CN112591857B - 一种电芬顿气体扩散电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电芬顿气体扩散电极及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：步骤1，取植物秸秆活性炭粉末，将Aza‑CMP负载到所述植物秸秆活性炭粉末上，得到Aza‑CMP/活性炭复合材料；步骤2，将钴负载到所述Aza‑CMP/活性炭复合材料上，得到负载Aza‑CMP和钴颗粒的复合活性炭材料；用钛网包裹所述负载Aza‑CMP和钴颗粒的复合活性炭材料，得到所述电芬顿气体扩散电极。本发明在O2还原生成H2O2的过程中，利用Aza‑CMP对氧原子的化学吸附作用，提升了O2还原生成H2O2的反应速率。

Description

一种电芬顿气体扩散电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及船舶油污水处理技术领域，具体涉及一种电芬顿气体扩散电极及其制备方法。
背景技术
据《2019全球海运发展评述报告》数据显示，2019年初，全球100GT以上有推动力船舶共95402艘，船舶数量在持续增加。船舶在运营过程中机舱内各设备及系统中油相泄漏会产生大量的油污舱底水，船舶舱底水成分十分复杂，除了掺杂油分外，还含有机舱清洗时使用的清洗剂等成分。掺杂了清洗剂的舱底水易乳化，油粒直径在1μm以下，并具有高化学需氧量(COD)的特点，舱底水中的其他有毒类石油烃污染物和还原性物质等也无法经油水分离器去除，入海后仍对海洋环境带来极大地安全隐患。我国环境保护部与国家质量监督检验检疫总局于2018年发布的最新的《船舶水污染物排放控制标准》对船舶舱底水的排放做出了新的规定，要求严格控制船舶舱底水的排放。目前，船舶舱底水的处理方式单一，存在处理能力不足、成本高和处理效果差的现象，对舱底水中石油烃污染物以及还原性物质的处理更是捉襟见肘，只有寻求更有效的处理方法才能减少舱底水的排放对环境造成的污染。
电芬顿技术是一种应用于水处理的高级氧化技术，其原理为：H2O2和催化剂在阴极反应产生强氧化性的·OH。·OH具有强氧化性和很强的亲电加成性能，可将大多数有机物氧化分解成小分子物质。电芬顿技术可以分为均相电芬顿和非均相电芬顿。其中，均相电芬顿需要不断添加H2O2和催化剂。非均相电芬顿弥补了均相芬顿技术的不足，能够利用O2持续产生过氧化氢，在降解有机物方面备受青睐。目前非均相电芬顿反应体系中，水中的氧气的溶度及其扩散效率是制约阴极表面产生过氧化氢的关键因素，过量催化金属离子的加入又易影响体系反映效率，甚至带来二次污染。
气体扩散电极是一种特制的多孔膜电极，其内部具有丰富的多孔通道，大量的气体可以到达电极内部，将其应用于电芬顿领域可以有效提升O2还原生成H2O2的速率。
发明内容
本发明的目的是提供一种可以有效提升O2还原生成H2O2反应速率的电芬顿气体扩散电极及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种电芬顿气体扩散电极的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，取植物秸秆活性炭粉末，将Aza-CMP负载到所述植物秸秆活性炭粉末上，得到Aza-CMP/活性炭复合材料；
步骤2，将钴负载到所述Aza-CMP/活性炭复合材料上，得到负载Aza-CMP和钴颗粒的复合活性炭材料；用钛网包裹所述负载Aza-CMP和钴颗粒的复合活性炭材料，得到所述电芬顿气体扩散电极。
可选的，所述植物秸秆为葎草秆。
可选的，将Aza-CMP负载到所述植物秸秆活性炭粉末上的方法包括：将所述植物秸秆活性炭粉末、Aza-CMP、聚合物Nafion分散于异丙醇溶液中，然后进行干燥。
可选的，将钴负载到所述Aza-CMP/活性炭复合材料上的方法包括：将所述Aza-CMP/活性炭复合材料、硝酸钴分散于异丙醇和乙酸的混合溶液中，然后进行干燥。
可选的，所述的混合溶液中，异丙醇和乙酸溶液的体积比为3:2。
可选的，所述Aza-CMP/活性炭复合材料和硝酸钴的质量比为20:1。
本发明还提供了一种电芬顿气体扩散电极，所述扩散电极包括：作为支架的钛网，钛网内部填充有负载Aza-CMP和钴颗粒的活性炭材料。
可选的，所述的Aza-CMP和所述的钴通过聚合物Nafion聚合负载到所述植物秸秆活性炭粉末上。
相对于现有技术，本发明的有益效果是：
(1)本发明在O2还原生成H2O2的过程中，利用Aza-CMP对氧原子的化学吸附作用，提升了O2还原生成H2O2的反应速率。
(2)本发明制得的电芬顿气体扩散电极无需添加外源的过氧化氢、催化性金属离子，过氧化氢和氧气能够自动再生，降低了使用成本的同时提升了体系的反应效率。
(3)本发明制得的电芬顿气体扩散电极的制备方法使用的材料来源广、价格低廉且易制备，具有较好的导电性、催化作用以及比表面积大的特点，电极材料内具有丰富的多孔通道，利于氧气的扩散和渗透，进而提高了过氧化氢的产量，同时提升了对有机污染物的降解效率。
(4)本发明制得的电芬顿气体扩散电极能循环使用，保持较高的降解效率，可用于处理船舶舱底水以及其它工业废水中的有机污染物等。
附图说明
图1为本发明电芬顿气体扩散电极的工作原理图。
图2为本发明的电芬顿气体扩散电极的制备方法的流程图。
图3为本发明负载钴颗粒的复合活性炭材料的电镜扫描图。
图4为本发明的电芬顿气体扩散电极的结构图。
图5为本发明舱底水中石油烃降解前后的气相色谱图。
图6为本发明舱底水电解过程中的化学需氧量的示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
本发明提供了一种电芬顿气体扩散电极的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，取植物秸秆活性炭粉末，将Aza-CMP负载到所述植物秸秆活性炭粉末上，得到Aza-CMP/活性炭复合材料；
步骤2，将钴负载到所述Aza-CMP/活性炭复合材料上，得到负载Aza-CMP和钴颗粒的复合活性炭材料；用钛网包裹所述负载Aza-CMP和钴颗粒的复合活性炭材料，得到所述电芬顿气体扩散电极。
其中，氮杂环微孔聚合物(Aza-CMP)是一种廉价无毒、环境友好、化学稳定性好的光热材料，其具有优异的电化学性能，较大的电容，较高的能量和功率密度。在外界电源刺激下，Aza-CMP中的氮原子结合电解质溶液中的H+发生质子化，其邻近的碳原子不稳定，提供分离的电荷。此时，阴极通入的O2得电子还原生成H2O2。同时，不稳定碳原子和氮原子还可以起到化学吸附氧原子的作用，使氧原子的稳定性降低，易于发生还原反应，提升了O2还原生成H2O2的反应速率。
当阴极的O2生成H2O2后，H2O2与植物秸秆活性炭反应，生成·OH降解舱底水中的有机物。其中，植物秸秆活性炭可以利用植物秸秆制备得到，其原料来源分布广泛。本发明的植物秸秆活性炭作为整个电极的碳基，还可以起到吸附和聚集氧分子的作用。将植物秸秆活性炭与Aza-CMP相聚合，能够有效提升·OH的生成速率。
一些实施例中，Aza-CMP负载到所述植物秸秆活性炭粉末上的方法包括：将植物秸秆活性炭粉末、Aza-CMP、Nafion分散于异丙醇溶液中，然后进行干燥。其中，Nafion用于将Aza-CMP与植物秸秆活性炭聚合到一起，得到Aza-CMP/活性炭复合材料，以防止Aza-CMP流失。
本发明在Aza-CMP/活性炭复合材料上负载了催化剂钴，H2O2与钴反应生成·OH，进一步加速了舱底水中有机物的降解。在一些实施例中，将钴负载到Aza-CMP/活性炭复合材料上的方法包括：将Aza-CMP/活性炭复合材料、硝酸钴分散于异丙醇和乙酸的混合溶液中，然后进行干燥。其中，异丙醇和乙酸溶液的体积比为3:2，Aza-CMP/活性炭复合材料和硝酸钴的质量比为20:1。
本发明还提供了一种电芬顿气体扩散电极，包括：作为支架的钛网，钛网内部填充有负载Aza-CMP和钴颗粒的活性炭材料。其中，Aza-CMP和钴通过聚合物Nafion负载到植物秸秆活性炭粉末上。
图1为本发明电芬顿气体扩散电极的工作原理图。如图1所示，本发明电芬顿反应体系的反应式如下：
AC+H2O2→AC++OH-+-OH
AC++H2O2→AC+H++HO2-
Co 2++H2O2→Co 3++-OH+OH-
Co 3++H2O2+OH-→Co 2++O2- -+H2O
Co 3++O2- -→Co 2++O2
所述电芬顿气体扩散电极的应用方法为：
在电芬顿反应体系中，以所述电芬顿气体扩散电极为工作站的阴极，以氧化铱和五氧化二钽涂层的柱状钛网作为工作站的阳极，以10-300mM的硫酸钠溶液为电解液，通入直流电源的电流为20-180mA，电解时间为10-45min，电芬顿反应体系的pH为1-10，反应温度为10-60℃。
在应用过程中，本发明制得的电芬顿气体扩散电极无需添加外源的过氧化氢、催化性金属离子，过氧化氢和氧气能够自动再生，降低了使用成本的同时提升了体系的反应效率。
实施例1：电芬顿气体扩散电极的制备
图2为实施例1电芬顿气体扩散电极制备方法的流程图。如图2所示，电芬顿气体扩散电极的制备方法如下：
(1)制备葎草秆活性炭：
a.将葎草秆烘干后粉碎，筛分粒度为15-30目的粉末，向粉末中加入3倍的去离子水混合均匀后在80-90℃干燥箱内干燥8小时，得到的葎草秆粉末备用。
b.在氮气保护下，将干燥的葎草秆粉末在电阻炉中进以900℃的温度炭化1.5小时，得到葎草秆炭，将得到的产物在回转式活化炉中进行水蒸气活化，以15℃/min的速率升温至850℃活化1小时。
c.将活化得到的产物用物质的量浓度为2mol/L的稀盐酸为酸洗液进行酸洗后用90-100℃的高温去离子水洗涤35-40次至洗涤液为中性，然后以7000r/min的转速，离心10分钟离心后在100℃的干燥箱中干燥15小时，得到葎草秆活性炭。
(2)制备Aza-CMP：
a.将0.7g和0.82g的1,2,4,5-苯四胺四盐酸盐与环己六酮分别溶于20mL和10mL的无水N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，将得到的两种物质按照1.3:1摩尔比混合后在氮气的保护下回流45小时，反应温度为160℃，得到的产物用甲醇洗涤后在100℃下干燥，得到的黑色块状固体为氮杂环微孔聚合物(Aza-CMP)的粗产品。
b.将得到的Aza-CMP粗产品用索氏提取器在78℃的水浴锅中以甲醇为提取剂热提取24小时，在经过180℃真空过夜干燥后，得到提纯后的Aza-CMP。
(3)制备Aza-CMP/活性炭复合材料：
称取1g的Aza-CMP置于烧杯中，加入10mL异丙醇后搅拌成悬浮液状态，再加入50μL的Nafion离子聚合物和2.5g的葎草秆活性炭，超声分散15分钟后得到混合溶液，将混合溶液在100℃下烘干后切块，得到氮杂环微孔聚合物/活性炭复合材料(Aza-CMP/AC)
(4)制备负载Aza-CMP和钴颗粒的复合活性炭材料：
将3g的Aza-CMP/AC复合材料置于0.15g硝酸钴与10mL含有异丙醇的乙酸混合溶液(体积比为3:2)中浸泡2小时，得到的混合溶液进行超声波均质20分钟，将得到的产物在空气中干燥，用去离子水冲洗10-15次后，在100℃真空条件下，直至产物完全干燥，得到负载钴颗粒的Aza-CMP/AC复合材料。
(5)得到电芬顿气体扩散电极：
用规格为3cm×4cm的钛网包裹负载钴颗粒的Aza-CMP/AC卷制成柱状钛网袋，得到负载钴颗粒的Aza-CMP/AC电芬顿气体扩散电极。
图3为负载钴颗粒的Aza-CMP/AC复合材料的电镜扫描图，由图3可看出制得的材料为致密的堆积性多孔结构，所述多孔结构可以允许电子氧化还原反应物质(O2,H+/OH-,H2O以及电子)到达阴极内部。
图4为负载钴颗粒的Aza-CMP/AC的电芬顿气体扩散电极的结构图，由图4可知钛网作为负载钴颗粒的Aza-CMP/AC复合材料的支架和电子导流器，复合材料与钛网接触良好，确保电极的电子分部均匀。
实施例2：电芬顿气体扩散电极在船舶舱底水处理中的应用
反应溶液：舱底水50mL，石油烃含量约为2800mg/L，COD总含量为750mg/L；舱底水温度：25±2℃；舱底水pH值7.1±0.2；阴极电极面积12cm2；电解液浓度：120mM的硫酸钠溶液；氧气速度：60mL/min；电流强度：80mA；电解时间：30min。
图5为本发明舱底水中石油烃降解前后的气相色谱图。由图5可知，船舶舱底水在工作站内电解30min后，除了极少量部分含C27和C28的有机物结构稳定难以被氧化外，石油烃的降解率达到99.8％，处理后的舱底水的含油量为5.6mg/L，远远低于《船舶水污染物排放控制标准》中规定的15mg/L，符合排放标准的要求。
图6为本发明舱底水电解过程中的化学需氧量的示意图。由图6可知，在不同的电解时间内，舱底水中COD的含量成线性趋势下降，最终COD的去处效果达到90％。为彻底清除舱底水中一些顽固性的还原性有机物，将一次处理后的舱底水进行二次氧化处理，二次氧化处理中电解10min后COD的降解率达到100％，说明本发明制得电芬顿气体扩散电极能解决目前船舶舱底水中高COD含量的技术缺点。
综上所述，本发明在O2还原生成H2O2的过程中，利用Aza-CMP对氧原子的化学吸附作用，提升了O2还原生成H2O2的反应速率，使得电芬顿气体扩散电极无需添加外源的过氧化氢、催化性金属离子，过氧化氢和氧气能够自动再生，降低了使用成本的同时提升了体系的反应效率。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (5)

1.一种电芬顿气体扩散电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，取植物秸秆活性炭粉末，将所述植物秸秆活性炭粉末、Aza-CMP、聚合物Nafion分散于异丙醇溶液中，然后进行干燥，使Aza-CMP负载到所述植物秸秆活性炭粉末上，得到Aza-CMP/活性炭复合材料；
步骤2，将所述Aza-CMP/活性炭复合材料、硝酸钴分散于异丙醇和乙酸的混合溶液中，然后进行干燥，使钴负载到所述Aza-CMP/活性炭复合材料上，得到负载Aza-CMP和钴颗粒的复合活性炭材料；用钛网包裹所述负载Aza-CMP和钴颗粒的复合活性炭材料，得到所述电芬顿气体扩散电极。
2.如权利要求1所述的电芬顿气体扩散电极的制备方法，其特征在于，所述植物秸秆为葎草秆。
3.如权利要求1所述的电芬顿气体扩散电极的制备方法，其特征在于，所述的混合溶液中，异丙醇和乙酸溶液的体积比为3:2。
4.如权利要求1所述的电芬顿气体扩散电极的制备方法，其特征在于，所述Aza-CMP/活性炭复合材料和硝酸钴的质量比为20:1。
5.一种电芬顿气体扩散电极，其特征在于，采用权利要求1-4任意一项所述的电芬顿气体扩散电极的制备方法制备得到。
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