CN112624581A - 一种3d玻璃热弯工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种3D玻璃热弯工艺，包括如下步骤：在2D玻璃表面印刷耐高温油墨，待耐高温油墨表面干燥后，进行热弯处理，最后褪油墨即可。本发明可以减少需要抛光的产品个数，且缩短抛光时间，提高生产效率和良品率，并且减少磨具损耗，且油墨容易去除，所述耐高温油墨具有良好的耐高温性能，并且对2D玻璃具有良好的附着力。

Description

一种3D玻璃热弯工艺
技术领域
本发明涉及3D玻璃加工技术领域，尤其涉及一种3D玻璃热弯工艺。
背景技术
3D玻璃具有轻薄、透明洁净、抗指纹、防眩光、坚硬、耐刮伤、耐候性佳等优点，已经成为智能手机、智能手表、平板计算机、可穿戴式智能产品、仪表板等产品所使用的玻璃的首选。
在3D玻璃生产过程中，需要对2D玻璃进行热弯处理，目前常规的热弯工艺为：2D玻璃→放置石墨模具→热弯→抛光凸面→抛光凹面。由于3D玻璃热弯工艺是在高温高压条件下进行的，其温度高达770℃；热弯后，在3D玻璃表面会产生模具印、粉尘凹凸点、模具表面压痕等不良，需要后工序抛光进行修复热弯外观不良，这会导致后工序抛光时间以及耗材成本增加，降低制程效率，增加成本；另外后工序凹凸面抛光过程中易造成产品划伤、崩口等不良，使得良率低下。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种3D玻璃热弯工艺，本发明可以减少需要抛光的产品个数，且缩短抛光时间，提高生产效率和良品率，并且减少磨具损耗，且油墨容易去除，所述耐高温油墨具有良好的耐高温性能，并且对2D玻璃具有良好的附着力。
本发明提出的一种3D玻璃热弯工艺，包括如下步骤：在2D玻璃表面印刷耐高温油墨，待耐高温油墨表面干燥后，进行热弯处理，最后褪油墨即可。
上述3D玻璃热弯工艺中，褪油墨后，若玻璃表面外观良好则不需进行抛光处理，若仍有部分不良则进行抛光处理至其外观良好。
上述褪油墨过程中，用良溶剂将油墨溶解洗去即可，所述良溶剂可以为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、有机醇等。
优选地，所述耐高温油墨的原料按重量份包括：改性有机硅树脂溶液50-60份、填料20-30份、助剂2-5份；其中，在改性有机硅树脂溶液的制备过程中，将锆酸四丁酯、钛酸四丁酯、乙酰丙酮、乙醇混匀，进行螯合反应得到溶液A；取甲基三甲氧硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷在酸性乙醇水溶液中进行水解得到溶液B；将溶液A、溶液B混匀继续水解，然后调节pH至中性，去除沉淀，蒸除溶剂得到预聚物；将预聚物分散在稀释剂中，再加入三硅醇异丁基POSS，升温进行反应得到改性有机硅树脂溶液。
POSS是多面体低聚倍半硅氧烷的简称。
优选地，锆酸四丁酯、钛酸四丁酯、乙酰丙酮、甲基三甲氧硅烷的摩尔比为0.08-0.1:0.08-0.1:0.016-0.02:0.4。
优选地，甲基三甲氧硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、水的摩尔比为0.4:0.55-0.65:1.4-1.6:5.65-6.35。
优选地，预聚物、三硅醇异丁基POSS的重量比为100:2-3。
优选地，螯合反应的温度为40-45℃，时间为40-60min。
优选地，水解温度均为室温，水解时间均为3.5-4h。
优选地，再加入三硅醇异丁基POSS，升温至60-70℃进行反应2-3h。
优选地，酸性乙醇水溶液的pH为3.5-4。
优选地，用盐酸调节乙醇水溶液的pH。
优选地，用氨水调节pH至中性。
优选地，稀释剂为乙二醇单丁基醚。
优选地，改性有机硅树脂溶液的固含量为55-65wt％。
优选地，填料包括钛白粉、低熔点玻璃粉、云母粉。
优选地，钛白粉、低熔点玻璃粉、云母粉的重量比为5-7:1-2:4-6。
上述填料在使用前需经球磨处理至平均粒径为35-40μm。
优选地，助剂包括分散剂、消泡剂、流平剂、偶联剂或防沉剂。
上述各助剂可以促进耐高温油墨在玻璃表面均匀分布，保护玻璃；所述偶联剂还可以促进油墨固化并提高油墨对玻璃的粘附力。
上述改性有机硅树脂溶液的制备过程中，水均为去离子水，且不规定乙醇的用量，根据具体操作确定其用量。
有益效果：
1.本发明通过在2D玻璃表面印刷耐高温油墨后，进行热弯加工，使得耐高温油墨保护玻璃，可有效降低热弯工艺所产生的模具印、压痕、凹凸点等表面不良占比，减少后工序抛光加工时间，提升后工序抛光效率，降低耗材、人力等成本；提升3D玻璃当段及整体制程良率，降低整体制造成本，创造效益；还能降低石墨模具表面磨损，提升模具寿命；
2.本发明选用锆酸四丁酯、钛酸四丁酯、甲基三甲氧硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷为原料进行原位水解聚合得到聚合物，在硅树脂的主链中引入了适量的锆、钛元素，进而大幅提高硅树脂的耐高温性能；并且通过羟基结合在硅树脂中引入三硅醇异丁基POSS形成交联网络，进一步增加硅树脂的耐高温性能；另外通过调节各原料的用量、苯含量、锆含量、钛含量，使得本发明对具有良好的粘附力和硬度；钛白粉、低熔点玻璃粉、云母粉相互配合，可以进一步提高油墨的硬度，且热弯处理时，低熔点玻璃粉熔化成膜可以，粘附钛白粉、云母粉，进一步提高油墨的耐高温性能；所述油墨通过各物质相互配合，可以在热弯时，对2D玻璃起到良好的保护作用，并且热弯后，容易去除，不会在去除工序对玻璃造成损伤。
附图说明
图1为实施例3中印刷耐高温油墨前的2D玻璃照片。
图2为实施例3中印刷耐高温油墨后的2D玻璃照片。
图3为按照实施例3工艺处理得到的3D玻璃表面照片。
图4为按照对比例1工艺处理得到的3D玻璃表面照片。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种3D玻璃热弯工艺，包括如下步骤：在2D玻璃表面印刷耐高温油墨，待耐高温油墨表面干燥后，在石墨模具中进行热弯处理，最后褪油墨即可；
其中，耐高温油墨的原料按重量份包括：改性有机硅树脂溶液50g、钛白粉14g、低熔点玻璃粉4g、云母粉12g、分散剂1g、硅烷偶联剂KH5601g；
在改性有机硅树脂溶液的制备过程中，将0.016mol锆酸四丁酯、0.02mol钛酸四丁酯、0.004mol乙酰丙酮、10ml乙醇混匀，于40℃搅拌螯合反应60min得到溶液A；取0.08mol甲基三甲氧硅烷、0.11mol苯基三甲氧基硅烷、0.28mol二甲基二甲氧基硅烷与50ml乙醇混匀，用盐酸调节pH＝4，然后加入1.13mol水混匀，于室温搅拌水解4h得到溶液B；将溶液A、溶液B混匀，于室温继续水解4h，然后用三乙胺调节pH至中性，过滤去除沉淀，然后减压蒸除乙醇、水和三乙胺得到预聚物；将50g预聚物分散在25ml乙二醇单丁基醚中，再加入1g三硅醇异丁基POSS，升温至70℃搅拌进行反应2h，调节固含量为65wt％得到改性有机硅树脂溶液。
实施例2
一种3D玻璃热弯工艺，包括如下步骤：在2D玻璃表面印刷耐高温油墨，待耐高温油墨表面干燥后，在石墨模具中进行热弯处理，最后褪油墨即可；
其中，耐高温油墨的原料按重量份包括：改性有机硅树脂溶液60g、钛白粉10g、低熔点玻璃粉2g、云母粉8g、分散剂1g、硅烷偶联剂KH5604g；
在改性有机硅树脂溶液的制备过程中，将0.02mol锆酸四丁酯、0.016mol钛酸四丁酯、0.0032mol乙酰丙酮、10ml乙醇混匀，于45℃搅拌螯合反应40min得到溶液A；取0.08mol甲基三甲氧硅烷、0.13mol苯基三甲氧基硅烷、0.32mol二甲基二甲氧基硅烷与50ml乙醇混匀，用盐酸调节pH＝3.5，然后加入1.27mol水混匀，于室温搅拌水解3.5h得到溶液B；将溶液A、溶液B混匀，于室温继续水解3.5h，然后用三乙胺调节pH至中性，过滤去除沉淀，然后减压蒸除乙醇、水和三乙胺得到预聚物；将50g预聚物分散在25ml乙二醇单丁基醚中，再加入1.5g三硅醇异丁基POSS，升温至60℃搅拌进行反应3h，调节固含量为55wt％得到改性有机硅树脂溶液。
实施例3
一种3D玻璃热弯工艺，包括如下步骤：在2D玻璃表面印刷耐高温油墨，待耐高温油墨表面干燥后，在石墨模具中进行热弯处理，最后褪油墨即可；
其中，耐高温油墨的原料按重量份包括：改性有机硅树脂溶液55g、钛白粉12g、低熔点玻璃粉3g、云母粉10g、分散剂1g、硅烷偶联剂KH560助剂3g；
在改性有机硅树脂溶液的制备过程中，将0.018mol锆酸四丁酯、0.018mol钛酸四丁酯、0.0036mol乙酰丙酮、10ml乙醇混匀，于42℃搅拌螯合反应50min得到溶液A；取0.08mol甲基三甲氧硅烷、0.12mol苯基三甲氧基硅烷、0.3mol二甲基二甲氧基硅烷与50ml乙醇混匀，用盐酸调节pH＝3.7，然后加入1.2mol水混匀，于室温搅拌水解3.7h得到溶液B；将溶液A、溶液B混匀，于室温继续水解3.7h，然后用三乙胺调节pH至中性，过滤去除沉淀，然后减压蒸除乙醇、水和三乙胺得到预聚物；将50g预聚物分散在25ml乙二醇单丁基醚中，再加入1.3g三硅醇异丁基POSS，升温至65℃搅拌进行反应2.5h，调节固含量为60wt％得到改性有机硅树脂溶液。
对比例1
采用常规工艺进行热弯处理，2D玻璃→放置石墨模具→热弯。
对比例2
将改性有机硅树脂溶液，替换成固含量为60wt％的甲基苯基有机硅树脂溶液，稀释剂为乙二醇单丁基醚，其他同实施例3。
上述实施例1-3和对比例1-2中，热弯工艺参数相同，温度均为760℃，压力均为100KPa，时间均为65min，所用石墨模具尺寸相同，热弯所用机器相同，私服精密热弯机、高频机热弯机等均可，褪油墨使用的良溶剂均为氢氧化钾水溶液，超声清洗25-35min，超声温度为85-95℃。
实验1
按照实施例1-3和对比例1-2所述工艺制备一批3D玻璃，考察热弯后凸面抛光、凹面抛光总共所需时间，抛光后良品率，石墨磨具损耗个数，褪油墨所需时间，其中，结果如图1-4和表1所示。
图1为实施例3中印刷耐高温油墨前的2D玻璃照片；图2为实施例3中印刷耐高温油墨后的2D玻璃照片；图3为按照实施例3工艺处理得到的3D玻璃表面照片；图4为按照对比例1工艺处理得到的3D玻璃表面照片。
表1实验结果
Figure BDA0002853548120000071
由图1-4可以看出，印刷本发明所述油墨后，玻璃表面平整无裂纹；经本发明所述热弯工艺处理后，玻璃表面光滑；而现有工艺热弯后，玻璃表面有印迹，需要进行抛光处理；
由表1可以看出，经本发明所述工艺处理，可以减少需要抛光的产品个数，且缩短抛光时间，提高生产效率和良品率，并且减少磨具损耗，且油墨容易去除。
实验2
将实施例1-3和对比例2所述油墨分别丝印在尺寸相同的2D玻璃表面，干燥固化后，考察油墨层的耐高温性能、附着力。
a.附着力：油墨层表面划1x1mm百格，用刀片或钳子测试油墨与2D玻璃之间的附着力；附着力评级标准为：5B-切口的边缘光滑，格子边缘没有任何剥落；4B-切口相交处有小片剥落，划格区内实际破损不超过5％；3B-切口的边缘和/或相交处有剥落，其面积大于5％，但不到15％；2B-沿切口边缘有部分剥落或整大片剥落，和/或部分格子被整片剥落，被剥落的面积超过15％，但不到35％；1B-沿切口边缘有部分剥落或整大片剥落，和/或部分格子被整片剥落，被剥落的面积超过35％，但不到65％；0B-沿切口边缘有部分剥落或整大片剥落，和/或部分格子被整片剥落，被剥落的面积超过65％。
b.耐高温性能：将印刷有油墨的2D玻璃置于800℃的环境中2h，观察油墨层外观。结果如表2所示。
表2检测结果
检测项目 附着力 800℃，2h，油墨层外观
实施例1 5B 平整，无裂纹，无翘曲脱落
实施例2 5B 平整，无裂纹，无翘曲脱落
实施例3 5B 平整，无裂纹，无翘曲脱落
对比例2 3B 较多裂纹，有翘曲脱落
由上表可以看出，本发明所述油墨具有良好的耐高温性能，并且对2D玻璃具有良好的附着力。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种3D玻璃热弯工艺，其特征在于，包括如下步骤：在2D玻璃表面印刷耐高温油墨，待耐高温油墨表面干燥后，进行热弯处理，最后褪油墨即可。
2.根据权利要求1所述3D玻璃热弯工艺，其特征在于，所述耐高温油墨的原料按重量份包括：改性有机硅树脂溶液50-60份、填料20-30份、助剂2-5份；其中，在改性有机硅树脂溶液的制备过程中，将锆酸四丁酯、钛酸四丁酯、乙酰丙酮、乙醇混匀，进行螯合反应得到溶液A；取甲基三甲氧硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷在酸性乙醇水溶液中进行水解得到溶液B；将溶液A、溶液B混匀继续水解，然后调节pH至中性，去除沉淀，蒸除溶剂得到预聚物；将预聚物分散在稀释剂中，再加入三硅醇异丁基POSS，升温进行反应得到改性有机硅树脂溶液。
3.根据权利要求2所述3D玻璃热弯工艺，其特征在于，锆酸四丁酯、钛酸四丁酯、乙酰丙酮、甲基三甲氧硅烷的摩尔比为0.08-0.1:0.08-0.1:0.016-0.02:0.4；优选地，甲基三甲氧硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、水的摩尔比为0.4:0.55-0.65:1.4-1.6:5.65-6.35；优选地，预聚物、三硅醇异丁基POSS的重量比为100:2-3。
4.根据权利要求2所述3D玻璃热弯工艺，其特征在于，螯合反应的温度为40-45℃，时间为40-60min；优选地，水解温度均为室温，水解时间均为3.5-4h。
5.根据权利要求2所述3D玻璃热弯工艺，其特征在于，再加入三硅醇异丁基POSS，升温至60-70℃进行反应2-3h。
6.根据权利要求2所述3D玻璃热弯工艺，其特征在于，酸性乙醇水溶液的pH为3.5-4；优选地，用盐酸调节乙醇水溶液的pH。
7.根据权利要求2所述3D玻璃热弯工艺，其特征在于，用氨水调节pH至中性；优选地，稀释剂为乙二醇单丁基醚。
8.根据权利要求2所述3D玻璃热弯工艺，其特征在于，改性有机硅树脂溶液的固含量为55-65wt％。
9.根据权利要求2所述3D玻璃热弯工艺，其特征在于，填料包括钛白粉、低熔点玻璃粉、云母粉；优选地，钛白粉、低熔点玻璃粉、云母粉的重量比为5-7:1-2:4-6。
10.根据权利要求2所述3D玻璃热弯工艺，其特征在于，助剂包括分散剂、消泡剂、流平剂、偶联剂或防沉剂。
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