CN112617149A - 一种冻干枸杞的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种冻干枸杞的制备方法，该制备方法包括如下步骤：S1，新鲜枸杞的预处理；S2，粉碎；S3，预冷冻；S4，真空干燥；S5，粉碎过筛；S6，制粒；S7，灭菌；S8，封装；通过该方法制备的冻干枸杞具有如下优点：1)本发明通过真空冷冻干燥方法制得了冻干枸杞，该方法能提高干燥效率、缩短干燥时长、从而降低冻干能耗；经过真空冷冻干燥过程，同时最大限度的保留枸杞有效成分，保证了产品的品质；2)通过添加抗结剂，同时提高产品的防潮性和均匀性，延长保存时间；3)采用喷雾干燥制粒能提高枸杞颗粒的均匀性及流动性，延长产品保质期；采用铝箔袋包装，有效的缓解枸杞粒吸潮变质，在常温下至少可以保存1～2年。

Description

一种冻干枸杞的制备方法
技术领域
本发明属于食品加工技术领域，具体涉及一种冻干枸杞的制备方法。
背景技术
枸杞属于卫生部公布的药食同源品种，其含有多种活性物质，具有增强免疫力、防衰老、抗肿瘤、抗氧化等方面的药理作用，是理想的药用食用植物资源。近年来，人们对枸杞中的主要活性物质的种类及功能已经有清楚的认识。普遍认为，枸杞中的生物活性成分主要有四类：一是类胡萝卜素(Carotenoids)，具有抗氧化和抗衰老特性，在预防自由基损害、心血管病和癌症方面具有重要作用；二是甜菜碱(Betaine)，是非常重要的渗透调节物质，在生物体内起甲基供体的作用，能够促进脂质代谢，在脂质代谢和抗脂肪肝方面具有重要作用；三是枸杞黄酮(Flavonoids)，具有清除自由基、抗氧化、抗突变、抗肿瘤、抗菌、抗病毒和调节免疫、防治血管硬化、降血糖等功能外，还具有抗HIV病毒活性作用；四是枸杞多糖(LBP)，是枸杞中最为重要的活性成分，是一种非特异性免疫增强剂，能够提高机体免疫能力，具有抗衰老、抗癌、抗辐射、抗肝炎等作用，其中以小分子的复合多糖的生理活性最强。
新鲜枸杞经过清洗消毒处理之后，可直接食用，鲜果保留了百分之九十九以上的营养成分。但枸杞鲜果易发生霉变腐烂，不宜长期贮存，因此每年有近90％新鲜枸杞被加工成干果，但在新鲜枸杞加工成干果的过程中，会带来很多问题：例如除了流失大量的营养成分外，干果颜色也会变深、风味会有损失、产品皱缩严重、表面形成硬壳，产品附加值低，且保质期较短。此外，枸杞作为大宗中药材，还被用于制作枸杞酒、枸杞茶等系列产品，这些产品是通过添加其他的辅料，混合后发酵制得。枸杞作为药食同源品种，在食用方面涉及较少，枸杞即食产品较少。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种冻干枸杞的制备方法，通过该方法制备的冻干枸杞粒可直接取食、保留干果的原色、减少了有效成分的流失、提高了产品的防潮性和均匀性、延长保存时间；并且整个制备方法工艺简单、得到的产品均一、节能省时、产品得率高，有明显的经济优势。
本发明的一个目的在于提供一种冻干枸杞的制备方法。
所述制备方法包括如下步骤：
S1，新鲜枸杞的预处理：将新鲜枸杞快速通过水蒸气，蒸制一段时间；
S2，粉碎：将步骤S1中经过蒸制的枸杞放入粉碎机中进行粉碎，直至粉碎成凝胶状固体，所述凝胶状固体为可见果肉，但其不具有流动性；
S3，预冷冻：将步骤S2中制得的枸杞凝胶置于真空冷冻干燥机托盘上，启动真空冷冻干燥机压缩机进行制冷，将预冷冻温度降到-25℃以下并维持一段时间；
S4，真空干燥：待步骤S3中预冷冻结束后，打开真空泵、之后真空计对冻干仓进行抽真空，将冷阱装置的制冷温度控制在-50℃以下进行真空冷冻干燥处理；采用分段式逐步升温法来完成整个真空解析干燥过程，且整个真空解析干燥过程中真空度维持在30pa以下；
S5，粉碎过筛：待步骤S4中真空干燥完成之后，关闭真空冷冻干燥机、并排出空气，然后取出冻干产品，加入抗结剂，最后进行粉碎过筛，制得冻干枸杞粉末；
S6，制粒：将步骤S5中制得的冻干枸杞粉末投入喷雾制粒机中进行制粒，制得枸杞颗粒；
S7，灭菌：将步骤6中制得的枸杞颗粒放入臭氧灭菌箱中进行臭氧灭菌处理；
S8，封装：将步骤7中制得的枸杞颗粒用铝箔袋包装即可。
优选的，所述步骤S1中新鲜枸杞快速通过水蒸气蒸制的时间为5～40s。
优选的，所述步骤S3中预冷冻步骤包括两个阶段：第一阶段，预冷冻温度降至-25～-45℃，冷冻时间为1.5～3h；第二阶段，预冷冻温度降至-45～-60℃，冷冻时间为1.5～3h。
优选的，所述步骤S4中真空干燥步骤包括六个阶段：第一阶段，真空干燥温度控制在-25～-15℃，干燥时间为4～6h，真空度维持在30pa以下；第二阶段，真空干燥温度控制在-15～-5℃，干燥时间为1～3h，真空度维持在10pa以下；第三阶段，真空干燥温度控制在-5～5℃，干燥时间为1～2h，真空度维持在10pa以下；第四阶段，真空干燥温度控制在5～15℃，干燥时间为1～2h，真空度维持在10pa以下；第五阶段，真空干燥温度控制在15～25℃，干燥时间为2～5h，真空度维持在5pa以下；第六阶段，真空干燥温度控制在25～35℃，干燥时间为1～3h，真空度维持在5pa以下。
优选的，所述步骤S5中抗结剂为磷酸钙、硅酸钙、硬脂酸钙、玉米淀粉中的一种或几种，所述抗结剂的添加质量分数为2～5％；所述冻干枸杞粉末为最细粉末，7号筛通过率大于95％。
优选的，所述步骤S6中制得的枸杞颗粒粒径为0.1～5cm。
优选的，所述步骤S7中臭氧灭菌处理时间为2～4h，臭氧平均浓度为12ppm。
本发明将新鲜枸杞快速通过水蒸气，蒸制一段时间不仅可以灭失酶活、保留干果的原色、避免酶促褐变发生，还可以杀灭枸杞表面的微生物、保证了食品安全，同时还利于多糖等活性组分的溶出，减少干燥所需要的时间；另外，新鲜枸杞极易被粉碎成凝胶状固体，其表面细胞壁等结构能容易地被破坏，鲜果中的有效物质更容易渗出，减少了有效成分的流失。同时将新鲜枸杞直接粉碎，减少了复水环节，大大降低了冻干的难度。
本发明通过分段冷冻和分段干燥的方法得到冻干枸杞。真空冷冻干燥的原理如下：
分段冷冻：预冻过程直接影响物料的品质，枸杞的共晶点温度为-21.8℃，为保证物料中绝大多数水分子被冻结，要使样品的预冻温度低于共晶点温度，因此第一阶段预冻温度维持在-25℃～-45之间。为了保证预冻效果，将剩余的水分子完全冻结，还要降低预冻的温度，一方面将剩余的水分子完全冻结；另外一方面还能缩短预冻时间，因此第二阶段的预冻温度控制在-45℃～-65℃。
分段干燥：物料升温阶段分为升华干燥阶段和解析干燥阶段，枸杞的共融点温度为-12.8℃，在升华干燥阶段时，物料的温度应低于共融点温度。若物料温度超过共融点温度，物料产生融化、出现塌陷现象、产品品质降低，将物料回升温度维持在-25℃～-15℃，当物料中绝大多数的水分子升华后，即完成升华干燥阶段；解析干燥阶段就是将残余的水分排出，这些水大部分都是结合水，由于内部结合水较难排出，因此在物料温度承受范围内，需要多次升高温度，使物料中的结合水获得足够的能量解析出来，从而排出物料体外。在解析干燥过程中，物料温度继续升高，并在-15℃～-5℃、-5℃～5℃、5℃～15℃、15℃～25℃区间维持一段时间，进行分段式的升温过程，这样能避免大幅度温度变化对物料结构的破坏和有效成分的损失，同时在物料温度承受范围内，尽可能的提供更多的能量，加快结合水的升华速度，缩短干燥时间。物料温度最后维持在25℃～35℃，彻底将物料内的结合水清除。
基于上述原理，在预冻时，凝胶温度达到共晶点以下，能实现快速冷冻、从而缩短冷冻时间，凝胶在升华干燥时，将温度控制在共熔点以下，保证产品不发生塌陷、保证内部结构不被破坏、而影响干燥产品的质量。在解析干燥阶段，对物料进行分段式的升温，极大避免了大幅度温度变化而对物料结构的破坏和有效成分的损失，并加速剩余结合水溢出气化，提高干燥效率，缩短干燥时长，从而降低冻干能耗。经过真空冷冻干燥过程，凝胶内部空间网状结构更加疏松，更易粉碎，粉末达到最细粉的标准，解决了枸杞干果打粉难、易粘连等问题。在整个真空冷冻干燥过程中有效成分流失少，最大限度的保留枸杞有效成分，保证了产品的品质。
本发明的另一个目的在于提供一种冻干枸杞。
所述冻干枸杞是根据权利要求1～7项中任一项所述的冻干枸杞的制备方法所制得。通过本发明制备的冻干枸杞粒可直接取食、保留干果的原色、减少了有效成分的流失、提高了产品的防潮性和均匀性、延长保存时间；并且整个制备工艺简单、得到的产品均一、节能省时、产品得率高，有明显的经济优势。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1)本发明将新鲜枸杞通过预处理和粉碎步骤，保留干果的原色、避免酶促褐变发生，还可以杀灭枸杞表面的微生物、保证了食品安全，同时还利于多糖等活性组分的溶出，减少干燥所需要的时间，减少了有效成分的流失；
2)本发明通过真空冷冻干燥方法制得了冻干枸杞，该方法能提高干燥效率、缩短干燥时长、从而降低冻干能耗；经过真空冷冻干燥过程，凝胶内部空间网状结构更加疏松，更易粉碎，粉末达到最细粉的标准，同时最大限度的保留枸杞有效成分，保证了产品的品质；
3)通过添加抗结剂，解决了枸杞打粉过程中由于摩擦产生的高温发生粘连的问题，同时提高产品的防潮性和均匀性，延长保存时间；
4)采用喷雾干燥制粒能提高枸杞颗粒的均匀性及流动性，延长产品保质期；采用铝箔袋包装，有效的缓解枸杞粒吸潮变质，在常温下至少可以保存1～2年。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，接下来结合实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述，应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并不是为了限定本发明。
本发明中所使用的粉碎机、真空冷冻干燥机、7号筛、喷雾制粒机、臭氧灭菌箱、铝箔袋、烘箱等仪器设备是现有的常规设备，均可市售获得；
本发明中的枸杞是宁夏枸杞，来源于宁夏地区。
下面结合具体的实施例对冻干枸杞的制备方法作进一步描述。
实施例1
冻干枸杞按如下方法制备：
S1，新鲜枸杞的预处理：将新鲜枸杞快速通过水蒸气，蒸制10s；
S2，粉碎：将步骤S1中经过蒸制的枸杞放入粉碎机中进行粉碎，直至粉碎成凝胶状固体，所述凝胶状固体为可见果肉，但其不具有流动性；
S3，预冷冻：将步骤S2中的制得的枸杞凝胶置于真空冷冻干燥机托盘上，启动真空冷冻干燥机压缩机进行制冷，预冷冻步骤包括两个阶段：第一阶段，预冷冻温度降至-25～-45℃，冷冻时间为1.5h；第二阶段，预冷冻温度降至-45～-60℃，冷冻时间为1.5h；
S4，真空干燥：待步骤S3中预冷冻结束后，打开真空泵、之后真空计对冻干仓进行抽真空，将冷阱装置的制冷温度控制在-50℃以下进行真空冷冻干燥处理；真空干燥分为六个阶段：第一阶段，真空干燥温度控制在-25～-15℃，干燥时间为4h，真空度维持在30pa以下；第二阶段，真空干燥温度控制在-15～-5℃，干燥时间为2h，真空度维持在10pa以下；第三阶段，真空干燥温度控制在-5～5℃，干燥时间为1h，真空度维持在10pa以下；第四阶段，真空干燥温度控制在5～15℃，干燥时间为2h，真空度维持在10pa以下；第五阶段，真空干燥温度控制在15～25℃，干燥时间为2h，真空度维持在5pa以下；第六阶段，真空干燥温度控制在25～35℃，干燥时间为2h，真空度维持在5pa以下；
S5，粉碎过筛：待步骤S4中真空干燥完成之后，关闭真空冷冻干燥机、并排出空气，然后取出冻干产品，加入质量分数为2％的磷酸钙，最后进行粉碎过筛，制得冻干枸杞粉末；
S6，制粒：将步骤S5中制得的冻干枸杞粉末投入喷雾制粒机中进行制粒，制得粒径为0.1～5cm的枸杞颗粒；
S7，灭菌：将步骤6中制得的枸杞颗粒放入臭氧灭菌箱中进行臭氧灭菌处理；
S8，封装：将步骤7中制得的枸杞颗粒用铝箔袋包装即可。
实施例2
冻干枸杞按如下方法制备：
S1，新鲜枸杞的预处理：将新鲜枸杞快速通过水蒸气，蒸制15s；
S2，粉碎：将步骤S1中经过蒸制的枸杞放入粉碎机中进行粉碎，直至粉碎成凝胶状固体，所述凝胶状固体为可见果肉，但其不具有流动性；
S3，预冷冻：将步骤S2中的制得的枸杞凝胶置于真空冷冻干燥机托盘上，启动真空冷冻干燥机压缩机进行制冷，预冷冻步骤包括两个阶段：第一阶段，预冷冻温度降至-25～-45℃，冷冻时间为2h；第二阶段，预冷冻温度降至-45～-60℃，冷冻时间为2h；
S4，真空干燥：待步骤S3中预冷冻结束后，打开真空泵、之后真空计对冻干仓进行抽真空，将冷阱装置的制冷温度控制在-50℃以下进行真空冷冻干燥处理；真空干燥分为六个阶段：第一阶段，真空干燥温度控制在-25～-15℃，干燥时间为5h，真空度维持在30pa以下；第二阶段，真空干燥温度控制在-15～-5℃，干燥时间为2h，真空度维持在10pa以下；第三阶段，真空干燥温度控制在-5～5℃，干燥时间为1h，真空度维持在10pa以下；第四阶段，真空干燥温度控制在5～15℃，干燥时间为3h，真空度维持在10pa以下；第五阶段，真空干燥温度控制在15～25℃，干燥时间为2h，真空度维持在5pa以下；第六阶段，真空干燥温度控制在25～35℃，干燥时间为2h，真空度维持在5pa以下；
S5，粉碎过筛：待步骤S4中真空干燥完成之后，关闭真空冷冻干燥机、并排出空气，然后取出冻干产品，加入质量分数为3％的硬脂酸钙，最后进行粉碎过筛，制得冻干枸杞粉末；
S6，制粒：将步骤S5中制得的冻干枸杞粉末投入喷雾制粒机中进行制粒，制得粒径为0.1～5cm的枸杞颗粒；
S7，灭菌：将步骤6中制得的枸杞颗粒放入臭氧灭菌箱中进行臭氧灭菌处理；
S8，封装：将步骤7中制得的枸杞颗粒用铝箔袋包装即可。
实施例3
冻干枸杞按如下方法制备：
S1，新鲜枸杞的预处理：将新鲜枸杞快速通过水蒸气，蒸制20s；
S2，粉碎：将步骤S1中经过蒸制的枸杞放入粉碎机中进行粉碎，直至粉碎成凝胶状固体，所述凝胶状固体为可见果肉，但其不具有流动性；
S3，预冷冻：将步骤S2中的制得的枸杞凝胶置于真空冷冻干燥机托盘上，
启动真空冷冻干燥机压缩机进行制冷，预冷冻步骤包括两个阶段：第一阶段，预冷冻温度降至-25～-45℃，冷冻时间为1h；第二阶段，预冷冻温度降至-45～-60℃，冷冻时间为2h；
S4，真空干燥：待步骤S3中预冷冻结束后，打开真空泵、之后真空计对冻干仓进行抽真空，将冷阱装置的制冷温度控制在-50℃以下进行真空冷冻干燥处理；真空干燥分为六个阶段：第一阶段，真空干燥温度控制在-25～-15℃，干燥时间为6h，真空度维持在30pa以下；第二阶段，真空干燥温度控制在-15～-5℃，干燥时间为3h，真空度维持在10pa以下；第三阶段，真空干燥温度控制在-5～5℃，干燥时间为2h，真空度维持在10pa以下；第四阶段，真空干燥温度控制在5～15℃，干燥时间为1h，真空度维持在10pa以下；第五阶段，真空干燥温度控制在15～25℃，干燥时间为2h，真空度维持在5pa以下；第六阶段，真空干燥温度控制在25～35℃，干燥时间为4h，真空度维持在5pa以下；
S5，粉碎过筛：待步骤S4中真空干燥完成之后，关闭真空冷冻干燥机、并排出空气，然后取出冻干产品，加入质量分数为4％的硅酸钙，最后进行粉碎过筛，制得冻干枸杞粉末；
S6，制粒：将步骤S5中制得的冻干枸杞粉末投入喷雾制粒机中进行制粒，制得粒径为0.1～5cm的枸杞颗粒；
S7，灭菌：将步骤6中制得的枸杞颗粒放入臭氧灭菌箱中进行臭氧灭菌处理；
S8，封装：将步骤7中制得的枸杞颗粒用铝箔袋包装即可。
实施例4
冻干枸杞按如下方法制备：
S1，新鲜枸杞的预处理：将新鲜枸杞快速通过水蒸气，蒸制25s；
S2，粉碎：将步骤S1中经过蒸制的枸杞放入粉碎机中进行粉碎，直至粉碎成凝胶状固体，所述凝胶状固体为可见果肉，但其不具有流动性；
S3，预冷冻：将步骤S2中的制得的枸杞凝胶置于真空冷冻干燥机托盘上，启动真空冷冻干燥机压缩机进行制冷，预冷冻步骤包括两个阶段：第一阶段，预冷冻温度降至-25～-45℃，冷冻时间为3h；第二阶段，预冷冻温度降至-45～-60℃，冷冻时间为2h；
S4，真空干燥：待步骤S3中预冷冻结束后，打开真空泵、之后真空计对冻干仓进行抽真空，将冷阱装置的制冷温度控制在-50℃以下进行真空冷冻干燥处理；真空干燥分为六个阶段：第一阶段，真空干燥温度控制在-25～-15℃，干燥时间为6h，真空度维持在30pa以下；第二阶段，真空干燥温度控制在-15～-5℃，干燥时间为1h，真空度维持在10pa以下；第三阶段，真空干燥温度控制在-5～5℃，干燥时间为2h，真空度维持在10pa以下；第四阶段，真空干燥温度控制在5～15℃，干燥时间为2h，真空度维持在10pa以下；第五阶段，真空干燥温度控制在15～25℃，干燥时间为1h，真空度维持在5pa以下；第六阶段，真空干燥温度控制在25～35℃，干燥时间为3h，真空度维持在5pa以下；
S5，粉碎过筛：待步骤S4中真空干燥完成之后，关闭真空冷冻干燥机、并排出空气，然后取出冻干产品，加入质量分数为5％的玉米淀粉，最后进行粉碎过筛，制得冻干枸杞粉末；
S6，制粒：将步骤S5中制得的冻干枸杞粉末投入喷雾制粒机中进行制粒，制得粒径为0.1～5cm的枸杞颗粒；
S7，灭菌：将步骤6中制得的枸杞颗粒放入臭氧灭菌箱中进行臭氧灭菌处理；
S8，封装：将步骤7中制得的枸杞颗粒用铝箔袋包装即可。
实施例5
冻干枸杞按如下方法制备：
S1，新鲜枸杞的预处理：将新鲜枸杞快速通过水蒸气，蒸制30s；
S2，粉碎：将步骤S1中经过蒸制的枸杞放入粉碎机中进行粉碎，直至粉碎成凝胶状固体，所述凝胶状固体为可见果肉，但其不具有流动性；
S3，预冷冻：将步骤S2中的制得的枸杞凝胶置于真空冷冻干燥机托盘上，托盘上的堆码高度为8cm，启动真空冷冻干燥机压缩机进行制冷，预冷冻步骤包括两个阶段：第一阶段，预冷冻温度降至-25～-45℃，冷冻时间为2h；第二阶段，预冷冻温度降至-45～-60℃，冷冻时间为1h；
S4，真空干燥：待步骤S3中预冷冻结束后，打开真空泵、之后真空计对冻干仓进行抽真空，将冷阱装置的制冷温度控制在-50℃以下进行真空冷冻干燥处理；真空干燥分为六个阶段：第一阶段，真空干燥温度控制在-25～-15℃，干燥时间为5h，真空度维持在30pa以下；第二阶段，真空干燥温度控制在-15～-5℃，干燥时间为1h，真空度维持在10pa以下；第三阶段，真空干燥温度控制在-5～5℃，干燥时间为1h，真空度维持在10pa以下；第四阶段，真空干燥温度控制在5～15℃，干燥时间为1h，真空度维持在10pa以下；第五阶段，真空干燥温度控制在15～25℃，干燥时间为1h，真空度维持在5pa以下；第六阶段，真空干燥温度控制在25～35℃，干燥时间为2h，真空度维持在5pa以下；
S5，粉碎过筛：待步骤S4中真空干燥完成之后，关闭真空冷冻干燥机、并排出空气，然后取出冻干产品，加入质量分数为1％磷酸钙、1％硅酸钙、1％硬脂酸钙、1％玉米淀粉，最后进行粉碎过筛，制得冻干枸杞粉末；
S6，制粒：将步骤S5中制得的冻干枸杞粉末投入喷雾制粒机中进行制粒，制得粒径为0.1～5cm的枸杞颗粒；
S7，灭菌：将步骤6中制得的枸杞颗粒放入臭氧灭菌箱中进行臭氧灭菌处理；
S8，封装：将步骤7中制得的枸杞颗粒用铝箔袋包装即可。
对比例1
枸杞按如下方法制备：
整个制备方法和实施例4中步骤S2～S8一样，缺少步骤S1中高温蒸制过程。
对比例2
枸杞按如下方法制备：
整个制备方法和实施例4中步骤S1、S3～S8一样，缺少步骤S2中粉碎过程。
对比例3
枸杞按如下方法制备：
整个制备方法和实施例4中步骤S1～S4、S6～S8一样，缺少步骤S5中加拮抗剂步骤。
对比例4
枸杞按如下方法制备：
将鲜枸杞表面灰尘快速冲洗干净，并沥干表面水分，然后置于阳光下晒干，向上述干果中加入2％磷酸钙，最后进行粉碎过筛，制得枸杞粉末；接下来的制备方法和实施例4中步骤S6～S8一样。
对比例5
枸杞按如下方法制备：
将鲜枸杞置于脱蜡剂中浸泡，并沥干表面水分，然后置于烘箱中，在50～60℃条件下烘干，向上述干果中加入2％磷酸钙，最后进行粉碎过筛，制得枸杞粉末；接下来的制备方法和实施例4中步骤S6～S8一样。
对比例6
枸杞按如下方法制备：
将鲜枸杞置于粉碎机中破碎打浆，并用生物酶灭酶处理，离心过滤滤液，然后浓缩浆液，将上述浆液进行真空冷冻干燥，向干燥后的干果中加入2％磷酸钙，最后进行粉碎过筛，制得枸杞粉末；接下来的制备方法和实施例4中步骤S6～S8一样。
对比例7
枸杞按如下方法制备：
将鲜枸杞置于粉碎机中破碎打浆，并用生物酶灭酶处理，离心过滤滤液，然后浓缩浆液，将上述浆液进行热风干燥，向干燥后的干果中加入2％磷酸钙，最后进行粉碎过筛，制得枸杞粉末；接下来的制备方法和实施例4中步骤S6～S8一样。
对比例8
枸杞按如下方法制备：
将鲜枸杞置于真空冷冻干燥机中干燥，具体的干燥条件如下：第一阶段，真空干燥温度控制在-25～-15℃，干燥时间为6h，真空度维持在30pa以下；第二阶段，真空干燥温度控制在-15～15℃，干燥时间为5h，真空度维持在10pa以下；真空干燥温度控制在15～35℃，干燥时间为4h，真空度维持在5pa以下，向干燥后的干果中加入2％磷酸钙，最后进行粉碎过筛，制得枸杞粉末；接下来的制备方法和实施例4中步骤S6～S8一样。
对比例9
枸杞按如下方法制备：
整个制备方法和实施例4中步骤S1～S3、S5～S8一样，将步骤S4中真空干燥温度控制在0～35℃，干燥时间为10h。
对比例10
枸杞按如下方法制备：
整个制备方法和实施例4中步骤S1～S2、S4～S8一样，缺少步骤S3中加预冷冻过程。
对比例11
枸杞按如下方法制备：
整个制备方法和实施例4中步骤S1～S2、S5～S8一样，将步骤S3～S4中真空冷冻干燥改为置于烘箱中干燥、并烘干。
枸杞的感官比较测试实验
取实施例1～5和对比例1～11所得枸杞，直接品尝，比较口感、气味；并观察色泽和硬度，结果见表1。
表1枸杞粒外观色泽考察结果
Figure BDA0002844501010000141
Figure BDA0002844501010000151
从表1中可以看出，实施例1～5枸杞粒颜色鲜艳，跟鲜果颜色较接近，味较浓，枸杞粒较脆，基本上无粘连现象。对比例1相比于实施例1，缺少了高温蒸制过程，枸杞粒呈淡黄色，跟鲜果颜色相差大。对比例2相比于实施例1，缺少了鲜果粉碎过程，枸杞粒味道较淡。对比例3相比于实施例1，未加入抗结剂，枸杞粒变硬，并发生粘连。对比例4、5采用传统的晒干、热风烘干后，枸杞粒颜色变深，呈暗色，且变软，没有嚼劲，发生粘连。对比例6、7采用先复水破碎再干燥的方式，枸杞粒颜色较暗，硬度或硬或软，热风干燥的枸杞粒有粘连情况。对比例8采用真空冷冻干燥(实施例4中6段升温干燥变为3段升温干燥)后，枸杞粒颜色变浅，呈浅红色。对比例9中升华解析温度超过共熔点温度，物料发生塌陷，枸杞粒较酸。对比例10中物料未进行预冻，干燥时间增加，制得的枸杞粒也较酸。对比例11中采用热风干燥，制得的枸杞粒呈黄褐色，较酸，且软，没有嚼劲，发生粘连。
枸杞的粉碎程度及总糖、黄酮含量比较测试实验
取实施例1～5和对比例1～11所得枸杞，对枸杞的粉碎程度及7号筛通过率进行比较测试；
枸杞总糖含量测定方法如下：
枸杞总糖含量使用蒽酮比色法进行测定。具体操作如下：称取约0.5g枸杞样品(精确到0.0001g)，加一定量的水打浆后用去离子水定容至1L，4℃条件下静置1h；过滤，取上清液备用。取样液1mL和蒽酮试剂5mL，振荡混匀后于沸水浴中反应10min，冷却至室温后于620nm波长处测定吸光度，重复3次，取平均值。以葡萄糖为标准品，制备质量浓度分别为50、100、150、200、250、300mg/L的溶液，按上述操作测定不同葡萄糖质量浓度时的吸光度，并制作标准曲线。将样品的吸光度代入标准曲线可算得提取液中总糖质量浓度，再按照公式(1)计算枸杞中的总糖含量：
Figure BDA0002844501010000161
式中：ρ为提取液中总糖质量浓度(mg/L)；m为样品质量(g)；V为样品提取液体积(mL)。
枸杞黄酮含量测定方法如下：
称取芦丁对照品为5.0mg，加无水乙醇溶解，定容至20mL容量瓶中，摇匀，制成0.2mg/mL的对照品溶液，分别取该溶液0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL于10mL容量瓶中，加5％亚硝酸钠0.4mL，放置5min，然后加0.30mol/L三氯化铝1.0mL，放置6min，再加4％氢氧化钠4mL，加水至刻度，摇匀，放置15min。在510nm处测定其吸光度值，以吸光度值为横坐标，样品浓度为纵坐标，绘制标准曲线。
精密称取经粉碎后的枸杞粗粉1g(过40目筛)，置于微波辅助提取罐中，加入70％的乙醇，固液比1∶30(g/mL)，微波辐射功率400W，提取温度120℃，提取8min。提取液抽滤除渣，定容至50mL容量瓶中，取样液1mL于10mL容量瓶中，加5％亚硝酸钠0.4mL，放置5min，然后加0.30mol/L三氯化铝1.0mL，放置6min，再加4％氢氧化钠4mL，加水至刻度，摇匀，放置15min。在510nm处测定其吸光度值，重复3次，取平均值。按以下公式计算样品总黄酮质量：
Figure BDA0002844501010000171
式中：C为黄酮提取液浓度(mg/mL)；V为提取液体积(mL)；M为枸杞粉质量(g)。
表2枸杞粒内在指标考察结果
Figure BDA0002844501010000172
从表2中可以看出，采用真空冷冻干燥时，枸杞皆较易粉碎，粉末较细。其他干燥方法较难粉碎，且粉末较粗，7号筛通过率较低。实施例1～5枸杞都较易粉碎，7号筛通过率达到96％以上，枸杞总糖含量、黄酮含量也都较高。对比例1相比于实施例4，缺少了高温蒸制过程，枸杞总糖含量、黄酮含量都略有减少，可能是处理过程中发生某些反应，导致成分发生了转换。对比例2相比于实施例4，缺少了鲜果粉碎过程，枸杞总糖含量、黄酮含量没有变化，对比例3相比于实施例4，未加抗结剂，枸杞总糖含量、黄酮含量没有明显变化，但枸杞较难粉碎，且7号筛通过率较低。对比例4中采用晒干的方式，即使加入了抗结剂，粉末易发生粘连，枸杞干果较难打粉，粉末较粗，7号筛通过率不足80％，枸杞总糖含量略有减少，黄酮含量明显降低。对比例5中采用热风干燥的方式，枸杞干果难打粉，粉末易粘连，且粉末较粗，7号筛通过率低于80％，枸杞总糖含量、黄酮含量均有明显降低。对比例6中复水后打浆、过滤、冷冻干燥，干燥时间略有降低，粉末较细，7号筛通过率较高，但在破碎、过滤阶段损失了一部分有效成分，枸杞总糖含量、黄酮含量均有明显降低，仅提取有效成分，产量明显降低。对比例7中复水后打浆、过滤、热风干燥，粉末略粗，7号筛通过率有所降低，在破碎、过滤、干燥阶段损失了一部分有效成分，枸杞总糖含量、黄酮含量均有大幅降低，仅提取有效成分，产量也明显降低。对比例8中枸杞鲜果采用真空冷冻干燥(实施例4中6段升温干燥变为3段升温干燥)，枸杞总糖含量略有降低，但黄酮含量明显降低。这是因为在解析干燥过程中，大幅度温度变化对物料结构产生破坏，其中的有效成分会有损失，而实施例4中，在-15℃～-5℃、-5℃～5℃、5℃～15℃、15℃～25℃区间维持一段时间，进行分段式的升温过程，这样能避免大幅度温度变化对物料结构的破坏和有效成分的损失，同时在物料温度承受范围内，尽可能的提供更多的能量，加快结合水的升华速度，缩短干燥时间，物料温度最后维持在25℃～35℃，彻底将物料内的结合水清除。对比例9中升华解析温度超过共熔点温度，导致物料的品质发生变化，物料较难打粉，7号筛通过率不高，枸杞总糖含量、黄酮含量均有明显降低。对比例10中物料未进行预冻，物料难打粉，7号筛通过率低，对物料品质有较大的影响，枸杞总糖含量、黄酮含量也均有明显降低。对比例11中采用热风干燥后，干品难打粉，粉末易粘连，且粉末较粗，7号筛通过率低于80％，枸杞总糖含量、黄酮含量均有明显降低。
从以上结果可以看出，缺少了高温蒸制、鲜果粉碎、添加抗结剂、升华解析干燥温度超过共熔点温度及未进行预冻等步骤都会影响物料的品质；采用传统的晒干、热风烘干、真空冷冻干燥制得的枸杞粒，在粉碎程度、干燥效率及有效成分含量等方面都不及本发明。
小鼠的抗疲劳测试实验
取实施例4和对照例1～11的枸杞样品20g，加1000mL水煎煮20分钟，过滤，浓缩为10mL的水溶液。以小鼠为试验对象，灌胃给药量按体重1ml/50g计，向小鼠经口灌胃，对照组以同样剂量生理盐水灌胃，连续灌5天。每次给小鼠受试物1h后，分别取实验组和对照组在小鼠尾根部负荷5％体重的铅丝，将小鼠置于游泳箱中(水深40cm，水温25-26℃)进行小鼠游泳负重实验，记录从游泳开始到小鼠不能上浮(即死亡)的时间。对所有测量数据进行统计学处理，以均数±标准差(X±S)表示。
表3枸杞粒对小鼠抗疲劳的影响
Figure BDA0002844501010000191
Figure BDA0002844501010000201
表3结果表明，实施例和对比例中小鼠平均游泳时间均超过了采用生理盐水灌胃的小鼠，说明制得的枸杞产品具有抗疲劳的功效；实施例4中小鼠平均游泳时间最长，相对于对比例1～11游泳时间延长了7～37％，表明实施例4的抗疲劳效果最佳，现有的工艺制得的枸杞粒抗疲劳效果不及本发明。
以上所述，仅为本发明较佳实施例但本发明绝不局限与此，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种冻干枸杞的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，新鲜枸杞的预处理：将新鲜枸杞快速通过水蒸气，蒸制一段时间；
S2，粉碎：将步骤S1中经过蒸制的枸杞放入粉碎机中进行粉碎，直至粉碎成凝胶状固体，所述凝胶状固体为可见果肉，但其不具有流动性；
S3，预冷冻：将步骤S2中制得的枸杞凝胶置于真空冷冻干燥机托盘上，启动真空冷冻干燥机压缩机进行制冷，将预冷冻温度降到-25℃以下并维持一段时间；
S4，真空干燥：待步骤S3中预冷冻结束后，打开真空泵、之后真空计对冻干仓进行抽真空，将冷阱装置的制冷温度控制在-50℃以下进行真空冷冻干燥处理；采用分段式逐步升温法来完成整个真空解析干燥过程，且整个真空解析干燥过程中真空度维持在30pa以下；
S5，粉碎过筛：待步骤S4中真空干燥完成之后，关闭真空冷冻干燥机、并排出空气，然后取出冻干产品，加入抗结剂，最后进行粉碎过筛，制得冻干枸杞粉末；
S6，制粒：将步骤S5中制得的冻干枸杞粉末投入喷雾制粒机中进行制粒，制得枸杞颗粒；
S7，灭菌：将步骤6中制得的枸杞颗粒放入臭氧灭菌箱中进行臭氧灭菌处理；
S8，封装：将步骤7中制得的枸杞颗粒用铝箔袋包装即可。
2.如权利要求1所述的冻干枸杞的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中新鲜枸杞快速通过水蒸气蒸制的时间为5～40s。
3.如权利要求1所述的冻干枸杞的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中预冷冻步骤包括两个阶段：第一阶段，预冷冻温度降至-25～-45℃，冷冻时间为1.5～3h；第二阶段，预冷冻温度降至-45～-60℃，冷冻时间为1.5～3h。
4.如权利要求1所述的冻干枸杞的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中真空干燥步骤包括六个阶段：第一阶段，真空干燥温度控制在-25～-15℃，干燥时间为4～6h，真空度维持在30pa以下；第二阶段，真空干燥温度控制在-15～-5℃，干燥时间为1～3h，真空度维持在10pa以下；第三阶段，真空干燥温度控制在-5～5℃，干燥时间为1～2h，真空度维持在10pa以下；第四阶段，真空干燥温度控制在5～15℃，干燥时间为1～2h，真空度维持在10pa以下；第五阶段，真空干燥温度控制在15～25℃，干燥时间为2～5h，真空度维持在5pa以下；第六阶段，真空干燥温度控制在25～35℃，干燥时间为1～3h，真空度维持在5pa以下。
5.如权利要求1所述的冻干枸杞的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中抗结剂为磷酸钙、硅酸钙、硬脂酸钙、玉米淀粉中的一种或几种，所述抗结剂的添加质量分数为2～5％；所述冻干枸杞粉末为最细粉末，7号筛通过率大于95％。
6.如权利要求1所述的冻干枸杞的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中制得的枸杞颗粒粒径为0.1～5cm。
7.如权利要求1所述的冻干枸杞的制备方法，其特征在于，所述步骤S7中臭氧灭菌处理时间为2～4h，臭氧平均浓度为12ppm。
8.一种冻干枸杞，其特征在于，所述冻干枸杞是根据权利要求1～7项中任一项所述的冻干枸杞的制备方法所制得。
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