CN112608127A - 一种含水碳酸锰渣基液态胶凝材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种含水碳酸锰渣基液态胶凝材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含水碳酸锰渣基液态胶凝材料及其制备方法和应用，其方法为将80‑100质量份含水碳酸锰渣、300‑400质量份氧化锆研磨体、32‑40质量份水、112‑140质量份磷酸、8‑10质量份钛矿渣、8‑10质量份铁矿粉和2‑3质量份助磨剂装入搅拌球磨机中密封、研磨，除去研磨体，快速搅拌2‑4min，一步法得到含水碳酸锰渣基液态胶凝材料。制备出的含水碳酸锰渣基液态胶凝材料强度高，耐高温，耐腐蚀性强，力学性能优异。可用于隧道工程领域，解决了混凝土材料在高温下受热退化的问题。含水碳酸锰渣基液态胶凝材料耐高温性能优良，制备工艺简单，在降低成本的同时实现了资源的可持续利用。

Description

一种含水碳酸锰渣基液态胶凝材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及建筑胶凝材料技术领域，尤其涉及一种含水碳酸锰渣基液态胶凝材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着西部地区公路建设的步伐日益加快，深埋隧道工程数量增多。在地质条件复杂的埋深环境里修建工程，将面临着高地热、高地应力的问题，这些问题严重影响工程建设的正常进行。随着隧道工程的施工深度增加，高地热、高地应力问题已然成了本领域技术研究人员急需解决的问题。大量的研究表明，传统水泥基材料，在高温下受热会导致水泥材料退化，其主要表现为胶凝材料的质量减少、形成大量的孔洞和裂缝以及力学性能的降低。
近年来，智能手机、平板电脑、便携式笔记本等电子设备和新能源汽车的快速发展。用于生产电池正极材料的锰酸锂电解后生成碳酸锰渣废料在全球化工产业废料中占据不可小视的地位，新鲜的碳酸锰渣呈黑色泥糊状，其主要成分包括SiO2,Al2O3等，同时含有大量可溶性Mn2+，Cu2+，Zn2+，Ni2+等有害金属离子，属于Ⅱ类固体废弃物。利用含水碳酸锰渣制备胶凝材料工艺简单，能耗低，并且该胶凝材料具有突出的力学性能，化学稳定性和热稳定性，可以使用在建筑和道路领域的多孔保温材料，防火材料或防腐蚀材料。
公开号为CN107892531A的中国发明专利申请公开了一种隧道水泥砂浆的生产方法，该水泥砂浆是由砂骨料、快硬硫铝酸盐水泥、复合欧联剂、可分散乳胶粉、消泡剂、缓凝剂、纤维素醚、淀粉醚、抗裂纤维和减水剂制成，该发明在一定程度上改善了砂浆固有的硬脆性的缺点，提高了砂浆的抗开裂，但水泥砂浆耐热性能差，工艺复杂，不便于推广。
公开号为CN107417209A的中国发明专利申请公开了一种高强耐热混凝土的制备方法，该高强耐热混凝土是由水泥、不锈钢电炉渣、硅灰和无铅低熔点玻璃粉制成。该发明在一定程度上提高了耐热混凝土的抗压强度和残余强度。该方法性能优异，但成本过高。
公开号为CN110903046A的中国发明专利申请公开了一种用电解金属锰浸出渣制备建筑胶凝材料的方法，改善电解锰渣的活性能够充分激发它的胶凝性能，制得的建筑胶凝材料，可以做成水泥砌筑砂浆、抹灰砂浆、干混砂浆、外墙抹灰砂浆、免烧砖等，减少了水泥在胶凝材料中的掺量，能调节胶凝材料的凝结时间，强度高，健康环保，降低成本，提高企业的经济效益，但是制备工艺复杂，操作流程长。
上述三种胶凝材料均存在以下缺陷，制备工艺复杂、流程线长和经济性不高，所生产的胶凝材料不耐高温且热稳定性能差，在高温下胶凝材料易退化。
发明内容
本发明针对建筑用的胶凝材料高温下退化的问题，提供一种含水碳酸锰渣基液态胶凝材料,制备所述含水碳酸锰渣基液态胶凝材料包括以下原料：含水碳酸锰渣、磷酸、钛矿渣和铁矿粉。其中含水碳酸锰渣中值粒径不超过25μm，含水率小于20％，优选中值粒径为24.8μm的含水碳酸锰渣；磷酸为浓磷酸，磷酸的质量百分数大于90％，优选为纯磷酸，磷酸质量分数为100％；钛矿渣优选钛元素质量占比不低于25％，中值粒径不超过28μm；铁矿粉为磁铁矿，Fe3O4占铁矿粉总质量不低于55％，优选Fe3O4占铁矿粉总质量为60％的磁铁矿，中值粒径不超过25μm，其中中值粒径优选为23μm。上述原料中，因为原料粒径的不同，将会导致反应的效率也不同。
含水碳酸锰渣中的硅铝物质与磷酸反应生成磷酸铝、磷酸硅铝、磷酸盐等胶凝材料，可以耐1500℃以上的高温。磷氧四面体结构，可以用来平衡基体电荷，得到了胶凝材料，因为胶凝材料中存在磷酸盐，得到的胶凝材料可以耐1500℃的高温，水化后结构变化很小。
钛矿渣具有优异的耐腐蚀性能以及卓越的高温和低温性能，制备得到的胶凝材料的壁厚较薄，并且胶凝材料表面与蒸汽的换热方式为滴状冷凝，减少了热阻，显著提高了胶凝材料水化产物的热稳定性。
Fe3O4具有优异的磷酸激发活性，在高温下蒸氧化与磷酸反应后生成无定形胶凝材料，使得反应充分，生成的胶凝材料结构更加稳定。
制备含水碳酸锰渣基液态胶凝材料优选以下重量份数的原料：80-100质量份含水碳酸锰渣、112-140质量份磷酸、8-10质量份钛矿渣、8-10质量份铁矿粉以及32-40质量份水。
此外，为了解决胶凝材料的制备工艺复杂、流程线长和经济性不高的问题。本发明提供了一种含水碳酸锰渣基液态胶凝材料的制备方法，包括如下步骤：
取80-100质量份含水碳酸锰渣、300-400质量份氧化锆研磨体、32-40质量份水、112-140质量份磷酸、8-10质量份钛矿渣、8-10质量份铁矿粉和2-3质量份助磨剂装入搅拌球磨机中密封、研磨，除去研磨体后，快速搅拌2-4min，得到含水碳酸锰渣基液态胶凝材料。
氧化锆研磨体是不同直径的氧化锆混合而成，因为不同直径的氧化锆研磨体与物料之间产生有效碰撞，将物料研磨成超细粒状，在合理的填充率下达到最佳的分散研磨的效果。
其中不同直径氧化锆研磨体优选特征为：0.8mm氧化锆研磨体、1.4mm氧化锆研磨体与2.5mm氧化锆研磨体的质量比为1:1:4。
助磨剂为阳离子表面活性剂，优选为阳离子型湿润分散剂，阳离子表面活性剂是非极性基带正电荷的化合物，包括但不限于以下物质胺盐、季胺盐、吡啶鎓盐等。阳离子表面活性剂通过静电作用吸附在颗粒表面，增加颗粒的疏水性，改变颗粒间的吸引力，从而改变基质的水化反应。在助磨剂促进湿磨过程中粒度细化，增加含水碳酸锰渣反应面积；使碳酸锰渣更加容易溶出铁、硅和铝离子。
含水碳酸锰渣基液态胶凝材料在温度为60-80℃，相对湿度大于等于80％的环境中养护，且优选相对湿度为90％的环境中养护。在此条件下的含水碳酸锰渣与磷酸反应充分，养护过程中允许更多的水化反应发生，从而形成更多的无定形胶凝材料，减少收缩，提高胶凝材料的抗压强度。
含水碳酸锰渣基液态胶凝材料可以用于建筑、道路材料领域的多孔保温材料，防火材料，防腐蚀材料或者耐高温材料等，优选应用在隧道工程领域。
本发明的含水碳酸锰渣基液态胶凝材料使用一步法制备工艺，工艺简单且操作流程短，并且该凝胶材料解决了传统隧道工程用水泥基胶凝材料高温受热下的退化的问题，主要表现在质量减少、形成大量的孔洞和裂缝和力学性能降低。在耗资成本低于传统的混凝土的基础上，抗压强度，耐高温，热稳定等性能优于传统的水泥材料。
具体实施方式
实施例
下面将结合具体的实施例对本发明作进一步的详细描述。如无特殊说明，以下实施例和对比例中的“份”均指“重量份”。强度残留率：煅烧前后试块的强度对比，高温下的抗压强度，衡量一种材料是否耐高温。强度残留率＝煅烧后抗压强度/煅烧前抗压强度。固含代表浆料中含有固体量。以下所述的材料都为现有技术，可以在市场上采购得到。
实施例1
实施例1用于说明本发明优选的实施方式。
将80质量份的含水碳酸锰渣、300质量份氧化锆研磨体、112质量份磷酸、32质量份的水、8质量份的钛矿渣、8质量份的铁矿粉和2质量份的研磨剂装入搅拌球磨机中密封、研磨，去除氧化锆研磨体，得到中值粒径2.68μm的浆料，得到含水碳酸锰渣基液态耐热胶凝材料。固含为67％，快速搅拌2min，按照GB/T50081-2016《普通混凝土力学性能实验方法标准》制作试块并测试性能。
研磨罐中放入不同直径的氧化锆研磨体的特征为：0.8mm氧化锆研磨体、1.4mm氧化锆研磨体与2.5mm氧化锆研磨体的质量比为1：1：4。
实施例2
实施例2用于说明本发明优选的实施方式。
将100质量份的含水碳酸锰渣、300质量份氧化锆研磨体、112质量份磷酸、40质量份的水、10质量份的钛矿渣、10质量份的铁矿粉和3质量份的研磨剂装入搅拌球磨机中密封、研磨，去除氧化锆研磨体，得到中值粒径2.88μm的浆料，得到含水碳酸锰渣基液态耐热胶凝材料，固含为68％，快速搅拌2min，按照GB/T50081-2016《普通混凝土力学性能实验方法标准》制作试块并测试性能。
研磨罐中放入不同直径的氧化锆研磨体的特征为：0.8mm氧化锆研磨体、1.4mm氧化锆研磨体与2.5mm氧化锆研磨体的质量比为1：1：4。
实施例3
实施例3用于说明本发明优选的实施方式。
将80质量份的含水碳酸锰渣、300质量份氧化锆研磨体、112质量份磷酸、32质量份的水、8质量份的钛矿渣、加入8质量份的铁矿粉和2质量份的研磨剂装入搅拌球磨机中密封、研磨，去除氧化锆研磨体，得到中值粒径2.68μm的浆料，得到含水碳酸锰渣基液态耐热胶凝材料。固含为69％，快速搅拌2min，按照GB/T50081-2016《普通混凝土力学性能实验方法标准》制作试块并测试性能。
研磨罐中放入不同直径的氧化锆研磨体的特征为：0.8mm氧化锆研磨体、1.4mm氧化锆研磨体与2.5mm氧化锆研磨体的质量比为1：1：4。
实施例4
实施例4用于说明本发明优选的实施方式。
将100质量份的含水碳酸锰渣、300质量份氧化锆研磨体、112质量份磷酸、40质量份的水、10质量份的钛矿渣、10质量份的铁矿粉和3质量份的研磨剂装入搅拌球磨机中密封、研磨，去除氧化锆研磨体，得到中值粒径2.88μm的浆料，得到含水碳酸锰渣基液态耐热胶凝材料，固含为68％，快速搅拌2min，按照GB/T50081-2016《普通混凝土力学性能实验方法标准》制作试块并测试性能。
研磨罐中放入不同直径的氧化锆研磨体的特征为：0.8mm氧化锆研磨体、1.4mm氧化锆研磨体与2.5mm氧化锆研磨体的质量比为1：1：4。
实施例5
实施例5用于说明本发明优选的实施方式。
将80质量份的含水碳酸锰渣、112质量份磷酸、32质量份的水、8质量份的钛矿渣和8质量份的铁矿粉，得到含水碳酸锰渣基液态耐热胶凝材料，固含为66％，快速搅拌2min，按照GB/T50081-2016《普通混凝土力学性能实验方法标准》制作试块并测试性能。
实施例6
实施例6用于说明本发明优选的实施方式。
将100质量份的含水碳酸锰渣、140质量份磷酸、40质量份的水、10质量份的钛矿渣和10质量份的铁矿粉，得到含水碳酸锰渣基液态耐热胶凝材料，固含为63％，快速搅拌2min，按照GB/T50081-2016《普通混凝土力学性能实验方法标准》制作试块并测试性能。
实施例5、6为中研磨后胶凝材料的中值粒径≥25um，实施例1-4中研磨后胶凝材料颗粒粒径≤3um，随着颗粒粒径越小，反应的接触面积就越大，反应更加充分，凝胶材料的品质越好。
对比例1
硅酸盐水泥(c55)按照GB/T50081-2016《普通混凝土力学性能实验方法标准》制作试块并测试性能。
煅烧前抗压强度59Mpa，300℃煅烧下抗压强度51.9Mpa，强度残留率87.9％。
煅烧前抗压强度59Mpa，600℃煅烧下抗压强度30Mpa，强度残留率50.8％。
对比例2
硅酸盐水泥(c50)按照GB/T50081-2016《普通混凝土力学性能实验方法标准》制作试块并测试性能。
煅烧前抗压强度53Mpa，300℃煅烧下抗压强度48.1Mpa，强度残留率90.7％。
煅烧前抗压强度53Mpa，600℃煅烧下抗压强度28Mpa，强度残留率52.8％。
对得到的上试件进行测试,测试方法如下:
按照GB/T50081-2016《普通混凝土力学性能实验方法标准》制作试块并测试性能。
性能测试表
Figure BDA0002845438440000091

Claims (9)

1.一种含水碳酸锰渣基液态胶凝材料,其特征在于制备所述含水碳酸锰渣基液态胶凝材料的原料包括：含水碳酸锰渣、磷酸、钛矿渣、铁矿粉和水。
2.如权利要求1所述的一种含水碳酸锰渣基液态胶凝材料,其特征在于所述含水碳酸锰渣基液态胶凝材料包括以下重量份数的原料：80-100质量份含水碳酸锰渣，112-140质量份磷酸，8-10质量份钛矿渣，8-10质量份铁矿粉和32-40质量份水。
3.如权利要求1或2所述的一种含水碳酸锰渣基液态胶凝材料，其特征在于，所述含水碳酸锰渣中值粒径不超过25μm，含水率小于20％；所述磷酸为浓磷酸，质量百分数大于90％；所述钛矿渣中钛元素质量占比不低于25％，中值粒径为不超过28μm；所述铁矿粉为磁铁矿，Fe3O4占总质量的不低于55％，中值粒径为不超过25μm。
4.如权利要求1-3任一项所述的含水碳酸锰渣基液态胶凝材料，其特征在于，在温度为60-80℃，相对湿度不低于80％的环境中养护。
5.如权利要求1-4任一项所述含水碳酸锰渣基液态胶凝材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：取80-100质量份含水碳酸锰渣，300-400质量份氧化锆研磨体，32-40质量份水，112-140质量份磷酸，8-10质量份钛矿渣，8-10质量份铁矿粉，2-3质量份助磨剂装入搅拌球磨机中密封，研磨，除去研磨体，快速搅拌2-4min，得到含水碳酸锰渣基液态胶凝材料。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述氧化锆研磨体是不同直径的氧化锆混合而成。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述氧化锆研磨体为：0.8mm氧化锆研磨体、1.4mm氧化锆研磨体与2.5mm氧化锆研磨体的质量比为1：1：4。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述助磨剂为阳离子表面活性剂。
9.如权利要求1-3任一项所述含水碳酸锰渣基液态胶凝材料的应用，其特征在于，用于建筑、道路材料领域的多孔保温材料、防火材料、防腐蚀材料或者耐高温材料。
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蒋小花: "电解锰渣复合胶凝材料及其应用的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技II辑》 *

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