CN112592543A - 一种用于汽车减振元件的丁基橡胶混炼胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于汽车减振元件的丁基橡胶混炼胶及其制备方法，属于减振橡胶材料技术领域，由丁基橡胶原胶、炭黑、白炭黑、石蜡油、氧化锌、硬脂酸、防老剂、石油树脂、石蜡、硫化促进剂以及硫磺等组成，这些制备原料在特定的添加重量份数的条件下，配合使用，使得到的减振元件用丁基橡胶混炼胶具有较高的阻尼性能、拉伸强度、伸长率和较低的压缩永久变形，混炼胶硫化后，邵尔A硬度为40‑50，拉伸强度大于11MPa，拉断伸长率大于600％，压缩永久变形(80℃/24h，压缩25％)小于40％。若各原料的添加重量份数不在本发明限定的范围之内，则会影响减振元件用丁基橡胶混炼胶的性能，如阻尼性能、强度、伸长率以及压缩永久变形性能等。

Description

一种用于汽车减振元件的丁基橡胶混炼胶及其制备方法
技术领域
本发明属于减振橡胶材料技术领域，具体涉及一种用于汽车减振元件的丁基橡胶混炼胶及其制备方法。
背景技术
随着汽车工业的快速发展和人们生活水平的不断提高，对汽车NVH(噪声、振动与声振粗糙度)性能要求日益提高，汽车减振橡胶元件的材料和结构也得到很大发展。橡胶减振元件能有效降低振动和噪音，并可通过橡胶配方的调整，调节橡胶的动刚度和静刚度，提高橡胶元件的阻尼特性，拓宽阻尼温度领域，满足阻尼性能与物理性能之间的综合平衡。
丁基橡胶是由异丁烯和少量异戊二烯聚合而成，其特殊蠕虫状分子结构和运动形式，使其具有较高损耗因子，因此具有优异的力学阻尼特性。与天然橡胶等常用减振橡胶材料的减振机理不同，丁基橡胶减振内耗峰又高又宽，具有优异的阻尼特性和高吸收振动性能，并且丁基橡胶的耐臭氧性能优于天然橡胶等常用减振橡胶，使用寿命高。近年来对丁基橡胶阻尼特性的研究较多，集中应用于汽车阻尼胶片和轮胎内胎等领域，在汽车减振悬置和衬套等零件上应用较少。但随着汽车减振需求的加强和减振设计的多元化，采用丁基橡胶作为减振衬套和悬置的应用在日本和欧洲兴起，逐渐开始产业化应用。由于丁基橡胶的自粘性和互粘性非常差，直接影响到胶料混炼工艺，最终影响硫化成型产品的颜色均匀性并容易产生气泡，因此丁基橡胶配方和混炼工艺难度较高。
粘弹性阻尼零件的阻尼性能和阻尼材料的性能密切相关，优异的阻尼材料是提高结构阻尼性能的重要因素，因此研发性能优异、减振良好的丁基橡胶材料配方及混炼胶非常有必要。
发明内容
针对现有技术中存在的由于丁基橡胶的自粘性和互粘性非常差，从而导致丁基橡胶配方和混炼工艺难度较高等问题，本发明提供了一种用于汽车减振元件的丁基橡胶混炼胶、制备方法及其应用，本发明的丁基橡胶混炼胶采用高性能的原料，且原料在特定的添加量范围内配合使用，同时采用适当的混炼工艺，使得到的混炼胶在保证具有良好的阻尼性能、优异的力学性能和长期使用的耐老化性能的同时，产品具有良好的外观质量。
本发明提供的一种用于汽车减振元件的丁基橡胶混炼胶，由丁基橡胶原胶、炭黑、白炭黑、石蜡油、氧化锌、硬脂酸、防老剂、石油树脂、石蜡、硫化促进剂以及硫磺等组成，这些制备原料在特定的添加重量份数的条件下，配合使用，使得到的减振元件用丁基橡胶混炼胶具有较高的阻尼性能、拉伸强度、伸长率和较低的压缩永久变形。其中，丁基橡胶原胶采用中等不饱和度，不饱和度为1.4％～1.8％；高门尼粘度，门尼粘度(ML(1+8),125℃)为46～56，不含卤素，不含再生胶；炭黑作为补强剂，选用高补强、高耐磨并且分散度较好的炭黑品种；白炭黑作为填充剂，对丁基橡胶具有较好的补强效果；石蜡油作为软化剂，能与丁基橡胶很好相容；活性剂选用氧化锌和硬脂酸配合；硫化促进剂采用具有超速促进硫化效果的品种并用，满足丁基橡胶硫化要求，并且选择不产生挥发性亚硝胺和刺激性气味的品种，从而增加减振元件的环保性；防老剂为高效化学防护剂与物理防老剂并用，选择石蜡为物理防老剂；由于丁基橡胶粘接性差，减振元件需硫化胶与骨架粘接，选择石油树脂为高性能增粘剂。若各原料的添加重量份数不在本发明限定的范围之内，则会影响减振元件用丁基橡胶混炼胶的性能，如阻尼性能、强度、伸长率以及压缩永久变形性能等。
本发明通过如下技术方案实现：
一种用于汽车减振元件的丁基橡胶混炼胶，所述混炼胶总份数为165-185，按照重量份数由如下组分组成：
Figure BDA0002825465650000031
Figure BDA0002825465650000041
优选地，所述丁基橡胶原胶的中等不饱和度为1.4％～1.8％；(例如1.4％、1.5％、1.6％、1.7％、1.8％等)，高门尼粘度(ML(1+8)，125℃)为46～56(例如46、47、48、49、50、51、52、53、54、55、56等)。
优选地，所述丁基橡胶原胶为埃克森美孚化工公司EXXON BUTYL 268、日本合成橡胶公司JSR BUTYL 268或燕山石化IIR1751中的任意一种。
优选地，所述炭黑为N660、N330、N550中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述白炭黑为H-1165MP、ULTRASIL 7000GR或Premium SW中的任意一种。
优选地，所述石蜡油为闪点大于210℃、无污染的产品。
优选地，所述硫化促进剂为二硫化四苄基秋兰姆(TBZTD)、二苄基二硫代氨基甲酸(ZBEC)、环己基苯并噻唑次磺酰胺(CBS)、二硫化苯基噻唑(MBTS)、二丁基硫脲(DBTU)或二硫化二己内酰胺(DTDC)中的至少两种的组合。
优选地，所述防老剂为N-异丙基-N'–苯基对苯二胺(防老剂4010NA)、N-环己基-N'-苯基对苯二胺(防老剂4010)或2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(防老剂264)中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述石油树脂为Escorez 1102、Resinall 711、Wingtack 95中的任意一种。
优选地，所述其他助剂为增塑剂、脱模剂或氧化钙中的任意一种或至少两种的组合。
本发明的另一目的在于提供一种用于汽车减振元件的丁基橡胶混炼胶的制备方法，具体步骤如下：
将丁基橡胶原胶进行塑炼，将得到的塑炼胶、氧化锌、炭黑、白炭黑、石蜡油、石油树脂、石蜡、硬脂酸、防老剂及其他助剂进行一段混炼，在第一段混炼胶中加入硫化促进剂、硫磺进行二段混炼，得到所述汽车减振元件用丁基橡胶混炼胶。
优选地，所述塑炼温度为70-90℃，塑炼时间为20-60s，所述一段混炼的排胶温度为150-160℃，一段混炼的时间为2-10min，二段混炼的排胶温度为100-110℃，二段混炼的时间为2-5min。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
本发明的减振元件用丁基橡胶混炼胶采用高性能和易分散的原料，且减振元件用混炼胶原料在特定的添加量范围内配合使用，使得到的减振元件用丁基橡胶混炼胶在满足高阻尼减振性能的前提下，具有较高的强度和伸长率，较低的压缩永久变形率。混炼胶硫化后，邵尔A硬度为40-50，拉伸强度大于11MPa，拉断伸长率大于600％，压缩永久变形(80℃/24h，压缩25％)小于40％。
具体实施方式
下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例1
本实施例的一种用于汽车减振元件的丁基橡胶混炼胶，所述混炼胶按照重量份数由如下组分组成：
Figure BDA0002825465650000061
其中，丁基橡胶原胶为EXXON BUTYL 268，炭黑为N330占比35份，N660占比15份，白炭黑为ULTRASIL 7000GR，防老剂为4010NA，石油树脂为Escorez 1102，硫化促进剂为二苄基二硫代氨基甲酸(ZBEC)占比2份、二硫化苯基噻唑(MBTS)占比2份，其他助剂为增塑剂(DOS)。
本实施例中还提供减振元件用丁基橡胶混炼胶的制备方法，制备方法包括：
(1)丁基橡胶原胶进行塑炼，塑炼温度为80℃，时间为40s。
(2)将塑炼胶、氧化锌、炭黑、白炭黑、石蜡油、石油树脂、石蜡、硬脂酸、防老剂以及DOS进行一段混炼，混炼时间为3min，排胶温度为158℃。
(3)在第一段混炼胶中加入硫化促进剂、硫磺进行二段混练，混炼时间为2min，排胶温度为110℃，得到丁基橡胶混炼胶。
(4)将混炼胶模压硫化制成胶片，硫化温度为157℃，硫化时间为12min，硫化压力为150MPa。
实施例2
本实施例的一种用于汽车减振元件的丁基橡胶混炼胶，所述混炼胶按照重量份数由如下组分组成：
Figure BDA0002825465650000071
Figure BDA0002825465650000081
其中，丁基橡胶原胶为燕山石化IIR1751，炭黑为N660，白炭黑为ULTRASIL7000GR，防老剂为4010，石油树脂为Escorez 1102，硫化促进剂为二苄基二硫代氨基甲酸(ZBEC)占比1份、环己基苯并噻唑次磺酰胺(CBS)占比1份，其他助剂为氧化钙。
本实施例中还提供减振元件用丁基橡胶混炼胶的制备方法，制备方法包括：
(1)丁基橡胶原胶进行塑炼，塑炼温度为90℃，时间为30s。
(2)将塑炼胶、氧化锌、炭黑、白炭黑、石蜡油、石油树脂、石蜡、硬脂酸、防老剂以及DOS进行一段混炼，混炼时间为4min，排胶温度为155℃。
(3)在第一段混炼胶中加入硫化促进剂、硫磺进行二段混练，混炼时间为2min，排胶温度为105℃，得到丁基橡胶混炼胶。
(4)将混炼胶模压硫化制成胶片，硫化温度为158℃，硫化时间为15min，硫化压力为150MPa。
实施例3
本实施例的一种用于汽车减振元件的丁基橡胶混炼胶，所述混炼胶按照重量份数由如下组分组成：
Figure BDA0002825465650000091
其中丁基橡胶原胶为EXXON BUTYL 268，炭黑为N330，白炭黑为ULTRASIL 7000GR，防老剂为4010NA，石油树脂为Escorez 1102，硫化促进剂为二苄基二硫代氨基甲酸(ZBEC)占比2份、二硫化苯基噻唑(MBTS)占比2份，其他助剂为增塑剂(DOS)。
本实施例中还提供减振元件用丁基橡胶混炼胶的制备方法，制备方法包括：
(1)丁基橡胶原胶进行塑炼，塑炼温度为80℃，时间为40s。
(2)将塑炼胶、氧化锌、炭黑、白炭黑、石蜡油、石油树脂、石蜡、硬脂酸、防老剂以及DOS进行一段混炼，混炼时间为3min，排胶温度为158℃。
(3)在第一段混炼胶中加入硫化促进剂、硫磺进行二段混练，混炼时间为2min，排胶温度为110℃，得到丁基橡胶混炼胶。
(4)将混炼胶模压硫化制成胶片，硫化温度为157℃，硫化时间为12min，硫化压力为150MPa。
实施例4
本实施例与实施例3的区别在于硫磺的添加量为1份，所述丁基橡胶混炼胶的制备方法与实施例3相同。
实施例5
本实施例与实施例3的区别在于硫磺的添加量为1份，硫化促进剂的添加量为3份，其中二苄基二硫代氨基甲酸(ZBEC)占比2份、二硫化苯基噻唑(MBTS)占比1份，所述丁基橡胶混炼胶的制备方法与实施例3相同。
实施例6
本实施例与实施例3的区别在于防老剂的添加量为1.5份，炭黑为N660，所述丁基橡胶混炼胶的制备方法与实施例3相同。
实施例7
本实施例与实施例3的区别在于炭黑添加量为42份，其中炭黑为N330占比22份，N660占比20份，所述丁基橡胶混炼胶的制备方法与实施例3相同。
实施例8
本实施例与实施例3的区别在于塑炼温度为70℃，塑炼时间为60s。
实施例9
本实施例与实施例3的区别在于一段混炼的排胶温度为152℃，混炼时间为5min。
实施例10
本实施例与实施例3的区别在于二段混炼的排胶温度为105℃，混炼时间为4min。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于硫化促进剂为1.5份，为二苄基二硫代氨基甲酸(ZBEC)，无二硫化苯基噻唑(MBTS)，防老剂为1份，所述丁基橡胶混炼胶的制备方法与实施例3相同。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于硫磺3份，为二苄基二硫代氨基甲酸(ZBEC)，无二硫化苯基噻唑(MBTS)，防老剂为1份，所述丁基橡胶混炼胶的制备方法与实施例3相同。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于炭黑为30份，为N660，白炭黑为4份，所述丁基橡胶混炼胶的制备方法与实施例3相同。
对比例4
本对比例与实施例3的区别在于塑炼温度为70℃，塑炼时间为15s。
对比例5
本对比例与实施例3的区别在于一段混炼的排胶温度为145℃，混炼时间为13min。
对比例6
本对比例与实施例3的区别在于二段混炼的排胶温度为90℃，混炼时间为6min。
实施例1-实施例10所得到的汽车减振元件用丁基橡胶混炼胶及对比例1-对比例6得到的丁基橡胶混炼胶的性能测试如表2所示。
表2为实施例1-10及对比例1-6的丁基橡胶混炼胶的性能对比表
Figure BDA0002825465650000121
Figure BDA0002825465650000131
通过表2可知，本实施例制备得到的减振元件用丁基橡胶混炼胶，在保证具有良好的阻尼性能、优异的力学性能和长期使用的耐老化性能的同时，产品具有良好的外观质量，满足企业标准对混炼胶的基本要求，能适用于工业生产和应用。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种用于汽车减振元件的丁基橡胶混炼胶，其特征在于，所述混炼胶总份数为165-185，按照重量份数由如下组分组成：
Figure FDA0002825465640000011
2.如权利要求1所述的一种用于汽车减振元件的丁基橡胶混炼胶，其特征在于，所述丁基橡胶原胶的中等不饱和度为1.4％～1.8％；高门尼粘度(ML(1+8)，125℃)为46～56；所述丁基橡胶原胶为埃克森美孚化工公司EXXON BUTYL 268、日本合成橡胶公司JSR BUTYL 268或燕山石化IIR1751中的任意一种。
3.如权利要求1所述的一种用于汽车减振元件的丁基橡胶混炼胶，其特征在于，所述炭黑为N660、N330、N550中的任意一种或至少两种的组合。
4.如权利要求1所述的一种用于汽车减振元件的丁基橡胶混炼胶，其特征在于，所述白炭黑为H-1165MP、ULTRASIL 7000GR或Premium SW中的任意一种。
5.如权利要求1所述的一种用于汽车减振元件的丁基橡胶混炼胶，其特征在于，所述石蜡油为闪点大于210℃、无污染的产品。
6.如权利要求1所述的一种用于汽车减振元件的丁基橡胶混炼胶，其特征在于，所述硫化促进剂为二硫化四苄基秋兰姆(TBZTD)、二苄基二硫代氨基甲酸(ZBEC)、环己基苯并噻唑次磺酰胺(CBS)、二硫化苯基噻唑(MBTS)、二丁基硫脲(DBTU)或二硫化二己内酰胺(DTDC)中的至少两种的组合。
7.如权利要求1所述的一种用于汽车减振元件的丁基橡胶混炼胶，其特征在于，所述防老剂为N-异丙基-N'–苯基对苯二胺(防老剂4010NA)、N-环己基-N'-苯基对苯二胺(防老剂4010)或2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(防老剂264)中的任意一种或至少两种的组合。
8.如权利要求1所述的一种用于汽车减振元件的丁基橡胶混炼胶，其特征在于，所述石油树脂为Escorez 1102、Resinall 711、Wingtack 95中的任意一种；所述其他助剂为增塑剂、脱模剂或氧化钙中的任意一种或至少两种的组合。
9.如权利要求1所述的一种用于汽车减振元件的丁基橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
将丁基橡胶原胶进行塑炼，将得到的塑炼胶、氧化锌、炭黑、白炭黑、石蜡油、石油树脂、石蜡、硬脂酸、防老剂及其他助剂进行一段混炼，在第一段混炼胶中加入硫化促进剂、硫磺进行二段混炼，得到所述汽车减振元件用丁基橡胶混炼胶。
10.如权利要求9所述的一种用于汽车减振元件的丁基橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于，所述塑炼温度为70-90℃，塑炼时间为20-60s，所述一段混炼的排胶温度为150-160℃，一段混炼的时间为2-10min，二段混炼的排胶温度为100-110℃，二段混炼的时间为2-5min。
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