CN112604649A - 一种应用于水污染治理的沸石制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种应用于水污染治理的沸石制备方法，属于污水处理技术领域，包括：将天然沸石依次用酸、碱浸泡处理；浸泡处理后的沸石在600～800℃下蒸1～8h，再洗涤至中性；洗涤后的沸石在含柠檬酸钠、NaCl的改性溶液中进行二次浸泡处理，二次浸泡处理后的沸石在600～800℃下蒸1～8h，再洗涤至中性，得到改性沸石；将所述改性沸石置于生物反应器中培养，得到改性生物沸石。该方法结合理化处理和生物处理，制备的沸石吸附能力强，并能将吸附的有机物、农药等污染物进行降解，实现污染物的彻底消除。

Description

一种应用于水污染治理的沸石制备方法
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，涉及一种应用于水污染治理的沸石制备方法。
背景技术
沸石是一种矿石，最早发现于1756年。瑞典的矿物学家克朗斯提(Axel FredrikCronstedt)发现有一类天然硅铝酸盐矿石在灼烧时会产生沸腾现象，因此命名为“沸石”。沸石具有吸附性、离子交换性、催化和耐酸耐热等性能，因此被广泛用作吸附剂、离子交换剂和催化剂，也通常用于气体的干燥、净化和污水处理。
构成沸石的基本单元为硅氧四面体(SiO4)和铝氧四面体(ALO4)，沸石晶格内部具有众多的孔穴和通道，占沸石整体结构的50％以上，其大小均匀、固定，使得沸石具有选择吸附的功能.而且沸石孔穴中阳离子的存在使其具有离子交换的特性。因此，天然沸石对污水中NH4 +-N的去除主要是依靠化学吸附和离子交换作用。
而这种方法的水处理原理主要采用理化方法，提高沸石的吸附性能，将重金属离子、有机物、农药等污染物吸附聚集在沸石上，虽然达到进化水体的目的，但依然造成二次污染，只是污染物的聚集转移，吸附污染物的沸石又成了需要定期更换清理的新污染物，未能从根本上消除水体污染物。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种应用于水污染治理的沸石制备方法，该方法结合理化处理和生物处理，制备的沸石吸附能力强，并能将吸附的有机物、农药等污染物进行降解，实现污染物的彻底消除。
本发明通过以下技术方案实现：
一种应用于水污染治理的沸石制备方法，包括：
将天然沸石依次用酸、碱浸泡处理；
浸泡处理后的沸石在600～800℃下蒸1～8h，再洗涤至中性；
洗涤后的沸石在含柠檬酸钠、NaCl的改性溶液中进行二次浸泡处理，二次浸泡处理后的沸石在600～800℃下蒸1～8h，再洗涤至中性，得到改性沸石；
将所述改性沸石置于生物反应器中培养，得到改性生物沸石。
进一步的，所述酸为浓度0.1～0.5mol/L的HCl溶液、HN03溶液或H2SO4溶液，所述碱为浓度0.1～0.5mol/L的NaOH溶液或KOH溶液。
进一步的，所述天然沸石在酸、碱中浸泡处理的时间均为8～24h，所述天然沸石粒径为1-20mm。
进一步的，所述改性溶液中，柠檬酸钠浓度为0.2-1.2mol/L，所述NaCl浓度为0.5-1.0mol/L。
进一步的，所述二次浸泡处理的浸泡时间为5-20h。
进一步的，所述生物反应器中设有微生物培养液，所述改性沸石置于培养液中培养5-30h。
进一步的，所述微生物培养液通过以下方法制得：
将微生物菌剂活化后加入到培养母液中混合培养；
再向培养母液中加入浓缩后的待处理污水混匀，培养2-15天得到所述微生物培养液。
进一步的，所述微生物菌剂包含硝化细菌、酵母菌，枯草芽孢杆菌、反硝化细菌和光合菌，且硝化细菌、酵母菌，枯草芽孢杆菌、反硝化细菌和光合菌的质量比为1：(0.2～1.5)：(0.1～0.6)：1：0.5。
进一步的，以质量分数计，所述培养母液中包含1～6％麦芽糖，2～4％牛肉膏、5～10％蛋白胨、0.5～1.0％NaCl。
进一步的，所述待处理污水浓缩方法为采用透析法或超过滤法滤除多余水分。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
1、本发明一种应用于水污染治理的沸石制备方法，该方法采用酸、碱对天然沸石进行改性，有效地增大了沸石比表面积和离子交换能力，提高去除污染物离子的能力，并通过柠檬酸钠、NaCl进行再次改性处理，Na+置换出沸石本身的Ca2+、Mg2+等离子，沸石存在的孔穴被打通，内部交换容量增大，在柠檬酸钠、NaCl和沸石的共同作用下进一步提升去除污染物的能力。
2、本发明一种应用于水污染治理的沸石制备方法，该方法在对天然沸石进行改性后，将改性沸石置于微生物培养液中培养驯化，在微生物培养液中加入了微生物菌剂、培养母液和浓缩的待处理污水，培养母液为微生物菌剂的繁殖和驯化提供必要的营养，由于不同污水所含污染物浓度不同，将污水进行浓缩后加入到培养母液中，可有效刺激和加快微生物菌剂的驯化，促使有利于降解该类污水的微生物菌种快速繁殖，驯化后的微生物菌群附着在沸石表面和间隙，使吸附在沸石中的氨氮、硫、有机物等彻底降解，避免污水处理后沸石带来的二次污染。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
下面将结合实施例、对照例及实验数据对本申请一种应用于水污染治理的沸石制备方法进行详细说明。
实施例1
本实施例一种应用于水污染治理的沸石制备方法，包括：
(1)将粒径为5mm的天然沸石用浓度0.3mol/L的HCl溶液浸泡处理24h，然后再用浓度0.3mol/L的NaOH溶液浸泡处理24h；
(2)浸泡处理后的沸石在300℃下蒸1h，再用去离子水冲洗至pH＝7.0；
(3)冲洗后的沸石在改性溶液中进行二次浸泡处理20h，所述改性溶液中，柠檬酸钠浓度为0.2mol/L，所述NaCl浓度为0.5mol/L；
(4)二次浸泡处理后的沸石在300℃下蒸1h，再用去离子水冲洗至pH＝7.0，得到改性沸石；
(5)将所述改性沸石置于生物反应器中的微生物培养液中培养30h，得到改性生物沸石。
所述微生物培养液通过以下方法制得：
将微生物菌剂活化后加入到培养母液中，于20℃-37℃混合培养24h，所述微生物菌剂包含硝化细菌、酵母菌，枯草芽孢杆菌、反硝化细菌和光合菌，且硝化细菌、酵母菌，枯草芽孢杆菌、反硝化细菌和光合菌的质量比为1：0.8：0.5：1：0.5；所述培养母液中包含3％麦芽糖，4％牛肉膏、6％蛋白胨、0.6％NaCl；
再向培养母液中加入浓缩后的待处理污水一混匀，待处理污水一浓缩方法为采用透析法浓缩至原来体积的1/5，加入活化微生物菌剂的培养母液与浓缩后的待处理污水一的体积比为1:3，20℃-37℃培养15天得到所述微生物培养液。
实施例2
本实施例一种应用于水污染治理的沸石制备方法，包括：
(1)将粒径为5mm的天然沸石用浓度0.1mol/L的HCl溶液浸泡处理24h，然后再用浓度0.5mol/L的NaOH溶液浸泡处理8h；
(2)浸泡处理后的沸石在80℃下蒸8h，再用去离子水冲洗至pH＝7.0；
(3)冲洗后的沸石在改性溶液中进行二次浸泡处理5h，所述改性溶液中，柠檬酸钠浓度为1.2mol/L，所述NaCl浓度为1.0mol/L；
(4)二次浸泡处理后的沸石在80℃下蒸6h，再用去离子水冲洗至pH＝7.0，得到改性沸石；
(5)将所述改性沸石置于生物反应器中的微生物培养液中培养15h，得到改性生物沸石。
所述微生物培养液制备方法与实施例1的微生物培养液制备方法区别仅在于：待处理污水二浓缩至原来体积的1/4。
实施例3
本实施例一种应用于水污染治理的沸石制备方法，包括：
(1)将粒径为3mm的天然沸石用浓度0.2mol/L的HN03溶液浸泡处理20h，然后再用浓度0.3mol/L的KOH溶液浸泡处理15h；
(2)浸泡处理后的沸石在200℃下蒸2h，再用去离子水冲洗至pH＝7.0；
(3)冲洗后的沸石在改性溶液中进行二次浸泡处理15h，所述改性溶液中，柠檬酸钠浓度为0.8mol/L，所述NaCl浓度为0.6mol/L；
(4)二次浸泡处理后的沸石在200℃下蒸2h，再用去离子水冲洗至pH＝7.0，得到改性沸石；
(5)将所述改性沸石置于生物反应器中的微生物培养液中培养20h，得到改性生物沸石。
所述微生物培养液制备方法与实施例1的微生物培养液制备方法区别仅在于：待处理污水三浓缩至原来体积的1/3。
对比例1
一种应用于水污染治理的沸石制备方法，包括：
(1)将粒径为2mm的天然沸石用浓度0.2mol/L的HN03溶液浸泡处理20h，然后再用浓度0.3mol/L的KOH溶液浸泡处理15h；
(2)浸泡处理后的沸石在200℃下蒸2h，再用去离子水冲洗至pH＝7.0；
(3)将沸石置于生物反应器中的微生物培养液中培养20h，得到改性生物沸石。
所述微生物培养液制备方法与实施例3的微生物培养液制备方法相同。
本对比例与实施例3的区别在于：沸石改性方法不同。
对比例2
本实施例一种应用于水污染治理的沸石制备方法，包括：
(1)将粒径为2mm的天然沸石用浓度0.2mol/L的HN03溶液浸泡处理20h，然后再用浓度0.3mol/L的KOH溶液浸泡处理15h；
(2)浸泡处理后的沸石在200℃下蒸2h，再用去离子水冲洗至pH＝7.0；
(3)冲洗后的沸石在改性溶液中进行二次浸泡处理15h，所述改性溶液中，柠檬酸钠浓度为0.8mol/L，所述NaCl浓度为0.6mol/L；
(4)二次浸泡处理后的沸石在200℃下蒸2h，再用去离子水冲洗至pH＝7.0，得到改性沸石；
(5)将所述改性沸石置于生物反应器中的微生物培养液中培养20h，得到改性生物沸石。
所述微生物培养液通过以下方法制得：
将微生物菌剂活化后加入到培养母液中，于20℃-37℃混合培养24h，所述微生物菌剂包含硝化细菌、酵母菌，枯草芽孢杆菌、反硝化细菌和光合菌，且硝化细菌、酵母菌，枯草芽孢杆菌、反硝化细菌和光合菌的质量比为1：0.8：0.5：0.5：0.5；所述培养母液中包含3％麦芽糖，4％牛肉膏、6％蛋白胨、0.6％NaCl；
再向培养母液中直接加入未浓缩的待处理污水三混匀，加入活化微生物菌剂的培养母液与待处理污水三的体积比为1:3，20℃-37℃培养15天得到所述微生物培养液。
本对比例与实施例3的区别在于：微生物培养液不同。
将实施例1-3及对比例1、2制备的改性生物沸石用于与其对应的污水处理，方法如下：
准备5个形状相同、容积4m3的水池，编号为1-5，向水池1注满待处理污水一，水池2注满待处理污水二，水池3-5注满待处理污水三；取实施例1-5制备的改性生物沸石各100g分别投入到对应水池1-5中，15℃-30℃培养5天。
1.检测水池1-5中的污水在改性生物沸石处理前后NH4 +-N、COD、BOD5、Pb2+、Cu2+和SS含量，结果如下表1所示(单位mg/L)：
表1水池1-5中污水在改性生物沸石处理前后各成分含量
Figure BDA0002737128320000051
2.改性生物沸石处理污水后，将各水池内的改性生物沸石取出，用去离子水冲洗2遍后于500ml去离子水中浸泡20min，然后检测去离子水中NH4 +-N、COD、BOD5、Pb2+、Cu2+和SS含量，结果如表2所示：
表2水池1-5中改性生物沸石冲洗后各成分含量数据
水池编号 NH<sub>4</sub><sup>+</sup>-N COD BOD<sub>5</sub> Pb<sup>2+</sup> Cu<sup>2+</sup> SS
1 1.2 4.6 2.3 0.1 0.3 0.6
2 2.1 5.5 3.0 0.2 0.3 1.1
3 2.3 6.1 2.9 0.1 0.4 0.9
4 8.8 17 26 0.8 1.1 7.2
5 12.3 36 49 0.9 1.0 9.3
由表1可知：水池1-5中污水在经过改性生物沸石处理后，水池1-3中污水的NH4 +-N、COD、BOD5、Pb2+、Cu2+和SS的含量显著下降，脱除率高，而水池4、5中污水的NH4 +-N、COD、BOD5、Pb2+、Cu2+和SS的含量下降幅度明显低于水池1-3，尤其是水池5，但水池5的BOD5脱除率明显高于水池4。由此可知，实施例1-3制备的改性生物沸石对于氨氮、硫、有机物和重金属的脱除效果显著高于对比例1、2。
由表2可知：实施例1-3和对比例1、2的改性生物沸石分别对水池1-5污水进行处理后，水池1-3改性生物沸石中NH4 +-N、COD、BOD5、Pb2+、Cu2+和SS的残留量显著低于水池4、5中的改性生物沸石，尤其低于水池5中的改性生物沸石。因此，实施例1-3制备的改性生物沸石对于氨氮、硫、有机物和重金属的脱除效果好，且能将吸附的有机物、农药等污染物进行降解，适当延长处理时间，可实现污染物的彻底消除，避免二次污染。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种应用于水污染治理的沸石制备方法，其特征在于，包括：
将天然沸石依次用酸、碱浸泡处理；
浸泡处理后的沸石在600～800℃下蒸1～8h，再洗涤至中性；
洗涤后的沸石在含柠檬酸钠、NaCl的改性溶液中进行二次浸泡处理，二次浸泡处理后的沸石在600～800℃下蒸1～8h，再洗涤至中性，得到改性沸石；
将所述改性沸石置于生物反应器中培养，得到改性生物沸石。
2.根据权利要求1所述的一种应用于水污染治理的沸石制备方法，其特征在于，所述酸为浓度0.1～0.5mol/L的HCl溶液、HN03溶液或H2SO4溶液，所述碱为浓度0.1～0.5mol/L的NaOH溶液或KOH溶液。
3.根据权利要求1或2所述的一种应用于水污染治理的沸石制备方法，其特征在于，所述天然沸石在酸、碱中浸泡处理的时间均为8～24h，所述天然沸石粒径为1-20mm。
4.根据权利要求1所述的一种应用于水污染治理的沸石制备方法，其特征在于，所述改性溶液中，柠檬酸钠浓度为0.2-1.2mol/L，所述NaCl浓度为0.5-1.0mol/L。
5.根据权利要求1或4所述的一种应用于水污染治理的沸石制备方法，其特征在于，所述二次浸泡处理的浸泡时间为5-20h。
6.根据权利要求1所述的一种应用于水污染治理的沸石制备方法，其特征在于，所述生物反应器中设有微生物培养液，所述改性沸石置于培养液中培养5-30h。
7.根据权利要求6所述的一种应用于水污染治理的沸石制备方法，其特征在于，所述微生物培养液通过以下方法制得：
将微生物菌剂活化后加入到培养母液中混合培养；
再向培养母液中加入浓缩后的待处理污水混匀，培养2-15天得到所述微生物培养液。
8.根据权利要求7所述的一种应用于水污染治理的沸石制备方法，其特征在于，所述微生物菌剂包含硝化细菌、酵母菌，枯草芽孢杆菌、反硝化细菌和光合菌，且硝化细菌、酵母菌，枯草芽孢杆菌、反硝化细菌和光合菌的质量比为1：(0.2～1.5)：(0.1～0.6)：1：0.5。
9.根据权利要求7所述的一种应用于水污染治理的沸石制备方法，其特征在于，以质量分数计，所述培养母液中包含1～6％麦芽糖，2～4％牛肉膏、5～10％蛋白胨、0.5～1.0％NaCl。
10.根据权利要求7所述的一种应用于水污染治理的沸石制备方法，其特征在于，所述待处理污水浓缩方法为采用透析法或超过滤法滤除多余水分。
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