CN112608439A - 一种制备间苯二甲基二异氰酸酯弹性体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备间苯二甲基二异氰酸酯弹性体的方法，步骤为：a.聚醚多元醇在105‑110℃真空脱水，降温至50‑55℃加入间苯二亚甲基二异氰酸酯，缓慢升温至75‑80℃保温反应，测定NCO基团含量达到设计值时，停止反应，得到预聚体；b.将小分子扩链剂迅速倒入脱气的预聚体中，立即搅拌倒入模具中，凝胶后合模，将试片模具放入平板硫化机加压固化，脱模，将试片硫化15h，得到间苯二甲基二异氰酸酯弹性体产品。制备的间苯二甲基二异氰酸酯弹性体强度适中，耐黄变，既有芳香族异氰酸酯制备的弹性体的硬度，又有脂肪族异氰酸酯制备弹性体的耐黄变性能，可适用于对强度和耐黄变要求较高的高档应用领域中。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种制备间苯二甲基二异氰酸酯弹性体的方法。
背景技术
聚氨酯弹性体是一种介于橡胶和塑料之间的高分子聚合物，其独特结构赋予该种材料优良的综合力学性能。聚氨酯弹性体主要是由多元醇、异氰酸酯和扩链剂组成，所使用原料不同，聚氨酯弹性体呈现出不同的性能。
M-XDI（间苯二亚甲基二异氰酸酯）为无色或淡黄色液体，分子式为C10H8N2O2，其蒸气压低，反应活性较高，易溶于苯、甲苯、乙酸乙酯、丙酮、三氯甲烷、四氯化碳、乙醚，难溶于环己烷、正己烷、石油醚等有机溶剂。通常是由间苯二甲胺（M-XDA）与HCl反应生成盐酸盐后，再光气化制成。M-XDI为聚氨酯原材料，由于其含有环状结构，又不含有双键，所以其制品硬度高，具有对光稳定、耐黄变等性能，主要应用于高档聚氨酯涂料、软包装、户外密封剂、弹性体、皮革和胶黏剂等领域。
以M-XDI为原料制备的聚氨酯弹性体硬度适中，耐黄变性能佳，目前没有以M-XDI为原料制备间苯二甲基二异氰酸酯弹性体的方法。
发明内容
本发明的目的是避免现有技术的缺陷，提供一种制备间苯二甲基二异氰酸酯弹性体的方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：一种制备间苯二甲基二异氰酸酯弹性体的方法，其特征在于具体步骤如下：
a.在反应釜中加入聚醚多元醇，在105-110℃搅拌下真空脱水1.5-2h，降温至50-55℃加入间苯二亚甲基二异氰酸酯，搅拌，缓慢升温至75-80℃，保温反应，测定NCO基团含量达到设计值时，停止反应，得到预聚体；
b. 将预聚体置于真空干燥器中脱气，无气泡后泄压，将真空干燥器调整至常压，将小分子扩链剂迅速倒入预聚体中，立即搅拌30s，倒入预热100℃的模具中，凝胶后合模，将试片模具放入120℃平板硫化机上，加压固化30min，脱模，将试片置于100℃鼓风干燥箱硫化15h，得到间苯二甲基二异氰酸酯弹性体产品。
所述聚醚多元醇为聚四氢呋喃二醇，分子量为2000。
所述间苯二亚甲基二异氰酸酯与聚醚多元醇设计预聚物的NCO值为5-6%。
所述小分子扩链剂为1，4-丁二醇。
本发明的有益效果: 制备的间苯二甲基二异氰酸酯弹性体强度适中，耐黄变，既有芳香族异氰酸酯制备的弹性体的硬度，又有脂肪族异氰酸酯制备弹性体的耐黄变性能，可适用于对强度和耐黄变要求较高的高档应用领域中。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种制备间苯二甲基二异氰酸酯弹性体的方法，其特征在于具体步骤如下：
a.在反应釜中加入聚四氢呋喃二醇100份，在110℃搅拌下真空脱水1.5h，降温至55℃加入间苯二亚甲基二异氰酸酯58.5份，搅拌，缓慢升温至80℃，保温反应，测定NCO含量达到5.21%时，停止反应，得到预聚体；
b. 将预聚体置于真空干燥器中脱气，无气泡后泄压，将真空干燥器调整至常压，将扩链系数0.9的1，4-丁二醇7.96份迅速倒入预聚体中，立即搅拌30秒，倒入预热100℃的模具中，凝胶后合模，将试片模具放入120℃平板硫化机上，加压固化30min，脱模，将试片置于100℃鼓风干燥箱硫化15h，得到间苯二甲基二异氰酸酯弹性体产品。
测试力学性能：
邵A硬度 84
300%模量13.2 MPa
拉伸强度 46.1 MPa
扯断伸长率 520%
撕裂强度95.9KN/m
弹性44% 。
实施例2
一种制备间苯二甲基二异氰酸酯弹性体的方法，其特征在于具体步骤如下：
a.在反应釜中加入聚四氢呋喃二醇100份，在105℃搅拌下真空脱水2h，降温至50℃加入间苯二亚甲基二异氰酸酯66.1份，搅拌，缓慢升温至75℃，保温反应，测定NCO含量达到5.95%时，停止反应，得到预聚体；
b. 将预聚体置于真空干燥器中脱气，无气泡后泄压，将真空干燥器调整至常压，将扩链系数0.9的1，4-丁二醇9.53份迅速倒入预聚体中，立即搅拌30秒，倒入预热100℃的模具中，凝胶后合模，将试片模具放入120℃平板硫化机上，加压固化30min，脱模，将试片置于100℃鼓风干燥箱硫化15h，得到间苯二甲基二异氰酸酯弹性体产品。
测试力学性能：
邵A硬度 95
300%模量 14.8MPa
拉伸强度 44.0MPa
扯断伸长率 460%
撕裂强度 121KN/m
弹性 37% 。
Claims (4)
1.一种制备间苯二甲基二异氰酸酯弹性体的方法，其特征在于具体步骤如下：
a.在反应釜中加入聚醚多元醇，在105-110℃搅拌下真空脱水1.5-2h，降温至50-55℃加入间苯二亚甲基二异氰酸酯，搅拌，缓慢升温至75-80℃，保温反应，测定NCO基团含量达到设计值时，停止反应，得到预聚体；
b. 将预聚体置于真空干燥器中脱气，无气泡后泄压，将真空干燥器调整至常压，将小分子扩链剂迅速倒入预聚体中，立即搅拌30s，倒入预热100℃的模具中，凝胶后合模，将试片模具放入120℃平板硫化机上，加压固化30min，脱模，将试片置于100℃鼓风干燥箱硫化15h，得到间苯二甲基二异氰酸酯弹性体产品。
2.根据权利要求1所述的一种制备间苯二甲基二异氰酸酯弹性体的方法，其特征在于所述聚醚多元醇为聚四氢呋喃二醇，分子量为2000。
3.根据权利要求1所述的一种制备间苯二甲基二异氰酸酯弹性体的方法，其特征在于所述间苯二亚甲基二异氰酸酯与聚醚多元醇设计预聚物的NCO值为5-6%。
4.根据权利要求1所述的一种制备间苯二甲基二异氰酸酯弹性体的方法，其特征在于所述小分子扩链剂为1，4-丁二醇。
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| CN105254831A (zh) * | 2015-11-23 | 2016-01-20 | 中国兵器工业集团第五三研究所 | 一种浇注型透明聚氨酯弹性体 |
| CN109535374A (zh) * | 2018-11-28 | 2019-03-29 | 厦门誉匠复合材料有限公司 | 一种聚氨酯弹性体及其制备方法 |
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