CN112592358A - 一种蓝光发光晶体材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种蓝光发光晶体材料及其制备方法和应用。所述蓝光发光晶体材料的化学式为[Zn(Nyaia)·(DMA)]n；Nyaia代表5‑[(萘‑1‑亚甲基)氨基]‑间苯二甲酸失去2个氢后形成的Nyaia2+；DMA为N,N‑二甲基乙酰胺。该蓝光发光晶体材料，在320nm的激发光照射下能够表现出蓝光发射现象，在制备蓝光LED灯的应用中具有很高的应用价值。
Description
技术领域
本申请涉及一种蓝光发光晶体材料及其制备方法和应用，属于发光晶体材料技术领域。
背景技术
白色发光材料在照明和显示技术有着重要应用。近年来，实现白光发射成为材料研究领域的热点问题。其中实现白光照明的方案之一是“蓝+绿+红”三色光的混合。然而相对于红光、绿光材料，蓝光荧光材料发展相对滞后。在显示和照明方面，蓝光材料不但能够减小能耗，而且有利于获得较高色温和高显色指数的器件。
发明内容
本发明的目的在于提供一种蓝光发光晶体材料及其制备方法和应用，所述蓝光发光晶体材料在320nm的激发光照射下能够表现出蓝光发射现象。
根据本申请的一个方面，提供一种蓝光发光晶体材料。
一种蓝光发光晶体材料，所述蓝光发光晶体材料的化学式为[Zn(Nyaia)·(DMA)]n；
其中，Nyaia代表5-[(萘-1-亚甲基)氨基]-间苯二甲酸失去2个氢后形成的配体Nyaia2-；DMA为N,N-二甲基乙酰胺；
n为∞，表示不断重复无限延伸。
5-[(萘-1-亚甲基)氨基]-间苯二甲酸可表示为H2Nyaia，失去2个氢后形成配体Nyaia2-。
可选地，所述蓝光发光晶体材料的不对称结构单元包含1个独立的Zn离子，1个Nyaia2-配体和1个游离的DMA客体分子，Zn和来自3个配体上的O原子、1个DMA分子上的O原子配位。
所述蓝光发光晶体材料的化学式为[Zn(Nyaia)·(DMA)]n；其中，Nyaia代表5-[(萘-1-亚甲基)氨基]-间苯二甲酸失去2个氢后形成的配体Nyaia2-；DMA为N,N-二甲基乙酰胺。该蓝光发光晶体材料由无限个不对称单元组成，Zn(Nyaia)·(DMA)为结构的最小重复单元，由Zn(Nyaia)·(DMA)不断重复并无限延伸的结构。
可选地，所述蓝光发光晶体材料属于单斜晶系，具有P21/c空间群结构。
可选地，所述蓝光发光晶体材料的晶胞参数中，
可选地，
具体地，
可选地，所述蓝光发光晶体材料的晶胞参数中，α＝90°，β＝105.354°，γ＝90°，Z＝4，
所述[Zn(Nyaia)·(DMA)]n晶体的不对称结构单元示意图如图1所示，包含1个独立的Zn离子，1个Nyaia2-有机配体和1个游离的DMA客体分子。Zn1和来自3个配体上的O原子、1个DMA分子上的O原子配位。
可选地，所述蓝光发光晶体材料的色坐标为(0.14～0.18,0.05～0.09)；
可选地，所述蓝光发光晶体材料的色坐标为(0.162～0.172,0.067～0.077)；
具体地，所述蓝光发光晶体材料的色坐标为(0.167,0.072)。
可选地，所述蓝光发光晶体材料的发光寿命为4.5～6.0ns；
可选地，所述蓝光发光晶体材料的发光寿命为4.91～5.55ns；
具体地，所述蓝光发光晶体材料的发光寿命为5.5ns。
可选地，所述蓝光发光晶体材料在320nm的激发光照射下发出蓝光。
根据本申请的又一方面，提供上述所述的蓝光发光晶体材料的制备方法。
上述所述的蓝光发光晶体材料的制备方法，将含有5-[(萘-1-亚甲基)氨基]-间苯二甲酸、锌源和溶剂的混合溶液进行溶剂热反应，得到所述蓝光发光晶体材料。
可选地，所述5-[(萘-1-亚甲基)氨基]-间苯二甲酸和锌源的摩尔比为1:1～4。
可选地，5-[(萘-1-亚甲基)氨基]-间苯二甲酸和锌源的摩尔比为1:1～3；
其中，锌源以其含有的锌离子的摩尔数计算。
可选地，5-[(萘-1-亚甲基)氨基]-间苯二甲酸和锌源的摩尔比为1:1。
可选地，所述锌源为二价锌盐。
可选地，所述锌源选自硝酸锌、氯化锌中的至少一种。
可选地，所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺和水的混合液。
可选地，N,N-二甲基乙酰胺和水的体积比为1:1～3。
可选地，N,N-二甲基乙酰胺和水的体积比为1:1～2。
可选地，N,N-二甲基乙酰胺和水的体积比为1:1。
可选地，5-[(萘-1-亚甲基)氨基]-间苯二甲酸和，N,N-二甲基乙酰胺的用量比为：1mmol：2-5mL。
可选地，5-[(萘-1-亚甲基)氨基]-间苯二甲酸和，N,N-二甲基乙酰胺的用量比为：1mmol：3mL。
本申请对有机溶剂的用量不作严格的限定，采用本领域技术人员熟知的用量即可，且能够保证所述Zn(NO3)26H2O和5-[(萘-1-亚甲基)氨基]-间苯二甲酸充分分散即可。
本申请对所述5-[(萘-1-亚甲基)氨基]-间苯二甲酸、锌源和有机溶剂的混合顺序没有任何特殊的限定，按任意顺序进行混合即可。
可选地，所述溶剂热反应的条件为：温度为80～120℃，时间24～72小时。
可选地，温度为90～120℃，时间为36～72小时。
可选地，所述溶剂热反应完成后，还包括后处理；所述后处理包括冷却、过滤和洗涤。
可选地，所述温度独立地选自80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、105℃、120℃中的任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，所述温度独立地选自24h、30h、36h、42h、48h、54h、60h、66h、72h中的任意值或任意两者之间的范围值。
根据本申请的又一方面，提供所述蓝光发光晶体材料的应用。蓝光发光晶体材料在320nm的激发光照射下能够表现出蓝光发射现象。
上述所述的蓝光发光晶体材料和/或由上述所述的制备方法制备得到的蓝光发光晶体材料在制备蓝光LED中的应用。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的蓝光发光晶体材料，在320nm的激发光照射下能够表现出蓝光发射现象，在制备蓝光LED灯的应用中具有很高的应用价值。
2)本申请所提供的蓝光发光晶体材料的制备方法，所述制备方法简单，适合大规模工业化生产，制备得到的蓝光发光晶体材料纯度高(纯度100％)、结晶度好、收率高(收率90％以上)。
附图说明
图1为本申请蓝光发光晶体材料的不对称单元示意图；
图2为蓝光发光晶体材料样品1#的单晶数据拟合得到的XRD衍射理论图谱和实验测得的XRD衍射图谱；
图3为蓝光发光晶体材料样品1#的光致发光谱图；
图4为蓝光发光晶体材料样品1#发光的色坐标图；
图5为蓝光发光晶体材料样品1#的寿命图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请所用原料和试剂均来自商业购买，未经处理直接使用，所用仪器设备采用厂家推荐的方案和参数。
实施例1
将1.82g(10mmol)的5-氨基间苯二甲酸和1.56g(10mmol)的1-萘甲醛置于100mL的单口圆底烧瓶中，然后加入60mL甲醇，在65℃下加热，并搅拌回流6h。反应结束后，停止加热冷却到室温。将圆底烧瓶置于冰水中，向其中分批次加入硼氢化钠，边加边搅拌直至溶液变得澄清。旋转蒸发后，可得到亮黄色粉末，加入100mL去离子水溶解。加入冰醋酸调节pH值为2～3后，析出大量沉淀，过滤烘干，即得到目标配体5-[(萘-1-亚甲基)氨基]-间苯二甲酸(淡黄产物)。
按照1:1的摩尔比称量Zn(NO3)26H2O(1mmol)和5-[(萘-1-亚甲基)氨基]-间苯二甲酸放入容量为10mL的玻璃小瓶中，然后加入DMA(3mL)和去离子水(3mL)的混合溶剂在反应釜中进行溶剂热反应，所述反应温度为100℃，反应时间为2天，反应结束后冷却至室温，过滤洗涤后得到淡褐色块状晶体[Zn(Nyaia)·(DMA)]n，收率90％。
样品编号、原料种类及用量、晶化温度和保持时间如表1所示。
实施例2晶体结构解析
对上述实施例制备得到的样品1-3#进行晶体结构解析，以样品1#为典例。
将蓝光发光晶体材料样品1#在SuperNova CCD型单晶衍射仪上进行X-射线单晶衍射测试(测试条件：Mo靶，Kα辐射源(λ＝0.07107nm)，测试温度293K)后，通过olex21.2对结构进行解析，解析结果为：所述蓝光发光晶体材料的化学式为[Zn(Nyaia)·(DMA)]n，属于单斜晶系的P21/c空间群，晶胞参数为
c＝15.8567(5)，α＝90°，β＝105.354°，γ＝90°，Z＝4，
样品2#和3#的X-射线单晶衍射测试结果和样品1#的一致。
其中，所述[Zn(Nyaia)·(DMA)]n晶体的不对称结构单元示意图如图1所示，包含1个独立的Zn离子，1个Nyaia2+有机配体和1个游离的DMA客体分子。Zn1和来自3个配体上的O原子、1个DMA分子上的O原子配位。
将蓝光发光晶体材料样品1#进行研磨后XRD测试(Rigaku公司的Miniflex600型X-射线衍射仪：Cu靶，Kα辐射源(λ＝0.154184nm)，测试结果如图2所示，由图2可知，蓝光发光晶体材料样品1#具有高纯度(100％)和高的结晶度。样品2#和3#的XRD测试结果和样品1#的一致。
实施例3光致发光性能测试
对上述实施例制备得到的样品1-3#进行光致发光性能测试，以样品1#为典例。
对蓝光发光晶体材料样品1#进行光致发光性能测试，具体步骤如下：
采用Edinburgh FL920 40W的Xe照射所述蓝光发光晶体材料，选取320nm作为激发波长(λex＝320nm)，测试结果如图3所示，由图3可知，所述蓝光发光晶体材料在320nm波长激发下产生蓝光发射现象；荧光色坐标计算得该蓝光发光晶体材料的色坐标为(0.167,0.072)，为蓝光发光(如图4所示)；采用Edinburgh FL920的ns闪光灯对蓝光发光晶体材料样品1#进行发光寿命测试，如图5所示，测试结果表明，所述蓝光发光晶体材料的发光寿命为5.5ns，寿命在ns级，表明所述蓝光发光晶体材料的发光形式为荧光发光。样品2#和3#的光致发光性能测试结果和样品1#的一致。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种蓝光发光晶体材料，其特征在于，所述蓝光发光晶体材料的化学式为[Zn(Nyaia)·(DMA)]n；
其中，Nyaia代表5-[(萘-1-亚甲基)氨基]-间苯二甲酸失去2个氢后形成的Nyaia2+；DMA为N,N-二甲基乙酰胺；
n为∞，表示不断重复无限延伸。
2.根据权利要求1所述的蓝光发光晶体材料，其特征在于，所述蓝光发光晶体材料的不对称结构单元包含1个独立的Zn离子，1个Nyaia2-配体和1个游离的DMA客体分子，Zn和来自3个配体上的O原子、1个DMA分子上的O原子配位。
3.根据权利要求1所述的蓝光发光晶体材料，其特征在于，所述蓝光发光晶体材料属于单斜晶系，具有P21/c空间群结构；
优选地，所述蓝光发光晶体材料的晶胞参数中，
优选地，
更优选地，
优选地，所述蓝光发光晶体材料的晶胞参数中，α＝90°，β＝105.354°，γ＝90°，Z＝4，
4.根据权利要求1所述的蓝光发光晶体材料，其特征在于，所述蓝光发光晶体材料的色坐标为(0.14～0.18,0.05～0.09)；
优选地，所述蓝光发光晶体材料的色坐标为(0.162～0.172,0.067～0.077)；
更优选地，所述蓝光发光晶体材料的色坐标为(0.167,0.072)。
5.根据权利要求1所述的蓝光发光晶体材料，其特征在于，所述蓝光发光晶体材料的发光寿命为4.5～6.0ns；
优选地，所述蓝光发光晶体材料的发光寿命为4.91～6.0ns；
更优选地，所述蓝光发光晶体材料的发光寿命为5.5ns；
优选地，所述蓝光发光晶体材料在320nm的激发光照射下发出蓝光。
6.权利要求1-5任一项所述的蓝光发光晶体材料的制备方法，其特征在于，将含有5-[(萘-1-亚甲基)氨基]-间苯二甲酸、锌源和溶剂的混合溶液进行溶剂热反应，得到所述蓝光发光晶体材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述5-[(萘-1-亚甲基)氨基]-间苯二甲酸和锌源的摩尔比为1:1～4；
优选地，5-[(萘-1-亚甲基)氨基]-间苯二甲酸和锌源的摩尔比为1:1～3；
其中，锌源以其含有的锌离子的摩尔数计算。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述锌源为二价锌盐；
优选地，所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺和水的混合液；
优选地，N,N-二甲基乙酰胺和水的体积比为1:1～3；
优选地，N,N-二甲基乙酰胺和水的体积比为1:1～2。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂热反应的条件为：温度为80～120℃，时间24～72小时；
优选地，温度为90～110℃，时间为36～72小时。
10.权利要求1-5任一项所述的蓝光发光晶体材料和/或由权利要求6～9任一项所述的制备方法制备得到的蓝光发光晶体材料在制备蓝光LED中的应用。
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