CN112618389A - 一种含透明质酸的小苏打美白牙膏及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种含透明质酸的小苏打美白牙膏及其制备方法，包括以下质量百分含量的功效成分：小苏打4‑13%、羟基磷灰石5‑9%，复合透明质酸或其盐5‑10%。本发明以小苏打、羟基磷灰石、复合透明质酸或其盐为功效成分，这三者在牙齿美白方面具有协同作用，并具有长期美白的效果。复合透明质酸或其盐选择高、中分子量和寡聚透明质酸或其盐进行复配形成，复合透明质酸或其盐可减缓长期使用含小苏打牙膏导致的牙釉质损伤、牙龈发炎等不良效果，减少敏感牙齿的形成；羟基磷灰石可修护坚固牙齿，这两者的使用能大大降低小苏打对牙齿的损伤。

Description

一种含透明质酸的小苏打美白牙膏及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种牙膏，具体涉及一种含透明质酸的小苏打美白牙膏及其制备方法，属于牙膏技术领域。

背景技术

随着生活水平的提高，人们开始对牙齿美白、口腔健康越来越关注，消费者对功效性牙膏的需求和要求也越来越高，比如近年来受到追捧的小苏打美白牙膏。

小苏打，又称碳酸氢钠，易溶于水，本身无毒副作用，是一种优良的清洁剂。目前国内外市场利用小苏打的弱碱性、微粒摩擦等特点来平衡口腔pH、抑制口腔中酸性牙菌斑，同时酸碱中和还可以实现清除口腔中有害细菌，从而使得使用含小苏打的牙膏刷牙时达到除渍美白、清新口气的效果。

而目前市面上的小苏打牙膏主要是将小苏打作为摩擦剂来代替部分传统摩擦剂，虽然微粒摩擦能较好地去除牙齿表面的牙垢，但是由于小苏打本身易与水反应生成二氧化碳的性质，使得含小苏打的牙膏性质不稳定，常出现胀气等现象；同时因为小苏打本身为碱性物质，长期使用碱性物质刷牙，会损伤牙釉质，破坏牙本质，造成牙齿敏感。

发明内容

针对现有小苏打牙膏所存在的不足，本发明提供了一种含透明质酸的小苏打美白牙膏，该美白牙膏以小苏打、羟基磷灰石、复合透明质酸或其盐为功效成分，通过这三者的协同作用，实现长期美白的效果，且能够克服小苏打使用造成的牙膏稳定性降低、牙齿损伤等问题。

本发明具体技术方案如下：

一种含透明质酸的小苏打美白牙膏，包括以下质量百分含量的功效成分：小苏打4-13%、羟基磷灰石5-9%，复合透明质酸或其盐5-10%。

进一步的，所述复合透明质酸或其盐为高分子量的透明质酸或其盐、中分子量的透明质酸或其盐和寡聚透明质酸或其盐的混合物。通过这三者的有效复合，能够更好的提高牙膏的稳定性，更好的降低小苏打长期使用对牙齿造成的损伤，对牙齿的美白效果也有一定的增效作用。

进一步的，高分子量的透明质酸或其盐的分子量优选为1600-2500kDa，中分子量的透明质酸或其盐的分子量优选为600-1000kDa，寡聚透明质酸或其盐的分子量优选为小于等于10kDa，例如1-10 kDa。

进一步的，高分子量的透明质酸或其盐、中分子量的透明质酸或其盐和寡聚透明质酸或其盐的质量比为1：1-5：1-10，优选为1：3-4：4-7。

进一步的，所述透明质酸盐为医学上可接受的盐，例如钠盐、钾盐、钙盐、锌盐等。

进一步的，所述含透明质酸的小苏打美白牙膏中除了上述三种功效成分外，还含有下述成分中的至少一种：摩擦剂、保湿剂、表面活性剂、酸碱缓冲剂、防腐剂、味觉改良剂、香精、水，优选的，这些成分全部包括。

进一步的，摩擦剂的含量为10-25wt%。摩擦剂选自碳酸钙、氢氧化铝中的至少一种。

进一步的，保湿剂的含量为2-5 wt%。保湿剂选自山梨糖醇、甘油中的至少一种。

进一步的，表面活性剂的含量为1-2.5 wt%。表面活性剂选自月桂醇硫酸钠、N-月桂酰肌氨酸钠中的至少一种。

进一步的，酸碱缓冲剂的含量为0.2-0.8 wt%。酸碱缓冲剂为焦磷酸钠。

进一步的，防腐剂的含量为0.01-0.25 wt%。防腐剂选自山梨酸钾、苯甲酸钠中的至少一种。

进一步的，味觉改良剂的含量为0.05-0.5 wt%。味觉改良剂选自麦芽糖醇、糖精钠、甜菊糖苷中的至少一种。

进一步的，香精的含量为0.5-1 wt%。香精选自薄荷油、冬青油中的至少一种。

进一步的，所述小苏打为食品级小苏打。

本发明还提供了上述含透明质酸的小苏打美白牙膏的制备方法，包括以下步骤：

（1）将复合透明质酸或其盐、保湿剂、小苏打、酸碱缓冲剂、味觉改良剂加入水中，得到第一混合溶液；

（2）将表面活性剂、羟基磷灰石和摩擦剂混合均匀，加入上述第一混合溶液中，得到膏体；

（3）将防腐剂加入香精中，混合均匀，得到第二混合溶液；

（4）将第二混合溶液加入步骤（2）的膏体中，在真空条件下搅拌均匀，得含透明质酸的小苏打美白牙膏。

本发明的有益效果在于：

（1）本发明以小苏打、羟基磷灰石、复合透明质酸或其盐为功效成分，这三者在牙齿美白方面具有协同作用，并具有长期美白的效果。

（2）复合透明质酸或其盐选择高、中分子量和寡聚透明质酸或其盐进行复配形成，复合透明质酸或其盐可减缓长期使用含小苏打牙膏导致的牙釉质损伤、牙龈发炎等不良效果，减少敏感牙齿的形成；羟基磷灰石可修护坚固牙齿，这两者的使用能大大降低小苏打对牙齿的损伤。

（3）本发明牙膏保湿性及稳定性强，不会出现胀气现象。

（4）本发明牙膏制备方法简单，易于实施。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

1、取8g透明质酸（其中不同分子量透明质酸质量比为：2000kDa：700kDa：5kDa=1：3：4）、2g山梨糖醇、4g食品级小苏打、0.2g焦磷酸钠、0.05g麦芽糖醇，加入去离子水中，混合均匀，得到第一混合溶液；

2、取1g N-月桂酰肌氨酸钠、5g羟基磷灰石、10g氢氧化铝，混合均匀，得混合粉末；

3、将上述步骤2混合粉末加入第一混合溶液中，混合均匀，得到膏体；

4、将0.01g山梨酸钾加入0.5mL薄荷油中，水浴加热至混合均匀，得到第二混合溶液；

5、将第二混合溶液加入上述膏体中，在大于0.94Mpa的真空条件下搅拌25min，得到质地均匀的含透明质酸的小苏打美白牙膏。

实施例2

1、取8g透明质酸（其中不同分子量透明质酸质量比为：2000kDa：700kDa：5kDa=1：3：4）、3g山梨糖醇、8g食品级小苏打、0.5g焦磷酸钠、0.3g麦芽糖醇，加入去离子水中，混合均匀，得到第一混合溶液；

2、取1.5g N-月桂酰肌氨酸钠、7g羟基磷灰石、18g氢氧化铝，混合均匀，得混合粉末；

3、将上述混合粉末加入第一混合溶液中，得到膏体；

4、将0.15g山梨酸钾加入0.7mL薄荷油中，水浴加热至混合均匀，得到第二混合溶液；

5、将第二混合溶液加入上述膏体中，在大于0.94Mp的真空条件下搅拌25min，得到质地均匀的含透明质酸的小苏打美白牙膏。

实施例3

1、取8g透明质酸（其中不同分子量透明质酸的质量比为：2000kDa：700kDa：5kDa=1：3：4）、5g山梨糖醇、13g食品级小苏打、0.8g焦磷酸钠、0.5g麦芽糖醇，加入去离子水中，混合均匀，得到第一混合溶液；

2、取2.5g N-月桂酰肌氨酸钠、9g羟基磷灰石、25g氢氧化铝，混合均匀，得混合粉末；

3、将上述混合粉末加入第一混合溶液中，得到膏体；

4、将0.25g山梨酸钾加入1mL薄荷油中，水浴加热至混合均匀，得到第二混合溶液；

5、将第二混合溶液加入上述膏体中，在大于0.94Mp的真空条件下搅拌25min，得到质地均匀的含透明质酸的小苏打美白牙膏。

实施例4

按照实施例2的方法制备含透明质酸的小苏打美白牙膏，不同的是：三种透明质酸的分子量及质量比为：1600kDa：600kDa：1kDa=1：3：4。

实施例5

按照实施例2的方法制备含透明质酸的小苏打美白牙膏，不同的是：三种透明质酸的分子量及质量比为：2500kDa：1000kDa：10kDa=1：4：7。

实施例6

按照实施例2的方法制备含透明质酸的小苏打美白牙膏，不同的是：透明质酸的含量为5g。

实施例7

按照实施例2的方法制备含透明质酸的小苏打美白牙膏，不同的是：透明质酸的含量为10g。

实施例8

按照实施例2的方法制备含透明质酸的小苏打美白牙膏，不同的是：三种透明质酸的分子量及质量比为：2000kDa：700kDa：5kDa=1：1：1。

实施例9

按照实施例2的方法制备含透明质酸的小苏打美白牙膏，不同的是：三种透明质酸的分子量及质量比为：2000kDa：700kDa：5kDa=1：5：10。

对比例1

按照实施例2的方法制备含透明质酸的小苏打美白牙膏，不同的是：透明质酸的含量为15g，其中三种透明质酸的分子量及质量比为：1400kDa：200kDa：5kDa=1：1：5。

对比例2

按照实施例2的方法制备含透明质酸的小苏打美白牙膏，不同的是：透明质酸的含量为3g。

对比例3

按照实施例2的方法制备含透明质酸的小苏打美白牙膏，不同的是：食品级小苏打的含量为16g。

对比例4

按照实施例2的方法制备含透明质酸的小苏打美白牙膏，不同的是：所用透明质酸为2000kDa的透明质酸。

对比例5

按照实施例2的方法制备含透明质酸的小苏打美白牙膏，不同的是：所用透明质酸为5kDa的透明质酸。

对比例6

按照实施例2的方法制备含透明质酸的小苏打美白牙膏，不同的是：不含透明质酸。

试验例1 牙膏的稳定性测试

稳定性测试1

将实施例1-9、对比例1-6制备得到的牙膏装入保存用的牙膏管中，每组设置三个平行试验，并且分别在5℃、室温、40℃条件下保存12个月，然后打开牙膏管，观察液体成分是否从牙膏中分离，以进行牙膏稳定性的评价，评价标准为：

一级：完全观察不到液体的分离，8-10分；二级：稍微能观察到液体的分离，5-8分（不含8）；三级：明显看到液体的分离1-5分（不含5）。

对各组牙膏在不同温度条件下进行稳定性测试，将各组牙膏测试所得分数取平均值，结果如表1所示。

由表1结果可知，实施例1-9制备得到的牙膏稳定性均达到评价标准的一级水平，说明本发明所提供的牙膏配方具有很好的稳定性。

稳定性测试2

测试实施例1-9、对比例1-6制备得到的牙膏胀气率，试验考察期限是24个月，试验温度25±5℃，试验湿度50±5%RH。考察指标：胀气率（%）。

将牙膏按常规牙膏灌装工艺灌装密封，使用排水法测定初始体积，存放24个月后，使用排水法测定末期体积。

胀气率%=（末期体积-初始体积）/初始体积×100%

由表2结果可知，实施例1-9制备得到的牙膏在特定条件下保存24个月后胀气率均小于3.0%，且远小于对比例，说明本发明制备的牙膏性质稳定，不易胀气，小苏打不易分解，其中实施例2的牙膏性质最稳定。

试验例2色斑指数LSI指数下降率实验

对健康的成年男女自愿者进行双盲、分层、平行临床研究。初步筛选包括口腔软组织及硬组织检查，龈炎及菌斑检查以决定试验对象是否入选，最后选定改良Quigley-Hein菌斑指数≥1.5以及Loe-Silness龈炎指数≥1.0的150个研究对象参加试验，男女各半。将研究对象分为15组，每组10人（试验前对试验对象从年龄、性别、菌斑和牙龈指数进行了很好的平衡分组，各组之间无统计学差别），各组分别对应使用实施例1-9、对比例1-6制备得到的产品，受试者采用统一的软质牙刷进行刷牙，每天早晚各一次，每次2min，对使用前及连续使用6个月及12个月后的色斑指数LSI分别进行测试。要求试验过程中不用任何其他口腔卫生产品如其他牙膏、漱口水、牙线等。

色斑指数评估采用Lobene色斑指数（LSI）分级计分，评价色斑部位的大小和色斑程度，计分分别为0-3分，评价标准见下表3。

该色斑指数检查上前牙唇面、下前牙唇面和舌面。每个牙面分为牙龈区和牙体区，按色斑面积和程度分别计分。每个区的分数为面积计分和程度计分的乘积，每个牙面分数为牙体区和牙龈区分数的平均值，每个人LSI分值为各牙面分数的平均值。

统计受试者使用前LSI值及分别使用6、12个月后的LSI值，计算使用前LSI平均值及使用6、12个月后LSI平均值，再计算色斑指数LSI下降率。

色斑指数LSI下降率（%）=（使用前LSI平均值-使用N个月后LSI平均值）/使用前LSI平均值×100%，其中N为6或12。

由表4结果可知，色斑指数下降率随小苏打含量增加而增高，且一定含量及比例的不同分子量透明质酸混合物可提高小苏打去除牙菌斑的能力，可能是由于高分子量及中分子量透明质酸可形成一个缓释体系，使得小苏打缓慢释放分解，从而增加小苏打与牙齿接触及作用时间，进而在去除牙菌斑效果方便表现出协同增效性。

试验例3牙龈损伤试验

对试验例2中的150名自愿者进行牙龈炎测试，牙龈炎采用改良Loe-Silness龈炎指数测量，牙龈炎计数方法及标准如下表5所示：

每个牙检查记录唇面及舌面，唇面和舌面总分均为3分，一个牙最大计分为6分。除第三磨牙、假牙和有颈部修复体的牙，其余的牙均包括在计数之列。Loe-Silness龈炎指数是指所有牙记数值的总和（每个牙2面）除以总的测量面数（测量的牙齿数乘2）所得数值。

由表6结果可知，与不加透明质酸的对比例6相比，实施例1-9及对比例1-5的牙膏均能不同程度的防治长时间使用小苏打牙膏导致的牙龈炎，其中实施例1-9制备得到的牙膏效果更好。

试验例4牙釉质损伤（牙齿敏感测试）试验

牙釉质受损后会导致牙本质小管暴露，引起牙本质过敏，俗称牙齿过敏，当遇到冷、热、酸、甜及机械作用等外界刺激时，使牙齿产生强烈的酸痛感。

对试验例3中的150名自愿者用机械刺激、温度试验进行牙釉质损伤（牙齿敏感测试）试验，其中：

机械刺激：用探针轻轻划过牙齿来判断。

温度试验：用15℃的纯净水进行漱口测试。

评价标准为：0=无不适；1=轻度不适或疼痛；2=中度疼痛；3=重度疼痛且持续。

统计每组不同情况的人数，并计算各情况所占比例，结果如下表7所示。

由表7结果可知，实施例1-9制备得到的牙膏能有效防治由于长时间使用小苏打牙膏导致的牙釉质损伤及牙齿敏感，不同分子量透明质酸的加入对于小苏打使用导致的牙齿敏感有很好的改善作用。且本发明组合物中还有一定含量的羟基磷灰石有利于帮助牙本质片进行生物矿化，修复牙本质片，缩小牙小管孔径，甚至堵塞牙本质小管或在牙本质表面上沉积羟基磷灰石层，达到修补或加固牙齿的作用。

综上所有实验结果可知，在小苏打美白牙膏中添加一定含量及比例的不同分子量的透明质酸、羟基磷灰石制备得到的牙膏性质稳定；各物质之间协同作用实现牙齿长期美白，且透明质酸可明显降低由于长期使用小苏打造成的牙龈炎及牙釉质损伤导致的牙齿敏感等口腔问题，达到修补或加固牙齿的作用。其中在本发明的组合物中，透明质酸或其盐的分子量及比例为高分子量（1600-2500kDa）、中分子量（600-1000kDa）及寡聚（≤10kDa），三者比例为1：1-5：1-10，优选地，三者比例为1：3-4：4-7。

Claims (10)

1.一种含透明质酸的小苏打美白牙膏，其特征是包括以下质量百分含量的功效成分：小苏打4-13%、羟基磷灰石5-9%，复合透明质酸或其盐5-10%。

2.根据权利要求1所述的含透明质酸的小苏打美白牙膏，其特征是：所述复合透明质酸或其盐为高分子量的透明质酸或其盐、中分子量的透明质酸或其盐和寡聚透明质酸或其盐的混合物。

3.根据权利要求2所述的含透明质酸的小苏打美白牙膏，其特征是：高分子量的透明质酸或其盐的分子量为1600-2500kDa，中分子量的透明质酸或其盐的分子量为600-1000kDa，寡聚透明质酸或其盐的分子量小于等于10kDa。

4.根据权利要求2或3所述的含透明质酸的小苏打美白牙膏，其特征是：高分子量的透明质酸或其盐、中分子量的透明质酸或其盐和寡聚透明质酸或其盐的质量比为1：1-5：1-10。

5.根据权利要求4所述的含透明质酸的小苏打美白牙膏，其特征是：高分子量的透明质酸或其盐、中分子量的透明质酸或其盐和寡聚透明质酸或其盐的质量比为1：3-4：4-7。

6.根据权利要求1、2或3所述的含透明质酸的小苏打美白牙膏，其特征是：还包括摩擦剂、保湿剂、表面活性剂、酸碱缓冲剂、防腐剂、味觉改良剂、香精和水中的至少一种。

7.根据权利要求6所述的含透明质酸的小苏打美白牙膏，其特征是：摩擦剂的含量为10-25wt%、保湿剂的含量为2-5 wt %、表面活性剂的含量为1-2.5 wt %、酸碱缓冲剂的含量为0.2-0.8 wt %、防腐剂的含量为0.01-0.25 wt %、味觉改良剂的含量为0.05-0.5 wt %、香精的含量为0.5-1 wt %。

8.根据权利要求6或7所述的含透明质酸的小苏打美白牙膏，其特征是：所述摩擦剂选自碳酸钙、氢氧化铝中的至少一种；所述保湿剂选自山梨糖醇、甘油中的至少一种；所述表面活性剂选自月桂醇硫酸钠、N-月桂酰肌氨酸钠中的至少一种；所述酸碱缓冲剂为焦磷酸钠；所述防腐剂选自山梨酸钾、苯甲酸钠中的至少一种；所述味觉改良剂选自麦芽糖醇、糖精钠、甜菊糖苷中的至少一种；所述香精选自薄荷油、冬青油中的至少一种。

9.根据权利要求1所述的含透明质酸的小苏打美白牙膏，其特征是：所述小苏打为食品级小苏打。

10.一种权利要求1-9中任一项所述的含透明质酸的小苏打美白牙膏的制备方法，其特征是包括以下步骤：

（1）将复合透明质酸或其盐、保湿剂、小苏打、酸碱缓冲剂、味觉改良剂加入水中，得到第一混合溶液；

（2）将表面活性剂、羟基磷灰石和摩擦剂混合均匀，加入上述第一混合溶液中，得到膏体；

（3）将防腐剂加入香精中，混合均匀，得到第二混合溶液；

（4）将第二混合溶液加入步骤（2）的膏体中，在真空条件下搅拌均匀，得含透明质酸的小苏打美白牙膏。