CN111793289A - 改性丁基橡胶组合物 - Google Patents

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Abstract

一种改性丁基橡胶组合物，改性丁基橡胶组合物的组分按质量份配比如下：丁基橡胶85‑120份，高耐磨炭黑40‑50份，白炭黑30‑40份，硫化锌3‑5份，硫化剂8‑12份，硫化助剂0.2‑0.6份，促进剂DM0.9‑1.3份；促进剂TMTD2‑5份，滑石粉110‑130份，二甘醇3.0‑5.8份，稳定剂1.4‑3.9份，硫磺1.5‑2.8份。由于在配方中加入了高耐磨炭黑，使本发明改性丁基橡胶的耐磨性能大大提高，同时还具有较好的化学稳定性和热稳定性。本发明改性丁基橡胶还具有耐酸碱、耐油、放射线与绝缘等功能。制备本发明改性丁基橡胶的方法具有工艺简单、反应条件温和及便于规模生产等优点。

Description

改性丁基橡胶组合物
技术领域
本发明涉及橡胶领域，具体涉及一种改性丁基橡胶组合物。
背景技术
丁基橡胶是由异丁烯与少量共轭碳氢烯烃共聚而成的橡胶共聚物(如异丁烯与异戊二烯的橡胶共聚产物，异戊二烯的含量一般为2.0％-4.5％)。丁基橡胶虽具有良好的化学稳定性、热稳定性、气密性、水密性和电绝缘性等(最为突出的是气密性和水密性)，但其也有缺陷：由于丁基橡胶的极性较弱，导致其与其它聚合物的相容性较差(例如与尼龙和聚酯树脂等极性较强树脂的相容性差，无法获得理想的增韧效果)。为此，需要对丁基橡胶进行改性，拓展其应用范围。
对丁基橡胶进行卤化改性已成为一种较为成熟的丁基橡胶改性技术。其主要产品有氯化丁基橡胶(CIIR)和溴化丁基橡胶(BIIR)。
氯化丁基橡胶(CIIR)除保留了普通丁基橡胶的低透气、减震、耐臭氧及耐化学介质性能外，还增加了普通丁基橡胶所不具备的特性，如硫化速度快，与天然橡胶、丁苯橡胶相容性和粘合性有所改善，可单独用氧化锌硫化，有更好的耐热性等。
溴化丁基橡胶(BIIR)一方面具有丁基橡胶分子主链所固有的一切特性，如耐热、耐臭氧、耐化学介质腐蚀、滞后性高、耐屈挠疲劳高和透气性低等。另一方面，在溴化丁基橡胶分子结构中，由于有取代溴原子存在，使烯丙基位的双键被活化，通过该烯丙基溴可以进行多种交联反应，除能用硫黄硫化外，还可以通过溴原子用氧化锌、胺类或酚类进行硫化。此外，溴原子的存在也提高了溴化丁基橡胶的极性和活性，改善了其与其它通用橡胶和弹性体的相容性和共交联，自粘性和互粘性比丁基橡胶好。
但由于氯化丁基橡胶的极性仍然较弱，导致其与极性聚合物的相容性较差(例如与尼龙和聚酯树脂等极性较强树脂的相容性差，无法获得理想的增韧效果)，同时氯化丁基橡胶与极性物质(如不锈钢等)界面粘接强度尚不令人满意。
鉴于此，研制新型的改性丁基橡胶就成为本发明需要解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种改性丁基橡胶组合物。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种改性丁基橡胶组合物，改性丁基橡胶组合物的组分按质量份配比如下：丁基橡胶85-120份，高耐磨炭黑40-50份，白炭黑30-40份，硫化锌3-5份，硫化剂8-12份，硫化助剂0.2-0.6份，促进剂DM0.9-1.3份；促进剂TMTD2-5份，滑石粉110-130份，二甘醇3.0-5.8份，稳定剂1.4-3.9份，硫磺1.5-2.8份。
改性丁基橡胶组合物是由以下步骤制得：
步骤一：将丁基橡胶料85-120份和有机溶剂放入反应器中，在有惰性气体存在条件下热升温至150-165℃，在转速40-50r/min下搅拌20-30min后，向反应器中依次加入高耐磨炭黑40-50份，白炭黑30-40份，硫化锌3-5份，硫化剂8-12份，硫化助剂0.2-0.6份，促进剂DM0.9-1.3份；促进剂TMTD2-5份，滑石粉110-130份，二甘醇3.0-5.8份，稳定剂1.4-3.9份，硫磺1.5-2.8份；
步骤二：加料完成后，在转速60-85r/min下搅拌30-45min后，在此状态保持反应5h-8h，用惰性气体赶走残存的酸性气体；
步骤三：将反应器中的物料倒入沉淀剂中，搅拌1h-5h，输送到滤胶机进行过滤处理，过滤处理后再浸入抽提介质中进行抽提处理；抽提处理后用纯化水或注射用水漂洗，然后加硅油进行硅化处理；硅化处理后在100-130℃的条件下干燥5h-40h时，得改性丁基橡胶。
本发明还具有以下附加技术特征：
作为本发明技术方案进一步具体优化的：所述改性丁基橡胶组合物的组分按质量份配比如下：丁基橡胶85份，高耐磨炭黑40份，白炭黑30份，硫化锌3份，硫化剂8份，硫化助剂0.2份，促进剂DM0.9份；促进剂TMTD2份，滑石粉110份，二甘醇3.0份，稳定剂1.4份，硫磺1.5份。
作为本发明技术方案进一步具体优化的：所述改性丁基橡胶组合物的组分按质量份配比如下：丁基橡胶120份，高耐磨炭黑50份，白炭黑40份，硫化锌5份，硫化剂12份，硫化助剂0.6份，促进剂DM1.3份；促进剂TMTD5份，滑石粉130份，二甘醇5.8份，稳定剂3.9份，硫磺2.8份。
作为本发明技术方案进一步具体优化的：所述改性丁基橡胶组合物的组分按质量份配比如下：丁基橡胶100份，高耐磨炭黑45份，白炭黑35份，硫化锌4份，硫化剂10份，硫化助剂0.4份，促进剂DM1.1份；促进剂TMTD4份，滑石粉120份，二甘醇4.4份，稳定剂2.3份，硫磺2.1份。
作为本发明技术方案进一步具体优化的：所述稳定剂为硬脂酸钙和硬脂酸锌；所述硫化剂为氧化锌；硫化助剂为硬脂酸。
作为本发明技术方案进一步具体优化的：所述有机溶剂为300份-1000份；所述有机溶剂是氯代的C1-C4烷烃、C1-C3烷基取代苯、C1-C6烷烃或/和5-6元环烷烃。
作为本发明技术方案进一步具体优化的：所述沉淀剂为丙酮和/或乙醇，其用量为反应器中物料体积3倍-10倍。
作为本发明技术方案进一步具体优化的：所述抽提介质为丙酮和/或乙醇。
本发明和现有技术相比，其优点在于：由于在配方中加入了高耐磨炭黑，使本发明改性丁基橡胶的耐磨性能大大提高，同时还具有较好的化学稳定性和热稳定性。本发明改性丁基橡胶还具有耐酸碱、耐油、放射线与绝缘等功能。制备本发明改性丁基橡胶的方法具有工艺简单、反应条件温和及便于规模生产等优点。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为制备本发明改性丁基橡胶的方法流程示意图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本发明公开的示例性实施例，这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。虽然附图中显示了本发明公开的示例性实施例，然而应当理解，本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。
一种改性丁基橡胶组合物，改性丁基橡胶组合物的组分按质量份配比如下：丁基橡胶85-120份，高耐磨炭黑40-50份，白炭黑30-40份，硫化锌3-5份，硫化剂8-12份，硫化助剂0.2-0.6份，促进剂DM0.9-1.3份；促进剂TMTD2-5份，滑石粉110-130份，二甘醇3.0-5.8份，稳定剂1.4-3.9份，硫磺1.5-2.8份。
实施例1：所述改性丁基橡胶组合物的组分按质量份配比如下：丁基橡胶85份，高耐磨炭黑40份，白炭黑30份，硫化锌3份，硫化剂8份，硫化助剂0.2份，促进剂DM0.9份；促进剂TMTD2份，滑石粉110份，二甘醇3.0份，稳定剂1.4份，硫磺1.5份。所述稳定剂为硬脂酸钙和硬脂酸锌；所述硫化剂为氧化锌；硫化助剂为硬脂酸。
实施例2：所述改性丁基橡胶组合物的组分按质量份配比如下：丁基橡胶120份，高耐磨炭黑50份，白炭黑40份，硫化锌5份，硫化剂12份，硫化助剂0.6份，促进剂DM1.3份；促进剂TMTD5份，滑石粉130份，二甘醇5.8份，稳定剂3.9份，硫磺2.8份。所述稳定剂为硬脂酸钙和硬脂酸锌；所述硫化剂为氧化锌；硫化助剂为硬脂酸。
实施例3：所述改性丁基橡胶组合物的组分按质量份配比如下：丁基橡胶100份，高耐磨炭黑45份，白炭黑35份，硫化锌4份，硫化剂10份，硫化助剂0.4份，促进剂DM1.1份；促进剂TMTD4份，滑石粉120份，二甘醇4.4份，稳定剂2.3份，硫磺2.1份。所述稳定剂为硬脂酸钙和硬脂酸锌；所述硫化剂为氧化锌；硫化助剂为硬脂酸。
改性丁基橡胶组合物是由以下步骤制得：
步骤一：将丁基橡胶料85-120份和有机溶剂放入反应器中，所述有机溶剂为300份-1000份；所述有机溶剂是氯代的C1-C4烷烃、C1-C3烷基取代苯、C1-C6烷烃或/和5-6元环烷烃。在有惰性气体存在条件下热升温至150-165℃，在转速40-50r/min下搅拌20-30min后，向反应器中依次加入高耐磨炭黑40-50份，白炭黑30-40份，硫化锌3-5份，硫化剂8-12份，硫化助剂0.2-0.6份，促进剂DM0.9-1.3份；促进剂TMTD2-5份，滑石粉110-130份，二甘醇3.0-5.8份，稳定剂1.4-3.9份，硫磺1.5-2.8份。
步骤二：加料完成后，在转速60-85r/min下搅拌30-45min后，在此状态保持反应5h-8h，用惰性气体赶走残存的酸性气体。
步骤三：将反应器中的物料倒入沉淀剂中，所述沉淀剂为丙酮和/或乙醇，其用量为反应器中物料体积3倍-10倍。搅拌1h-5h，输送到滤胶机进行过滤处理，过滤处理后再浸入抽提介质中进行抽提处理，所述抽提介质为丙酮和/或乙醇。抽提处理后用纯化水或注射用水漂洗，然后加硅油进行硅化处理；硅化处理后在100-130℃的条件下干燥5h-40h时，得改性丁基橡胶。
对实施例1至实施例3所得改性丁基橡胶进行红外分析，由红外图谱可知：在2953cm-1处有甲基亚甲基的伸缩振动吸收峰，1473cm-1处为亚甲基的剪式振动吸收峰，1390cm-1与1366cm-1处为甲基的弯曲振动吸收峰，1228cm-1为C-C伸缩振动吸收峰，1647cm-1处为丁基橡胶的C＝C特征吸收峰，以上都为丁基橡胶的特征吸收峰。此外，在752cm-1处为C-Cl的特征吸收峰，1721cm-1处为酸酐的C＝O伸缩振动吸收峰，反应产物的红外光谱分析表明丁基橡胶的氯化和接枝成功。
按GB7139-86，采用“佛尔哈德法”测定氯化原位接枝产物的氯含量。具体方法为：称取一定量的试样，以滤纸包裹，将其套在镍铬丝圈中：向燃烧瓶中加入100ml2％NaOH溶液并充满氧气，然后使样品在燃烧瓶中完全燃烧；静置30min，使燃烧产生的气体被完全吸收后，用酚酞作指示剂，以2mol/L硝酸中和至无色，并保证其酸性环境；加入过量的浓度为N1的AgNO3标准溶液，滴加2-3滴硫酸铁铵溶液作为指示剂，以浓度为N2的硫氰酸铵溶液滴定过量的硝酸银，滴定至溶液变为微红色且轻轻摇动后也不消失为终点。按式(A)计算样品的氯含量：
Figure BDA0002020643970000051
(A)式中：N1-AgNO3溶液的浓度((mol/L)；N2-NH4SCN溶液的浓度(mol/L)；V1-加入AgNO3溶液的体积(mL)；N2-滴定消耗NH4SCN溶液的体积(mL)；G-样品的质量(g)；
采用化学滴定法测定接枝率，具体方法是：准确称取1.0g纯化后样品(精确至0.001g)，溶解于适量甲苯中，加热溶解，冷却后加入0.05mol/L的NaOH-甲醇溶液进行皂化回流1h，然后滴加1-2滴酚酞指示剂。用0.05mol/L的HCl-异丙醇标准溶液滴定至终点。
产物的接枝率GY的含义：接枝产物中含马来酸酐单体的百分数。其按式(B)计算得：
Figure BDA0002020643970000052
(B)式中，N1，N2分别为滴定所用NaOH-甲醇溶液和返滴定所用的HCl-异丙醇溶液的浓度，mol/L；V1，V2分别为滴定所用NaOH-甲醇溶液和返滴定所用的HCl-异丙醇溶液的体积，mL；W为称取纯化后试样的质量，g；2表示一个马来酸酐开环后有两个羧基。
在实施例1至实施例3中，除特别说明以外，所得目标物的结构表征均采用红外光谱。由于红外光谱的数据极为相似，故不再一一赘述。此外，在实施例1至实施例3中，目标物中的氯含量和接枝率均按式(A)和式(B)计算而得。
尽管已经对上述各实施例进行了描述，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改，所以以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利保护范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之内。

Claims (9)

1.一种改性丁基橡胶组合物，其特征在于，改性丁基橡胶组合物的组分按质量份配比如下：丁基橡胶85-120份，高耐磨炭黑40-50份，白炭黑30-40份，硫化锌3-5份，硫化剂8-12份，硫化助剂0.2-0.6份，促进剂DM0.9-1.3份；促进剂TMTD2-5份，滑石粉110-130份，二甘醇3.0-5.8份，稳定剂1.4-3.9份，硫磺1.5-2.8份。
2.根据权利要求1所述的改性丁基橡胶组合物，其特征在于，所述改性丁基橡胶组合物的组分按质量份配比如下：丁基橡胶85份，高耐磨炭黑40份，白炭黑30份，硫化锌3份，硫化剂8份，硫化助剂0.2份，促进剂DM0.9份；促进剂TMTD2份，滑石粉110份，二甘醇3.0份，稳定剂1.4份，硫磺1.5份。
3.根据权利要求1所述的改性丁基橡胶组合物，其特征在于，所述改性丁基橡胶组合物的组分按质量份配比如下：丁基橡胶120份，高耐磨炭黑50份，白炭黑40份，硫化锌5份，硫化剂12份，硫化助剂0.6份，促进剂DM1.3份；促进剂TMTD5份，滑石粉130份，二甘醇5.8份，稳定剂3.9份，硫磺2.8份。
4.根据权利要求1所述的改性丁基橡胶组合物，其特征在于，所述改性丁基橡胶组合物的组分按质量份配比如下：丁基橡胶100份，高耐磨炭黑45份，白炭黑35份，硫化锌4份，硫化剂10份，硫化助剂0.4份，促进剂DM1.1份；促进剂TMTD4份，滑石粉120份，二甘醇4.4份，稳定剂2.3份，硫磺2.1份。
5.根据权利要求1所述的改性丁基橡胶组合物，其特征在于，所述稳定剂为硬脂酸钙和硬脂酸锌；所述硫化剂为氧化锌；硫化助剂为硬脂酸。
6.根据权利要求1至5任一所述的改性丁基橡胶组合物，其特征在于，改性丁基橡胶组合物是由以下步骤制得：
步骤一：将丁基橡胶料85-120份和有机溶剂放入反应器中，在有惰性气体存在条件下热升温至150-165℃，在转速40-50r/min下搅拌20-30min后，向反应器中依次加入高耐磨炭黑40-50份，白炭黑30-40份，硫化锌3-5份，硫化剂8-12份，硫化助剂0.2-0.6份，促进剂DM0.9-1.3份；促进剂TMTD2-5份，滑石粉110-130份，二甘醇3.0-5.8份，稳定剂1.4-3.9份，硫磺1.5-2.8份；
步骤二：加料完成后，在转速60-85r/min下搅拌30-45min后，在此状态保持反应5h-8h，用惰性气体赶走残存的酸性气体；
步骤三：将反应器中的物料倒入沉淀剂中，搅拌1h-5h，输送到滤胶机进行过滤处理，过滤处理后再浸入抽提介质中进行抽提处理；抽提处理后用纯化水或注射用水漂洗，然后加硅油进行硅化处理；硅化处理后在100-130℃的条件下干燥5h-40h时，得改性丁基橡胶。
7.根据权利要求6所述的改性丁基橡胶组合物，其特征在于，所述有机溶剂为300份-1000份；所述有机溶剂是氯代的C1-C4烷烃、C1-C3烷基取代苯、C1-C6烷烃或/和5-6元环烷烃。
8.根据权利要求6所述的改性丁基橡胶组合物，其特征在于，所述沉淀剂为丙酮和/或乙醇，其用量为反应器中物料体积3倍-10倍。
9.根据权利要求6所述的改性丁基橡胶组合物，其特征在于，所述抽提介质为丙酮和/或乙醇。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112592543A (zh) * 2020-12-09 2021-04-02 中国第一汽车股份有限公司 一种用于汽车减振元件的丁基橡胶混炼胶及其制备方法
CN115558213A (zh) * 2022-10-24 2023-01-03 广东思泉新材料股份有限公司 一种低介电高导热的高强复合膜及其制备方法
CN116144120A (zh) * 2023-01-13 2023-05-23 赛轮集团股份有限公司 自密封胶料的制备方法、自密封胶料及其应用

Cited By (4)

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