CN112592295A - 一种溴氨酸生产用1-氨基蒽醌溴化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机合成技术领域，且公开了一种溴氨酸生产用1‑氨基蒽醌溴化工艺，以纯化的1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸作为反应物通过溴化，然后通过活性炭进行吸附除杂，制得的溴氨酸具有纯度高，收率可观的优点，并且操作简单，合成过程中污染很小等优点。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，具体为一种溴氨酸生产用1-氨基蒽醌溴化工艺。
背景技术
染料可以分为植物染料、动物染料、合成染料等，其中合成染料在工业、纺织业、农业等领域中有着重要的用途，染料工业发展至今，不仅有应用于纺织品染色的染料，还有专门用于生物学和医学研究用的染料，如液晶染料、激光染料、变色染料、半导体染料等，丰富和改善了人们的日程生活。
溴氨酸是一种重要的染料中间体，可以制备酸性蒽醌型染料，如弱酸性艳蓝GAW、弱酸性艳蓝R、活性艳蓝M-BR、艳蓝KGR等，在纺织、印染、等领域具有重要的应用，因此通过简单高效的合成方法，制备收率好、纯度高的溴氨酸具有重要的现实意义。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种溴氨酸生产用1-氨基蒽醌溴化工艺，具有纯度高，收率好的优点。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种溴氨酸生产用1-氨基蒽醌溴化工艺，所述溴氨酸生产用1-氨基蒽醌溴化工艺包括以下步骤：
(1)以1-氨基蒽醌通过磺化工艺，制得纯化的1-氨基蒽醌-2-磺酸，然后加入到蒸馏水中，搅拌溶解后，将温度降至10-20℃，加入氢氧化钠调节溶液pH。
(2)向步骤(1)溶液中滴加液溴，搅拌均匀后在加入次磷酸钠，通过电位法测定pH法，调节溶液的pH，然后进行溴化反应，通过TLC薄层色谱法追踪反应进程，直至1-氨基蒽醌-2-磺酸的剩余量小于1％。
(3)反应结束后将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤产物，将粗产物置于蒸馏水溶剂中，加热至90-100℃，搅拌均匀后趁热过滤，除去不溶性固体，取得含有溴氨酸的滤液。
(4)向含有溴氨酸的滤液中加入活性炭，进行吸附除杂过程，趁热过滤除去不溶性固体，取得滤液在进行吸附除杂过程和趁热过滤处理，重复2-3次，取得滤液进行加热浓缩，冷却结晶，制得溴氨酸，分子式为C14H8BrNO5S。
优选的，所述步骤(1)中控制溶液中的1-氨基蒽醌-2-磺酸浓度为3.5-5％。
优选的，所述步骤(1)中氢氧化钠调节溶液pH为3.2-4.2。
优选的，所述步骤(2)中1-氨基蒽醌-2-磺酸、液溴和次磷酸钠的质量比为100:30-40:120-180。
优选的，所述步骤(2)中电位法控制溶液pH为3-4，电位≦900。
优选的，所述步骤(2)中溴化反应的温度为10-20℃。
优选的，所述步骤(4)中控制滤液中溴氨酸和活性炭的质量比为100:15-50。
优选的，所述步骤(4)中吸附除杂过程的温度为85-100℃，吸附除杂时间为20-60min。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益技术效果：以纯化的1-氨基蒽醌-2-磺酸作为反应物通过溴化，然后通过活性炭进行吸附除杂，制得的溴氨酸具有纯度高，收率可观的优点，并且操作简单，合成过程中污染很小等优点。
附图说明
图1是1-氨基蒽醌和氯磺酸的反应图。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种溴氨酸生产用1-氨基蒽醌溴化工艺包括以下步骤：
(1)以1-氨基蒽醌通过磺化工艺，制得纯化的1-氨基蒽醌-2-磺酸，然后加入到蒸馏水中，控制1-氨基蒽醌-2-磺酸浓度为3.5-5％，搅拌溶解后，将温度降至10-20℃，加入氢氧化钠调节溶液pH在3.2-4.2。
(2)向步骤(1)溶液中滴加液溴，搅拌均匀后在加入次磷酸钠，控制1-氨基蒽醌-2-磺酸、液溴和次磷酸钠的质量比为100:30-40:120-180，通过电位法测定pH法，控制溶液pH为3-4，电位≦900，然后在10-20℃中进行溴化反应，通过TLC薄层色谱法追踪反应进程，直至1-氨基蒽醌-2-磺酸的剩余量小于1％。
(3)反应结束后将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤产物，将粗产物置于蒸馏水溶剂中，加热至90-100℃，搅拌均匀后趁热过滤，除去不溶性固体，取得含有溴氨酸的滤液。
(4)向含有溴氨酸的滤液中加入活性炭，控制滤液中溴氨酸和活性炭的质量比为100:15-50，在85-100℃中，进行吸附除杂过程20-60min，趁热过滤除去不溶性固体，取得滤液在进行吸附除杂过程和趁热过滤处理，重复2-3次，取得滤液进行加热浓缩，冷却结晶，制得溴氨酸，分子式为C14H8BrNO5S，产物通过气相色谱-质谱联用仪测试纯度。
实施例1
(1)以1-氨基蒽醌通过磺化工艺，制得纯化的1-氨基蒽醌-2-磺酸，然后加入到蒸馏水中，控制1-氨基蒽醌-2-磺酸浓度为3.5％，搅拌溶解后，将温度降至10℃，加入氢氧化钠调节溶液pH在3.2。
(2)向步骤(1)溶液中滴加液溴，搅拌均匀后在加入次磷酸钠，控制1-氨基蒽醌-2-磺酸、液溴和次磷酸钠的质量比为100:30:120，通过电位法测定pH法，控制溶液pH为3，电位≦900，然后在10℃中进行溴化反应，通过TLC薄层色谱法追踪反应进程，直至1-氨基蒽醌-2-磺酸的剩余量小于1％。
(3)反应结束后将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤产物，将粗产物置于蒸馏水溶剂中，加热至90℃，搅拌均匀后趁热过滤，除去不溶性固体，取得含有溴氨酸的滤液。
(4)向含有溴氨酸的滤液中加入活性炭，控制滤液中溴氨酸和活性炭的质量比为100:15，在85℃中，进行吸附除杂过程20min，趁热过滤除去不溶性固体，取得滤液在进行吸附除杂过程和趁热过滤处理，重复2次，取得滤液进行加热浓缩，冷却结晶，制得溴氨酸，分子式为C14H8BrNO5S，产物通过气相色谱-质谱联用仪测试纯度。
实施例2
(1)以1-氨基蒽醌通过磺化工艺，制得纯化的1-氨基蒽醌-2-磺酸，然后加入到蒸馏水中，控制1-氨基蒽醌-2-磺酸浓度为4％，搅拌溶解后，将温度降至20℃，加入氢氧化钠调节溶液pH在3.5。
(2)向步骤(1)溶液中滴加液溴，搅拌均匀后在加入次磷酸钠，控制1-氨基蒽醌-2-磺酸、液溴和次磷酸钠的质量比为100:34:140，通过电位法测定pH法，控制溶液pH为4，电位≦900，然后在20℃中进行溴化反应，通过TLC薄层色谱法追踪反应进程，直至1-氨基蒽醌-2-磺酸的剩余量小于1％。
(3)反应结束后将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤产物，将粗产物置于蒸馏水溶剂中，加热至95℃，搅拌均匀后趁热过滤，除去不溶性固体，取得含有溴氨酸的滤液。
(4)向含有溴氨酸的滤液中加入活性炭，控制滤液中溴氨酸和活性炭的质量比为100:25，在100℃中，进行吸附除杂过程30min，趁热过滤除去不溶性固体，取得滤液在进行吸附除杂过程和趁热过滤处理，重复2次，取得滤液进行加热浓缩，冷却结晶，制得溴氨酸，分子式为C14H8BrNO5S，产物通过气相色谱-质谱联用仪测试纯度。
实施例3
(1)以1-氨基蒽醌通过磺化工艺，制得纯化的1-氨基蒽醌-2-磺酸，然后加入到蒸馏水中，控制1-氨基蒽醌-2-磺酸浓度为4.5％，搅拌溶解后，将温度降至15℃，加入氢氧化钠调节溶液pH在3.8。
(2)向步骤(1)溶液中滴加液溴，搅拌均匀后在加入次磷酸钠，控制1-氨基蒽醌-2-磺酸、液溴和次磷酸钠的质量比为100:37:160，通过电位法测定pH法，控制溶液pH为3.8，电位≦900，然后在15℃中进行溴化反应，通过TLC薄层色谱法追踪反应进程，直至1-氨基蒽醌-2-磺酸的剩余量小于1％。
(3)反应结束后将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤产物，将粗产物置于蒸馏水溶剂中，加热至95℃，搅拌均匀后趁热过滤，除去不溶性固体，取得含有溴氨酸的滤液。
(4)向含有溴氨酸的滤液中加入活性炭，控制滤液中溴氨酸和活性炭的质量比为100:38，在95℃中，进行吸附除杂过程40min，趁热过滤除去不溶性固体，取得滤液在进行吸附除杂过程和趁热过滤处理，重复3次，取得滤液进行加热浓缩，冷却结晶，制得溴氨酸，分子式为C14H8BrNO5S，产物通过气相色谱-质谱联用仪测试纯度。
实施例4
(1)以1-氨基蒽醌通过磺化工艺，制得纯化的1-氨基蒽醌-2-磺酸，然后加入到蒸馏水中，控制1-氨基蒽醌-2-磺酸浓度为5％，搅拌溶解后，将温度降至20℃，加入氢氧化钠调节溶液pH在4.2。
(2)向步骤(1)溶液中滴加液溴，搅拌均匀后在加入次磷酸钠，控制1-氨基蒽醌-2-磺酸、液溴和次磷酸钠的质量比为100:40:180，通过电位法测定pH法，控制溶液pH为4，电位≦900，然后在20℃中进行溴化反应，通过TLC薄层色谱法追踪反应进程，直至1-氨基蒽醌-2-磺酸的剩余量小于1％。
(3)反应结束后将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤产物，将粗产物置于蒸馏水溶剂中，加热至100℃，搅拌均匀后趁热过滤，除去不溶性固体，取得含有溴氨酸的滤液。
(4)向含有溴氨酸的滤液中加入活性炭，控制滤液中溴氨酸和活性炭的质量比为100:50，在100℃中，进行吸附除杂过程60min，趁热过滤除去不溶性固体，取得滤液在进行吸附除杂过程和趁热过滤处理，重复3次，取得滤液进行加热浓缩，冷却结晶，制得溴氨酸，分子式为C14H8BrNO5S，产物通过气相色谱-质谱联用仪测试纯度。
对比例1
(1)以1-氨基蒽醌通过磺化工艺，制得纯化的1-氨基蒽醌-2-磺酸，然后加入到蒸馏水中，控制1-氨基蒽醌-2-磺酸浓度为3％，搅拌溶解后，将温度降至20℃，加入氢氧化钠调节溶液pH在3。
(2)向步骤(1)溶液中滴加液溴，搅拌均匀后在加入次磷酸钠，控制1-氨基蒽醌-2-磺酸、液溴和次磷酸钠的质量比为100:27:100，通过电位法测定pH法，控制溶液pH为3.5，电位≦900，然后在20℃中进行溴化反应，通过TLC薄层色谱法追踪反应进程，直至1-氨基蒽醌-2-磺酸的剩余量小于1％。
(3)反应结束后将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤产物，将粗产物置于蒸馏水溶剂中，加热至100℃，搅拌均匀后趁热过滤，除去不溶性固体，取得含有溴氨酸的滤液。
(4)向含有溴氨酸的滤液中加入活性炭，控制滤液中溴氨酸和活性炭的质量比为100:8，在100℃中，进行吸附除杂过程50min，趁热过滤除去不溶性固体，取得滤液在进行吸附除杂过程和趁热过滤处理，重复3次，取得滤液进行加热浓缩，冷却结晶，制得溴氨酸，分子式为C14H8BrNO5S，产物通过气相色谱-质谱联用仪测试纯度。
对比例2
(1)以1-氨基蒽醌通过磺化工艺，制得纯化的1-氨基蒽醌-2-磺酸，然后加入到蒸馏水中，控制1-氨基蒽醌-2-磺酸浓度为6％，搅拌溶解后，将温度降至20℃，加入氢氧化钠调节溶液pH在4。
(2)向步骤(1)溶液中滴加液溴，搅拌均匀后在加入次磷酸钠，控制1-氨基蒽醌-2-磺酸、液溴和次磷酸钠的质量比为100:44:200，通过电位法测定pH法，控制溶液pH为4，电位≦900，然后在15℃中进行溴化反应，通过TLC薄层色谱法追踪反应进程，直至1-氨基蒽醌-2-磺酸的剩余量小于1％。
(3)反应结束后将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤产物，将粗产物置于蒸馏水溶剂中，加热至90℃，搅拌均匀后趁热过滤，除去不溶性固体，取得含有溴氨酸的滤液。
(4)向含有溴氨酸的滤液中加入活性炭，控制滤液中溴氨酸和活性炭的质量比为100:65，在100℃中，进行吸附除杂过程60min，趁热过滤除去不溶性固体，取得滤液在进行吸附除杂过程和趁热过滤处理，重复2次，取得滤液进行加热浓缩，冷却结晶，制得溴氨酸，分子式为C14H8BrNO5S，产物通过气相色谱-质谱联用仪测试纯度。
Claims (8)
1.一种溴氨酸生产用1-氨基蒽醌溴化工艺，其特征在于：所述溴氨酸生产用1-氨基蒽醌溴化工艺包括以下步骤：
(1)以1-氨基蒽醌通过磺化工艺，制得纯化的1-氨基蒽醌-2-磺酸，然后加入到蒸馏水中，搅拌溶解后，将温度降至10-20℃，加入氢氧化钠调节溶液pH；
(2)向步骤(1)溶液中滴加液溴，搅拌均匀后在加入次磷酸钠，通过电位法测定pH法，调节溶液的pH，然后进行溴化反应，通过TLC薄层色谱法追踪反应进程，直至1-氨基蒽醌-2-磺酸的剩余量小于1％；
(3)反应结束后将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤产物，将粗产物置于蒸馏水溶剂中，加热至90-100℃，搅拌均匀后趁热过滤，除去不溶性固体，取得含有溴氨酸的滤液；
(4)向含有溴氨酸的滤液中加入活性炭，进行吸附除杂过程，趁热过滤除去不溶性固体，取得滤液在进行吸附除杂过程和趁热过滤处理，重复2-3次，取得滤液进行加热浓缩，冷却结晶，制得溴氨酸，分子式为C14H8BrNO5S。
2.根据权利要求1所述的一种溴氨酸生产用1-氨基蒽醌溴化工艺，其特征在于：所述步骤(1)中控制溶液中的1-氨基蒽醌-2-磺酸浓度为3.5-5％。
3.根据权利要求1所述的一种溴氨酸生产用1-氨基蒽醌溴化工艺，其特征在于：所述步骤(1)中氢氧化钠调节溶液pH为3.2-4.2。
4.根据权利要求1所述的一种溴氨酸生产用1-氨基蒽醌溴化工艺，其特征在于：所述步骤(2)中1-氨基蒽醌-2-磺酸、液溴和次磷酸钠的质量比为100:30-40:120-180。
5.根据权利要求1所述的一种溴氨酸生产用1-氨基蒽醌溴化工艺，其特征在于：所述步骤(2)中电位法控制溶液pH为3-4，电位≦900。
6.根据权利要求1所述的一种溴氨酸生产用1-氨基蒽醌溴化工艺，其特征在于：所述步骤(2)中溴化反应的温度为10-20℃。
7.根据权利要求1所述的一种溴氨酸生产用1-氨基蒽醌溴化工艺，其特征在于：所述步骤(4)中控制滤液中溴氨酸和活性炭的质量比为100:15-50。
8.根据权利要求1所述的一种溴氨酸生产用1-氨基蒽醌溴化工艺，其特征在于：所述步骤(4)中吸附除杂过程的温度为85-100℃，吸附除杂时间为20-60min。
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