CN112596560B - 钙钛矿太阳能电池热导纳光谱测试的温控装置及测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种钙钛矿太阳能电池热导纳光谱测试的温控装置及测试方法，其装置包括：用于容纳待测太阳能电池的耐低温玻璃箱、用于抽出耐低温玻璃箱内的气体的真空装置、用于向耐低温玻璃箱内注入液氮以降温的液氮控温装置、以及用于对耐低温玻璃箱内的待测太阳能电池进行测试的测试装置。本发明可以通过调控输入耐低温玻璃箱的液氮量来控制耐低温玻璃箱内的温度，从而实现现有钙钛矿太阳能电池测试技术或装置所无法实现的梯度控温，并通过热电阻设备来探测实时温度，从而实现热导纳光谱测试所需要的低温测试条件与160k‑300k的梯度控温，进而实现对钙钛矿电池中钙钛矿层的不同能级的缺陷态密度进行细致地表征。
Description
技术领域
本发明涉及光谱测试配套附件技术领域，具体而言，涉及一种适用于钙钛矿太阳能电池热导纳光谱测试的温控装置及测试方法。
背景技术
钙钛矿太阳能电池，是利用钙钛矿型的有机金属卤化物半导体作为吸光材料的太阳能电池。杂化钙钛矿材料具有合适的直接带隙、极高的光吸收、小而平衡的电子和空穴的活性质量、高的缺陷容忍、长的载流子寿命和扩散长度、小的激子结合能。这些优异的光电性能来源于钙钛矿材料独特的电子结构，这些性质成就了钙钛矿太阳能电池的高开路电压和高效率。
然而，杂化钙钛矿材料中的缺陷对钙钛矿太阳能电池的电荷复合和离子迁移过程有着深刻的影响，会对器件的效率和稳定性产生严重的影响。一般来说，杂化钙钛矿材料中的缺陷可分为两类：(1)深能级陷阱，包括二维扩展缺陷(晶界、表面缺陷等)和三维缺陷(铅团簇)；(2)浅能级陷阱，包括本征点缺陷(Pb2+和I-)和杂质(Li+和Au)。深能级陷阱被证明是主要的非辐射复合中心，它可以捕获电子或空穴，并阻止它们通过热激活逃逸。然后这些被俘获的载流子将被一个相反电荷的载流子通过非辐射复合。另一方面，虽然浅能级陷阱较难造成非辐射复合，但由于杂化钙钛矿材料的离子性质，带电点缺陷很容易在电场作用下迁移和积聚在界面上，从而损害钙钛矿太阳能电池的光电性能。因此，钙钛矿材料的缺陷态密度表征是研发钙钛矿太阳能电池的工作中不可缺少的表征手段。
目前最常用的缺陷态密度的表征手段是空间电荷限流测试(SCLC)，但该方法的误差较大，且无法辨别不同能级的缺陷态密度。为了进一步表征钙钛矿薄膜中缺陷的性质，可以采用热导纳光谱测试(TAS)对浅层和深层缺陷密度同时进行表征。然而，热导纳光谱中横纵坐标的特定参数需要在变温条件下测得，该温度范围通常为160K-300K。即把钙钛矿太阳能电池置于低温条件下，使用电化学工作站，以每10K为一个温度梯度，对其电容-频率与电容-电压的关系进行测试。该低温测试条件在常规实验室难以实现。因此，设计一种适用于电化学工作站且适用于低温下频率-电容与频率-电压测试的温控测试装置具有非比寻常的意义。
发明内容
在下文中给出了关于本发明实施例的简要概述，以便提供关于本发明的某些方面的基本理解。应当理解，以下概述并不是关于本发明的穷举性概述。它并不是意图确定本发明的关键或重要部分，也不是意图限定本发明的范围。其目的仅仅是以简化的形式给出某些概念，以此作为稍后论述的更详细描述的前序。
根据本申请的一个方面，提供钙钛矿太阳能电池热导纳光谱测试的温控装置，包括：
用于容纳待测试钙钛矿太阳能电池的耐低温玻璃箱；
与耐低温玻璃箱连接且用于抽出耐低温玻璃箱内的空气的真空装置，以充分确保在测试过程中钙钛矿太阳能电池中的钙钛矿吸光层，有机空穴层，或有机电子层不被空气中的水、氧所损坏，使得钙钛太阳能电池能够保持稳定；
与耐低温玻璃箱连接且用于向耐低温玻璃箱内注入液氮以降温的液氮控温装置；
与耐低温玻璃箱连接且用于对耐低温玻璃箱内的待测试钙钛矿太阳能电池进行测试的测试装置；
其中，所述测试装置包括用于探测耐低温玻璃箱内温度并显示的热电阻设备、用于连接待测试钙钛矿太阳能电池的测试探头以及对待测试钙钛矿太阳能电池进行测试的电化学工作站，所述热电阻设备包括热电阻探头以及温度显示仪；
所述待测试钙钛矿太阳能电池在耐低温玻璃箱内由真空装置和液氮控温装置控制降温至不同的待测温度(梯度控温)，由测试装置在不同的待测温度下对待测试钙钛矿太阳能电池进行测试。
所述耐低温玻璃箱包括由钢化玻璃基板构成的方形本体，本体上设有多个输出端口，所述输出端口至少包括连接真空装置的排气端口、连接液氮控温装置的液氮输入端口和液氮排出端口、以及连接测试装置的导线引出端口；所述耐低温玻璃箱的底部设有容纳待测试钙钛矿太阳能电池并进行测试的测试底板；所述测试底板为一铝合金底板，所述铝合金底板上设置有分别用于容纳测试探头和待测试钙钛矿太阳能电池的第一凹槽和第二凹槽以及用于连接热电阻探头的螺纹插槽；所述第一凹槽内设有与测试探头连接的电连接件，所述第二凹槽内设有待测试钙钛矿太阳能电池连接的电连接部件，所述第二凹槽设于第一凹槽内部。优选的，根据待测试的钙钛矿太阳能电池厚度，所述第一凹槽和第二凹槽的高度递减5mm。
其中，所述导线引出端口包括测试探头导线引出端以及热电阻探头导线引出端。
进一步的，各个所述输出端口均配有防泄露装置。
进一步的，所述耐低温玻璃箱的本体由上盖和容纳腔构成，所述容纳腔由四块钢化玻璃基板以及防滑底板(可同样由钢化玻璃基板实现)组装实现，所述上盖与容纳腔为活动连接，所述上盖盖合容纳腔后由封装胶密封。作为优选，所述耐低温玻璃箱的组件全部选用耐低温材料的玻璃板实现，玻璃板选用钢化玻璃，以防止降温过程中降速过快引起玻璃炸裂；封装胶的材料采用耐超低温胶粘剂，如聚三氟氯乙烯等品种；防滑底板的材料选用聚四氟乙烯。
所述测试装置中，测试探头伸入耐低温玻璃箱内并与铝合金底板连接，所述热电阻探头置于测试底板内，所述电化学工作站和温度显示仪设于耐低温玻璃箱的外部，所述热电阻探头和测试探头分别通过导线与温度显示仪和电化学工作站电性连接。
优选的，所述测试探头包括壳体，壳体的侧壁上设有1个或多个香蕉电极插孔，壳体的中心向内凹陷形成凹陷部，凹陷部内设有1个或多个弹簧接触电极，所述弹簧接触电极与连接电化学工作站的导线电连接并由香蕉电极插孔引出，进一步地从钢化玻璃基板上的导线引出端口引出并外接到电化学工作站。所述测试探头的壳体与铝合金底板的第一凹槽对应，所述壳体的凹陷部与铝合金底板的第二凹槽对应，令测试探头的壳体的凹陷部的长度为L1，测试探头的壳体的凹陷部与左侧的长度为L2，测试探头的壳体凹陷部与右侧的长度为L3；令铝合金底板的第二凹槽长度为L11，铝合金底板的第二凹槽的左边缘至第一凹槽的左边缘的长度为L22，铝合金底板的第二凹槽的右边缘至第一凹槽的右边缘的长度为L33，则L1＝L11，L2＝L22，L3＝L33，也即测试探头与铝合金底板连接后，壳体的凹陷部的两侧分别与铝合金底板第一凹槽的两侧对应，壳体的凹陷部和第二凹槽完全对应形成待测试钙钛矿太阳能电池的封闭的安装空间，该机构使得安装空间的待测试钙钛矿太阳能电池在测试过程中可稳定的保持在其预设的测试温度而不易改变(与未形成封闭的安装空间相比，测试前温度和测试后温度误差由0.1度降为0.02度)，有利于保证钙钛太阳能电池的测试的稳定性。此外，为方便安装，所述测试探头的壳体的周侧设有用于定位的定位磁铁，定位磁铁为吸附强磁铁，同时还起到固定的作用。所述测试探头的壳体采用铁合金实现，所述弹簧接触电极采用纯金的材料制成。
本发明是通过调控输入耐低温玻璃箱的液氮量来控制耐低温玻璃箱内的温度从而实现梯度控温的，同时为了配合梯度控温，所述第一凹槽内未覆盖第二凹槽的部分(即铝合金底板上第一凹槽位于第二凹槽的两侧部分)设置有热量保持层，热量保持层可以是高吸收率材料层或者高反射率材料层，通过设置该热量保持层，使得第一凹槽内未覆盖第二凹槽的部分与测试探头的壳体的两侧接触后，将第二凹槽和测试探头的壳体的凹陷部形成的安装空间内的待测试钙钛矿太阳能电池的测试温度在测量过程的温度保持(与未形成封闭的安装空间相比，测试前温度和测试后温度误差由0.1度降为0.005度)，进一步利于保证钙钛太阳能电池的测试的精确性和稳定性。
进一步优选的，所述热量保持层为锯齿状，同时，所述铝合金底板的第一凹槽未覆盖第二凹槽的部分设置为锯齿状，对应的，测试探头的壳体的位于凹陷部的两侧部分(除凹陷部外)对应设置为锯齿状，也即壳体的凹陷部的两侧分别与铝合金底板第一凹槽的两侧对应设置为锯齿状，当锯齿状的热量保持层敷设于第一凹槽内未覆盖第二凹槽的部分后仍然为锯齿状，其与锯齿状的壳体的凹陷部的两侧相对应，非常好地将第二凹槽内的待测试钙钛矿太阳能电池的测试温度维持在其预设的测试温度下(与未形成封闭的安装空间相比，测试前温度和测试后温度误差由0.1度降为0.001度)，进一步有利于保证钙钛太阳能电池的测试的精确性和稳定性。
优选的，所述热电阻探头采用型号为WZP-PT100铂热电阻的不锈钢保护管温度传感器实现，并配有固定螺纹装置(与铝合金底板上的螺纹插槽配合)，其低温热电阻可达-200-420℃。不锈钢保护管温度传感器的三根导线由专用的导线引出端口引出，并三线制连接法外接温度显示仪。
所述真空装置由外接管道与真空泵组成，具体包括旋钮式流量阀、排气管和第一真空泵，第一真空泵通过排气管连接至耐低温玻璃箱，排气管的排气口设有旋钮式流量阀，用于测试之前排出耐低温玻璃箱中的空气。优选的，排气管的材料采用聚乙烯PE。
所述液氮控温装置包括液氮瓶、第一流量阀、第二流量阀、液氮输入管道、液氮排出管道以及第二真空泵，液氮瓶通过液氮输入管道连接至耐低温玻璃箱，第二真空泵通过液氮排出管道连接至耐低温玻璃箱，所述液氮输入管道的输入口设有第一流量阀，所述液氮排出管道的排出口设有第二流量阀。第一流量阀和第二流量阀可均采用旋钮式流量阀实现。优选的，液氮输入管道和液氮排出管道的材料采用金属制管道或聚四氟乙烯。
根据本申请的另一方面，还提供一种上述钙钛矿太阳能电池热导纳光谱测试的温控装置的测试方法，其包括如下过程：
过程1：将待测试钙钛矿太阳能电池放置于测试底板的第二凹槽内，将测试探头固定于测试底板的第一凹槽上，弹簧接触电极对准钙钛矿太阳能电池的正负极，关闭上玻璃基板盖；
过程2：打开第一真空泵，打开旋钮式流量阀，将耐低温玻璃箱中的空气全部抽出后，关闭旋钮式流量阀；
过程3：打开第一流量阀，将液氮以较低的速率通入耐低温玻璃箱，同时启动热电阻显示器，使测试温度逐渐降低到第一个待测温度后，关闭第一流量阀；
过程4：开启电化学工作站的测试模式使其为频率-电容模式，测量该待测温度下的C-F曲线；
过程5：切换电化学工作站的测试模式，转换为频率-电压模式，测量该待测温度下的C-V曲线；
过程6：再次打开第一流量阀，将液氮以较低的速率通入耐低温玻璃箱，同时启动热电阻显示器，使测试温度逐渐降低到第二个待测温度后，关闭第一流量阀；
过程7：循环以上4-6的过程，对不同温度下的钙钛矿太阳能电池的C-F与C-V曲线进行测试，以10k为梯度进行测试，从温度300k降温到160k，测试结束；
过程8：打开第二真空泵，打开第二流量阀，排出箱体内液氮；待箱体内温度恢复室温后，打开上玻璃基板盖，取出测试完的钙钛矿太阳能电池，完成测试；
过程9：根据不同温度下所测得的C-F曲线以及相应，经过计算可以得到所测试的钙钛矿太阳能电池的缺陷能级Ew与试图逃逸频率ω0；根据不同温度下所测得的C-V曲线，可以得到内建电势Vbi与耗尽层宽度W；进一步的，通过C-F曲线的转化数据，以上所得到的各个参数(Ew、试图逃逸频率w0、内建电势Vbi、耗尽层宽度W)，以及相应公式，可以计算得到横坐标不同缺陷能级Eω与纵坐标缺陷态密度Νt，从而可视化钙钛矿太阳能电池中钙钛矿层的不同能级的缺陷态密度。
本发明的上述结构中，真空装置可以抽出原本在箱体中的空气，液氮控制装置可以使得测试时的氛围为氮气，它们的目的都是确保测试时钙钛矿太阳能电池不被空气中的水和氧破坏，因为钙钛矿太阳能电池中的钙钛矿吸光层，有机空穴层，或有机电子层都会被水氧所破坏(特别是水)。同时，配合测试装置的自制测试探头的特别结构，可实现将待测试钙钛矿太阳能电池的测试温度维持在其预设的测试温度下，非常有利于保证钙钛太阳能电池的测试的精确性和稳定性。此外，还通过配合该装置的具体测试过程实现不同能级的缺陷态密度的测试。
综上，本发明可以通过调控输入耐低温玻璃箱的液氮量来控制耐低温玻璃箱内的温度从而实现梯度控温，并通过热电阻设备来探测实时温度，从而实现热导纳光谱测试所需要的低温测试条件与160k-300k的梯度控温，进而实现对钙钛矿太阳能电池中钙钛矿层的不同能级的缺陷态密度进行细致地表征。
附图说明
本发明可以通过参考下文中结合附图所给出的描述而得到更好的理解，其中在所有附图中使用了相同或相似的附图标记来表示相同或者相似的部件。所述附图连同下面的详细说明一起包含在本说明书中并且形成本说明书的一部分，而且用来进一步举例说明本发明的优选实施例和解释本发明的原理和优点。在附图中：
图1为本发明实施例1中钙钛矿太阳能电池热导纳光谱测试变温装置的前视图。
图2为本发明实施例1中钙钛矿太阳能电池热导纳光谱测试变温装置的后视图。
图3为本发明实施例1中钙钛矿太阳能电池热导纳光谱测试变温装置的侧视图。
图4为本发明实施例1中钙钛矿太阳能电池热导纳光谱测试变温装置中测试底板的斜视图。
图5为本发明实施例1中钙钛矿太阳能电池热导纳光谱测试变温装置中测试探头的底部斜视图。
图6为本发明实施例1中钙钛矿太阳能电池热导纳光谱测试变温装置中测试探头的内部顶视图。
图7为本发明实施例2中钙钛矿太阳能电池热导纳光谱测试变温装置的前视图。
图8示出了使用本测试装置在某一温度下测得的频率-电容关系图像(C-F)。
图9示出了使用本测试装置在某一温度下测得的频率-电压关系图像(C-V)。
图10示出了通过某一温度下测得的C-F和C-V的图像和参数所计算得到的钙钛矿太阳能电池中不同能级的缺陷态密度的图像。
附图标记说明：1.耐低温玻璃箱：101.钢化玻璃板；102.封装胶；103.箱体底板；104.测试探头导线引出端；105.热电阻探头导线引出端；106.真空装置的排气端口；107.液氮输入管道的输入口；108.液氮排出管道的排出口；2.测试装置：201.测试底板；202.测试探头；203.定位磁铁；204.香蕉电极插孔；205.弹簧接触电极；206.导线；207.电化学工作站；3.热电阻设备：301.热电阻探头；302.温度显示仪；4.真空装置：401.旋钮式流量阀；402.排气管；403.第一真空泵；5.液氮控温装置：501.液氮瓶；502.输气口旋钮式流量阀；503.排气口旋钮式流量阀；504.液氮输入管道；505.液氮排出管道；506.第二真空泵。
具体实施方式
下面将参照附图来说明本发明的实施例。在本发明的一个附图或一种实施方式中描述的元素和特征可以与一个或更多个其它附图或实施方式中示出的元素和特征相结合。应当注意，为了清楚的目的，附图和说明中省略了与本发明无关的、本领域普通技术人员已知的部件和处理的表示和描述。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明公开了一种适用于钙钛矿太阳能电池热导纳光谱测试的变温装置，以对钙钛矿太阳能电池中钙钛矿层的不同能级的缺陷态密度进行细致地表征。
实施例1
参见图1-图6，该变温装置包括耐低温玻璃箱1、测试装置2、热电阻设备3、真空装置4、以及液氮控温装置5。
其中，耐低温玻璃箱1由钢化玻璃板101和防滑底板构成的本体，本体具有容纳腔和可打开盖合的上盖，上盖盖合时上盖由封装胶102与容纳腔密封。本体上设有多个输出端口。
测试装置2包括测试底板201、测试探头202与电化学工作站207，在测试探头202内部，连接电化学工作站207的导线206与弹簧接触电极205相连，并从香蕉电极插孔204引出，测试探头202外壳的四角设有定位磁铁203；热电阻探头301置于测试底板201中，外接温度显示仪302。
真空装置4包括旋钮式流量阀401、排气管402和第一真空泵403。第一真空泵403通过排气管402连接至耐低温玻璃箱1，旋钮式流量阀401安装于排气管402的排气端口106上。排气管402的材料采用聚乙烯PE，连接到外部的第一真空泵403，用于测试之前排出耐低温玻璃箱1中的空气。
液氮控温装置5包括液氮瓶501、输气口旋钮式流量阀502、排气口旋钮式流量阀503、液氮输入管道504、液氮排出管道505以及第二真空泵506。液氮瓶501通过液氮输入管道504连接至耐低温玻璃箱1，第二真空泵506通过液氮排出管道505连接至耐低温玻璃箱1，液氮输入管道的输入口107安装有输气口旋钮式流量阀502，液氮排出管道的排出口108安装有排气口旋钮式流量阀503。液氮输入管道的输入口107与液氮排出管道的排出口108同时设有旋钮式流量阀，液氮输入管道504与液氮排出管道505的材料采用金属制管道或聚四氟乙烯，液氮输入管道504外接液氮瓶501，液氮排出管道505外接第二真空泵506。
实际制造时，耐低温玻璃箱1的组件全部选用耐低温材料。玻璃板选用钢化玻璃，以防止降温过程中降速过快引起玻璃炸裂；封装胶102的材料采用耐超低温胶粘剂，如聚三氟氯乙烯等品种；箱体底板的材料选用聚四氟乙烯。
参见图5，测试底板201采用一铝合金底板实现，该铝合金底板上设置有采用激光刻蚀法制成的第一凹槽和第二凹槽，其高度依次递减5mm，其面积分别对应与测试探头202面积和待测试钙钛矿太阳能电池面积，底板中间设有热电阻探头301的螺纹插槽；测试探头202的外壳采用铁合金，四角设有定位磁铁203，起到固定的作用；测试探头202内部，弹簧接触电极205的材料采用纯金，并与导线206相连，导线206由香蕉电极插孔204引出，进一步地从钢化玻璃板上的专用导线出口(测试探头导线引出端104)引出并外接到电化学工作站207。
参见图2，测试探头的壳体与铝合金底板的第一凹槽对应，壳体的凹陷部与铝合金底板的第二凹槽对应，令测试探头的壳体的凹陷部的长度为L1，测试探头的壳体的凹陷部与左侧的长度为L2，测试探头的壳体凹陷部与右侧的长度为L3；令铝合金底板的第二凹槽长度为L11，铝合金底板的第二凹槽的左边缘至第一凹槽的左边缘的长度为L22，铝合金底板的第二凹槽的右边缘至第一凹槽的右边缘的长度为L33，则L1＝L11，L2＝L22，L3＝L33，也即测试探头与铝合金底板连接后，壳体的凹陷部的两侧分别与铝合金底板第一凹槽的两侧对应，壳体的凹陷部和第二凹槽完全对应形成待测试钙钛矿太阳能电池的封闭的安装空间，该机构使得安装空间的待测试钙钛矿太阳能电池在测试过程中可稳定的保持在其预设的测试温度而不易改变，有利于保证钙钛太阳能电池的测试的稳定性。
热电阻探头301采用铂热电阻WZP-PT100低温热电阻-200-420℃不锈钢保护管温度传感器实现，并配有固定螺纹装置；热电阻探头的三根导线由专用导线出口(热电阻探头导线引出端105)引出，并三线制连接法外接热电阻设备3的温度显示仪302。
作为一个优选的方案，低温玻璃箱上的各式专用导线出口均配有防泄露装置。
实施例2
本实施例与实施例1不同的是，为了配合梯度控温，本实施例中，第一凹槽内未覆盖第二凹槽的部分(即铝合金底板上第一凹槽位于第二凹槽的两侧部分)设置有热量保持层，热量保持层可以是高吸收率材料层或者高反射率材料层，通过设置该热量保持层，使得第一凹槽内未覆盖第二凹槽的部分与测试探头的壳体的两侧接触后，将第二凹槽和测试探头的壳体的凹陷部形成的安装空间内的待测试钙钛矿太阳能电池的测试温度在测量过程的温度保持，进一步利于保证钙钛太阳能电池的测试的精确性和稳定性。
参见图7，热量保持层为锯齿状，同时，铝合金底板的第一凹槽未覆盖第二凹槽的部分设置为锯齿状(见图7中A处放大示意图)，对应的，测试探头的壳体的位于凹陷部的两侧部分(除凹陷部外)对应设置为锯齿状(见图7中B处放大示意图)，也即壳体的凹陷部的两侧分别与铝合金底板第一凹槽的两侧对应设置为锯齿状，当锯齿状的热量保持层敷设于第一凹槽内未覆盖第二凹槽的部分后仍然为锯齿状，其与锯齿状的壳体的凹陷部的两侧相对应，非常好地将第二凹槽内的待测试钙钛矿太阳能电池的测试温度维持在其预设的测试温度下，进一步有利于保证钙钛太阳能电池的测试的精确性和稳定性。
以下具体介绍本发明的钙钛矿太阳能电池热导纳光谱测试的变温装置的搭建过程：
过程1：制作耐低温玻璃箱1：在一个大的钢化玻璃基板上采用激光刻蚀出绝缘线，之后将钢化玻璃基板分割成可组成长方体本体的前、后、左、右、上五个小钢化玻璃基板，长方体的长宽高比例优选为5:3:2。左钢化玻璃基板上打上一个孔作为液氮控温装置5的输入口；钢化玻璃基板上打上两个孔，分别作为液氮控温装置5的排出口与真空装置4的排气口；后钢化玻璃基板上打上两个孔，作为测试装置2导线的出口与连接热电阻导线的出口。
然后使用聚三氟氯乙烯密封圈对分割好的前、后、左、右四块钢化玻璃基板进行连接，并组装到箱体底板103上，顶部的钢化玻璃上盖设置为活动式，使之组成可开关的耐低温玻璃箱1。
过程2：制作测试底板201：该测试底板201采用铝合金制备，置于箱体底板103之上。该铝合金底板上设置有采用激光刻蚀法制成的第一凹槽和第二凹槽，其高度优选依次递减5mm，其面积分别对应与测试探头202面积和钙钛矿太阳能电池面积，以便于测试时固定电池和测试探头202，铝合金底板的侧面配有热电阻探头301的螺纹插孔。
过程3：制作测试探头202，该测试探头202采用铁合金制备，由长方形外壳和可拆卸的内板构成。长方形外壳需打上数个孔洞以便安装香蕉电极插孔204。于内板上固定的位置打上数个孔洞，使用焊接的方法将弹簧接触电极205焊接到孔洞处，使之贯穿内板，达到测试探头202内部。之后将测试探头202内部一侧的弹簧接触电极205与金属导线206焊接在一起，将导线206接于香蕉电极插孔204。之后采用专用导线进一步地从钢化玻璃板101上的专用导线出口引出并外接到电化学工作站207。
过程4：连线：将配有固定螺纹装置的热电阻探头301接到测试底板201的螺纹口螺纹插孔，之后由后钢化玻璃基板的专用出口引出，外接到热电阻温度显示器。同时，于耐低温玻璃箱1的基板开孔上安装旋钮式开关与防泄露装置。
过程5：将真空装置4的排气管道与真空泵403相连；将液氮控温装置5的输气管道接到与液氮瓶501相连，将液氮控温装置5的排气管道与真空泵504相连。
采用上述搭建的钙钛矿太阳能电池热导纳光谱测试的变温装置对钙钛矿太阳能电池进行测试包括如下过程：
过程1：将待测试钙钛矿太阳能电池放置于测试底板201的第二凹槽内，将测试探头202固定于测试底板201的第一凹槽上，弹簧接触电极对准钙钛矿太阳能电池的正负极，关闭上玻璃基板盖。
过程2：打开第一真空泵403，打开旋钮式流量阀401，将耐低温玻璃箱1中的空气全部抽出后，关闭旋钮式流量阀401。
过程3：打开输气口旋钮式流量阀502，将液氮以较低的速率通入耐低温玻璃箱1，同时启动热电阻显示器，使测试温度逐渐降低到第一个待测温度后，关闭输气口旋钮式流量阀502。
过程4：开启电化学工作站207相应软件，打开测试模式频率-电容，测量该温度下的C-F曲线(参见图8)。
过程5：切换电化学工作站207测试模式，转换为频率-电压模式，测量该温度下的C-V曲线(参见图9)。
过程6：再次打开输气口旋钮式流量阀502，将液氮以较低的速率通入耐低温玻璃箱1，同时启动热电阻显示器，使测试温度逐渐降低到第二个待测温度后，关闭输气口旋钮式流量阀502。
过程7：循环以上4-6的过程，对不同温度下的钙钛矿太阳能电池的C-F与C-V曲线进行测试，以10k为梯度进行测试，从温度300k降温到160k，测试结束；测试装置、热电阻设备、真空装置、以及液氮控温装置的设计与组合可以实现现有钙钛矿太阳能电池测试技术或装置所无法实现的梯度控温测试。
过程8：打开第二真空泵506，打开排气口旋钮式流量阀503，排出箱体内液氮；待箱体内温度恢复室温后，打开上玻璃基板盖，取出测试完的钙钛矿太阳能电池，完成测试。
过程9：根据不同温度下所测得的C-F曲线以及相应的公式，经过计算可以得到所测试的钙钛矿太阳能电池的缺陷能级Ew与试图逃逸频率ω0；根据不同温度下所测得的C-V曲线，可以得到内建电势Vbi与耗尽层宽度W；进一步的，通过C-F曲线的转化数据，以上所得到的各个参数，以及相应公式，可以计算得到横坐标不同缺陷能级Ew与纵坐标缺陷态密度Νt，从而可视化钙钛矿太阳能电池中钙钛矿层的不同能级的缺陷态密度(参见图10)。
本发明通过调控输入耐低温玻璃箱的液氮量来控制箱体内的温度从而实现梯度控温，并通过热电阻设备来探测实时温度，从而实现热导纳光谱测试所需要的低温测试条件与160k-300k的梯度控温，以对钙钛矿太阳能电池中钙钛矿层的不同能级的缺陷态密度进行细致地表征。
应该强调，术语“包括/包含”在本文使用时指特征、要素、过程或组件的存在，但并不排除一个或更多个其它特征、要素、过程或组件的存在或附加。
此外，本发明的方法不限于按照说明书中描述的时间顺序来执行，也可以按照其他的时间顺序地、并行地或独立地执行。因此，本说明书中描述的方法的执行顺序不对本发明的技术范围构成限制。
尽管上面已经通过对本发明的具体实施例的描述对本发明进行了披露，但是，应该理解，上述的所有实施例和示例均是示例性的，而非限制性的。本领域的技术人员可在所附权利要求的精神和范围内设计对本发明的各种修改、改进或者等同物。这些修改、改进或者等同物也应当被认为包括在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.钙钛矿太阳能电池热导纳光谱测试的温控装置，其特征在于，包括：
用于容纳待测试钙钛矿太阳能电池的耐低温玻璃箱；
与耐低温玻璃箱连接且用于抽出耐低温玻璃箱内的空气的真空装置；
与耐低温玻璃箱连接且用于向耐低温玻璃箱内注入液氮以降温的液氮控温装置；
与耐低温玻璃箱连接且用于对耐低温玻璃箱内的待测试钙钛矿太阳能电池进行测试的测试装置；
其中，所述测试装置包括用于探测耐低温玻璃箱内温度并显示的热电阻设备、用于连接待测试钙钛矿太阳能电池的测试探头以及对待测试钙钛矿太阳能电池进行测试的电化学工作站，所述热电阻设备包括热电阻探头以及温度显示仪；
所述待测试钙钛矿太阳能电池在耐低温玻璃箱内由真空装置和液氮控温装置控制降温至不同的待测温度，由测试装置在不同的待测温度下对待测试钙钛矿太阳能电池进行测试；
所述耐低温玻璃箱包括由钢化玻璃基板构成的方形本体，本体上设有多个输出端口，所述输出端口至少包括连接真空装置的排气端口、连接液氮控温装置的液氮输入端口和液氮排出端口、以及连接测试装置的导线引出端口；所述耐低温玻璃箱的底部设有容纳待测试钙钛矿太阳能电池并进行测试的测试底板；所述测试底板为一铝合金底板，所述铝合金底板上设置有分别用于容纳测试探头和待测试钙钛矿太阳能电池的第一凹槽和第二凹槽以及用于连接热电阻探头的螺纹插槽；所述第一凹槽内设有与测试探头连接的电连接件，所述第二凹槽内设有待测试钙钛矿太阳能电池连接的电连接部件，所述第二凹槽设于第一凹槽内部；所述测试探头包括壳体，壳体的侧壁上设有1个或多个香蕉电极插孔，壳体的中心向内凹陷形成凹陷部，凹陷部内设有1个或多个弹簧接触电极，所述弹簧接触电极与连接电化学工作站的导线电连接并由香蕉电极插孔引出；所述真空装置包括旋钮式流量阀、排气管和第一真空泵，第一真空泵通过排气管连接至耐低温玻璃箱，排气管的排气口安装旋钮式流量阀，用于测试之前排出耐低温玻璃箱中的空气，所述液氮控温装置包括液氮瓶、第一流量阀、第二流量阀、液氮输入管道、液氮排出管道以及第二真空泵，液氮瓶通过液氮输入管道连接至耐低温玻璃箱，第二真空泵通过液氮排出管道连接至耐低温玻璃箱，所述液氮输入管道的输入口设有第一流量阀，所述液氮排出管道的排出口设有第二流量阀；
该温控装置的测试方法包括如下过程：
过程1：将待测试钙钛矿太阳能电池放置于测试底板的第二凹槽内，将测试探头固定于测试底板的第一凹槽上，弹簧接触电极对准钙钛矿太阳能电池的正负极，关闭；
过程2：打开第一真空泵，打开旋钮式流量阀，将耐低温玻璃箱中的空气全部抽出后，关闭旋钮式流量阀；
过程3：打开第一流量阀，将液氮以较低的速率通入耐低温玻璃箱，同时启动温度显示仪，使测试温度逐渐降低到第一个待测温度后，关闭第一流量阀；
过程4：开启电化学工作站的测试模式使其为频率-电容模式，测量该待测温度下的C-F曲线；
过程5：切换电化学工作站的测试模式，转换为频率-电压模式，测量该待测温度下的C-V曲线；
过程6：再次打开第一流量阀，将液氮以较低的速率通入耐低温玻璃箱，同时启动温度显示仪，使测试温度逐渐降低到第二个待测温度后，关闭第一流量阀；
过程7：循环以上4-6的步骤，对不同温度下的钙钛矿太阳能电池的C-F与C-V曲线进行测试，以10k为梯度进行测试，从温度300k降温到160k，测试结束；
过程8：打开第二真空泵，打开第二流量阀，排出箱体内液氮；待箱体内温度恢复室温后，打开上玻璃基板盖，取出测试完的钙钛矿太阳能电池，完成测试；
过程9：根据不同温度下所测得的C-F曲线以及相应公式，经过计算可以得到所测试的钙钛矿太阳能电池的缺陷能级Ew与试图逃逸频率w0；根据不同温度下所测得的C-V曲线，可以得到内建电势Vbi与耗尽层宽度W；通过C-F曲线的转化数据、缺陷能级Ew、试图逃逸频率w0、内建电势Vbi与耗尽层宽度W以及相应公式，可以计算得到横坐标不同缺陷能级Ew与纵坐标缺陷态密度Nt，从而可视化钙钛矿太阳能电池中钙钛矿层的不同能级的缺陷态密度。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳能电池热导纳光谱测试的温控装置，其特征在于：所述耐低温玻璃箱的本体由上盖和容纳腔构成，所述容纳腔由四块钢化玻璃基板以及防滑底板组装实现，所述上盖与容纳腔为活动连接，所述上盖盖合容纳腔后由封装胶密封。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳能电池热导纳光谱测试的温控装置，其特征在于：各个所述输出端口均配有防泄露装置。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳能电池热导纳光谱测试的温控装置，其特征在于：所述测试探头的壳体与铝合金底板的第一凹槽对应，所述壳体的凹陷部与铝合金底板的第二凹槽对应，令测试探头的壳体的凹陷部的长度为L1，测试探头的壳体的凹陷部与左侧的长度为L2，测试探头的壳体凹陷部与右侧的长度为L3；令铝合金底板的第二凹槽长度为L11，铝合金底板的第二凹槽的左边缘至第一凹槽的左边缘的长度为L22，铝合金底板的第二凹槽的右边缘至第一凹槽的右边缘的长度为L33，则L1＝L11，L2＝L22，L3＝L33，也即测试探头与铝合金底板连接后，壳体的凹陷部的两侧分别与铝合金底板第一凹槽的两侧对应，壳体的凹陷部和第二凹槽完全对应形成待测试钙钛矿太阳能电池的封闭的安装空间。
5.根据权利要求4所述的钙钛矿太阳能电池热导纳光谱测试的温控装置，其特征在于：所述第一凹槽内未覆盖第二凹槽的部分设置有热量保持层。
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