CN112604512A - 一种耐酸性超滤膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐酸性超滤膜材料及其制备方法，涉及膜分离技术领域，包括该耐酸性超滤膜材料由耐酸性超滤膜和耐酸性氯化聚氯乙烯超滤膜组成，所述耐酸性氯化聚氯乙烯超滤膜由氯化聚氯乙烯100～250份为主要组成成分，在添加溶剂700～850份均匀混合，得到酸性氯化聚氯乙烯超滤膜。本发明通过氯化聚氯乙烯是由聚氯乙烯树脂连续氯化得到的产物，含氯量较高，并且耐热性、耐腐蚀性等方面远优于聚氯乙烯和其他树脂，制备出耐酸性的分离膜应用在许多其他分离膜无法胜任的环境中，提高处理工业废水的效率，制得的氯化聚氯乙烯超滤膜有良好的耐酸性，在强酸中浸泡15天以上仍然可以保持良好的稳定性的。

Description

一种耐酸性超滤膜材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及膜分离技术领域，具体涉及一种耐酸性超滤膜材料及其制备方法。
背景技术
人类可直接或间接能利用的水，是地球自然资源的一个重要组成部分，水资源是人类生活与生产过程中一直被广泛利用且是必不可少的物质资源，也是维系地球生态环境可持续发展的首要条件，随着人口的增长与工农业的发展，造成了资源性缺水与水污染严重，工业废水是水域的重要污染源，具有量大、面积广、成分复杂、毒性大、不易净化、难处理等特点，盐酸、硫酸、硝酸等无机酸通常在工业废水的成分中占比是比较大的，未经处理直接排放的工业废水会对人类的生存安全构成重大威胁，成为人类健康、经济和社会可持续发展的重大障碍，膜分离技术因其设备简单、节能环保、运行稳定，无相变等优点广泛的用于水处理领域，被称为“21世纪水处理技术”，为了更好的处理工业废水，开发出一种耐酸性的分离膜是有着重大意义的。
目前使用聚氯乙烯和其他树脂制备得出的耐酸性分离膜，其含氯量较低，导致耐热性、耐腐蚀性、耐候性、自燃阻熄性效果不好，价格相对较贵，而工业废水中的盐酸、硫酸以及硝酸等分子成分占比较大，导致工业废水有毒成分不易净化，难以处理，并且对人体造成重大的影响，对于目前使用的耐酸性分离膜对工业废水进行处理效果甚微，达不到绿色可持续发展理念的使用初衷，因此需要进行结构创新来解决具体问题。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种耐酸性超滤膜材料及其制备方法，其中一种目的是为了具备提高酸性超滤膜材料中的含氯量，解决目前市场上的酸性超滤膜材料中的含氯量较低的问题；其中另一种目的是为了解决酸性过滤膜耐热性、耐腐蚀性、耐候性、自燃阻熄性效果不佳的问题，以达到提高酸性过滤膜的使用性能的效果，其中再一种目的是为了具备增加分离膜的环境使用性，方便处理各种工业废水，有利于提高废水的净化质量，并且解决目前耐酸性的分离膜价格较高且使用环境受限的问题。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种耐酸性超滤膜材料及其制备方法：
第一方面，本发明提供一种耐酸性超滤膜材料，该耐酸性超滤膜材料由耐酸性超滤膜和耐酸性氯化聚氯乙烯超滤膜组成，所述耐酸性氯化聚氯乙烯超滤膜由氯化聚氯乙烯100～250份为主要组成成分，在添加溶剂700～850份均匀混合，得到酸性氯化聚氯乙烯超滤膜。
进一步的，所述氯化聚氯乙烯超滤膜制备方法包括以下步骤：
步骤一：聚合物溶液的制备；
步骤二：氯化聚氯乙烯超滤膜的制备；
步骤三：耐酸性处理。
进一步的，所述步骤一中的聚合物溶液的制备过程为：氯化聚氯乙烯100～300份，优选120～200份，溶剂700～850份，优选800～880份，加入带有温度计、搅拌器的溶解釜中，于温度50-90℃搅拌溶解，脱泡8～12h，制成铸膜液。
进一步的，所述步骤二氯化聚氯乙烯超滤膜的制备过程为：
a、通过平板涂膜机将制得的铸膜液均匀的刮在玻璃板上，待溶剂蒸发10～30s；
b、再把初生膜浸入凝固浴中固化得到耐酸性氯化聚氯乙烯超滤膜，流延温度为50-90℃，凝固浴组成(DMAc质量分数)为20-60％，溶剂预蒸发温度控制在25-35℃，环境湿度为50％-80％。
进一步的，所述步骤三耐酸性处理过程为：将制得的氯化聚氯乙烯超滤膜浸泡在浓酸pH1-6中浸泡，取出进行水洗，去除残留溶剂，得到耐酸性氯化聚氯乙烯超滤膜。
进一步的，所述凝固浴为N,N-二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺+去离子水、二甲基甲酰胺+去离子水中的任一种。
进一步的，所述浓酸为浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸中的任一种。
进一步的，所述溶剂为N,N-二甲基已酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的任一种。
第二方面，本发明提供一种耐酸性超滤膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将基膜放置在去离子水中浸泡6-8min后取出并晾干；
S2、将活性剂溶液涂覆在基膜表面，静置3-7min，并去除多余的活性剂溶液，得到铸膜液；
S3、将得到的铸膜液浸泡在凝胶浴中固化，凝胶浴温度控制在4-6℃，固化时长3-5min，并将其进行烘干得到耐酸性超滤膜。
进一步的，根据所述S2中活性剂溶液为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的任一种。
由于采用了上述技术方案，本发明相对现有技术来说，取得的技术进步是：
1、本发明提供一种耐酸性超滤膜材料及其制备方法，耐酸性氯化聚氯乙烯超滤膜制备过程简单，原料用料少，具有工业化生产的高效益，制得的氯化聚氯乙烯超滤膜有良好的耐酸性，在浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸等强酸中浸泡15天以上仍然可以保持良好的稳定性的，从而在处理工业废水中提高使用的时长，在净化工业废水的同时也降低了生产成本。
2、本发明提供一种耐酸性超滤膜材料及其制备方法，因氯化聚氯乙烯是由聚氯乙烯树脂连续氯化得到的产物，所以含氯量一般在61％以上，最高可达到73.2％，并且耐热性、耐腐蚀性、耐候性、自燃阻熄性等方面远优于聚氯乙烯和其他树脂，价格相对便宜，利用氯化聚氯乙烯制备出耐酸性的分离膜，应用在许多其他分离膜无法胜任的环境中，从而提高处理工业废水的效率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：一种耐酸性超滤膜材料及其制备方法：该耐酸性超滤膜材料由耐酸性超滤膜和耐酸性氯化聚氯乙烯超滤膜组成，所述耐酸性氯化聚氯乙烯超滤膜由氯化聚氯乙烯100～250份为主要组成成分，在添加溶剂700～850份均匀混合，得到酸性氯化聚氯乙烯超滤膜。
第一方面，本发明提供一种耐酸性超滤膜材料，该耐酸性超滤膜材料中氯化聚氯乙烯超滤膜制备方法包括以下步骤：
步骤一：聚合物溶液的制备；
步骤二：氯化聚氯乙烯超滤膜的制备；
步骤三：耐酸性处理。
本发明耐酸性超滤膜材料中氯化聚氯乙烯超滤膜各步骤制备过程为：
步骤一中的聚合物溶液的制备过程为：氯化聚氯乙烯100～300份，优选120～200份，溶剂700～850份，优选800～880份，加入带有温度计、搅拌器的溶解釜中，于温度50-90℃搅拌溶解，脱泡8～12h，制成铸膜液。
步骤二氯化聚氯乙烯超滤膜的制备过程为：
a、通过平板涂膜机将制得的铸膜液均匀的刮在玻璃板上，待溶剂蒸发10～30s；
b、再把初生膜浸入凝固浴中固化得到耐酸性氯化聚氯乙烯超滤膜，流延温度为50-90℃，凝固浴组成(DMAc质量分数)为20-60％，溶剂预蒸发温度控制在25-35℃，环境湿度为50％-80％。
步骤三耐酸性处理过程为：将制得的氯化聚氯乙烯超滤膜浸泡在浓酸pH1-6中浸泡，取出进行水洗，去除残留溶剂，得到耐酸性氯化聚氯乙烯超滤膜。
本发明提供一种技术方案：一种耐酸性超滤膜材料，该耐酸性超滤膜材料凝固浴为N,N-二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺+去离子水、二甲基甲酰胺+去离子水中的任一种，浓酸为浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸中的任一种，溶剂为N,N-二甲基已酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的任一种。
本发明的有益效果为：耐酸性氯化聚氯乙烯超滤膜制备过程简单，原料用料少，具有工业化生产的高效益，制得的氯化聚氯乙烯超滤膜有良好的耐酸性，在浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸等强酸中浸泡15天以上仍然可以保持良好的稳定性的，从而在处理工业废水中提高使用的时长，在净化工业废水的同时也降低了生产成本，另外，因氯化聚氯乙烯是由聚氯乙烯树脂连续氯化得到的产物，所以含氯量一般在61％以上，最高可达到73.2％，并且耐热性、耐腐蚀性、耐候性、自燃阻熄性等方面远优于聚氯乙烯和其他树脂，价格相对便宜，利用氯化聚氯乙烯制备出耐酸性的分离膜，应用在许多其他分离膜无法胜任的环境中，从而提高处理工业废水的效率。
第二方面，本发明提供一种耐酸性超滤膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将基膜放置在去离子水中浸泡6-8min后取出并晾干；
S2、将活性剂溶液涂覆在基膜表面，静置3-7min，并去除多余的活性剂溶液，得到铸膜液；
S3、将得到的铸膜液浸泡在凝胶浴中固化，凝胶浴温度控制在4-6℃，固化时长3-5min，并将其进行烘干得到耐酸性超滤膜。
本发明提供一种技术方案：一种耐酸性超滤膜材料，该耐酸性超滤膜材料中活性剂溶液为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的任一种。
实施例1
如步骤一至步骤三所示，分别将氯化聚氯乙烯12g、14g、16g、18g、20g，与之对应的N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)88g、86g、84g、82g、80g，加入带有温度计、搅拌器的溶解釜中，在70℃搅拌至溶解，脱泡12h，平板涂膜机将铸膜液均匀的刮在玻璃板上(温度70℃)，再把初生膜浸入含有40％DMAc的凝固浴中(温度50℃)置换出溶剂，凝胶固化成氯化聚氯乙烯超滤膜，保存在去离子水中，环境温度为28.9℃，湿度为68％，将制得的氯化聚氯乙烯超滤膜放入pH为2.0的浓硫酸溶液中，浸泡15天，取出用去离子水进行水洗，去除残留溶剂，得到耐酸性氯化聚氯乙烯超滤膜，在0.1％牛血清蛋白溶液，操作压力0.1MPa下，测试耐酸性前与耐酸性处理后的纯水通量与截留率，结果显示，当氯化聚氯乙烯添加质量逐渐增大时，耐酸性处理钱的截留率和耐酸性处理后的截留率相比较前者的截留率大于后者，并且通过显示结果可知，前者的纯水通量略大于后者，表明当CPVC(CPVC为氯化聚氯乙烯)质量在18g时对耐酸性适应性更好，并且能够较高的截留率。
Figure BDA0002781098460000061
实施例2
如S1-S3步骤中所示，如同上述实施例，将氯化聚氯乙烯18g，N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)82g，加入带有温度计、搅拌器的溶解釜中，在70℃搅拌至溶解，脱泡12h，平板涂膜机将铸膜液均匀的刮在玻璃板上(温度70℃
Figure BDA0002781098460000072
)，再把初生膜分别浸入含有0％、10％、20％、30％、40％DMAc的凝固浴中(温度50℃)置换出溶剂，凝胶固化成氯化聚氯乙烯超滤膜，保存在去离子水中，环境温度为28.9℃，湿度为68％，将制得的氯化聚氯乙烯超滤膜放入pH为2.0的浓硫酸溶液中，浸泡15天，取出用去离子水进行水洗去除出残留溶剂，得到耐酸性氯化聚氯乙烯超滤膜，在0.1％牛血清蛋白溶液，操作压力0.1MPa下，测试耐酸性前与耐酸性处理后的纯水通量与截留率，根据显示结果得出，当凝固浴中DMAc(DMAc为二甲基乙酰胺)质量分数逐渐增加时，耐酸性处理前的截留率和耐酸性处理后的截留率相比较，前者的截留率大于后者，并且耐酸性处理前的纯水通量低于耐酸性处理后的纯水通量，表明当凝固浴中DMAc的质量分数越高时，耐酸性的截留率相对提高，纯水通量相对降低。
Figure BDA0002781098460000071
上文一般性的对本发明做了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之做一些修改或改进，这对于技术领域的一般技术人员是显而易见的。因此，在不脱离本发明思想精神的修改或改进，均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐酸性超滤膜材料，其特征在于，该耐酸性超滤膜材料由耐酸性超滤膜和耐酸性氯化聚氯乙烯超滤膜组成，所述耐酸性氯化聚氯乙烯超滤膜由氯化聚氯乙烯100～250份为主要组成成分，在添加溶剂700～850份均匀混合，得到酸性氯化聚氯乙烯超滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种耐酸性超滤膜材料，其特征在于，所述氯化聚氯乙烯超滤膜制备方法包括以下步骤：
步骤一：聚合物溶液的制备；
步骤二：氯化聚氯乙烯超滤膜的制备；
步骤三：耐酸性处理。
3.根据权利要求2所述的一种耐酸性超滤膜材料，其特征在于，所述步骤一中的聚合物溶液的制备过程为：氯化聚氯乙烯100～300份，优选120～200份，溶剂700～850份，优选800～880份，加入带有温度计、搅拌器的溶解釜中，于温度50-90℃搅拌溶解，脱泡8～12h，制成铸膜液。
4.根据权利要求2所述的一种耐酸性超滤膜材料，其特征在于，所述步骤二氯化聚氯乙烯超滤膜的制备过程为：
a、通过平板涂膜机将制得的铸膜液均匀的刮在玻璃板上，待溶剂蒸发10～30s；
b、再把初生膜浸入凝固浴中固化得到耐酸性氯化聚氯乙烯超滤膜，流延温度为50-90℃，凝固浴组成(DMAc质量分数)为20-60％，溶剂预蒸发温度控制在25-35℃，环境湿度为50％-80％。
5.根据权利要求2所述的一种耐酸性超滤膜材料，其特征在于：所述步骤三耐酸性处理过程为：将制得的氯化聚氯乙烯超滤膜浸泡在浓酸pH1-6中浸泡，取出进行水洗，去除残留溶剂，得到耐酸性氯化聚氯乙烯超滤膜。
6.根据权利要求4所述的一种耐酸性超滤膜材料，其特征在于，所述凝固浴为N,N-二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺+去离子水、二甲基甲酰胺+去离子水中的任一种。
7.根据权利要求5所述的一种耐酸性超滤膜材料，其特征在于，所述浓酸为浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸中的任一种。
8.根据权利要求5所述的一种耐酸性超滤膜材料，其特征在于，所述溶剂为N,N-二甲基已酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的任一种。
9.一种耐酸性超滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将基膜放置在去离子水中浸泡6-8min后取出并晾干；
S2、将活性剂溶液涂覆在基膜表面，静置3-7min，并去除多余的活性剂溶液，得到铸膜液；
S3、将得到的铸膜液浸泡在凝胶浴中固化，凝胶浴温度控制在4-6℃，固化时长3-5min，并将其进行烘干得到耐酸性超滤膜。
10.根据权利要求9所述的一种耐酸性超滤膜的制备方法，其特征在于，根据所述S2中活性剂溶液为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的任一种。
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