CN112625182B - 一种水溶性玻璃纤维表面处理剂的制备方法 - Google Patents

一种水溶性玻璃纤维表面处理剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112625182B
CN112625182B CN202011314092.2A CN202011314092A CN112625182B CN 112625182 B CN112625182 B CN 112625182B CN 202011314092 A CN202011314092 A CN 202011314092A CN 112625182 B CN112625182 B CN 112625182B
Authority
CN
China
Prior art keywords
glass fiber
water
parts
fiber surface
treating agent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011314092.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112625182A (zh
Inventor
卢儒
朱凉伟
刘广林
董娟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Shengda Yuantong New Mstar Technology Ltd
Original Assignee
Jiangsu Shengda Yuantong New Mstar Technology Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Shengda Yuantong New Mstar Technology Ltd filed Critical Jiangsu Shengda Yuantong New Mstar Technology Ltd
Priority to CN202011314092.2A priority Critical patent/CN112625182B/zh
Publication of CN112625182A publication Critical patent/CN112625182A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112625182B publication Critical patent/CN112625182B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F230/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and containing phosphorus, selenium, tellurium or a metal
    • C08F230/04—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and containing phosphorus, selenium, tellurium or a metal containing a metal
    • C08F230/08—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and containing phosphorus, selenium, tellurium or a metal containing a metal containing silicon
    • C08F230/085—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and containing phosphorus, selenium, tellurium or a metal containing a metal containing silicon the monomer being a polymerisable silane, e.g. (meth)acryloyloxy trialkoxy silanes or vinyl trialkoxysilanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C25/00—Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
    • C03C25/10—Coating
    • C03C25/24—Coatings containing organic materials
    • C03C25/40—Organo-silicon compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C25/00—Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
    • C03C25/10—Coating
    • C03C25/465—Coatings containing composite materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Abstract

本发明公开一种水溶性玻璃纤维表面处理剂的制备方法，包括以下步骤：按质量份数计，在容器中依次加入50至80份的乙烯基烷氧基硅烷、10至30份的丙烯酸类单体、1至5份的十二烷基磺酸铵、20至40份的水、10至20份的乙醇，搅拌均匀，加入0.5至2份的过硫酸铵，升温至80至100℃反应1至3h，加入亚硫酸钠中和溶液中的过硫酸铵；将反应温度降至40℃，加入10至30份的羟基纤维素钠，加入NaHCO3调节pH为7.5至8.5，升温至60至80℃反应30至60min；将反应结束后的溶液中和后，减蒸除去溶剂，烘干即可得到水溶性玻璃纤维表面处理剂。该水溶性玻璃纤维表面处理剂合成简单，溶解即可使用，在玻璃纤维拉丝过程中无毛丝，易于集束。

Description

一种水溶性玻璃纤维表面处理剂的制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃纤维的技术领域，特别涉及一种水溶性玻璃纤维表面处理剂的制备方法。
背景技术
玻璃纤维具有优异的绝缘性、耐腐蚀、强度高、密度小、耐高温、吸湿性低等优点，在民用、军工等领域有着极为广泛的应用。玻璃纤维的制备是将玻璃原料经高温熔融、拉丝、捻线、整经、穿经、织布等工艺制备而成。因制备条件的不同，玻璃纤维的直径范围在几微米至几十微米。玻璃纤维的使用需先将单丝集束成原丝或继续编织成玻璃纤维布与高分子材料如环氧树脂、聚氨酯等制备复合材料。为了使复合材料具备优异的性能，需要对玻璃纤维进行表面处理，以增强玻璃纤维与高分子材料的结合力。
玻璃纤维在拉丝过程中，需要将原丝经过浸润剂，防止毛丝的产生。而在玻璃纤维使用过程中，需要除去纤维表面的浸润剂，再用硅烷偶联剂进行表面处理。该方法工艺复杂，成本高。
发明内容
本发明的目的在于提出一种水溶性玻璃纤维表面处理剂的制备方法及其制备方法，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。
一方面，本发明提供一种水溶性玻璃纤维表面处理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按质量份数计，在容器中依次加入50至80份的乙烯基烷氧基硅烷、10至30份的丙烯酸类单体、1至5份的十二烷基磺酸铵、20至40份的水、10至20份的乙醇，搅拌均匀，加入0.5至2份的过硫酸铵，升温至80至100℃反应1至3h，加入亚硫酸钠中和溶液中的过硫酸铵；
将反应温度降至40℃，加入10至30份的羟基纤维素钠，加入NaHCO3调节pH为7.5至8.5，升温至60至80℃反应30至60min；
将反应结束后的溶液中和后，减蒸除去溶剂，烘干即可得到水溶性玻璃纤维表面处理剂。
在一些实施方式中，乙烯基烷氧基硅烷为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二乙烯基二乙氧基硅烷或二乙烯基二甲氧基硅烷中的一种或多种。
在一些实施方式中，丙烯酸类单体为丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸丙酯中的一种或多种。
在一些实施方式中，羟基纤维素钠为羟甲基纤维素钠、羟乙基纤维素钠或羟丙基纤维素钠中的一种或多种。
在一些实施方式中，羟基纤维素钠的分子量为1000至3000。
在一些实施方式中，水溶性玻璃纤维表面处理剂的分子量为15000至50000。
另一方面，本发明提供上述的制备方法得到水溶性玻璃纤维表面处理剂。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、该水溶性玻璃纤维表面处理剂合成简单，溶解即可使用，在玻璃纤维拉丝过程中无毛丝，易于集束；
2、现有浸润剂为多种物质的混合物，本发明物种单一；
3、可通过调整硅氧烷和丙烯酸、纤维素钠的比例，调整玻璃纤维的表面极性，有利于玻璃纤维和不同极性的高分子材料复合，不需要再进行表面改性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。以下实施例只是用于更加清楚地说明本发明的性能，而不能仅局限于下面的实施例。
实施例1：
1、在250mL四口烧瓶中依次加入50g乙烯基烷氧基硅烷、10g丙烯酸类单体、1g十二烷基磺酸钠、20g水、10g乙醇，搅拌均匀后，加入0.5g过硫酸铵，升温至80℃反应3h后，加入亚硫酸钠中和溶液中的过硫酸铵；
2、将反应温度降至40℃，加入10g羟基纤维素钠(分子量1000)，加入NaHCO3调整PH为7.5～8.5，升温至60℃继续反应60min；
3、将反应结束后的溶液中和后，减蒸除去溶剂，烘干得到水溶性玻璃纤维表面处理剂，分子量为15000。
实施例2：
1、在250mL四口烧瓶中依次加入80g乙烯基烷氧基硅烷、30g丙烯酸类单体、5g十二烷基磺酸钠、40g水、20g乙醇，搅拌均匀后，加入2g过硫酸铵，升温至100℃反应1h后，加入亚硫酸钠中和溶液中的过硫酸铵。
2、将反应温度降至40℃，加入30g羟基纤维素钠(分子量3000)，加入NaHCO3调整PH为7.5～8.5，升温至80℃继续反应30min。
3、将反应结束后的溶液中和后，减蒸除去溶剂，烘干得到水溶性玻璃纤维表面处理剂，分子量为50000。
实施例3：
1、在250mL四口烧瓶中依次加入60g乙烯基烷氧基硅烷、20g丙烯酸类单体、3g十二烷基磺酸钠、30g水、15g乙醇，搅拌均匀后，加入1g过硫酸铵，升温至90℃反应2h后，加入亚硫酸钠中和溶液中的过硫酸铵。
2、将反应温度降至40℃，加入20g羟基纤维素钠(分子量2000)，加入NaHCO3调整PH为7.5～8.5，升温至70℃继续反应40min。
3、将反应结束后的溶液中和后，减蒸除去溶剂，烘干得到水溶性玻璃纤维表面处理剂，分子量为30000。
实施例1至3得到的水溶性玻璃纤维表面处理剂为固体，使用时只需将其溶解于水中，配置成所需浓度的水溶液即可。
性能测试：
将实施例1至3的水溶性玻璃纤维表面处理剂溶解于水中，配置成所需浓度的水溶液，玻璃纤维在拉丝过程中，通过上述溶液，通过观察并没有毛丝产生。
对比例1：玻璃纤维在拉丝过程中，将原丝经过浸润剂，通过观察虽然没有毛丝产生，但是玻璃纤维使用过程中，需要除去纤维表面的浸润剂，工艺复杂，成本高。
将实施例1至3的水溶性玻璃纤维表面处理剂溶解于水中，通过旋涂表面活性剂，测试实施例1至3的接触角。
实施例1的水溶性玻璃纤维表面处理剂接触角数值为80°；实施例2的水溶性玻璃纤维表面处理剂接触角数值为50°；实施例3的水溶性玻璃纤维表面处理剂接触角数值为70°。
上述实验数据可知：聚合物链上引入的纤维素钠的含量越多，接触角数值越低，极性越强。因此，可以通过整硅氧烷和丙烯酸、纤维素钠的比例，调整玻璃纤维的表面极性，有利于玻璃纤维和不同极性的高分子材料复合，不需要再进行表面改性。
因此，与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、该水溶性玻璃纤维表面处理剂合成简单，溶解即可使用，在玻璃纤维拉丝过程中无毛丝，易于集束；
2、现有浸润剂为多种物质的混合物，本发明物种单一；
3、可通过调整硅氧烷和丙烯酸、纤维素钠的比例，调整玻璃纤维的表面极性，有利于玻璃纤维和不同极性的高分子材料复合，不需要再进行表面改性。
以上表述仅为本发明的优选方式，应当指出，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种水溶性玻璃纤维表面处理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按质量份数计，在容器中依次加入50至80份的乙烯基烷氧基硅烷、10至30份的丙烯酸类单体、1至5份的十二烷基磺酸铵、20至40份的水、10至20份的乙醇，搅拌均匀，加入0.5至2份的过硫酸铵，升温至80至100℃反应1至3h，加入亚硫酸钠中和溶液中的过硫酸铵；
将反应温度降至40℃，加入10至30份的羟基纤维素钠，加入NaHCO3调节pH为7.5至8.5，升温至60至80℃反应30至60min；
将反应结束后的溶液中和后，减蒸除去溶剂，烘干即可得到水溶性玻璃纤维表面处理剂。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性玻璃纤维表面处理剂的制备方法，其特征在于，所述乙烯基烷氧基硅烷为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二乙烯基二乙氧基硅烷或二乙烯基二甲氧基硅烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种水溶性玻璃纤维表面处理剂的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸类单体为丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸丙酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种水溶性玻璃纤维表面处理剂的制备方法，其特征在于，所述羟基纤维素钠为羟甲基纤维素钠、羟乙基纤维素钠或羟丙基纤维素钠中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种水溶性玻璃纤维表面处理剂的制备方法，其特征在于，所述羟基纤维素钠的分子量为1000至3000。
6.根据权利要求1所述的一种水溶性玻璃纤维表面处理剂的制备方法，其特征在于，得到所述的水溶性玻璃纤维表面处理剂的分子量为15000至50000。
7.基于权利要求1至6中任一权利要求所述的一种水溶性玻璃纤维表面处理剂的制备方法得到水溶性玻璃纤维表面处理剂。
CN202011314092.2A 2020-11-21 2020-11-21 一种水溶性玻璃纤维表面处理剂的制备方法 Active CN112625182B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011314092.2A CN112625182B (zh) 2020-11-21 2020-11-21 一种水溶性玻璃纤维表面处理剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011314092.2A CN112625182B (zh) 2020-11-21 2020-11-21 一种水溶性玻璃纤维表面处理剂的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112625182A CN112625182A (zh) 2021-04-09
CN112625182B true CN112625182B (zh) 2022-10-04

Family

ID=75303561

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011314092.2A Active CN112625182B (zh) 2020-11-21 2020-11-21 一种水溶性玻璃纤维表面处理剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112625182B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1278777A (en) * 1968-07-16 1972-06-21 Fibreglass Ltd Improvements in or relating to sizes for glass fibres
JPH0930841A (ja) * 1995-07-24 1997-02-04 Kuraray Co Ltd ガラス繊維用処理剤
JP2010280994A (ja) * 2009-06-02 2010-12-16 Nisshin Chem Ind Co Ltd 複合材料用繊維処理剤及びガラスクロス
CN108840581A (zh) * 2018-08-07 2018-11-20 苏州华龙化工有限公司 一种增强型玻璃纤维浸润剂及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1278777A (en) * 1968-07-16 1972-06-21 Fibreglass Ltd Improvements in or relating to sizes for glass fibres
JPH0930841A (ja) * 1995-07-24 1997-02-04 Kuraray Co Ltd ガラス繊維用処理剤
JP2010280994A (ja) * 2009-06-02 2010-12-16 Nisshin Chem Ind Co Ltd 複合材料用繊維処理剤及びガラスクロス
CN108840581A (zh) * 2018-08-07 2018-11-20 苏州华龙化工有限公司 一种增强型玻璃纤维浸润剂及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN112625182A (zh) 2021-04-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105074063B (zh) 多糖纤维及其制备方法
DK2984127T3 (en) Polysaccharide films and process for their preparation
CN113631766A (zh) 用于在碱性纺丝浴中湿纺丝纤维素纤维的方法和纺丝路线单元
CN110359110A (zh) 一种海藻酸盐改性再生纤维素纤维及其制备方法
CN109402774B (zh) 一种抗原纤化纤维素纤维及其制备方法
EP3257975A1 (en) Acetic nitrile fibre and preparation method therefor
CN112625182B (zh) 一种水溶性玻璃纤维表面处理剂的制备方法
CN104514158B (zh) 一种壳聚糖季铵盐在活性染料无盐染色中的应用
CN108160053B (zh) 一种纳米纤维素凝胶及其制备方法和应用
CN109485793A (zh) 一种醚化预处理型季铵阳离子接枝淀粉浆料的制备方法
US4198326A (en) Method for preparing modified graft copolymers of cellulose with monovinyl monomers in the presence of a divinylbenzene modifier
CN112900088A (zh) 一种生物改性面料及其制备方法
CN110820321A (zh) 一种涤纶纤维整理剂及制备方法和纤维整理方法
KR101896476B1 (ko) 공용매를 이용한 고결정성 재생 셀룰로오스 섬유의 제조 방법
CN111979587B (zh) 一种复合导电面料的制造方法
CN107620204A (zh) 一种耐紫外光的pbo纤维及其制备方法
JPH0284528A (ja) 難燃性繊維の製造法
CN110790976B (zh) 一种手性向列相多孔气凝胶的制备方法
JP2002510722A (ja) ポリアクリロニトリルポリマーの処理
Yan et al. Preparation of high-strength and high-toughness sodium alginate fibers based on the study of multi-ion diffusion kinetics in a low temperature dissolution system
CN111621975A (zh) 超细化率高弹性卷曲羊毛及其制备方法
CN111910430B (zh) 一种亲水毛涤精纺面料的制备方法
Peng et al. Synthesis and application of ramie fiber soft modifier comprised of carboxylate-containing polymer
CN117626459B (zh) 一种阻燃再生纤维素纤维
WO2000066820A1 (de) Verfahren zur verringerung der fibrillierneigung von aus lösungsmitteln gesponnenen cellulosefasern

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20220729

Address after: No. a908, building 530, sensor network University Science Park, Taihu International Science Park, No. 18, Qingyuan Road, Wuxi New District, Wuxi City, Jiangsu Province, 214000

Applicant after: Jiangsu Shengda Yuantong new Mstar Technology Ltd.

Address before: No.31, Tongwang Road, Nantong Economic Development Zone, Jiangsu Province, 226000

Applicant before: Shengda Science and Technology (Nantong) Co.,Ltd.

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant