CN112408554A - 一种漂浮式双氧源气体扩散电极装置及应用 - Google Patents

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Abstract

一种漂浮式双氧源气体扩散电极装置及应用，该装置可高效生成过氧化氢并应用于电芬顿体系高效降解典型抗生素，属于电化学应用技术领域。本发明采用漂浮式接触反应装置，无需曝气，阴极可利用双氧源(阳极产生氧气和空气中氧气)高效生成H2O2，阴极为炭黑/聚四氟乙烯/泡沫镍三维气体扩散电极，采用真空抽滤方式制备所得，阳极为MMO电极。此外在电芬顿体系下具有高效降解高浓度抗生素的能力，具有稳定、节能、高效等优异性能。

Description

一种漂浮式双氧源气体扩散电极装置及应用
技术领域
本发明属于电化学应用技术领域，本发明涉及一种新型漂浮式双氧源气体扩散电极装置的设计及利用该装置高效生成过氧化氢，并应用于电芬顿体系高效降解典型抗生素。
背景技术
电芬顿是电化学高级氧化工艺(EAOPs)中适用范围最广的一种处理方式，是基于强氧化剂的原位生成，如羟基自由基(·OH)，基本原理是O2在阴极发生二电子还原反应生成H2O2，H2O2与Fe2+反应生成·OH，这种自由基与大多数有机物无选择性地发生反应，即使是高度难降解的化合物也能被降解。
在污染物降解过程中H2O2的产生对其很大影响，因此提高阴极还原生成H2O2的产量是提高降解效率的有效方式之一。气体扩散电极(GDE)由于具有多孔结构和高比表面积等优越性能，能加速反应的发生，因此在阴极O2还原为H2O2方面比其他材料更具优势。但是，传统气体扩散电极以及其他材料在阴极发生二电子转移生成H2O2的反应装置复杂，需要持续通入氧气或空气，消耗大量能量(0.04-0.5kWh/m3)，氧气利用不佳加，仅利用外界鼓入的氧气，阳极电解水析出氧气被忽视浪费，同时阴极持续曝气存在物理冲刷导致电极稳定性低，抗风险能力低，重复次数不佳。因此设计新型漂浮式、无需曝气、充分利用氧源的反应装置对于提高系统稳定性以及节约能源至关重要。
泡沫镍是一种具有三维立体金属骨架结构的新型多功能材料，具有高导电性能、密度小、孔隙率大、比表面积大的多项优点，在电极材料、机械振动缓冲材料、催化剂、过滤材料等多种领域应用广泛。但是其作为阴极材料生成H2O2性能不佳，因此需结合其他炭素材料使用，常用的炭素材料有碳纳米管、石墨、石墨烯、活性炭、乙炔黑等，其中由于炭黑成本低、导电率高、比表面积大，在各种电化学体系中被广泛用作电极基体或者催化剂载体。本发明是利用炭黑、聚四氟乙烯修饰泡沫镍构成三维气体扩散电极，应用于新型漂浮式双氧源反应装置，无需曝气，减少曝气耗能，同时具有稳定、高效生成H2O2的优点，该装置在电芬顿体系下可高效降解典型抗生素。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺点，设计一种新型漂浮式双氧源炭黑/聚四氟乙烯/泡沫镍三维气体扩散电极装置，该体系下无需曝气，阴极可利用双氧源(阳极析出氧气和空气中氧气)高效生成H2O2，阳极采用析氧过电位低的MMO电极，生成较多氧气，极大促进了H2O2的生成，此外在电芬顿体系下具有高效降解高浓度抗生素的能力。
一种漂浮式双氧源气体扩散电极装置，其特征在于，二维面状结构阴极为漂浮在电解液表面，处于电解液液体与空气接触表面，阴极材料为源炭黑/聚四氟乙烯/泡沫镍三维气体扩散电极；阳极与阴极平行相对位于电解液液面下；阴极利用双氧源即阳极析出氧气和空气中氧气高效生成H2O2，极大促进了H2O2的生成。
扩散电极装置阳极采用析氧过电位低的MMO电极、石墨毡、铂片，优选MMO电极，生成较多氧气。
反应器为圆柱体硬质玻璃反应器，其直径为6cm，高为10cm，最大有效容积为300ml，阴极为直径4cm、厚度为0.15cm的炭黑/聚四氟乙烯/泡沫镍三维催化电极，其漂浮于液面上方，阳极为直径4cm的不同类型电极，与阴极平行相对浸没于液面以下，阴阳极板间距离为4cm。
炭黑/聚四氟乙烯/泡沫镍三维催化电极的制备，其特征在于，包括以下步骤：
①泡沫镍除杂质预处理：
将泡沫镍浸泡于丙酮溶液中超声清洗20-50min后，去除丙酮溶液，将泡沫镍浸泡于乙醇溶液中超声清洗20-50min后，用离子水超声清洗数次除去残留的乙醇，最后将泡沫镍放入真空干燥箱中恒温60℃干燥8h；
②炭黑/聚四氟乙烯混合溶液制备：
取体积比为1:1乙醇水溶液混合均匀，加入一定比例炭黑、聚四氟乙烯，聚四氟乙烯的浓度范围为0.8-1.5mg/ml，炭黑与聚四氟乙烯质量比为1:(0.6-1.8)，优选1:1.2，边超声边搅拌30min，形成均匀混合溶液；
③炭黑/聚四氟乙烯/泡沫镍三维气体扩散电极制备：
将步骤①中的泡沫镍放置在真空抽滤砂芯滤头上，量取步骤②混合溶液，将其放置在真空抽滤玻璃漏斗中，打开抽滤泵抽滤，使得炭黑/聚四氟乙烯混合溶液均匀沉积到泡沫镍三维金属骨架结构中；炭黑负载量为0.08mg/cm2～0.8mg/cm2，优选0.4mg/cm2。
将上述新型漂浮式双氧源三维气体扩散电极装置应用于高效生成H2O2，探究催化剂炭黑与聚四氟乙烯质量比、负载量对生成H2O2影响，探究阴极利用氧源机理，探究不同阳极对阴极还原生成H2O2影响，此外将该体系应用于电芬顿体系高效降解典型抗生素。
与现有技术相比较，本发明具有以下有益效果：
本发明采用阴极漂浮式双氧源反应装置，反应器结构简单，无需曝气，直接利用阳极产生氧气和空气中氧气作为氧源在阴极发生二电子还原反应生成H2O2，节约曝气能源，同时减少曝气物理冲刷，提高电极稳定性。
本发明催化阴极采用泡沫镍作为基体，真空抽滤方式均匀沉积炭黑、聚四氟乙烯混合溶液，可保证泡沫镍三维金属骨架完整性，阴极具有较大固液气三相界面的有效面积，克服了传统碾压法破坏三维结构和涂覆法沉积不均匀的缺点。
本发明应用于电芬顿体系可高效降解高浓度抗生素阿莫西林废水(浓度可达到100mg/L)，降解时，电解液为酸性，0.05M的硫酸钠作为电解质，并投加投加催化剂Fe2+。
附图说明
图1为本发明装置利用漂浮式双氧源生成H2O2机理示意图。
图2为实施例1炭黑/聚四氟乙烯/泡沫镍气体扩散电极与对比例1阴极生成H2O2时间-浓度曲线图。
图3为实施例1与对比例2、对比例3不同炭黑与聚四氟乙烯质量比对阴极生成H2O2的浓度影响曲线图。
图4为实施例1与对比例4、对比例5不同炭黑负载量对阴极生成H2O2的浓度影响曲线图。
图5为实施例1炭黑/聚四氟乙烯/泡沫镍气体扩散电极重复使用次数对生成H2O2的浓度影响柱状图。
图6为实施例1与对比例6、对比例7不同氧源对阴极生成H2O2的浓度影响曲线图。
图7为实施例1与对比例8、对比例9不同阳极对阴极生成H2O2的浓度影响曲线图
图8为实施例2炭黑/聚四氟乙烯/泡沫镍气体扩散电极应用于电芬顿体系对阿莫西林降解曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来进行说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：
(1)泡沫镍除杂质预处理：将泡沫镍浸泡于丙酮溶液中超声清洗20-50min后，去除丙酮溶液，将泡沫镍浸泡于乙醇溶液中超声清洗20-50min后，用离子水超声清洗数次除去残留的乙醇，最后将泡沫镍放入真空干燥箱中恒温60℃干燥8h；
(2)炭黑/聚四氟乙烯混合溶液制备：取体积比为1:1乙醇水溶液混合均匀，加入炭黑与聚四氟乙烯，浓度分别1mg/ml、1.2mg/ml，边超声边搅拌30min，形成均匀混合溶液；
(3)炭黑/聚四氟乙烯/泡沫镍三维气体扩散电极制备：将直径为40mm、厚度为15mm(1)步骤中的泡沫镍放置在真空抽滤砂芯滤头上，加入5ml(2)步骤的混合液(炭黑负载量为0.4mg/cm2)，将其放置在真空抽滤玻璃漏斗中，打开抽滤泵，抽滤时间为1min，使得炭黑/聚四氟乙烯混合溶液均匀沉积到泡沫镍三维金属骨架结构中。
(4)将(3)步骤制备的三维气体扩散电极应用于漂浮式双氧源反应装置，反应装置为圆柱体硬质玻璃反应器，其直径为60mm，高为100mm，有效液体容积为250ml，其漂浮于液面上方，阳极为直径40mm的MMO电极，与阴极平行相对浸没于液面以下，阴阳极板间距离为40mm，0.05M的硫酸钠作为电解质，pH＝5.5，I＝90mA。
利用草酸钛钾法测定H2O2浓度。在120min时，生成过氧化氢浓度为298mg/L，如图2中曲线(a实施例1)、如图3中曲线b(1mg/ml:1.2mg/ml)、如图4中曲线b(0.4mg/cm2)、图6曲线a(双氧源)、图7曲线a(MMO)所示，且连续运行10次后，电极仍然保持稳定，如图5中柱状图。
实施例2：
具体制备过程以及反应装置同实施例1中(1)(2)(3)步骤，(4)步骤区别在于pH＝3，降解400ml浓度为100mg/L的阿莫西林废水，投加催化剂Fe2+浓度为0.3mM，如图6曲线，25min后阿莫西林降解效率为99％。
对比例1：
与实施例1中步骤(1)相同，无(2)(3)步骤，(4)步骤区别在于直接将(1)泡沫镍作为阴极。利用草酸钛钾法测定H2O2浓度。在120min时，生成H2O2浓度为10mg/L，如图2中曲线b(对比例1)。
对比例2：
与实施例1中步骤(1)(3)(4)相同，步骤(2)区别在于炭黑与聚四氟乙烯浓度分别为1mg/ml、0.6mg/ml。利用草酸钛钾法测定H2O2浓度。在120min时，生成H2O2浓度为269mg/L，如图3中曲线a(1mg/ml:0.6mg/ml)。
对比例3：
与实施例1中步骤(1)(3)(4)相同，步骤(2)区别在于炭黑与聚四氟乙烯浓度分别为1mg/ml、1.8mg/ml。利用草酸钛钾法测定H2O2浓度。在120min时，生成H2O2浓度为259mg/L，如图3中曲线c(1mg/ml:1.8mg/ml)。
对比例4：
与实施例1中步骤(1)(2)(4)相同，步骤(3)区别在于量取1ml(2)步骤的混合液(炭黑负载量为0.08mg/cm2)。利用草酸钛钾法测定H2O2浓度。在120min时，生成H2O2浓度为258mg/L，如图4中曲线a(0.08mg/cm2)。
对比例5：
与实施例1中步骤(1)(2)(4)相同，步骤(3)区别在于量取10ml(2)步骤的混合液(炭黑负载量为0.8mg/cm2)。利用草酸钛钾法测定H2O2浓度。在120min时，生成H2O2浓度为275mg/L，如图4中曲线c(0.8mg/cm2)。
对比例6：
具体制备过程以及反应装置同实施例1中(1)(2)(3)步骤，(4)步骤区别在于阳极为铂片(Pt)，同时体系内持续通入氮气，排除阳极所产生的氧气，阴极所利用的氧来源于空气。利用草酸钛钾法测定H2O2浓度。在120min时，生成H2O2浓度为227mg/L，如图6中曲线b(空气氧源)。
对比例7：
具体制备过程以及反应装置同实施例1中(1)(2)(3)步骤，(4)步骤区别在于阳极为铂片(Pt)，阴极浸没于液面以下，阴极所利用的氧来源于阳极析氧。利用草酸钛钾法测定H2O2浓度。在120min时，生成H2O2浓度为117mg/L，如图6中曲线c(析氧氧源)。
对比例8：
具体制备过程以及反应装置同实施例1中(1)(2)(3)步骤，(4)步骤区别在于阳极为铂片(Pt)。利用草酸钛钾法测定H2O2浓度。在120min时，生成H2O2浓度为232mg/L，如图7中曲线b(Pt)。
对比例9：
具体制备过程以及反应装置同实施例1中(1)(2)(3)步骤，(4)步骤区别在于阳极为石墨毡(GF)。利用草酸钛钾法测定H2O2浓度。在120min时，生成H2O2浓度为98mg/L，如图7中曲线c(GF)。
实例与对比例的结果表明，炭黑/聚四氟乙烯/泡沫镍三维电极应用于漂浮式双氧源气体扩散电极装置H2O2生成率高，相比无催化剂电极H2O2产量高近30倍。炭黑与聚四氟乙烯负载量过高堵塞泡沫镍三维孔径，不利于氧气在其固液气三相界面电子转移，负载量过低不能达到很好催化效果，经对比所得，炭黑与聚四氟乙烯最优质量比为1:1.2，炭黑负载量最优为0.4mg/cm2。在新型漂浮式双氧源气体扩散电极装置下，阴极重复利用10次后，H2O2产量变化微小。本发明利用空气中氧气和阳极析出氧气在阴极还原生成H2O2，阴极漂浮于液面上所产生H2O2含量明显高于浸没于液面下与单纯接触空气所产生量。对比GF、Pt阳极，MMO阳极析氧过电位低，在阳极更易电解水生成氧气，从而为阴极生成H2O2提供充足氧气，在生成H2O2方面MMO具有更佳优势。本发明应用于电芬顿体系，可高效降解高浓度阿莫西林。

Claims (6)

1.一种漂浮式双氧源气体扩散电极装置，其特征在于，二维面状结构阴极为漂浮在电解液表面，处于电解液液体与空气接触表面，阴极材料为炭黑/聚四氟乙烯/泡沫镍三维气体扩散电极；阳极与阴极平行相对位于电解液液面下；阴极利用双氧源即阳极析出氧气和空气中氧气高效生成H2O2，极大促进了H2O2的生成。
2.按照权利要求1所述的一种漂浮式双氧源气体扩散电极装置，其特征在于，阴极的厚度为1.5mm。
3.按照权利要求1所述的一种漂浮式双氧源气体扩散电极装置，其特征在于，扩散电极装置阳极采用析氧过电位低的MMO电极、石墨毡、铂片，优选MMO电极。
4.按照权利要求1所述的一种漂浮式双氧源气体扩散电极装置，其特征在于，炭黑/聚四氟乙烯/泡沫镍三维催化电极的制备，包括以下步骤：
①泡沫镍除杂质预处理：
将泡沫镍浸泡于丙酮溶液中超声清洗20-50min后，去除丙酮溶液，将泡沫镍浸泡于乙醇溶液中超声清洗20-50min后，用离子水超声清洗数次除去残留的乙醇，最后将泡沫镍放入真空干燥箱中恒温60℃干燥8h；
②炭黑/聚四氟乙烯混合溶液制备：
取体积比为1:1乙醇水溶液混合均匀，加入一定比例炭黑、聚四氟乙烯，炭黑的浓度范围为0.8-1.5mg/ml，炭黑与聚四氟乙烯质量比为1:(0.6-1.8)，优选1:1.2，边超声边搅拌30min，形成均匀混合溶液；
③炭黑/聚四氟乙烯/泡沫镍三维气体扩散电极制备：
将步骤①中的泡沫镍放置在真空抽滤砂芯滤头上，量取步骤②混合溶液，将其放置在真空抽滤玻璃漏斗中，打开抽滤泵抽滤，使得炭黑/聚四氟乙烯混合溶液均匀沉积到泡沫镍三维金属骨架结构中；炭黑负载量为0.08mg/cm2～0.8mg/cm2，优选0.4mg/cm2。
应用于电芬顿体系可高效降解高浓度抗生素阿莫西林模拟废水，降解时，电解液为酸性，0.05M的硫酸钠作为电解质，并投加催化剂Fe2+。
5.权利要求1所述的一种漂浮式双氧源气体扩散电极装置的应用，其特征在于，应用于电芬顿体系可高效降解抗生素阿莫西林废水。
6.权利要求5所述的应用，其特征在于，降解时，电解液为酸性，0.05M的硫酸钠作为电解质，并投加催化剂Fe2+。
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