CN112599757A - 一种轻木基多层生物质碳复合材料的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种轻木基多层生物质碳复合材料的制备方法和应用，首先将轻木预处理：将轻木粉碎，清洗，烘干；将预处理后的轻木粉末在管式炉中碳化，研磨，加入多钼酸盐溶液，回流；在氮气氛围下再次加热，冷却后研磨成粉，制得轻木基多层生物质碳复合材料。具有层状结构，二氧化钼均匀负载在片层上。应用于锂离子电池负极材料中时，在大电流下表现出了优异的循环稳定性和较高的可逆容量。本发明的复合材料具有结构新颖，制备步骤简单，成本低廉，性能优异等特点，在锂离子电池等领域有着巨大的应用潜力。

Description

一种轻木基多层生物质碳复合材料的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及利用轻木基多层生物质碳复合材料制备电池负极的技术领域。
背景技术
能源危机和环境恶化促使人们越来越开始注重可持续发展与高清洁能源的使用，并对绿色可再生能源和高效储能系统进行了深入研究。其中，可充电电池是最具有吸引力的能量储能和转换技术，可以反复充电和放电的锂离子电池作为一种高效清洁能源有着良好的可持续性，这也是目前锂离子电池行业火热发展的原因。但是，随着科技的进步人们对电池性能的要求越来越高，例如电动汽车或是便携式电子设备等都对锂离子电池的安全性、稳定性、容量高低等方面给有着苛刻的要求。而传统锂离子电池有着循环稳定性较差，可逆容量较低等诸多缺点，已逐渐不能适应时代的需求。所以，寻找一种具有高循环稳定性及高可逆容量的新型锂离子电池负极材料迫在眉睫。
目前为止，碳基材料仍然有着巨大的前景，因此受到科研工作者的广泛关注。而最近新开发的新型碳基材料绝大多数都基于石墨烯或纳米碳管，虽然这些材料有着优良的性能，但是昂贵的价格和复杂的工艺极大得限制了其商业化应用的可能性。所以，寻找简单廉价而又性能不俗的碳基材料有着巨大的意义。
生物质炭是指在限氧或者无氧的条件下对生物质进行热裂解，产生的富碳材料。这种炭材料有良好的化学性能和较高的导电性，在能源、航空航天、电子、机械工业方面有普遍的应用。生物质炭制备简单，来源广，成本低，性能好，适合大规模生产。
因此本发明拟开发一种成本低廉具有多层结构的轻木基生物质碳纳米复合电极材料，最大化地利用其核心优势，抑制其缺点，充分发挥协同互补效应，提高复合电极材料的性能。
发明内容
本发明的目的之一是开发一种具有多层结构的轻木基生物质碳纳米复合电极材料。
本发明的目的之二是提供上述轻木基生物质碳复合材料的制备方法，步骤简单。
本发明的目的之三是提供上述轻木基生物质碳复合材料的应用。
本发明的轻木基生物质碳复合材料的制备方法，具体步骤如下：将一定量的轻木粉末在600摄氏度氮气保护下加热2-8小时，之后缓慢冷却至室温，洗涤，干燥。将所得粉末加入至一定浓度的多钼酸盐溶液中，回流20-30小时，过滤，洗涤，干燥。在600摄氏度氮气保护下加热2-8小时，最终制得轻木基生物质碳复合材料。
本发明将制备的轻木基生物质碳复合材料应用在制备锂离子负极材料方面。
将轻木基生物质碳复合材料、导电碳、粘结剂，按照一定质量比配制成混合粉末，搅拌至少2小时后制备成锂离子电池电极浆料；再将锂离子电池电极浆料涂覆在厚度为金属铜箔上，涂覆厚度不大于500μm，在80-100摄氏度下真空干燥6-12小时，得到锂离子电池的负极极片。
组装成CR-2032型纽扣电池后进行电化学测试，结构表现出良好的电化学性能。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明的轻木基生物质碳复合材料具有较高的可逆容量和优良的循环稳定性。能够在5000 mA/g的大电流密度下循环超过10000周，几乎没有容量衰减。
2、本发明的轻木基生物质碳复合材料具有结构新颖，制备步骤简单，成本低廉，性能优异等特点，在锂离子电池等领域有着巨大的应用潜力。
3、本发明的轻木基生物质碳复合材料应用于锂离子电池负极材料中表现出良好的电化学性能，在5000 mA/g的大电流密度下，首周放电容量约为102.6 mAh/g，并且在2000次循环后放电容量稳定在约120 mAh/g。
4、本发明以轻木为原材料，经过清洗，干燥，碳化，负载，煅烧等工艺最终制得轻木基生物质碳复合材料。所制得轻木基生物质碳复合材料具有层状结构，二氧化钼均匀负载在片层上。将此种复合材料应用于锂离子电池负极材料中时，在大电流下表现出了优异的循环稳定性和较高的可逆容量。
附图说明
图1是本发明轻木基生物质碳复合材料的第一种SEM图。
图2是本发明轻木基生物质碳复合材料的第二种SEM图。
图3是本发明实施例1中由轻木基生物质碳复合材料600组装的锂离子电池的充放电循环图。
图4是本发明实施例2中由轻木基生物质碳复合材料608组装的锂离子电池的充放电循环图。
图5是本发明实施例3中由轻木基生物质碳复合材料725组装的锂离子电池的充放电循环图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明的轻木基生物质碳复合材料的制备方法，具体步骤如下：将一定量的轻木粉末在600摄氏度氮气保护下加热2-8小时，之后缓慢冷却至室温，洗涤，干燥。将所得粉末加入至一定浓度的多钼酸盐溶液中，回流20-30小时，过滤，洗涤，干燥。在600摄氏度氮气保护下加热2-8小时，最终制得轻木基生物质碳复合材料。
利用SEM对得到的产物进行分析，图1和图2是本实施例制得的轻木基生物质碳复合材料的SEM图，从图中可以看出材料为类似于石墨的层状结构，这有利于锂离子在电极中的插入过程。
将轻木基生物质碳复合材料、导电碳、粘结剂，按照一定质量比配制成混合粉末，搅拌不低于2小时后制备成锂离子电池电极浆料；再将锂离子电池电极浆料涂覆在厚度为金属铜箔上，涂覆厚度不大于500μm，在80-100摄氏度下真空干燥6-12小时，得到锂离子电池的负极极片。
实施例1：轻木基生物质碳复合材料600的制备和锂离子电池性能测试
将500 mg 轻木粉末与200 mg ZnCl2混合，在氮气保护下600摄氏度加热2小时，升温速度5摄氏度每分钟。之后缓慢冷却至室温，洗涤，干燥。将所得粉末加入至30%的七钼酸铵溶液中，回流24小时，过滤，洗涤，干燥。在氮气保护下600摄氏度加热2小时，升温速度5摄氏度每分钟。最终制得轻木基生物质碳复合材料600。
将轻木基生物质碳复合材料600与乙炔黑和PVDF以7：2：1的质量比混合，加入N-甲基吡咯烷酮15-25滴，搅拌4小时，充分混合后将电极浆料均匀涂抹到0.01毫米厚的金属铜箔上，涂覆厚度不大于200μm，在真空干燥箱中以80摄氏度真空干燥10小时，制成电极片。将电极片切成直径8毫米大小的圆片，锂离子电池对电极采用直径为8毫米的金属锂片；电解液为：1mol/L LiPF6溶解在碳酸乙烯酯（EC）和碳酸二甲酯 （DMC）的溶剂中（摩尔比EC:DMC=1:1），在充满氩气的手套箱中组装成CR-2032型纽扣电池。
如图3所示，用电池测试系统对材料进行循环性能测试，测试电压范围为0.01-3V，电流密度为5000 mA/g，对电池进行10000次充放电循环。
轻木基生物质碳复合材料在作为锂离子电池阳极材料时表现出了良好的电化学性能，在5000 mA/g的大电流密度下，首周放电容量约为102.6 mAh/g，首周的库伦效率为48.7%，在之后的几圈循环内，库伦效率迅速上升到97%以上，这表明电极表面已形成稳定的SEI膜。在后来的循环中，可逆容量始终稳定在600-800 mAh/g，并在2000次循环后放电容量稳定在约120 mAh/g，如图3所示。这表明轻木基生物质碳复合材料在锂离子电池方面具有良好的应用潜力。
实施例2：轻木基生物质碳复合材料608的制备和锂离子电池性能测试
将500 mg 轻木粉末在氮气保护下600摄氏度加热2小时，升温速度5摄氏度每分钟。之后缓慢冷却至室温，洗涤、干燥、研磨。最终制得上述轻木基生物质碳复合材料608。
将轻木基生物质碳复合材料608与乙炔黑和PVDF以7：2：1的质量比混合，加入N-甲基吡咯烷酮15-25滴，搅拌4小时，充分混合后将电极浆料均匀涂抹到0.01毫米厚的金属铜箔上，涂覆厚度不大于200μm，在真空干燥箱中以80摄氏度真空干燥10小时，制成电极片。将电极片切成直径8毫米大小的圆片，锂离子电池对电极采用直径为8毫米的金属锂片；电解液为：1mol/L LiPF6溶解在碳酸乙烯酯（EC）和碳酸二甲酯 （DMC）的溶剂中（摩尔比EC:DMC=1:1），在充满氩气的手套箱中组装成CR-2032型纽扣电池。
如图4所示，用电池测试系统对材料608进行循环性能测试，测试电压范围为0.01-3V，电流密度为100 mA/g，对电池进行100次充放电循环。
轻木基生物质碳复合材料608在作为锂离子电池阳极材料时表现出了良好的电化学性能，在100 mA/g的电流密度下，首周放电容量约为1314.5 mAh/g，首周的库伦效率为50.9%，在之后的几圈循环内，库伦效率迅速上升到97%以上，这表明电极表面已形成稳定的SEI膜。在后来的循环中，可逆容量始终稳定在300-500 mAh/g，并在100次循环后放电容量稳定在约130 mAh/g，如图4所示，。这表明轻木基生物质碳复合材料608在锂离子电池方面具有良好的应用潜力。
实施例3：轻木基生物质碳复合材料725的制备和锂离子电池性能测试。
将500 mg 轻木粉末加入至30%的七钼酸铵溶液中，回流24小时，过滤，洗涤，干燥。在氮气保护下600摄氏度加热2小时，升温速度5摄氏度每分钟。之后缓慢冷却至室温，洗涤、干燥、研磨。最终制得上述轻木基生物质碳复合材料725。
将轻木基生物质碳复合材料725与乙炔黑和PVDF以7：2：1的质量比混合，加入N-甲基吡咯烷酮15-25滴，搅拌4小时，充分混合后将电极浆料均匀涂抹到0.01毫米厚的金属铜箔上，涂覆厚度不大于200μm，在真空干燥箱中以80摄氏度真空干燥10小时，制成电极片。将电极片切成直径8毫米大小的圆片，锂离子电池对电极采用直径为8毫米的金属锂片；电解液为：1mol/L LiPF6溶解在碳酸乙烯酯（EC）和碳酸二甲酯 （DMC）的溶剂中（摩尔比EC:DMC=1:1），在充满氩气的手套箱中组装成CR-2032型纽扣电池。
如图5所示，用电池测试系统对材料725进行循环性能测试，测试电压范围为0.01-3V，电流密度为200、400、1000、2000 mA/g，对电池进行50次充放电循环。
轻木基生物质碳复合材料725在作为锂离子电池阳极材料时表现出了良好的电化学性能，在最开始200 mA/g的电流密度下，放电容量约为460 mAh/g，当电流密度增加到400mA/g时，放电容量约为460 mAh/g，当电流密度增加到1000 mA/g时，放电容量约为420 mAh/g，当电流密度增加到2000 mA/g时，放电容量约为410 mAh/g，最后当电流密度回到200 mA/g时，放电容量约为800 mAh/g，如图5所示，。这表明轻木基生物质碳复合材料725在不同的电流密度下放电十分稳定，在锂离子电池方面具有良好的应用潜力。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点,本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (6)

1.一种轻木基多层生物质碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）首先将轻木预处理：将轻木粉碎，清洗，烘干；
（2）将预处理后的轻木粉末在管式炉中碳化，研磨，加入多钼酸盐溶液，回流；
（3）在氮气氛围下再次加热，冷却后研磨成粉，制得轻木基多层生物质碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的轻木基多层生物质碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述碳化温度400-1000摄氏度，升温速率4-10摄氏度每分钟，保温时间2-6小时，在多钼酸盐溶液中回流20-30小时。
3.根据权利要求1所述的轻木基多层生物质碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述加热温度400-1000摄氏度，升温速率4-10摄氏度每分钟，保温时间2-6小时。
4.一种如权利要求1-3任一方法制备得到的轻木基多层生物质碳复合材料。
5.一种如权利要求4所述的轻木基多层生物质碳复合材料在锂离子电池负极材料的应用。
6.根据权利要求5所述的轻木基多层生物质碳复合材料在锂离子电池负极材料的应用，其特征在于，将所述轻木基多层生物质碳复合材料、导电剂、粘结剂按一定质量比混合，搅拌至少2小时后制备成锂离子电池电极浆料；再将锂离子电池电极浆料涂覆在金属铜箔上，在80-100摄氏度下真空干燥6-12小时，得到锂离子电池的负极极片。
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