CN111110608A - 一种舒缓养护牙膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种舒缓养护牙膏,其包括以下重量份数组分:溶剂0‑90、保湿剂1‑90、摩擦剂0‑90、增稠剂0.1‑30、发泡剂0‑20、甜味剂0‑10、植物复合提取物1‑20、功效剂0.1‑50。本发明还公开上述舒缓养护牙膏的制备方法。本发明具有的有益效果是:功效剂与牙膏原有摩擦剂协同生效,具有良好清洁美白效果的同时,也具有非常良好的修复和亮白效果;添加了植物复合提取物对牙龈卟啉单胞菌变异链球菌和具核梭杆菌具有优良长久的抑制,同时具有抗炎功效,可以有效的辅助治疗和预防口腔炎症,保持口气清新,消除口臭,有良好舒缓感受;具有对人牙龈细胞的损伤具有良好修复作用;具有非常良好的口腔保湿等养护功效。
Description
技术领域
本发明涉及牙膏领域,具体是一种具有长久抑菌、抗炎、保持口腔清新、伤口修复、保湿及美白作用的舒缓养护牙膏及其制备方法。
背景技术
世界卫生组织提出口腔健康包括:“无口腔颌面部慢性疼痛、口咽癌、口腔溃疡、先天性缺陷如唇腭裂、牙周(牙龈)疾病、龋病、牙齿丧失以及
影响口腔的其他疾病和功能紊乱。”口腔健康被列为全身健康的十大标准之一,是评价全身健康的重要评估项目。口腔健康现在已经越来越得到人们的重视。
牙膏是人们维护牙齿健康的日常生活的必需品,随着生活水平的不断提高,牙膏已由普通洁齿型向美白等功能型发展。现有美白型牙膏所用的添加剂大致包括过氧化物类化合物、溶剂型化合物或者高摩擦值化合物这几种。其中,过氧化物类化合物虽然有较明显的美白作用,但该类化合物极不稳定,与牙膏其它组份的配比性能较差,影响了美白效果,而且过氧化物用于口腔时的安全性也受到了一定争议。溶剂型化合物添加剂如聚乙二醇等有一定溶解色斑的作用,但效果不明显,而且成本不低。高磨擦值化合物如无水磷酸氢钙等,使用时则存在对牙齿的牙釉质磨损较大的缺陷。
另外,现实中很大比例的人存在口干及口臭的难言之隐,将导致一系列心理和生理隐患,且治疗困难。
发明内容
本发明目的是针对以上所述现有技术存在的不足,提供一种有长久抑菌、抗炎、保持口腔清新、伤口修复、保湿和美白作用的舒缓养护牙膏。
本发明的第二目的提供上述舒缓养护牙膏的制备方法。
为了实现本发明目的,本发明采用的技术方案是:一种舒缓养护牙膏,其由包括以下重量份数组分制成的:
所述功效剂由包括以下重量份数组分制成的:
所述功效剂的制备方法是:将上述组分混合均匀。
所述植物复合提取物由包括以下重量份数中药组分制成:
优选的,所述舒缓养护牙膏,由包括以下重量份数组分制成的:
优选的,所述舒缓养护牙膏,由包括以下重量份数组分制成的:
所述溶剂可包括但不限于水、去离子水、纯净水以及食用乙醇等类似物。
所述保湿剂可包括但不限于甘油、山梨醇、丙二醇、丙三醇以及聚乙二醇等多元醇类似物。
所述摩擦剂可包括但不限于二氧化硅、二氧化钛、碳酸钙、磷酸钙、碳酸氢钠、高岭土以及纤维素等类似物。
所述增稠剂可包括但不限于黄原胶、羧甲基纤维素钠、羧乙基纤维素钠、卡波姆、二氧化硅、瓜尔胶、卡拉胶、聚乙烯吡咯烷酮以及PVM/MA共聚物等类似物。
所述发泡剂可包括但不限于十二烷基硫酸钠、甲基椰油酰基牛磺酸钠、椰油酰谷氨酸钠、月桂酰谷氨酸钠以及椰油碱胺丙基甜菜碱等类似物。
所述甜味剂可包括但不限于糖精钠、三氯蔗糖以及赤藓醇等类似物。
优选的,所述功效剂由包括以下重量份数组分制成的:
优选的,所述功效剂由以下重量份数组分制成的:
优选的,所述功效剂由以下质量百分比组分制成的:
优选的,所述功效剂由以下重量份数组分制成的:
所述透明质酸是牙龈、牙周以及牙周韧带等组织的重要组成部分,补充透明质酸可以预防和减轻牙周组织炎症反应、抑制菌斑阻止牙龈炎症发展、减少伤口红肿反应、减轻疼痛、促进溃疡愈合、修复牙龈损伤;另外透明质酸是天然保湿因子,保持口腔湿润和润滑,改善口干症状。优选的,透明质酸可以是华熙福瑞达生物医药公司的口腔专用透明质酸。
所述焦磷酸钠可以使沉积于牙齿表面、致密紧实的污渍与结石变得疏松并将其去除,而且还能够预防牙结石的沉积。另外,焦磷酸钠与配方中的钙离子可以形成胶体,起到稳定体系作用,避免牙膏变质失效。
所述羟基磷灰石(HAP)具有优良的生物相容性和生物活性,是一种骨骼或牙齿的诱导因子,在口腔保健领域中对牙齿具有较好的再矿化、脱敏、修复以及美白作用。实验证明HAP粒子与牙釉质生物相容性好,亲和性高,其矿化液能够有效形成再矿化沉积,阻止钙离子流失,解决牙釉质脱矿问题,从根本上预防龋齿病。含有HAP材料的牙膏对唾液蛋白、葡聚糖具有强吸附作用,能减少患者口腔的牙菌斑,促进牙龈炎愈合,对龋病、牙周病有较好的防治作用。优选纳米羟基磷灰石。
所述珍珠岩的粒径范围为15-25微米,所述摩擦剂的粒径范围0.5-10微米,珍珠岩与摩擦剂在上述粒径配合下,可以有效的对牙釉质表面进行清理,同时避免对牙釉质裂缝损害,促进修复和提高擦洗美白功效。
优选的,所述植物复合提取物由包括以下重量份数中药组分制成:
所述植物复合提取物的制备方法包含以下步骤:
(1)药材预处理:按配方用量称取各组分中药原料,粉碎成10~100目后混匀,得到药材混合物;
(2)提取:将药材混合物置于容器中,加入药材混合物总重量10~30倍的提取溶剂浸泡8-10小时,在60-75℃用超声波处理2-4次,每次30-50min,其中,所述超声功率为700-900W,然后收集提取液;
(3)离心:将提取液分通过离心机除去药渣,所述离心机的速率为11000~13000r/min,处理时间为20~40min;
(4)纯化:将步骤(3)的提取液用孔径200~400nm的陶瓷膜过滤离心得到药液;
(5)浓缩:将药液浓缩至药液与步骤(1)中药材混合物重量比为1:1~3:1。
优选的,所述步骤(2)中的提取溶剂为去离子水、纯水、碳链为C1~C4的低级醇、体积比浓度为10~60%的碳链为C1~C4的低级醇水溶液。
优选的,所述步骤(2)中加入药材混合物总重量15~25倍提取溶剂,浸泡9小时,在65~70℃用功率为750-850W的超声波处理2-3次,每次35-45min,用超声波在特定上述特定的功率下进行出路,可以产生适当的强烈空化效应、扰动效应、高加速度、击碎和搅拌作用等多级效应,增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,从而加速目标成分进入溶剂,促进提取的进行,但不至于因为空化效应、高加速度及击碎效应对于强烈而使需要的有效活性成分被破坏,提高提取效率同时,保证提取物活性。
优选的,所述步骤(5)中浓缩温度为50-60℃。
本申请上述植物复合提取物的制备方法工艺简单,设备要求低,生产成本低,另外可以有效的保持提取物的有效成分活性,且至需要浸泡一次就完成提取,效率得到了极大的提高。
所述植物复合提取物添加到牙膏配方中具有良好的长久抑菌抗炎、去除牙菌斑、牙龈理疗以及清新口气等的效果,提高刷牙后的舒缓感觉。
本发明舒缓养护牙膏在本配方基础上还可以包括但不限于:香精、氟化物、防腐剂、益生菌、多肽、酶、珠光粉以及其他无机盐等添加剂,以改善相应性能。
所述舒缓养护牙膏的制备方法包括如下步骤:
(1)第一水相的制备:往占溶剂总量30-60%的溶剂里添加甜味剂及植物复合提取物,在20-25℃下搅拌至完全溶解;
(2)第二水相的制备:往剩余溶剂里添加发泡剂,在20-25℃下搅拌至完全溶解;
(3)胶体的制备:将保湿剂和增稠剂混合,在20-25℃下搅拌均匀;
(4)往搅拌锅里加入(1)步骤得到的第一水相,在搅拌状态下,往搅拌锅里缓慢加入(3)步骤得到的胶体,搅拌至混合物形成胶体;
(5)往(4)步骤的胶体里加入摩擦剂,在20-25℃下真空搅拌10-30分钟形成膏体;
(6)往(5)步骤的膏体里加入(2)步骤得到的第二水相和功效剂,20-25℃下真空下搅拌10-30分钟。
本发明上述制备方法工艺简单,成品稳定性好,可以有效的保持各种组分活性,耗能和耗时都相对传统工艺减少,有效的缩减了生产成本。
与现有技术相比,本发明具有的有益效果是:功效剂与牙膏原有摩擦剂协同生效,具有良好清洁美白效果的同时,也具有非常良好的修复和亮白效果;添加了植物复合提取物对牙龈卟啉单胞菌变异链球菌和具核梭杆菌具有优良长久的抑制,同时具有抗炎功效,可以有效的辅助治疗和预防口腔炎症,保持口气清新,消除口臭,有良好舒缓感受;具有对人牙龈细胞的损伤具有良好修复作用;具有非常良好的口腔保湿等养护功效。
附图说明
图1是功效剂在皮肤细胞刺激性实验IL-1a释放图;
图2是功效剂在人牙龈细胞刺激性实验IL-1B释放图;
图3是功效剂在人牙龈细胞刺激性实验IL-6释放图;
图4是功效剂在人牙龈细胞修复实验图(PBS VS MH5(功效剂));
图5是本发明舒缓养护牙膏消费者使用感受评估图。
具体实施方式
以下将结合附图和实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明一种舒缓养护牙膏包括溶剂、保湿剂、摩擦剂、增稠剂、发泡剂、甜味剂、植物复合提取物及其它添加物制成。
表1为实施例1-7的一种舒缓养护牙膏
所述舒缓养护牙膏的制备方法,其包括如下步骤:
(1)第一水相的制备:往占溶剂总量50%的溶剂里添加甜味剂及植物复合提取物,室温下搅拌至完全溶解;
(2)第二水相的制备:往剩余溶剂里添加发泡剂,室温下以100rmp转速搅拌至完全溶解;
(3)胶体的制备:将保湿剂和增稠剂混合,室温下以100rmp转速搅拌均匀;
(4)往搅拌锅里加入(1)步骤得到的第一水相,在搅拌状态下,往搅拌锅里缓慢加入(3)步骤得到的胶体,以100rmp搅拌至混合物形成胶体;
(5)往(4)步骤的胶体里加入摩擦剂,室温下真空以100rmp转速搅拌15分钟;
(6)往(5)步骤的膏体里加入(2)步骤得到的第二水相和功效剂,室温下真空下搅拌15分钟。
本发明上述制备方法工艺简单,成品稳定性好,可以有效的保持各种组分活性,耗能和耗时都相对传统工艺减少,有效的缩减了生产成本。
实施例8
一种舒缓养护牙膏,有以下质量百分比组分制成:
所述舒缓养护牙膏的制备方法包括的步骤如下:
1、第一水相的制备:往配方量50%的去离子水里添加氟化钠、糖精钠及植物复合提取物,室温下搅拌至完全溶解。
2、第二水相的制备:往剩余的50%的去离子水里添加椰油酰基甲基牛磺酸钠,室温下搅拌至完全溶解。
3、胶体的制备:将甘油、山梨醇、聚乙二醇混合搅拌均匀,然后添加黄原胶和羧甲基纤维素钠,室温下搅拌至分散均匀形成胶体。
4、往搅拌锅里加入(1)步骤得到的第一水相,在搅拌下,往搅拌锅里缓慢加入(3)步骤的胶体,搅拌至混合物形成均匀的胶体。
5、往(4)步骤的胶体里加入增稠型二氧化硅、二氧化硅和云母粉,室温下和真空下搅拌15分钟。
6、往(5)步骤得到的膏体里加入加入功效剂、羟苯甲酯、食用香精和(2)步骤得到的第二水相,室温下和真空下搅拌15分钟。
实施例9
一种舒缓养护牙膏,有以下质量百分比组分制成:
所述舒缓养护牙膏的制备方法包括的步骤如下:
1、第一水相的制备:往配方量50%的去离子水里添加氟化钠、糖精钠以及植物复合提取物,室温下搅拌至完全溶解。
2、第二水相的制备:往剩余的50%的去离子水里添加椰油酰基甲基牛磺酸钠,室温下搅拌至完全溶解。
3、胶体的制备:将甘油、山梨醇、聚乙二醇混合搅拌均匀,然后添加黄原胶和羧甲基纤维素钠,室温下搅拌至分散均匀形成胶体。
4、往搅拌锅里加入(1)步骤得到的第一水相,在搅拌下,往搅拌锅里缓慢加入(3)步骤的胶体,搅拌至混合物形成均匀的胶体。
5、往(4)步骤的胶体里加入增稠型二氧化硅、二氧化硅和云母粉,室温下和真空下搅拌15分钟。
6、往(5)步骤得到的膏体里加入加入功效剂、羟苯甲酯、香精和(2)步骤得到的第二水相,室温下和真空下搅拌15分钟。
实施例10
一种舒缓养护牙膏,有以下质量百分比组分制成:
所述舒缓养护牙膏的制备方法包括的步骤如下:
1、第一水相的制备:往配方量50%的去离子水里添加氟化钠以及糖精钠,室温下搅拌至完全溶解。
2、第二水相的制备:往配方量25%的去离子水里添加PVM/MA共聚物,室温下搅拌至完全溶解。
3、第三水相的制备:往剩余的25%的去离子水里添加椰油酰基甲基牛磺酸钠,室温下搅拌至完全溶解。
4、胶体的制备:往聚乙二醇里添加o-伞花烃-5-醇,室温下搅拌至完全溶解;然后加入甘油和山梨醇,搅拌均匀;加入黄原胶和羧甲基纤维素钠,室温下搅拌至分散均匀形成胶体。
5、往搅拌锅的混合物里加入第一水相,在室温下搅拌均匀;然后加入第二水相,在室温下搅拌均匀;在搅拌下,往搅拌锅的混合物里缓慢加入(3)步骤的胶体,搅拌至混合物形成胶体。
6、往(5)步骤的胶体往胶体里加入功效剂、增稠型二氧化硅、柠檬酸锌、二氧化硅和云母粉,室温下和真空下搅拌15分钟。
7、往(6)步骤的膏体里加入益生菌、羟苯甲酯、香精和第三水相,室温下和真空下搅拌15分钟。
所述益生菌可以是灭菌的副干酪乳杆菌LPC-37,可以选用美国杜邦公司的LPC-37。
其中,椰油酰基甲基牛磺酸钠也可以用十二烷基硫酸钠(SLS)代替,作为起泡剂起到良好的效果,另外已有数据表明SLS会对皮肤和粘膜产生程度不一样的刺激反应,皮肤细胞在受到SLS等外源性刺激的情况下会释放出IL-1α炎症因子,通过添加功效剂到含SLS的溶液中可有效得抑制IL-1α的释放,从而使功效剂能提供抗炎的功效。在阳性对照组为2%SLS溶液,实验组为添加了5%功效剂的2%SLS溶液的验证实验中,结果如图1所示,在添加了功效剂后,IL-1α炎症因子的抑制达到了50%。
本申请功效剂同时对造成口腔炎症的IL-1β和IL-6炎症因子有抑制作用。人牙龈细胞在受到脂多糖(LPS)的刺激下会释放出IL-1β和IL-6炎症因子,在上述同样的条件下,添加5%功效剂后,如图2所示,对IL-1β的抑制达到了52.8%;如图3所示,对IL-6炎症因子的释放达到了62.7%。从而证明功效剂在口腔中能起到抗炎作用。
功效剂对人牙龈细胞的损伤具有修复作用。在人牙龈细胞实验中,人牙龈细胞接受机械划痕,受损的牙龈细胞分别用磷酸盐缓冲溶液(PBS)和含2%功效剂的溶液处理,用显微镜观察两组细胞在24小时和48小时后的生长恢复情况。如图4所示,使用功效剂处理48h后,受损部位几乎完全恢复,细胞增殖率远高于对照组,表明功效剂可明显促进牙龈细胞增殖,有利于受损的口腔组织恢复健康状态。功效剂用在牙膏,起到了上述实验结果基本一致的有益效果。另外功效剂组分价格低廉,可以有效的降低配方成本。
所述植物复合提取物如下表2为实施例11-15所示。
上述植物复合提取物的制备方法,包括以下步骤:
(1)药材预处理:按配方用量称取各组分中药原料,粉碎成80目后混匀,得到药材混合物;
(2)提取:将药材混合物置于容器中,加入药材混合物总重量20倍的提取溶剂浸泡9小时,浸泡温度为70℃,期间用超声波处理3次,每次40min,其中,所述超声功率为800W,然后收集提取液;
(3)离心:将提取液通过离心机除去药渣,所述离心机的速率为12000r/min,处理时间为30min;
(4)纯化:将步骤(3)的提取液用孔径300nm的陶瓷膜过滤得到药液;
(5)浓缩:将药液在55℃浓缩至药液与步骤(1)中药材混合物重量比为2:1。
其中,所述步骤(2)中的提取溶剂为去离子水、纯水、碳链为C1~C4的低级醇或者体积比浓度为10~60%的碳链为C1~C4的低级醇水溶液。
本申请上述植物复合提取物的制备方法工艺简单,设备要求低,生产成本低,另外可以有效的保持提取物的有效成分活性,且至需要浸泡一次就完成提取,效率得到了极大的提高。
上述配方中,洋甘菊具有抗菌消炎、牙龈舒缓、预防龋齿功效;虎杖根具有消炎止痛、治疗龋齿、治疗口腔溃疡功效;甘草具有对变异链球菌和牙龈卟啉单胞菌显著抑制增殖作用;药鼠尾草具有抗菌、抗炎镇痛作用;迷迭香叶具有抗菌抗炎,治疗口腔溃疡,预防牙龈炎、牙菌斑积聚的作用;积雪草具有促进成纤维细胞增殖,抗炎,抗口腔溃疡,预防牙周炎、牙龈炎,修复口腔黏膜作用;绿茶具有抑制口腔中变异链球菌和牙龈卟啉单胞菌的生长,预防龋齿预防牙龈、牙周疾病;茶是碱性物质,能抑制钙质减少,保护牙齿;茶多酚杀菌,茶皂素清洁,有清除口臭效果;黄芩具有抗龋齿病、抗牙龈炎和牙周炎、抗口腔溃疡、抗牙齿敏感、抗口臭作用。上述中药组分采用中医药学“君臣佐使”的理念,并联合本申请特定的制备方法,使各组分协同生效,具有良好的舒润、去除牙菌斑、牙龈理疗、抑菌抗炎以及清新口气的效果。
验证实施例1保湿效果评估
本发明实例1中舒缓养护牙膏与未添加功效剂的同样组分空白牙膏对照组对比来评估添加功效剂后牙膏的保湿功效。本实验为双盲实验,10名志愿者使用本申请实施例1舒缓养护牙膏,另外10名志愿者使用不含功效剂的对照组牙膏,志愿者刷2分钟后漱口,并在刷后(0min),刷完5分钟(5Min)与30分钟(30min)后进行问卷评估。志愿者根据实际情况从口腔润滑度,口腔湿润感及口水量进行打分,从0到10分的标准里,0分表示很干涩,10分表示很湿润。从盲测结果可以看出,在使用含功效剂的牙膏后,志愿者从口腔润滑度,湿润度和口水量上都比使用了不含功效剂的对照组要高出1倍以上,如图5所示。
验证实施例2防止牙结石功效实验
将本发明舒缓养护牙膏制成浓度为15%的水溶液,设置空白对照组,实验通过向氯化钙饱和溶液加入所述水溶液,形成络合沉淀,达到降低钙离子的目的,沉淀经离心后取上清液,用0.6%紫脲酸铵指示剂显色,然后用721型分光光度计在506nm处测定其吸光度值A506,比较溶液中残余钙离子含量,结果如下表所示:
结果显示,本发明的口腔舒缓养护牙膏使钙离子浓度下降,说明本发明舒缓养护牙膏可以有效防止牙结石产生。通过试验表明,其他实施例的舒缓养护牙膏也具有类似的效果。
验证实施例3祛渍、除色效果实验
实验方法:向羟基磷灰石粉末中加入高浓度的牙渍源,在一定条件下吸附,模拟口腔形成牙渍后,加入本发明的舒缓养护牙膏,通过对比前后的吸光度值,定量评估提取物的除渍效果,结果如下表所示:
结果显示,随着本发明舒缓养护牙膏祛渍率明显,说明本发明的舒缓养护牙膏可以有效祛除牙渍。通过试验表明,其他实施例的舒缓养护牙膏也具有类似的效果。
验证实施例4抑菌实验
参照QBT 2738-2012日化产品抗菌和抑菌效果的评价方法之7.5抑菌环法中的实验方法测定本发明实施例1得到舒缓养护牙膏的抑菌效果,结果如下表所示:
结果显示,舒缓养护牙膏具有抑菌作用。通过试验表明,其他实施例的舒缓养护牙膏也具有类似的效果。
验证实施例5抗粘附实验
配置变形链球菌菌体悬液,并调整菌悬液所含活菌量浓度至约1×108cfu/ml。取本发明的实施例8的舒缓养护牙膏50μl,加入牛肉汤培养基,并逐级对倍稀释为1:100、3:100、5:100倍。
取上述培养基分别加入一定量的小牛血清和菌悬液,每个试管内放入固定长度和直径的高压消毒后的玻棒和载玻片,按培养基浓度高到低标记A、B、C,放置烛缸内,37℃厌氧培养24h。
取同上量未加舒缓养护牙膏的液体培养基,加入与上步骤相同小牛血清和菌悬液及玻棒和玻片,作为阳性对照同时培养24h。
另取同上量未加舒缓养护牙膏和菌液的液体培养基,加入同等的小牛血清及玻棒和玻片,作为阴性对照同时培养24h。
厌氧培养24h后取出玻棒,将附着于玻棒上的细菌刮入盛有3ml生理盐水的试管中,培养液离心后去上清液,管底沉淀物加3ml生理盐水分别测OD600值,按公式求出附着百分率:
附着百分率=附着菌OD值/(附着菌OD值+未附着菌OD值)*100%
测定结果如下所示:
结果显示,加入本发明的舒缓养护牙膏,可以有效地降低变形链球菌在玻璃棒上的附着数量,证明舒缓养护牙膏有抗粘附的效果。通过试验表明,其他实施例的舒缓养护牙膏也具有类似的效果。
验证实施例6成品临床实验
取医院门诊就诊的外源性染色牙患者(患者无其他牙齿病史,身体健康)40例,随机分成两组,一组为实验组,另外一组为对照组,每组个20例。在实验期间严格控制患者的饮食条件一样,排除外源性色素引入的不同导致的实验差异,并且早晚用等量的实施例1的舒缓养护牙膏刷牙,不得使用除此之外的其他口腔方面的产品,实验期为4个月。治疗前后检测患者牙齿色斑,牙齿色斑采用Lobene色斑指数进行评价,该指数用0-3的数字来评价色斑部分的大小及色斑程度。Lobene色斑指数分级及计分标准如下表所示:
检查牙面为下颌前牙唇、舌面及上颌前牙的唇面。
每个患者的平均色斑计分均数为面积计分均数和程度计分均数。面积计分均数为色斑面积计分/总的检查牙面数;程度计分均数为色斑程度计分/总的检查牙面数,结果如下表所示:
结果显示,对照组与实验组具有显著性差异,证明使用本发明的舒缓养护牙膏刷牙具有一定的溶解色斑、菌斑效果。
验证实施例7去除外源性色板功效评价
检验依据
GQT/ZY-HJ-A-9《牙膏去除外源性色斑功效评价检验细则》
试验方法
制作牙釉质样本:去牛切牙切割成大小约5mm*5mm的牙釉质块,包埋如聚甲基丙烯酸甲酯树脂中。用经水润湿的180目砂纸打磨牙釉质唇面,将弧形结构的牙釉质面打磨平整。用水冲洗样本后,再用经水润湿的600目砂纸将牙釉质面打磨光滑,在超声浴中用去离子水清洗15分钟。
酸蚀:将牙釉质块浸入1%盐酸中,搅拌1分钟,取出后用纸巾将残留的液体吸干;然后浸入饱和碳酸钠溶液中,搅拌1分钟,取出后用纸巾将残留的液体吸干;最后浸入1%的植酸溶液中,搅拌1分钟,取出后用纸巾将残留的液体吸干。
牙釉质样本的染色:(1)染色液的成分:4.0g/L咖啡,4.0g/L红茶,2.5g/L胃黏蛋白,4.0g/L酱油,0.05g/LFeCl3。(2)染色液的配制:首先配制胃黏蛋白溶液(使用去离子水),加入上述染色液的成分,冷却。使用前按照10mL/L的量加入4保存的0.05g/L的FeCl3溶液。将酸蚀好的牙釉质块放入染色机中染色,持续染色12d.
测量染色后锷牙釉质样本的颜色:将染色后的牙釉质块编号并标记好,用色差计测量牙釉质的颜色(L*刷牙前),选择L*值在30-50的牙釉质块,随机分配到样品组、空白对照组和竞品对照组中,每组8块,分别用受试物、空白对照物以及竞品对照物进行刷磨处理。竞品对照组是目前市面上最具口碑的同类产品之一。
模拟刷牙过程:(1)测试牙膏浆的制备:按照1:16(牙膏:水)的比例称取一定重量的待测牙膏(实施例1)和去离子水,用玻璃棒搅拌使牙膏分散后用磁力搅拌器搅拌成匀浆备用。对照牙膏浆的制备方法同上。(2)将牙釉质块放入自动机械刷牙机试样固定槽内固定,使牙釉质块高出2cm左右,拧紧螺丝将其固定。安装牙刷头,使刷毛垂直接触牙釉质表面,牙刷头及标杆总重量为150g。称取约70g待测样品匀浆,加入到磨液瓶内,将磨液瓶固定在刷牙机上,使牙膏浆埋没牙釉质样本,往返刷牙800次。刷牙结束后,将牙釉质样本从刷牙机上取出,用水冲洗干净,用纸巾吸干水,晾干。
测定刷牙后牙釉质颜色L*刷牙后
计算刷牙前后L*值的差值△L*
△L*=L*刷牙后-L*刷牙前
评价方法:采用SPSS20.0系统软件,独立样本t检验。如果样品组△L*值大于对照组△L*值,且两组△L*值比较有统计学意义(P<0.05),可认为受试物具有美白功效。
试验数据和统计结果如下表所示:
与空白对照组牙膏(随机市售)比较,本申请多重焕白牙膏ΔL*值大于对照组ΔL*值,且两组间ΔL*值有显著性差异(P<0.05),可认为该受试物能有效去除咖啡、红茶、胃黏蛋白以及酱油等引起的牙釉质外源性色斑。
与竞品对照组牙膏比较,本发明本申请多重焕白牙膏ΔL*值小于对照组ΔL*值,且两组间ΔL*值无显著性差异(P>0.05),本受试物与竞品对照物效果相当。通过试验表明,其他实施例的舒缓养护牙膏也具有类似的效果。
验证实施例8抑菌性能评价
评价依据和方法:QB/T2738-2012(7.3)
原样选择实施例8样品。
关于牙龈卟啉单胞菌抑菌检测结果如下表:
关于变异链球菌抑菌检测结果如下表:
关于具核梭杆菌抑菌检测结果如下表:
通过以上试验结果,可以看出,本发明对牙龈卟啉单胞菌,变异链球菌和具核梭杆菌具有优良长久的抑制,可以有效清除口腔,保持口腔清新和避免其它疾病的产生。本申请其他实施例也具有相应基本相同的效果。
以上所述者,仅为本发明的较佳实施例而已,当不能以此限定本发明实施的范围,即大凡依本发明申请专利范围及发明说明内容所作的简单的等效变化与修饰,皆仍属本发明专利涵盖的范围内。
Claims (9)
4.根据权利要求1所述的一种舒缓养护牙膏,其特征在于,所述溶剂包括但不限于水、去离子水、纯净水以及食用乙醇;所述保湿剂包括但不限于山梨醇、丙二醇、丙三醇以及聚乙二醇;所述摩擦剂包括但不限于二氧化硅、碳酸钙、磷酸钙、碳酸氢钠、高岭土以及纤维素;所述增稠剂包括但不限于黄原胶、羧甲基纤维素钠、羧乙基纤维素钠、卡波姆、二氧化硅、瓜尔胶、卡拉胶、聚乙烯吡咯烷酮以及PVM/MA共聚物;所述发泡剂包括但不限于十二烷基硫酸钠、甲基椰油酰基牛磺酸钠、椰油酰谷氨酸钠、月桂酰谷氨酸钠以及椰油碱胺丙基甜菜碱;所述甜味剂包括但不限于糖精钠、三氯蔗糖以及赤藓醇。
5.根据权利要求1所述的一种舒缓养护牙膏,其特征在于,所述珍珠岩的粒径范围为15-25微米,所述摩擦剂的粒径范围0.5-10微米。
6.根据权利要求1所述的一种舒缓养护牙膏,其特征在于,所述植物复合提取物的制备方法包括以下步骤:
(1)药材预处理:按配方用量称取各组分中药原料,粉碎成10~100目后混匀,得到药材混合物;
(2)提取:将药材混合物置于容器中,加入药材混合物总重量10~30倍的提取溶剂浸泡8-10小时,浸泡温度为60-85℃,期间用超声波处理2-4次,每次30-50min,所述超声功率为700-900W,然后收集提取液;
(3)离心:将提取液通过离心机除去药渣,所述离心机的速率为11000~13000r/min,处理时间为20~40min;
(4)纯化:将步骤(3)的提取液用孔径200~400nm的陶瓷膜过滤得到药液;
(5)浓缩:将药液浓缩至药液与步骤(1)中药材混合物重量比为1:1~3:1。
7.根据权利要求6所述的一种舒缓养护牙膏,其特征在于,所述步骤(2)中的提取溶剂为去离子水、纯水、碳链为C1~C4的低级醇或者体积比浓度为10~60%的碳链为C1~C4的低级醇水溶液。
8.根据权利要求6所述的一种舒缓养护牙膏,其特征在于,所述步骤(2)中加入药材混合物总重量15~25倍提取溶剂,浸泡9小时,温度在65~70℃,期间用功率为750-850W的超声波处理2-3次,每次35-45min。
9.根据权利要求1所述的一种舒缓养护牙膏的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)第一水相的制备:往占溶剂总量30-60%的溶剂里添加甜味剂及植物复合提取物,在20-25℃下搅拌至完全溶解;
(2)第二水相的制备:往剩余溶剂里添加发泡剂,在20-25℃下搅拌至完全溶解;
(3)胶体的制备:将保湿剂和增稠剂混合,在20-25℃下搅拌均匀;
(4)往搅拌锅里加入(1)步骤得到的第一水相,在搅拌状态下,往搅拌锅里缓慢加入(3)步骤得到的胶体,搅拌至混合物形成胶体;
(5)往(4)步骤的胶体里加入摩擦剂,在20-25℃下真空搅拌10-30分钟形成膏体;
(6)往(5)步骤的膏体里加入(2)步骤得到的第二水相和功效剂,20-25℃下真空下搅拌10-30分钟。
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