CN112625549A - 一种耐磨超疏水复合陶瓷涂料的制备方法 - Google Patents

一种耐磨超疏水复合陶瓷涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐磨超疏水复合陶瓷涂料的制备方法，属于防冰涂料技术领域。本发明以水性环氧乳液为基体乳液，通过添加改性纳米二氧化硅陶瓷粉末和改性碳化硅陶瓷粉末，制备一种耐磨超疏水复合陶瓷涂料，经过表面修饰的疏水纳米二氧化硅粒子和疏水纳米碳化硅粒子在涂料固化后可以增加涂层表面微米和纳米尺度粗糙度，同时提高涂层与基底的附着力和表面粗糙度；纳米二氧化硅和纳米碳化硅在高温条件下烧结，形成高耐磨的纳米陶瓷粉末，再可以均匀分散在基底乳液的内部，有效提高固化后涂层的耐磨性和疏水性，环氧树脂具有良好的韧性和黏结力，可以有效提高涂层的附着力，从而有效提高涂层的综合性能。

Description

一种耐磨超疏水复合陶瓷涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐磨超疏水复合陶瓷涂料的制备方法，属于防冰涂料技术领域。
背景技术
输电线路覆冰灾害的防治方法分为防冰和除冰两大类。防冰是指通过采取各种有效措施，阻止或延缓电力设备覆冰过程，减少电力设备覆冰量。除冰是当电力设备覆冰达到一定程度后，通过采取各种措施促使电力设备覆冰发生脱落。由于超疏水表面特殊的浸润性，在防水、防雾、防污、防冰、防腐、减阻和油水分离方面有着广阔的应用前景。
具有“荷叶效应”的超疏水表面与水滴的静态接触角超过150°，滑移角小于5°。水滴与超疏水表面碰撞后能自发融合并沿着荷叶表面滑走，并带走超疏水表面的灰尘保持表面清洁；过冷却水滴与超疏水表面碰撞后会以弹跳和滑移，很难停留在超疏水表面，在水滴释放自身潜热前能够迅速流走。因此，在输电线路导线和绝缘子表面喷涂具有超疏水特性的涂料，将有助于提高输电线路的抵抗冰冻雨雪灾害的能力。超疏水涂层主要通过低滑移角降低覆冰粘结强度和表面低导热速率延长水滴结冰时间达到防冰目的。目前，超疏水防冰的研究只是侧重于超疏水表面静态水滴的结冰或是水滴与超疏水表面碰撞的情形，超疏水涂层防冰存在如下问题：超疏水表面微结构易破坏，表面缺陷会降低涂层的疏水性能，覆冰最先在表面缺陷处生长。涂层在低温、高湿环境下憎水性下降，防冰性能显著降低甚至消失。长效耐磨超疏水涂层的制备方法和如何在低温高湿环境下去除凝露，保持超疏水涂层的憎水性能，提高其防冰性能是超疏水涂层防冰应用需解决的关键问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前，超疏水涂层耐磨性差，表面微结构易破坏的问题，提供了一种耐磨超疏水复合陶瓷涂料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量80~100份水性环氧乳液、40~50份改性混合纳米陶瓷粉末、4~5份壬基酚聚氧乙烯醚、1.6~2.0份十二烷基苯磺酸钠、8~10份羧甲基纤维素钠、4~5份二甲基聚硅氧烷、4~5份聚乙二醇、2.0~2.5份硬脂酸、40~50份去离子水；
（2）将壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，常温下以200~300r/min转速搅拌10~20min，得乳化剂液；
（3）将二甲基聚硅氧烷、聚乙二醇、硬脂酸加入乳化剂液中，置于高剪切乳化机内，在60~70℃的水浴条件下以10000~140000r/min转速搅拌1~2h，得聚合物乳液；
（4）将聚合物乳液、改性混合纳米陶瓷粉末加入水性环氧乳液中，常温下以12000~16000r/min转速搅拌2~4h，再置于超声波分散机内，常温下超声分散30~40min，得耐磨超疏水复合陶瓷涂料。
步骤（4）所述的超声分散的功率为500~600W。
所述的改性混合纳米陶瓷粉末的具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量20~30份混合纳米陶瓷粉末、2~3份乙烯基三乙氧基硅烷、20~30份无水乙醇、200~300份去离子水；
（2）将乙烯基三乙氧基硅烷、无水乙醇加入去离子水中，在60~70℃的水浴条件下以200~300r/min转速搅拌20~30min，保温，得改性液；
（3）将混合纳米陶瓷粉末加入改性液中，在60~70℃的水浴条件下以300~400r/min转速搅拌30~40min，得悬浮液；
（4）将悬浮液置于超声波分散机内，常温下超声处理10~20min，得分散液；
（5）将分散液置于离心机中，常温下以5000~6000r/min转速离心分离20~30min，去下层固体，用去离子水洗涤3~5次，置于60~80℃的烘箱中干燥1~2h，得改性混合纳米陶瓷粉末。
步骤（4）所述的超声处理的功率为300~400W。
所述的混合纳米陶瓷粉末的具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量10~20份纳米二氧化硅粉末、10~20份纳米碳化硅粉末、0.2~0.4份超细氧化镁粉末、1~2份硼酸粉末；
（2）将纳米二氧化硅粉末、纳米碳化硅粉末、超细氧化镁粉末、硼酸粉末置于高速搅拌机内，常温下以4000~5000r/min转速搅拌混和20~30min，得混合粉末；
（3）将混合粉末置于马弗炉中，常温下升温至700~800℃，保温煅烧10~20min，再升温至1300~1500℃，保温煅烧2~4h，随炉冷却至室温，过筛，得混合纳米陶瓷粉末。
步骤（1）所述的纳米二氧化硅粉末的平均粒径为20~40nm，纳米碳化硅粉末的平均粒径为30~50nm，超细氧化镁粉末的平均粒径为40~80μm，硼酸粉末的平均粒径为100~200μm。
步骤（3）所述的从常温升温至700~800℃的升温速率为5℃/min，从700~800℃
升温至1300~1500℃的升温速率为2℃/min。
步骤（3）所述的混合纳米陶瓷粉末的平均粒径为20~60nm。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以水性环氧乳液为基体乳液，通过添加改性纳米二氧化硅陶瓷粉末和改性碳化硅陶瓷粉末，制备一种耐磨超疏水复合陶瓷涂料，采用不同粒径的纳米二氧化硅和纳米碳化硅作为疏水填料，经过表面修饰的疏水纳米二氧化硅粒子和疏水纳米碳化硅粒子在涂料固化后可以增加涂层表面微米和纳米尺度粗糙度，构造涂层底部有机硅含量高、表面纳米陶瓷填料含量高的梯度涂层，同时提高涂层与基底的附着力和表面粗糙度；纳米二氧化硅和纳米碳化硅在高温条件下烧结，形成高耐磨的纳米陶瓷粉末，再经过硅烷偶联剂的改性，可以均匀分散在基底乳液的内部，可以有效提高固化后涂层的耐磨性和疏水性，环氧树脂具有良好的韧性和黏结力，可以有效提高涂层的附着力，从而有效提高涂层的综合性能。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量10~20份平均粒径20~40nm的纳米二氧化硅粉末、10~20份平均粒径30~50nm的纳米碳化硅粉末、0.2~0.4份平均粒径40~80μm的超细氧化镁粉末、1~2份平均粒径100~200μm的硼酸粉末，将纳米二氧化硅粉末、纳米碳化硅粉末、超细氧化镁粉末、硼酸粉末置于高速搅拌机内，常温下以4000~5000r/min转速搅拌混和20~30min，得混合粉末，将混合粉末置于马弗炉中，常温下以5℃/min的速率升温至700~800℃，保温煅烧10~20min，再以2℃/min的速率升温至1300~1500℃，保温煅烧2~4h，随炉冷却至室温，过筛，得平均粒径20~60nm的混合纳米陶瓷粉末；
再按重量份数计，分别称量20~30份混合纳米陶瓷粉末、2~3份乙烯基三乙氧基硅烷、20~30份无水乙醇、200~300份去离子水，将乙烯基三乙氧基硅烷、无水乙醇加入去离子水中，在60~70℃的水浴条件下以200~300r/min转速搅拌20~30min，保温，得改性液，将混合纳米陶瓷粉末加入改性液中，在60~70℃的水浴条件下以300~400r/min转速搅拌30~40min，得悬浮液，将悬浮液置于超声波分散机内，常温下以300~400W的功率超声处理10~20min，得分散液，将分散液置于离心机中，常温下以5000~6000r/min转速离心分离20~30min，去下层固体，用去离子水洗涤3~5次，置于60~80℃的烘箱中干燥1~2h，得改性混合纳米陶瓷粉末；
再按重量份数计，分别称量80~100份水性环氧乳液、40~50份改性混合纳米陶瓷粉末、4~5份壬基酚聚氧乙烯醚、1.6~2.0份十二烷基苯磺酸钠、8~10份羧甲基纤维素钠、4~5份二甲基聚硅氧烷、4~5份聚乙二醇、2.0~2.5份硬脂酸、40~50份去离子水，将壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，常温下以200~300r/min转速搅拌10~20min，得乳化剂液，将二甲基聚硅氧烷、聚乙二醇、硬脂酸加入乳化剂液中，置于高剪切乳化机内，在60~70℃的水浴条件下以10000~140000r/min转速搅拌1~2h，得聚合物乳液，将聚合物乳液、改性混合纳米陶瓷粉末加入水性环氧乳液中，常温下以12000~16000r/min转速搅拌2~4h，再置于超声波分散机内，常温下以500~600W的功率超声分散30~40min，得耐磨超疏水复合陶瓷涂料。
实施例1
按重量份数计，分别称量10份平均粒径20nm的纳米二氧化硅粉末、10份平均粒径30nm的纳米碳化硅粉末、0.2份平均粒径40μm的超细氧化镁粉末、1份平均粒径100μm的硼酸粉末，将纳米二氧化硅粉末、纳米碳化硅粉末、超细氧化镁粉末、硼酸粉末置于高速搅拌机内，常温下以4000r/min转速搅拌混和20min，得混合粉末，将混合粉末置于马弗炉中，常温下以5℃/min的速率升温至700℃，保温煅烧10min，再以2℃/min的速率升温至1300℃，保温煅烧2h，随炉冷却至室温，过筛，得平均粒径20nm的混合纳米陶瓷粉末；
再按重量份数计，分别称量20份混合纳米陶瓷粉末、2份乙烯基三乙氧基硅烷、20份无水乙醇、200份去离子水，将乙烯基三乙氧基硅烷、无水乙醇加入去离子水中，在60℃的水浴条件下以200r/min转速搅拌20min，保温，得改性液，将混合纳米陶瓷粉末加入改性液中，在60℃的水浴条件下以300r/min转速搅拌30min，得悬浮液，将悬浮液置于超声波分散机内，常温下以300W的功率超声处理10min，得分散液，将分散液置于离心机中，常温下以5000r/min转速离心分离20min，去下层固体，用去离子水洗涤3次，置于60℃的烘箱中干燥1h，得改性混合纳米陶瓷粉末；
再按重量份数计，分别称量80份水性环氧乳液、40份改性混合纳米陶瓷粉末、4份壬基酚聚氧乙烯醚、1.6份十二烷基苯磺酸钠、8份羧甲基纤维素钠、4份二甲基聚硅氧烷、4份聚乙二醇、2.0份硬脂酸、40份去离子水，将壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，常温下以200r/min转速搅拌10min，得乳化剂液，将二甲基聚硅氧烷、聚乙二醇、硬脂酸加入乳化剂液中，置于高剪切乳化机内，在60℃的水浴条件下以10000r/min转速搅拌1h，得聚合物乳液，将聚合物乳液、改性混合纳米陶瓷粉末加入水性环氧乳液中，常温下以12000r/min转速搅拌2h，再置于超声波分散机内，常温下以500W的功率超声分散30~40min，得耐磨超疏水复合陶瓷涂料。
实施例2
按重量份数计，分别称量15份平均粒径30nm的纳米二氧化硅粉末、15份平均粒径40nm的纳米碳化硅粉末、0.3份平均粒径60μm的超细氧化镁粉末、1.5份平均粒径150μm的硼酸粉末，将纳米二氧化硅粉末、纳米碳化硅粉末、超细氧化镁粉末、硼酸粉末置于高速搅拌机内，常温下以4500r/min转速搅拌混和25min，得混合粉末，将混合粉末置于马弗炉中，常温下以5℃/min的速率升温至750℃，保温煅烧15min，再以2℃/min的速率升温至1400℃，保温煅烧3h，随炉冷却至室温，过筛，得平均粒径40nm的混合纳米陶瓷粉末；
再按重量份数计，分别称量25份混合纳米陶瓷粉末、2.5份乙烯基三乙氧基硅烷、25份无水乙醇、250份去离子水，将乙烯基三乙氧基硅烷、无水乙醇加入去离子水中，在65℃的水浴条件下以250r/min转速搅拌25min，保温，得改性液，将混合纳米陶瓷粉末加入改性液中，在65℃的水浴条件下以350r/min转速搅拌35min，得悬浮液，将悬浮液置于超声波分散机内，常温下以350W的功率超声处理15min，得分散液，将分散液置于离心机中，常温下以5500r/min转速离心分离25min，去下层固体，用去离子水洗涤4次，置于70℃的烘箱中干燥1.5h，得改性混合纳米陶瓷粉末；
再按重量份数计，分别称量90份水性环氧乳液、45份改性混合纳米陶瓷粉末、4.5份壬基酚聚氧乙烯醚、1.8份十二烷基苯磺酸钠、9份羧甲基纤维素钠、4.5份二甲基聚硅氧烷、4.5份聚乙二醇、2.25份硬脂酸、45份去离子水，将壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，常温下以250r/min转速搅拌15min，得乳化剂液，将二甲基聚硅氧烷、聚乙二醇、硬脂酸加入乳化剂液中，置于高剪切乳化机内，在65℃的水浴条件下以12000r/min转速搅拌1.5h，得聚合物乳液，将聚合物乳液、改性混合纳米陶瓷粉末加入水性环氧乳液中，常温下以14000r/min转速搅拌3h，再置于超声波分散机内，常温下以550W的功率超声分散35min，得耐磨超疏水复合陶瓷涂料。
实施例3
按重量份数计，分别称量20份平均粒径40nm的纳米二氧化硅粉末、20份平均粒径50nm的纳米碳化硅粉末、0.4份平均粒径80μm的超细氧化镁粉末、2份平均粒径200μm的硼酸粉末，将纳米二氧化硅粉末、纳米碳化硅粉末、超细氧化镁粉末、硼酸粉末置于高速搅拌机内，常温下以5000r/min转速搅拌混和30min，得混合粉末，将混合粉末置于马弗炉中，常温下以5℃/min的速率升温至800℃，保温煅烧20min，再以2℃/min的速率升温至1500℃，保温煅烧4h，随炉冷却至室温，过筛，得平均粒径60nm的混合纳米陶瓷粉末；
再按重量份数计，分别称量30份混合纳米陶瓷粉末、3份乙烯基三乙氧基硅烷、30份无水乙醇、300份去离子水，将乙烯基三乙氧基硅烷、无水乙醇加入去离子水中，在70℃的水浴条件下以300r/min转速搅拌30min，保温，得改性液，将混合纳米陶瓷粉末加入改性液中，在70℃的水浴条件下以400r/min转速搅拌40min，得悬浮液，将悬浮液置于超声波分散机内，常温下以400W的功率超声处理20min，得分散液，将分散液置于离心机中，常温下以6000r/min转速离心分离30min，去下层固体，用去离子水洗涤5次，置于80℃的烘箱中干燥2h，得改性混合纳米陶瓷粉末；
再按重量份数计，分别称量100份水性环氧乳液、50份改性混合纳米陶瓷粉末、5份壬基酚聚氧乙烯醚、2.0份十二烷基苯磺酸钠、10份羧甲基纤维素钠、5份二甲基聚硅氧烷、5份聚乙二醇、2.5份硬脂酸、50份去离子水，将壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，常温下以300r/min转速搅拌20min，得乳化剂液，将二甲基聚硅氧烷、聚乙二醇、硬脂酸加入乳化剂液中，置于高剪切乳化机内，在70℃的水浴条件下以140000r/min转速搅拌2h，得聚合物乳液，将聚合物乳液、改性混合纳米陶瓷粉末加入水性环氧乳液中，常温下以16000r/min转速搅拌2~4h，再置于超声波分散机内，常温下以600W的功率超声分散40min，得耐磨超疏水复合陶瓷涂料。

Claims (8)

1.一种复合陶瓷涂料，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量80~100份水性环氧乳液、40~50份改性混合纳米陶瓷粉末、4~5份壬基酚聚氧乙烯醚、1.6~2.0份十二烷基苯磺酸钠、8~10份羧甲基纤维素钠、4~5份二甲基聚硅氧烷、4~5份聚乙二醇、2.0~2.5份硬脂酸、40~50份去离子水；
（2）将壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，常温下以200~300r/min转速搅拌10~20min，得乳化剂液；
（3）将二甲基聚硅氧烷、聚乙二醇、硬脂酸加入乳化剂液中，置于高剪切乳化机内，在60~70℃的水浴条件下以10000~140000r/min转速搅拌1~2h，得聚合物乳液；
（4）将聚合物乳液、改性混合纳米陶瓷粉末加入水性环氧乳液中，常温下以12000~16000r/min转速搅拌2~4h，再置于超声波分散机内，常温下超声分散30~40min，得耐磨超疏水复合陶瓷涂料。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨超疏水复合陶瓷涂料的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的超声分散的功率为500~600W。
3.根据权利要求1所述的一种耐磨超疏水复合陶瓷涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的改性混合纳米陶瓷粉末的具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量20~30份混合纳米陶瓷粉末、2~3份乙烯基三乙氧基硅烷、20~30份无水乙醇、200~300份去离子水；
（2）将乙烯基三乙氧基硅烷、无水乙醇加入去离子水中，在60~70℃的水浴条件下以200~300r/min转速搅拌20~30min，保温，得改性液；
（3）将混合纳米陶瓷粉末加入改性液中，在60~70℃的水浴条件下以300~400r/min转速搅拌30~40min，得悬浮液；
（4）将悬浮液置于超声波分散机内，常温下超声处理10~20min，得分散液；
（5）将分散液置于离心机中，常温下以5000~6000r/min转速离心分离20~30min，去下层固体，用去离子水洗涤3~5次，置于60~80℃的烘箱中干燥1~2h，得改性混合纳米陶瓷粉末。
4.根据权利要求3所述的一种耐磨超疏水复合陶瓷涂料的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的超声处理的功率为300~400W。
5.根据权利要求3所述的一种耐磨超疏水复合陶瓷涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的混合纳米陶瓷粉末的具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量10~20份纳米二氧化硅粉末、10~20份纳米碳化硅粉末、0.2~0.4份超细氧化镁粉末、1~2份硼酸粉末；
（2）将纳米二氧化硅粉末、纳米碳化硅粉末、超细氧化镁粉末、硼酸粉末置于高速搅拌机内，常温下以4000~5000r/min转速搅拌混和20~30min，得混合粉末；
（3）将混合粉末置于马弗炉中，常温下升温至700~800℃，保温煅烧10~20min，再升温至1300~1500℃，保温煅烧2~4h，随炉冷却至室温，过筛，得混合纳米陶瓷粉末。
6.根据权利要求5所述的一种耐磨超疏水复合陶瓷涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的纳米二氧化硅粉末的平均粒径为20~40nm，纳米碳化硅粉末的平均粒径为30~50nm，超细氧化镁粉末的平均粒径为40~80μm，硼酸粉末的平均粒径为100~200μm。
7.根据权利要求5所述的一种耐磨超疏水复合陶瓷涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的从常温升温至700~800℃的升温速率为5℃/min，从700~800℃
升温至1300~1500℃的升温速率为2℃/min。
8.根据权利要求5所述的一种耐磨超疏水复合陶瓷涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的混合纳米陶瓷粉末的平均粒径为20~60nm。
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