CN112624040B - 一种制备氢气的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备氢气的方法，具体包括：将纳米硒化锡、牺牲剂和水混合，得到反应体系；并对所述反应体系加以超声处理，即得到氢气。本发明采用纳米硒化锡、牺牲剂和水作为反应体系，在加以超声处理的情况下将水分解，产生氢气。这种工艺绿色环保，且产氢效率高。具体的，在45kHz的超声波中，产氢效率可达到1200μmol/g以上(纳米片)，明显优于其他类型的催化剂。

Description

一种制备氢气的方法
技术领域
本发明涉及制氢技术领域，具体涉及一种制备氢气的方法。
背景技术
能源问题是当今人类社会面临重大问题之一。能源的短缺严重制约着人类社会的发展。氢能以其高效、清洁的特点被公认为未来最具潜力的能源之一。通过裂解水的反应产生氢气是制氢领域极其重要的技术路径。探索高效水分解制氢的方法和催化材料已经成为研究人员的共识。
现有技术中，往往通过光催化制备氢气，如专利CN200610041676.0采用Pt-TiO2为光催化剂，在加入空穴牺牲剂后，通过高压汞灯照射，产生氢气。又如CN201910756852.6采用重金属改性的二氧化钛光催化剂、牺牲剂、水作为反应产物，并在β辐射下产生氢气。但这些方法所采用的光催化剂成本高，产氢效率低，且需要光源照射，在一些特殊场合难以使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种制备氢气的方法，其高效易行，绿色环保。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种制备氢气的方法，其包括：将纳米硒化锡、牺牲剂和水混合，得到反应体系；并对所述反应体系加以超声处理，即得到氢气。
作为上述技术方案的改进，所述纳米硒化锡为片状结构，其长度为100～500nm，厚度为10～40nm。
作为上述技术方案的改进，所述牺牲剂选用三乙醇胺、硫酸亚铁、甲醇中的一种或多种；
所述反应体系中，牺牲剂的浓度为0.001～0.01mol/L。
作为上述技术方案的改进，所述超声处理的功率为20～100W，频率为20～100kHz。
作为上述技术方案的改进，所述纳米硒化锡的制备方法为：
(1)将可溶性锡盐、酸和水混合，得到第一溶液；
(2)将硒粉和碱溶液混合，反应后得到第二溶液；
(3)将第一溶液与第二溶液混合，反应后即得到纳米硒化锡。
作为上述技术方案的改进，所述酸选用柠檬酸、酒石酸、抗坏血酸中的一种或多种；
所述碱溶液选用氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液中的一种或多种。
作为上述技术方案的改进，所述可溶性锡盐选用SnCl2、Sn(NO3)2、SnSO4、SnCl2·H2O中的一种或多种。
作为上述技术方案的改进，所述第一溶液中，酸的浓度为2～5mol/L，可溶性锡盐的浓度为0.5～1.5mol/L。
作为上述技术方案的改进，所述碱溶液的浓度为5～20mol/L；
所述硒粉与碱溶液中碱的摩尔比为1：(150～700)。
作为上述技术方案的改进，步骤(2)中，硒粉与碱溶液的反应时间为5～20min；
步骤(3)中，第一溶液与第二溶液的反应时间为3～10min。
实施本发明，具有以下有益效果：
1.本发明的制备氢气的方法，采用纳米硒化锡、牺牲剂和水作为反应体系，在加以超声处理的情况下将水分解，产生氢气。这种工艺绿色环保，且产氢效率高。具体的，在45kHz的超声波中，产氢效率可达到1200μmol/g以上(纳米片)，明显优于其他类型的催化剂。
2.本发明通过共沉淀法制备纳米硒化锡，其呈正交晶系结构，具有优异的压电性能。进一步的，通过控制制备工艺，可得到片状的纳米硒化锡，其可更好地响应超声振动，利于声波的富集和转化，从而提升产氢效率。且本发明中的共沉淀法成本低，操作简单，适宜于工业化生产。
3.本发明中的硒化锡纳米片，在多个周期后产氢效率衰减较小，稳定性高。
附图说明
图1是本发明纳米硒化锡的制备方法流程图；
图2是本发明实施例1、实施例2所得到的纳米硒化锡的XRD图；
图3是本发明实施例1、实施例2所得到的纳米硒化锡的SEM图；
图4是本发明实施例1、实施例2制备氢气试验的结果对比图；
图5是本发明实施例2的纳米硒化锡在不同功率超声波作用下制备氢气试验的结果对比图；
图6是本发明实施例2的纳米硒化锡在循环制氢过程中的性能稳定试验结果图；
图7是对比例中制备氢气试验结果图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
本发明提供一种制备氢气的方法，其包括将纳米硒化锡、牺牲剂和水混合，得到反应体系，并对反应体系加以超声处理，即可得到氢气。具体的，当超声波作用于纳米硒化锡纳米材料上时，会产生电场，在此电场的作用下，电子空穴向相反的方向迁移，从而增加了纳米硒化锡材料表面的局部电子密度，促进了固液界面处的氧化还原反应，从而使得水分解产生氢气。
其中，牺牲剂可在反应过程中消耗空穴，促进电子空穴对的分离，促进水的分解，从而提升产氢效率。具体的，牺牲剂可选用醇类化合物、酮类化合物、醇胺类化合物、羧酸类化合物或硫酸亚铁。示例性的，醇类化合物可选用甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、戊二醇中的一种；酮类化合物可选用甲酮、丙酮中的一种；醇胺类化合物可选用三乙醇胺、二乙醇胺中的一种；羧酸类化合物可选用草酸，但不限于此。优选的，牺牲剂选用三乙醇胺、硫酸亚铁、甲醇中的一种或多种。进一步优选的，牺牲剂选用三乙醇胺。
其中，反应体系中，牺牲剂的浓度为0.001～0.01mol/L，示例性的如0.002mol/L、0.003mol/L、0.004mol/L、0.006mol/L、0.008mol/L、0.009mol/L、0.01mol/L，但不限于此。
其中，超声处理的功率为20～100W，频率为20～100kHz，但不限于此。
其中，纳米硒化锡可为颗粒状或片状，但不限于此。优选的，纳米硒化锡材料为片状，片状的纳米硒化锡材料可更好地响应超声振动，利于声波的富集和转化，从而提升产氢效率。具体的，片状纳米硒化锡的长度为100～500nm，示例性的为110nm、180nm、200nm、220nm、260nm、350nm、400nm、450nm，但不限于此。片状纳米硒化锡的厚度为10～40nm，示例性的为15nm、20nm、25nm、30nm、38nm，但不限于此。
具体的，参考图1，本发明中的纳米硒化锡可通过下述方法制备：
S1：将可溶性锡盐、酸和水混合，得到第一溶液；
其中，可溶性锡盐选用SnCl2、Sn(NO3)2、SnSO4、SnCl2·H2O中的一种或多种，但不限于此。优选的，可溶性锡盐选用SnCl2·H2O。
其中，酸可选用柠檬酸、酒石酸、抗坏血酸中的一种或多种，但不限于此。优选的，酸选用柠檬酸。
其中，水可选用自来水、去离子水，但不限于此。优选的，选用去离子水。
第一溶液中，可溶性锡盐的浓度为0.5～1.5mol/L，示例性的可为0.6mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L、1.1mol/L、1.3mol/L、1.4mol/L。优选的，可溶性锡盐的浓度为1～1.2mol/L，此浓度范围内可生成片状纳米硒化锡，提升制氢效率。
第一溶液中，酸的浓度为2～5mol/L，示例性的可为2mol/L、2.3mol/L、2.6mol/L、2.8mol/L、3.5mol/L、4mol/L、4.5mol/L、4.8mol/L、5mol/L，但不限于此。优选的，酸的浓度为2～3mol/L，此浓度范围内生成片状纳米硒化锡，提升制氢效率。
具体的，混合温度可为10～50℃，混合时间可为5～15min，但不限于此。在混合过程中可施加以其他的辅助混合手段，如超声、搅拌等，但不限于此。
S2：将硒粉和碱溶液混合，反应后得到第二溶液；
其中，碱为强碱，具体的可选用氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂等，但不限于此。优选的选用氢氧化钠。
碱溶液的浓度为5～20mol/L，示例性的为5.5mol/L、6mol/L、7mol/L、8mol/L、12mol/L、14mol/L、15mol/L、16mol/L、18mol/L、19.5mol/L，但不限于此。优选的，碱溶液的浓度为10～20mol/L，此浓度范围内生成片状纳米硒化锡，提升制氢效率。
其中，硒粉与碱的摩尔比为1：(150～700)，示例性的如1:160，1:250，1:350，1:400，1：450，1:500，1:600，但不限于此。优选的，硒粉与碱的摩尔比为1：(300～700)，此比例范围内反应生成片状纳米硒化锡，提升制氢效率。
具体的，硒粉与碱溶液反应温度为10～100℃，反应时间为5～20min，但不限于此。在反应过程中，可施加以其他辅助手段，如搅拌等，但不限于此。
S3：将第一溶液与第二溶液混合，反应后即得到纳米硒化锡；
具体的，将第一溶液与第二溶液等体积混合，然后进行反应。反应温度为10～100℃，反应时间为3～10min，但不限于此。在反应过程中，可施加以其他辅助手段，如搅拌等，但不限于此。
下面以具体实施例对本发明进行说明：
实施例1
本实施例提供一种制备氢气的方法，其包括将10mg纳米硒化锡放入含有0.005mol/L的三乙醇胺的100mL去离子水中，并加以45kHz、100W的超声波，分别处理0h、1h、2h、3h、4h和5h，并使用以Ar为载体的气相色谱仪(Techcomp GC-7900)分析了析出的H2的量。
其中，纳米硒化锡的制备方法如下：
首先，将0.05mol柠檬酸(CA)与0.02mol SnCl2·H2O分散在20ml去离子水中，常温搅拌10min使其混合均匀(第一溶液)；然后将0.0006mol Se粉末、加入20ml、5mol/L的NaOH溶液中，搅拌10min使其充分反应(第二溶液)；最后将第一溶液加入第二溶液中，搅拌5min充分反应后，离心，干燥，即得纳米硒化锡。
实施例2
本实施例提供一种制备氢气的方法，其包括将10mg纳米硒化锡放入含有0.005mol/L的三乙醇胺的100mL去离子水中，并加以45kHz、100W的超声波，分别处理0h、1h、2h、3h、4h和5h，并使用以Ar为载体的气相色谱仪(Techcomp GC-7900)分析了析出的H2的量。
其中，纳米硒化锡的制备方法如下：
首先，将0.05mol柠檬酸(CA)与0.02mol SnCl2·H2O分散在20ml去离子水中，常温搅拌10min使其混合均匀(第一溶液)；然后将0.0006mol Se粉末、加入20ml、10mol/L的NaOH溶液中，搅拌10min使其充分反应(第二溶液)；最后将第一溶液加入第二溶液中，搅拌5min充分反应后，离心，干燥，即得纳米硒化锡。
将实施例1、实施例2所得的纳米硒化锡采用X射线衍射仪(XRD)进行测试，其结果如图2所示，由图中可以看出，通过本发明制备得到的纳米硒化锡均为正交晶系的硒化锡。
将实施例1、实施例2所得的纳米硒化锡采用扫描电镜(SEM)进行分析，其结果如图3所示。其中A为实施例2所得的纳米硒化锡，B为实施例1所得的纳米硒化锡。由图中可以看出，实施例1所合成的纳米硒化锡为颗粒状，实施例2所合成的纳米硒化锡为片状。
图4是实施例1、实施例2产生氢气的情况，从图中可以看出，本发明中纳米硒化锡材料在超声条件下，辅以牺牲剂，可产生氢气。并且，图4可以看出，片状纳米硒化锡的产氢效率优于颗粒状纳米硒化锡。本发明中片状纳米硒化锡在45kHz、功率为100W的超声波中，产氢效率可达1100μmol/g。
实施例3
本实施例提供一种制备氢气的方法，其包括将10mg实施例2制得的纳米硒化锡放入含有0.005mol/L的三乙醇胺的100mL去离子水中，分别加以45kHz、0W，45kHz、70W，45kHz、100W的超声波，分别处理0h、1h、2h、3h、4h和5h，并使用以Ar为载体的气相色谱仪(TechcompGC-7900)分析了析出的H2的量。
试验结果如图5所示，从图5可以看出，随着超声功率的提升，产氢效率也相应提升。此外，从图5还可以看出，若仅在去离子水中添加牺牲剂和片状纳米硒化锡，而不进行超声处理，不会产生氢气。
实施例4
本实施例提供一种制备氢气的方法，其包括将10mg实施例2制得的纳米硒化锡放入含有0.005mol/L的三乙醇胺的100mL去离子水中，加以45kHz、100W的超声波，处理5h后停止超声，放置一段时间后再采用同样的条件处理5h，重复上述操作六次，并使用以Ar为载体的气相色谱仪(Techcomp GC-7900)分析了析出的H2的量。
试验结果如图6所示，从图6可以看出，本发明的纳米硒化锡在45kHz、100W的超声波中循环六个周期后，产氢效率衰减较低(≤15％)，稳定性较高。
对比例
本对比例中，将10mg实施例2制得的纳米硒化锡放入100mL去离子水中，分别加以45kHz、0W，45kHz、70W，45kHz、100W的超声波，分别处理0h、1h、2h、3h、4h和5h，并使用以Ar为载体的气相色谱仪(Techcomp GC-7900)分析了析出的H2的量。
试验结果如图7所示，从图7可以看出，在不添加牺牲剂的情况下，无法产生氢气。
以上所述是发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种制备氢气的方法，其特征在于，将纳米硒化锡、牺牲剂和水混合，得到反应体系；并对所述反应体系加以超声处理，即得到氢气；
所述纳米硒化锡的制备方法为：
(1)将可溶性锡盐、酸和水混合，得到第一溶液；其中，第一溶液中，酸的浓度为2～5mol/L，可溶性锡盐的浓度为0.5～1.5mol/L；
(2)将硒粉和碱溶液混合，反应后得到第二溶液；其中，碱溶液的浓度为5～20mol/L，硒粉与碱溶液中碱的摩尔比为1：(150～700)；
(3)将第一溶液与第二溶液混合，反应后即得到纳米硒化锡；
所述纳米硒化锡为片状结构，其长度为100～500nm，厚度为10～40nm。
2.如权利要求1所述的制备氢气的方法，其特征在于，所述牺牲剂选用三乙醇胺、硫酸亚铁、甲醇中的一种或多种；
所述反应体系中，牺牲剂的浓度为0.001～0.01mol/L。
3.如权利要求1所述的制备氢气的方法，其特征在于，所述超声处理的功率为20～100W，频率为20～100kHz。
4.如权利要求1所述的制备氢气的方法，其特征在于，所述酸选用柠檬酸、酒石酸、抗坏血酸中的一种或多种；
所述碱溶液选用氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的制备氢气的方法，其特征在于，所述可溶性锡盐选用SnCl2、Sn(NO3)2、SnSO4、SnCl2·H2O中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的制备氢气的方法，其特征在于，步骤(2)中，硒粉与碱溶液的反应时间为5～20min；
步骤(3)中，第一溶液与第二溶液的反应时间为3～10min。
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PB01 Publication
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Effective date of registration: 20230417

Address after: Room 208, 2nd Floor, Building A, No. 92 Suiyan West Road, Dali Town, Nanhai District, Foshan City, Guangdong Province, 528200

Patentee after: Guangdong Qingfo Industry Investment and Development Co.,Ltd.

Patentee after: Li Shun

Address before: I101, 14 / F, No. 8, district a, Hantian science and Technology City, No. 17, Shenhai Road, Guicheng Street, Nanhai District, Foshan City, Guangdong Province

Patentee before: Foshan (South China) New Material Research Institute

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Effective date of registration: 20230607

Address after: 528200 Room 601, 6th floor, building B, No. 92, Hexi section, Suiyan Road, Yanbu, Dali Town, Nanhai District, Foshan City, Guangdong Province

Patentee after: Guangdong Yina New Material Technology Co.,Ltd.

Address before: Room 208, 2nd Floor, Building A, No. 92 Suiyan West Road, Dali Town, Nanhai District, Foshan City, Guangdong Province, 528200

Patentee before: Guangdong Qingfo Industry Investment and Development Co.,Ltd.

Patentee before: Li Shun