水性单体的溶液；将上述接枝溴代异丁酰溴的无纺布按照浴比1:30浸入该含亲水性单体的溶液中，氮气保护下在60℃下水浴震荡反应8h后取出，用乙醇冲洗，室温下真空干燥，得到所述亲水性聚丙烯无纺布。
实施例5
一种亲水性聚丙烯无纺布，其制备方法包括如下步骤：
S1、将盐酸多巴胺加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液中搅拌溶解，配置成浓度为0.03mol/L的多巴胺溶液(pH＝8.5)，再加入与盐酸多巴胺等摩尔比的过硫酸铵和乙二胺，得到多巴胺溶液；将聚丙烯无纺布分别在水，乙醇中超声15min后，取出烘干，再按照浴比(g/mL，下述相同)1:30浸入上述多巴胺溶液中，在25℃恒温水浴摇床中震荡反应1h后取出，用去离子水冲洗，室温下真空干燥，得到表面黏附有聚多巴胺层的无纺布；
S2、将三乙胺和2-溴代异丁酰溴依次加入无水四氢呋喃中搅拌溶解，三乙胺的添加量为2-溴代异丁酰溴的15mol％，配置成2-溴代异丁酰溴浓度为0.2mol/L的溶液；将上述表面黏附有聚多巴胺层的无纺布按照浴比1:25浸入该溶液中，氮气保护下在25℃恒温水浴摇床中震荡反应20h后取出，用四氢呋喃冲洗，室温下真空干燥，得到接枝溴代异丁酰溴的无纺布；
S3、将聚乙二醇(400)二丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯(摩尔比1:1)和CuBr、五甲基二乙烯三胺依次加入无水乙醇中搅拌分散均匀，CuBr和五甲基二乙烯三胺的摩尔比为1:2，且CuBr的添加量为聚乙二醇(400)二丙烯酸酯的12mol％，配置成聚乙二醇(400)二丙烯酸酯浓度为0.5mol/L的含亲水性单体的溶液；将上述接枝溴代异丁酰溴的无纺布按照浴比1:30浸入该含亲水性单体的溶液中，氮气保护下在60℃下水浴震荡反应8h后取出，用乙醇冲洗，室温下真空干燥，得到所述亲水性聚丙烯无纺布。
对比例1
一种亲水性聚丙烯无纺布，其制备方法包括如下步骤：
S1、将盐酸多巴胺加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液中搅拌溶解，配置成浓度为0.03mol/L的多巴胺溶液(pH＝8.5)，再加入与盐酸多巴胺等摩尔比的过硫酸铵和乙二胺，得到多巴胺溶液；将聚丙烯无纺布分别在水，乙醇中超声15min后，取出烘干，再按照浴比(g/mL，下述相同)1:30浸入上述多巴胺溶液中，在25℃恒温水浴摇床中震荡反应1h后取出，用去离子水冲洗，室温下真空干燥，得到表面黏附有聚多巴胺层的无纺布；
S2、将聚乙二醇(400)二丙烯酸酯和过氧化苯甲酰依次加入无水乙醇中搅拌分散均匀，过氧化苯甲酰的添加量为聚乙二醇(400)二丙烯酸酯的6mol％，配置成聚乙二醇(400)二丙烯酸酯浓度为1mol/L的含亲水性单体的溶液；将上述表面黏附有聚多巴胺层的无纺布按照浴比1:30浸入该含亲水性单体的溶液中，氮气保护下在60℃下水浴震荡反应8h后取出，用乙醇冲洗，室温下真空干燥，120℃焙烘5min，得到所述亲水性聚丙烯无纺布。
将实施和对比例获得的聚丙烯无纺布进行下述方法所示的性能测试，结果参照表1、表2所示。
亲水性能测试：将无纺布剪成大小为3cm×1cm大小的试样，然后将试样平贴在载玻片上，黏贴过程中注意要保持试样在水平方向上平整，然后将载玻片放置在接触角测量仪SDC-200的样品台上固定，调节仪器控制体积为5μL水滴滴到样品表面，测量三相交界处自固液界面经液滴内部至汽液界面的夹角，即为静态接触角，测试结果见下表1。
表1实施例和对比例所述聚丙烯无纺布的亲水性测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1
静态接触角 22.45° 25.27° 26.83° 29.39° 28.87° 41.55°
亲水耐久性测试：将无纺布剪成直径为10cm的圆片状，固定在水体过滤装置仪器内部，调节水体压力在1.0Mpa，在室温环境中进行纯水渗透试验，分别运行10h、20h、30h、50h，完毕后取出无纺布烘干，然后剪切制样，采用SDC-200接触角测量仪测试无纺布的静态接触角，测试结果见下表2。
表2实施例和对比例所述聚丙烯无纺布的亲水耐久性测试结果
静态接触角 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1
10h 22.65° 25.73° 27.13° 29.55° 28.93° 43.22°
20h 23.12° 26.01° 27.21° 29.76° 29.62° 55.57°
30h 23.61° 26.25° 27.46° 29.99° 29.77° 72.19°
50h 23.83° 26.42° 27.64° 30.06° 29.84° 76.34°
由上表1、2可以得出，实施例1-5所述聚丙烯无纺布的静态接触角达到30°以下，说明经过本发明改性处理后的聚丙烯无纺布具有良好的亲水性能。而当聚丙烯无纺布经过水压运行之后，实施例1-5所述聚丙烯无纺布的静态水接触角随着时间的增加变化不大，而对比例1所述聚丙烯无纺布的静态水接触角随着时间的增加呈现明显上升的趋势，即实施例1-5相对对比例1中聚丙烯无纺布的亲水性能表现出显著性差异，证明本发明制备的聚丙烯无纺布具有优良的亲水持久稳定性能。这里，对比例1中所述聚丙烯无纺布随着时间的增加亲水性能下降是由于亲水性聚合物无法与无纺布基体形成牢固结合，容易从聚丙烯无纺布表面脱落。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种亲水性聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将多巴胺在聚丙烯无纺布的表面进行氧化自聚反应，得到表面黏附有聚多巴胺层的无纺布；
S2、将表面黏附有聚多巴胺层的无纺布与2-溴代异丁酰溴进行酯化反应，得到接枝溴代异丁酰溴的无纺布；
S3、将接枝溴代异丁酰溴的无纺布与亲水性单体进行表面引发原子转移自由基聚合反应，得到所述亲水性聚丙烯无纺布。
2.根据权利要求1所述亲水性聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，步骤S1具体包括：将聚丙烯无纺布浸入多巴胺溶液中，在20-30℃下反应0.5-1.5h，得到表面黏附有聚多巴胺层的无纺布；
优选地，所述多巴胺溶液是包括多巴胺、氧化剂和交联剂的溶液。
3.根据权利要求2所述亲水性聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，所述多巴胺溶液的多巴胺浓度为0.02-0.04mol/L，多巴胺、氧化剂和交联剂的摩尔比为1:0.5-2:0.5-3。
4.根据权利要求1-3任一项所述亲水性聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，步骤S2具体包括：将表面黏附有聚多巴胺层的无纺布浸入含2-溴代异丁酰溴的溶液中，在20-30℃下反应18-22h，得到接枝溴代异丁酰溴的无纺布。
5.根据权利要求4所述亲水改性聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，所述含2-溴代异丁酰溴的溶液中还包括催化剂，催化剂的用量为2-溴代异丁酰溴的10-20mol％；
优选地，所述催化剂为三乙胺和/或吡啶。
6.根据权利要求1-5任一项所述亲水性聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，步骤S3具体包括：将接枝溴代异丁酰溴的无纺布浸入含亲水性单体的溶液中，在50-60℃下反应6-10h，得到所述亲水性聚丙烯无纺布；
优选地，所述亲水性单体包括聚乙二醇二丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸羟乙酯。
7.根据权利要求6所述亲水性聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，所述含亲水性单体的溶液还包括催化剂CuBr和配体五甲基二乙烯三胺；
优选地，CuBr和五甲基二乙烯三胺的摩尔比为1:1-3；CuBr是所述亲水性单体的1-10mol％。
8.根据权利要求1-7任一项所述亲水性聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，所述含亲水性单体的溶液为含亲水性单体的乙醇溶液，其浓度为0.5-3mol/L。
9.一种亲水性聚丙烯无纺布，其是权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到。
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