CN112593429B - 一种单季铵盐型酸性染料防沾污剂、防沾皂洗剂及其制备方法 - Google Patents

一种单季铵盐型酸性染料防沾污剂、防沾皂洗剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种单季铵盐型酸性防沾污剂以及由其制得的单季铵盐型酸性染料防沾皂洗剂，同时公开了上述防沾污剂及防沾皂洗剂的制备方法。上述防沾污剂的制备方法包括：将脂肪胺聚氧乙烯醚加热，碱性条件下，向其中添加环氧氯丙烷，随后冷却，经后处理得所述防沾污剂，进一步与表面活性剂复配得到所述防沾皂洗剂。本发明的制备方法通过一步反应即可制得酸性染料防沾色皂洗剂，产物化学结构简单，反应条件温和，反应过程简单易控制，适合工业化生产；且所用原材料价格低廉，制备过程无需使用额外溶剂，工艺过程简单，生产成本低，安全无污染。

Description

一种单季铵盐型酸性染料防沾污剂、防沾皂洗剂及其制备 方法
技术领域
本发明属于纺织印染助剂合成技术领域，具体涉及一种单季铵盐型酸性染料防沾污剂、防沾皂洗剂及其制备方法。
背景技术
羊毛纤维是纺织工业的重要原料，具有弹性好、保暖性好和吸湿性强等优点，为我国纺织经济发展做出了重要贡献。然而，羊毛织物酸性染料染色后水洗过程中的沾色现象会造成白地不白、花纹色光变色或者色牢度下降等问题，严重影响产品的质量。为了有效提升羊毛织物的品质及市场竞争力，同时降低水洗用水的消耗和排放，人们需要研制具有高效防沾色性能的酸性染料防沾皂洗剂，实现节能减排，提升企业的经济效益。
防沾色皂洗剂由防沾污剂和净洗剂组成。目前常用的酸性染料防沾污剂如羧甲基纤维素、马来酸酐-丙烯酸共聚物等均对羊毛纤维印染所用酸性染料的防沾污效果一般。具有支化结构的脂肪胺聚氧乙烯醚虽然具有较好的洗涤效果和防沾污效果，但是需要通过两步反应制得，工序复杂，工艺过程不易控制；且制备过程需要使用溶剂，增加后处理难度，造成污染。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种单季铵盐型酸性染料防沾污剂。
本发明同时提供了一种单季铵盐型酸性染料防沾皂洗剂。
本发明同时还提供了上述防沾污剂和单季铵盐型酸性染料防沾皂洗剂的制备方法。本发明通过脂肪胺聚氧乙烯醚与环氧氯丙烷的一步反应，能够制得单季铵盐型酸性染料防沾污剂，工艺简单易控制，适于工业化生产。
本发明采用环氧氯丙烷对脂肪胺聚氧乙烯醚进行化学改性，可制得带有正电荷的酸性染料防沾污剂。将它与阴离子表面活性剂SDS、非离子表面活性剂平平加O-25复配，可制得酸性染料防沾皂洗剂。该防沾皂洗剂可与未上染的酸性染料以离子键结合，使其沉淀，从而达到阻止酸性染料对纤维沾色的目的，防沾效果显著。
一种单季铵盐型酸性染料防沾污剂，所述防沾污剂的化学结构如式I所示。
Figure BDA0002833572610000021
式I，其中a、b均为整数，a+b＝15～30。
作为进一步优选，所述a+b＝15或30。
一种单季铵盐型酸性染料防沾皂洗剂，包括上述技术方案所述的防沾污剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂。
作为优选，所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠(SDS)；所述非离子表面活性剂为平平加O-25。
作为进一步优选，所述单季铵盐型酸性染料防沾皂洗剂还包括水。
作为更进一步优选，所述单季铵盐型酸性染料防沾皂洗剂的重量百分比组成为：25～35％的防沾污剂，0.1～1％的阴离子表面活性剂，10～20％的非离子表面活性剂，其余为水。
作为一种具体的实施方案，所述单季铵盐型酸性染料防沾皂洗剂的重量百分比组成为：28％的防沾污剂，0.5％的阴离子表面活性剂，16％的非离子表面活性剂，其余为水。
一种上述任一技术所述的单季铵盐型酸性染料防沾污剂的制备方法，包括：
将脂肪胺聚氧乙烯醚加热，调节pH值至中性或碱性，向其中添加环氧氯丙烷，随后冷却，经后处理得所述单季铵盐型酸性染料防沾污剂，化学结构式如下：
Figure BDA0002833572610000022
上式中，a、b均为整数，且a+b＝15～30，进一步优选为15或30。
反应方程式如下：
Figure BDA0002833572610000031
本发明的上述制备方法，通过脂肪胺聚氧乙烯醚与环氧氯丙烷间一步反应，可制得带有正电荷的用于酸性染料的防沾污剂，它可与未上染的酸性染料以离子键结合，使其沉淀，从而达到阻止酸性染料对纤维沾色的目的。该制备方法反应过程简单，且制备过程无需额外使用溶剂，后处理简单，易于工业化生产。
作为优选，所述脂肪胺聚氧乙烯醚的加热温度为70～110℃；进一步优选为75～90℃；更进一步优选为80～90℃。
作为优选，所述脂肪胺聚氧乙烯醚的pH值为7～10；进一步优选为7.5～9；更进一步优选为8。
作为优选，采用NaOH溶液调节所述脂肪胺聚氧乙烯醚的pH值，其中NaOH溶液的浓度为1.0M。
作为优选，所述环氧氯丙烷采用滴加的方式进行添加，并控制滴加时间为2～5h；进一步优选为4～5h；更进一步优选为4h。
所述环氧氯丙烷添加时的温度为70～110℃；进一步优选为80～100℃；更进一步优选为80～90℃。
作为优选，所述脂肪胺聚氧乙烯醚与环氧氯丙烷的摩尔比为1：(1.5～3.5)；进一步优选为1：(2～3)；更进一步优选为1:2.5。
作为优选，所述脂肪胺聚氧乙烯醚为1815或1830。
作为优选，环氧氯丙烷添加结束后，反应结束，随后将反应体系自然冷却至室温，并做如下后处理：
用截留分子量为1000的透析袋透析反应溶液，随后将反应溶液烘干至恒重，得所述用于酸性染料的防沾污剂。
作为进一步优选，烘干温度为100～120℃。
作为具体优选，一种单季铵盐型酸性染料防沾污剂的制备方法，包括：
将脂肪胺聚氧乙烯醚加热至70～110℃，调节脂肪胺聚氧乙烯醚pH值为7.0～10.0；采用滴加的方式向上述脂肪胺聚氧乙烯醚中添加环氧氯丙烷，并控制滴加时间为2～5h，滴加完毕后，将反应体系自然冷却至室温，经后处理得所述单季铵盐型酸性染料防沾污剂。
具体讲，一种单季铵盐型酸性染料防沾污剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将装有脂肪胺聚氧乙烯醚的四口烧瓶置于恒温水浴锅中，加热至70～110℃，利用1.0M的NaOH将pH调整至7.0～10.0。
(2)在2～5h内，通过滴液漏斗向上述溶液中缓慢滴加环氧氯丙烷，随后自然冷却至室温，得到防沾污剂产物溶液。
(3)将防沾污剂溶液经后处理得到淡黄色固体防沾污剂产物。
一种上述任一项技术方案所述单季铵盐型酸性染料防沾皂洗剂的制备方法，将所述的防沾污剂与阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂复配，得到所述单季铵盐型酸性染料防沾皂洗剂。
作为一种具体的实施方案，得到所述淡黄色粉末状防沾污剂产物后，进入步骤(4)：将上述制得的防沾污剂与阴离子表面活性剂SDS、非离子表面活性剂平平加O-25按照28％:0.5％:16％的比例复配(其余为水)，制得酸性染料防沾皂洗剂。
本发明所制得的单季铵盐型酸性染料防沾皂洗剂化学结构简单，单位质量所含正电荷密度较高，能够通过离子键与染料进行充分结合，防止其回沾织物。实验证明，采用本发明的单季铵盐型酸性染料防沾皂洗剂，洗后的被沾色织物K/S值明显低于其他商业化皂洗剂，且皂洗残液吸光度明显高于其他商业化皂洗剂，进一步说明制得的单季铵盐型酸性染料防沾皂洗剂具有出色的防沾色效果。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明通过一步反应即可制得酸性染料防沾色皂洗剂，产物化学结构简单，反应条件温和，反应过程简单易控制，适合工业化生产。
(2)本发明的制备方法，所用原材料价格低廉，工艺过程简单，生产成本低。
(3)本发明的制备方法，制备过程无需使用额外溶剂，后处理简单，安全无污染。
附图说明
图1是通过不同环氧氯丙烷与脂肪胺聚氧乙烯醚配比制得的酸性染料防沾污剂的季铵盐含量。
图2是在不同反应温度下制得的酸性染料防沾污剂的季铵盐含量。
图3是通过不同反应时间制得的酸性染料防沾污剂的季铵盐含量。
图4是不同pH条件下制得的酸性染料防沾污剂的季铵盐含量。
图5是实施例1所制得的单季铵盐型酸性染料防沾污剂的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将装有0.02mol脂肪胺聚氧乙烯醚1815的四口烧瓶置于恒温水浴锅中，加热至80℃，利用1.0M的NaOH将pH调整至8.0。在4h内，通过滴液漏斗向上述溶液中缓慢滴加0.05mol环氧氯丙烷，随后自然冷却至室温。将反应溶液用截留分子量为1000的透析袋透析后，在100～120℃下烘干至恒重，制得淡黄色固体酸性染料防沾污剂。将防沾污剂与阴离子表面活性剂SDS、非离子表面活性剂平平加O-25按照28％:0.5％:16％的比例复配(其余为水)，制得酸性染料防沾皂洗剂。
将少量反应制得的酸性染料防沾污剂与色谱纯溴化钾颗粒混合研磨后压片，通过傅里叶红外光谱测试它的红外光谱图，如图5所示。从图5中可以明显观察到位于3300cm-1～3500cm-1处的羟基吸收峰，3000cm-1～2850cm-1处的亚甲基伸缩振动峰，1000cm-1～1200cm-1处季铵盐的C-N吸收峰和900cm-1左右的环氧基团特征吸收峰，证明酸性染料防沾污剂的成功制备。
实施例2
将装有0.02mol脂肪胺聚氧乙烯醚1815的四口烧瓶置于恒温水浴锅中，加热至90℃，利用1.0M的NaOH将pH调整至8.0。在4h内，通过滴液漏斗向上述溶液中缓慢滴加0.04mol环氧氯丙烷，随后自然冷却至室温。将反应溶液用截留分子量为1000的透析袋透析后，在100～120℃下烘干至恒重，制得淡黄色固体酸性染料防沾污剂。将防沾污剂与阴离子表面活性剂SDS、非离子表面活性剂平平加O-25按照28％:0.5％:16％的比例复配(其余为水)，制得酸性染料防沾皂洗剂。
实施例3
将装有0.02mol脂肪胺聚氧乙烯醚1830的四口烧瓶置于恒温水浴锅中，加热至80℃，利用1.0M的NaOH将pH调整至8.5。在5h内，通过滴液漏斗向上述溶液中缓慢滴加0.05mol环氧氯丙烷，随后自然冷却至室温。将反应溶液用截留分子量为1000的透析袋透析后，在100～120℃下烘干至恒重，制得淡黄色固体酸性染料防沾污剂。将防沾污剂与阴离子表面活性剂SDS、非离子表面活性剂平平加O-25按照28％:0.5％:16％的比例复配(其余为水)，制得酸性染料防沾皂洗剂。
优化条件实施例1：加料摩尔比优化
将装有0.02mol脂肪胺聚氧乙烯醚1815的四口烧瓶置于恒温水浴锅中，加热至80℃，利用1.0M的NaOH将pH调整至8.0。在2h内，通过滴液漏斗向上述溶液中缓慢滴加环氧氯丙烷(n(1815)：n(环氧氯丙烷)摩尔比分比为1:1，1:1.5，1:2，1:2.5，1:3，1:3.5)，随后自然冷却至室温。将反应溶液用截留分子量为1000的透析袋透析后，在100～120℃下烘干至恒重，制得酸性染料防沾污剂。计算产物的收率，结果如图1所示。由图1可得在脂肪胺聚氧乙烯醚1815和环氧氯丙烷摩尔比在1:1～1:3.5范围内，均可制得具有一定收率的防沾污剂，在比例为1:1.5～1:3.5时，防沾皂洗剂收率较高，并且当比例为1:2.5时，产物的收率最高。
优化条件实施例2：反应温度优化
将装有0.02mol脂肪胺聚氧乙烯醚1815的四口烧瓶置于恒温水浴锅中，分别加热至60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃，利用1.0M的NaOH将pH调整至8.0。在2h内，通过滴液漏斗向上述溶液中缓慢滴加0.05mol环氧氯丙烷，随后自然冷却至室温。将反应溶液用截留分子量为1000的透析袋透析后，在100～120℃下烘干至恒重，制得酸性染料防沾污剂。计算产物的收率，结果如图2所示。由图2可得当加热温度为60～110℃时，均可制得具有一定收率的防沾污剂，当温度为70～110℃时，防沾皂洗剂的收率较高，并且当反应温度为80℃时，产物的收率最高。
优化条件实施例3：反应时间优化
将装有0.02mol脂肪胺聚氧乙烯醚1815的四口烧瓶置于恒温水浴锅中，加热至80℃，利用1.0M的NaOH将pH调整至8.0。分别在0.5h，1h，2h，3h，4h，5h内，通过滴液漏斗向上述溶液中缓慢滴加0.05mol环氧氯丙烷，随后自然冷却至室温。将反应溶液用截留分子量为1000的透析袋透析后，在100～120℃下烘干至恒重，制得酸性染料防沾污剂。计算产物的收率，结果如图3所示。由图3可得在滴加时间为1～5h时，均可制得具有一定收率的防沾污剂，当滴加时间为2～5h时，防沾皂洗剂的收率较高，且当滴加时间为4h时，产物的收率最高。
优化条件实施例4：pH值优化
将装有0.02mol脂肪胺聚氧乙烯醚1815的四口烧瓶置于恒温水浴锅中，加热至80℃，利用1.0M的NaOH调节pH(分别为7.0、7.5、8.0、8.5、9.0、10.0)。在4h内，通过滴液漏斗向上述溶液中缓慢滴加0.05mol环氧氯丙烷，随后自然冷却至室温。将反应溶液用截留分子量为1000的透析袋透析后，在100～120℃下烘干至恒重，制得酸性染料防沾污剂。计算产物的收率，结果如图4所示。由图4可得在pH为7.0～10.0时，均可制得具有一定收率的防沾污剂，当pH值为7.5～9.0时，防沾皂洗剂的收率较高，且当pH为8.0时，产物的收率最高。
将实施例1所制得的单季铵盐型防沾污剂与阴离子表面活性剂SDS、非离子表面活性剂平平加O-25按照28％:0.5％:16％的比例复配，制得单季铵盐型酸性染料防沾皂洗剂。随后，将它与另外三种商业化皂洗剂：MA-AA皂洗剂、皂洗剂NR-2、皂洗剂SNR在皂洗剂用量8g/L，温度75℃，皂洗时间20分钟，浴比1:50的条件下进行防沾色性能测试。测试结果如表1所示。
表1不同皂洗剂的皂洗防沾色效果
Figure BDA0002833572610000081
由表1可知，在相同条件下，经本发明所制得的单季铵盐型酸性染料防沾皂洗剂皂洗后的被沾色织物K/S值明显低于其他商业化皂洗剂，且皂洗残液吸光度明显高于其他商业化皂洗剂，说明制得的单季铵盐型酸性染料防沾皂洗剂具有出色的防沾色效果。其主要原因是：酸性染料带有负电荷，所制得的单季铵盐型酸性染料防沾皂洗剂化学结构简单，单位质量所含正电荷密度较高，能够通过离子键与染料进行充分结合，防止其回沾织物。

Claims (6)

1.一种单季铵盐型酸性染料防沾皂洗剂，其特征在于，包括防沾污剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂；
重量百分比组成为：25～35％的防沾污剂，0.1～1％的阴离子表面活性剂，10～20％的非离子表面活性剂，其余为水；
所述防沾污剂的化学结构如式I所示；
Figure FDA0004088589510000011
式I，其中a、b均为整数，a+b＝15～30；
所述防沾污剂的制备方法包括：
将脂肪胺聚氧乙烯醚加热，调节pH值至中性或碱性，向其中添加环氧氯丙烷进行反应，随后冷却，经后处理得所述单季铵盐型酸性染料防沾污剂；
所述脂肪胺聚氧乙烯醚与环氧氯丙烷的摩尔比为1：(1.5～3.5)；
所述环氧氯丙烷采用滴加的形式进行添加，添加时间为2～5h；环氧氯丙烷添加结束后，反应结束。
2.根据权利要求1所述的单季铵盐型酸性染料防沾皂洗剂，其特征在于，所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠；所述非离子表面活性剂为平平加O-25。
3.根据权利要求1所述的单季铵盐型酸性染料防沾皂洗剂，其特征在于，所述pH值为7～10。
4.根据权利要求1所述的单季铵盐型酸性染料防沾皂洗剂，其特征在于，所述环氧氯丙烷添加时的温度为70～110℃。
5.根据权利要求1所述的单季铵盐型酸性染料防沾皂洗剂，其特征在于，所述脂肪胺聚氧乙烯醚为1815或1830。
6.一种权利要求1～5任一项所述单季铵盐型酸性染料防沾皂洗剂的制备方法，其特征在于，将所述的防沾污剂与阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂复配，得到所述单季铵盐型酸性染料防沾皂洗剂。
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