CN111205329B - 一种近白光发光晶体材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及白光发光晶体材料技术领域，尤其涉及一种近白光发光晶体材料及其制备方法和应用。本发明提供的近白光发光晶体材料的化学式为：[Mn1.5(Pyeb)3·DMF]n；其中，所述Pyeb为4‑(2‑(4‑吡啶基)乙烯基)苯甲酸；所述DMF为N,N‑二甲基甲酰胺；所述n为∞；所述近白光发光晶体材料为具有P21/c空间群结构的晶体材料；所述晶体材料属于单斜晶系；所述近白光发光晶体材料的色坐标为(0.257，0.270)。本发明提供的所述近白光发光晶体材料在320nm的激发光照射下能够表现出近白光和宽谱带的发射现象。
Description
技术领域
本发明涉及白光发光晶体材料技术领域，尤其涉及一种白光发光晶体材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前，电子信息产业迅速发展，照明和显示技术作为电子信息产业的重要组成部分也发生了巨大的变革。实现绿色照明是人们一直追求的目标。由于白光LED灯具有节能和环保等多个优点，其在显示和照明领域的应用日益受到广泛的关注。
传统的白光发光晶体材料主要是通过激发多组分荧光粉实现照射白光的目的，但其存在色平衡差、光衰减不一致、成本高和装置复杂的问题。因此，如何解决上述技术问题一直是一个科学难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种近白光发光晶体材料及其制备方法和应用，所述近白光发光晶体材料在320nm的激发光照射下能够表现出近白光和宽谱带的发射现象。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种近白光发光晶体材料，所述近白光发光晶体材料的化学式为：[Mn1.5(Pyeb)3·DMF]n；
其中，所述Pyeb为4-(2-(4-吡啶基)乙烯基)苯甲酸；所述DMF为N,N-二甲基甲酰胺；所述n为∞；
所述近白光发光晶体材料为具有P21/c空间群结构的晶体材料；所述晶体材料属于单斜晶系；
所述近白光发光晶体材料的色坐标为(0.257，0.270)。
优选的，所述近白光发光晶体材料的晶胞参数为：
c＝15.979(8)，α＝90°，β＝104.257°，γ＝90°，Z＝4，
本发明还提供了上述技术方案所述的近白光发光晶体材料的制备方法，包括以下步骤：
将4-(2-(4-吡啶基)乙烯基)苯甲酸、锰源和有机溶剂混合，进行溶剂热反应，得到所述近白光发光晶体材料。
优选的，所述锰源为二价锰盐；
所述4-(2-(4-吡啶基)乙烯基)苯甲酸和锰源中的锰离子的摩尔比为1：(1～4)。
优选的，所述有机溶剂为N,N-二甲基二酰胺和乙醇的混合液；
所述N,N-二甲基二酰胺和乙醇的体积比为1:(1～3)；
优选的，所述溶剂热反应的温度为80～120℃，所述溶剂热反应的时间为48～96h。
优选的，所述4-(2-(4-吡啶基)乙烯基)苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：
将4-甲基吡啶、对醛基苯甲酸和冰醋酸混合，进行Knoevenagel缩合反应，得到所述4-(2-(4-吡啶基)乙烯基)苯甲酸。
优选的，所述4-甲基吡啶和对醛基苯甲酸的摩尔比为(1～3):1；
所述4-甲基吡啶与所述冰醋酸的体积比为(4.0～5.5)：40。
优选的，所述Knoevenagel缩合反应的温度为135～150℃，所述Knoevenagel缩合反应的时间为5～10h。
本发明还提供了上述技术方案所述的近白光发光晶体材料或由上述技术方案所述的制备方法制备得到的近白光发光晶体材料在制备白光LED灯的应用。
本发明提供了一种近白光发光晶体材料，所述近白光发光晶体材料的化学式为：[Mn1.5(Pyeb)3·DMF]n；其中，所述Pyeb为4-(2-(4-吡啶基)乙烯基)苯甲酸；所述DMF为N,N-二甲基甲酰胺；所述n为∞；所述近白光发光晶体材料为具有P21/c空间群结构的晶体材料；所述晶体材料属于单斜晶系；所述近白光发光晶体材料的色坐标为(0.257，0.270)。本发明提供的所述白光发光晶体材料在320nm的激发光照射下，4-(2-(4-吡啶基)乙烯基)苯甲酸配体的蓝光发射与4-(2-(4-吡啶基)乙烯基)苯甲酸配体到二价金属锰的电子转移跃迁发射出的黄光复合展现出近白光和宽谱带的发射现象。
本发明还提供了所述近白光发光晶体材料的制备方法，所述制备方法简单，适合大规模工业化生产，制备得到的白光发光晶体材料纯度高(纯度100％)、结晶度好、收率高(收率85％以上)。
附图说明
图1为本发明所述近白光发光晶体材料的不对称单元示意图；
图2为本发明所述近白光发光晶体材料的三维结构；
图3为实施例1制备得到的近白光发光晶体材料的单晶数据拟合得到的XRD衍射理论图谱和实验测得的XRD衍射图谱；
图4为实施例1制备得到的近白光发光晶体材料的光致发光谱图；
图5为实施例1制备得到的近白光发光晶体材料的发光的色坐标图；
图6为实施例1制备得到的近白光发光晶体材料的寿命谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种近白光发光晶体材料，所述近白光发光晶体材料的化学式为：[Mn1.5(Pyeb)3·DMF]n；
其中，所述Pyeb为4-(2-(4-吡啶基)乙烯基)苯甲酸；所述DMF为N,N-二甲基甲酰胺；所述n为∞；
所述近白光发光晶体材料为具有P21/c空间群结构的晶体材料；所述晶体材料属于单斜晶系；
所述近白光发光晶体材料的色坐标为(0.257，0.270)。
在本发明中，所述近白光发光晶体材料的晶胞参数优选为：
c＝15.979(8)，α＝90°，β＝104.257°，γ＝90°，Z＝4，
本发明还提供了所述白光发光晶体材料的制备方法，包括以下步骤：
将4-(2-(4-吡啶基)乙烯基)苯甲酸、锰源和有机溶剂混合，进行溶剂热反应，得到所述近白光发光晶体材料。
在本发明中，所述4-(2-(4-吡啶基)乙烯基)苯甲酸优选通过以下制备方法制备得到：
将4-甲基吡啶、对醛基苯甲酸和冰醋酸混合，进行Knoevenagel缩合反应，得到所述4-(2-(4-吡啶基)乙烯基)苯甲酸。
在本发明中，所述4-甲基吡啶和对醛基苯甲酸的摩尔比优选为(1～3)：1，更优选为(1～2)：1，最优选为(1～1.5)：1。在本发明中，所述4-甲基吡啶与所述冰醋酸的体积比优选为(4.0～5.5)：40，更优选为(4.2～5.0)：40，最优选为(4.5～4.9)：40。本发明对所述混合没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述Knoevenagel缩合反应的温度优选为135～150℃，更优选为138～145℃，最优选为145℃；所述Knoevenagel缩合反应的时间优选为5～10h，更优选为6～8h，最优选为8h。在本发明中，所述Knoevenagel缩合反应优选在搅拌回流的条件下进行；本发明对所述搅拌的条件没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的条件即可。
所述Knoevenagel缩合反应完成后，本发明还包括对Knoevenagel缩合反应得到的产物体系进行后处理；所述后处理优选为：将所述产物体系冷却至室温，真空抽滤后；加水进行真空抽滤和洗涤后，加乙醇进行真空抽滤和洗涤，最后加入乙醚进行真空抽滤和洗涤。
在本发明中，所述锰源优选为二价锰源，更优选为MnCl2·4H2O或MnCl2。在本发明中，所述4-(2-(4-吡啶基)乙烯基)苯甲酸和锰源中的锰离子的摩尔比优选为1：(1～4)，更优选为1：(1～3)，最优选为1:2。
在本发明中，所述有机溶剂优选为N,N-二甲基二酰胺(DMF)和乙醇的混合液；所述N,N-二甲基二酰胺和乙醇的体积比优选为1：(1～3)，更优选为1：(1～2)，最优选为1:1.5。
本发明对所述有机溶剂的用量没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的用量即可，且能够保证所述MnCl2·4H2O和4-(2-(4-吡啶基)乙烯基)苯甲酸充分分散即可。
本发明对所述4-(2-(4-吡啶基)乙烯基)苯甲酸、锰源和有机溶剂的混合顺序没有任何特殊的限定，按任意顺序进行混合即可。
在本发明中，所述溶剂热反应的温度优选为80～120℃，更优选为90～110℃，最优选为100℃；所述溶剂热反应的时间优选为48～96h，更优选为60～80h，最优选为65～72h。
所述溶剂热反应完成后，本发明还包括后处理；所述后处理优选包括冷却、过滤和洗涤。在本发明中，所述冷却后的温度优选为室温；本发明对所述过滤和洗涤的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
本发明还提供了上述技术方案所述的白光发光晶体材料或由上述技术方案所述的制备方法制备得到的白光发光晶体材料在制备白光LED灯的应用。本发明对所述应用的方法没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方法即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将4-甲基吡啶(4.9mL，50mmol)、对醛基苯甲酸(7.6g，50mmol)和40mL冰醋酸混合，在搅拌回流的条件下，进行Knoevenagel缩合反应(145℃，8h)后，冷却至室温，真空抽滤；加水真空抽滤、洗涤后，加乙醇真空抽滤、洗涤后，最后加入乙醚真空抽滤、洗涤，得到4-(2-(4-吡啶基)乙烯基)苯甲酸(黄白色产物)；
按照摩尔比为2:1的配比，将MnCl2·4H2O(0.2mmol)、4-(2-(4-吡啶基)乙烯基)苯甲酸(0.1mmol)和3mLDMF与2mL乙醇的混合液(DMF和乙醇的体积比为1.5:1)混合，进行溶剂热反应(100℃，3天)后，冷却至室温，过滤和洗涤，得到黄色块状晶体(近白光发光晶体材料，化学式为[Mn1.5(Pyeb)3·DMF]n)，晶体材料纯度高(纯度100％)、结晶度好、收率高(收率85％)。
实施例2
将4-甲基吡啶(4.9mL，50mmol)、对醛基苯甲酸(7.6g，50mmol)和40mL冰醋酸混合，在搅拌回流的条件下，进行有机合成反应(145℃，8h)后，冷却至室温，真空抽滤；加水真空抽滤、洗涤后，加乙醇真空抽滤、洗涤后，最后加入乙醚真空抽滤、洗涤，得到4-(2-(4-吡啶基)乙烯基)苯甲酸(黄白色产物)；
按照摩尔比为1:1的配比，将MnCl2·4H2O(0.2mmol)、4-(2-(4-吡啶基)乙烯基)苯甲酸(0.2mmol)和3mLDMF与2mL乙醇的混合液(DMF和乙醇的体积比为1.5:1)混合，进行溶剂热反应(120℃，3天)后，冷却至室温，过滤和洗涤，得到黄色块状晶体(近白光发光晶体材料，化学式为[Mn1.5(Pyeb)3·DMF]n)。
实施例3
将4-甲基吡啶(4.9mL，50mmol)、对醛基苯甲酸(7.6g，50mmol)和40mL冰醋酸混合，在搅拌回流的条件下，进行有机合成反应(145℃，8h)后，冷却至室温，真空抽滤；加水真空抽滤、洗涤后，加乙醇真空抽滤、洗涤后，最后加入乙醚真空抽滤、洗涤，得到4-(2-(4-吡啶基)乙烯基)苯甲酸(黄白色产物)；
按照摩尔比为2:1的配比，将MnCl2·4H2O(0.2mol)、4-(2-(4-吡啶基)乙烯基)苯甲酸(0.1mol)和3mLDMF与2mL乙醇的混合液(DMF和乙醇的体积比为1.5:1)混合，进行溶剂热反应(110℃，3天)后，冷却至室温，过滤和洗涤，得到黄色块状晶体(近白光发光晶体材料，化学式为[Mn1.5(Pyeb)3·DMF]n)。
测试例1
将实施例1～3所述的近白光发光晶体材料在RigakuCCD型单晶衍射仪上进行X-射线单晶衍射测试(测试条件：Mo靶，Kα辐射源(λ＝0.07107nm)，测试温度293K)后，通过Shelxtl97对结构进行解析，解析结果为：所述近白光发光晶体材料的结构式为[Mn1.5(Pyeb)3·DMF]n，属于单斜晶系的P21/c空间群，晶胞参数为
α＝90°，β＝104.257°，γ＝90°，Z＝4，
其中，所述[Mn1.5(Pyeb)3·DMF]n晶体结构不对称单元示意图如图1所示，由图1可知，所述晶体结构不对称单元包含1.5个独立的Mn原子，三个Pyeb有机配比和一个游离的DMF客体分子。Mn1和来自三个配体上的O原子、两个N原子相连形成八面体；Mn2分别与来自三个配体上的1个O原子相连，形成八面体结构。两个Mn原子通过一个配体上的两个O原子和另一个配体上的桥连O原子形成一个双核Mn的二级构筑单元(SUB)，进而不限链接，形成三维网络结构。所述三维堆积图如图2所示：DMF客体分子填充在[Mn1.5(Pyeb)3·DMF]n晶体的三维孔隙中，通过Platon计算[Mn1.5(Pyeb)3·DMF]n晶体的孔隙率为17％，表明该材料为金属-有机框架化合物(MOF)；
将实施例1所述的近白光发光晶体材料进行研磨后XRD测试(Rigaku公司的MiniFlexII型X-射线衍射仪：Cu靶，Kα辐射源(λ＝0.154184nm))，测试结果如图3所示，由图3可知，实施例1制备得到的近白光发光晶体材料具有高纯度和高的结晶度；
实施例2～3的测试结果与实施例1的测试结果基本一致，表明实施例2～3所述近白光发光晶体材料结构式为[Mn1.5(Pyeb)3·DMF]n，属于单斜晶系的P21/c空间群，晶胞参数为
α＝90°，β＝104.257°，γ＝90°，Z＝4，
且具有较高的纯度和较高的结晶度。
测试例2
对实施例1所述的近白光发光晶体材料进行光致发光性能测试，具体步骤如下：
采用EdinburghFL92040W的Xe照射所述白光发光晶体材料，选取320nm作为激发波长，测试结果如图4所示，由图4可知，所述白光发光晶体材料在320nm波长激发下产生近白光和宽谱带的发射现象；荧光色坐标计算得该白光发光晶体材料的色坐标为(0.257,0.270)，为近白光发光(如图5所示)；
采用EdinburghFL920的ns闪光灯对实施案例1所述的近白光发光晶体材料进行发光寿命测试，测试结果表明，所述近白光发光晶体材料的发光寿命为2.4ns(如图6所示)，寿命在ns级，表明所述近白光发光晶体材料的发光形式为荧光发光。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种近白光发光晶体材料在制备白光LED灯的应用，其特征在于，所述近白光发光晶体材料的化学式为：[Mn1.5(Pyeb)3DMF]n；
其中，所述Pyeb为4-(2-(4-吡啶基)乙烯基)苯甲酸根；所述DMF为N,N-二甲基甲酰胺；所述n为∞；
所述近白光发光晶体材料为具有P21/c空间群结构的晶体材料；所述晶体材料属于单斜晶系；
所述近白光发光晶体材料的色坐标为(0.257，0.270)；
所述近白光发光晶体材料的晶胞参数为：
c＝15.979(8)，α＝90°，β＝104.257°，γ＝90°，Z＝4，
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Non-Patent Citations (2)
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| Influence of the Metal Ion on the Topology and Interpenetration of Pyridylvinyl(benzoate) Based Metal-Organic Frameworks;Yuri Dezotti等,;《Crystal Growth & Design》;20190821;第5592-5603页 * |
| Yuri Dezotti等,.Influence of the Metal Ion on the Topology and Interpenetration of Pyridylvinyl(benzoate) Based Metal-Organic Frameworks.《Crystal Growth & Design》.2019, * |
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