CN112591760B - 一种y分子筛转晶合成新形貌的ssz-16分子筛及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种Y分子筛转晶合成新形貌的SSZ‑16分子筛及其方法，方法具体为：将Y分子筛、碱源、模板剂加入水中，搅拌均匀，得到混合溶液；所述混合溶液转移入密封的聚四氟乙烯反应釜中进行晶化反应，反应完成得到具有新形貌的SSZ‑16分子筛。本发明制备得到的SSZ‑16分子筛形貌表现为六边形块状中间为细棒状晶型，其块状晶粒横向大小在500‑700nm，厚度在100‑200nm，棒状部分直径在30nm左右，纯度在90％以上。本发明合成的新形貌的SSZ‑16具有形貌特别、纯度高、结晶度高等特点。

Description

一种Y分子筛转晶合成新形貌的SSZ-16分子筛及其方法
技术领域
本发明涉及环境催化领域，具体为一种Y分子筛转晶合成新形貌的SSZ-16分子筛及其方法。
背景技术
沸石分子筛是一种具有规则孔道、大的比表面积、稳定的骨架、可调节的酸性的微孔材料，已经被广泛应用在催化、吸附及离子交换等各个领域。八元环的小孔分子筛具有较低的骨架密度、较高的吸附容量等特点，使其在各个方面都有着极大的应用价值。SSZ-16分子筛是一种AFX结构的八元环分子筛，最初记载由1,4-双(1-氮杂双环[2.2.2]辛烷)二溴化丁基作为模板剂合成，形貌为块状颗粒。由于其独特的结构，在氨的选择性还原(NH3-SCR)等反应上有着优异的催化活性和选择性。目前尚未报道SSZ-16分子筛的其他合成方式。
发明内容
本发明旨在弥补现有SSZ-16分子筛合成技术的空白，提供一种Y分子筛转晶合成新形貌的SSZ-16分子筛及其方法。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
Y分子筛转晶合成新形貌SSZ-16分子筛的方法，包括以下几个步骤：
将Y分子筛、碱源和模板剂加入到水中，搅拌均匀，控制各反应原料，使得SiO2:M2O:SDA:H2O的摩尔比例范围是：1:0.26-0.287:0.08-0.11:35-45(以Y分子筛全部换算成SiO2计)。
把上述的混合溶液转移入密封的聚四氟乙烯放入烘箱进行晶化反应。反应温度为160度，时间为5-7天，反应产物抽滤、烘干，即得到SSZ-16分子筛。
本发明中，所述硅源和铝源均为Y分子筛，纯度大于90％。
作为本发明的优选方案之一，碱源为氢氧化钠或者氢氧化钾水溶液。
作为本发明的优选方案之一，模板剂为1,5-二(甲基哌啶)戊基氢氧化铵水溶液，质量浓度为10％。
采用上述方法所获得的SSZ-16分子筛的纯度大于90％，表现为六边形块状，中间为细棒状晶型，其块状晶粒横向大小在500-700nm，厚度在100-200nm，棒状部分直径在30nm左右。
与现有技术相比，本发明提供了一种新形貌SSZ-16分子筛的合成方法，该方法合成方便，合成范围较大，形貌特别，在以后的工业应用和生产方面有着很大的潜力。
附图说明
图1为Y分子筛的XRD图。
图2为实施案例1得到的新形貌的SSZ-16分子筛的XRD图。
图3为Y分子筛的SEM图。
图4为实施案例1得到的新形貌的SSZ-16分子筛的SEM图。
具体实施方式
为了更好的说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但是非限制性的实施如下：
实施案例1
采用氢氧化钾作为碱源，将14.8g氢氧化钾颗粒和23.1g去离子水混合搅拌均匀，为A液。取0.674g上述的A溶液，加入3.97g去离子水，再加入2.78g模板剂溶液和0.6g Y分子筛，搅拌均匀后装入密封的聚四氟乙烯的反应器中，160摄氏度晶化5天，得到新形貌的SSZ-16分子筛。图2和图3分别为实施案例1得到的SSZ-16分子筛的XRD图和SEM图。
实施案例2
采用氢氧化钠作为碱源，将10.6g氢氧化钠颗粒和23.1g去离子水混合搅拌均匀，为A液。取0.579g上述的A溶液，加入3.97g去离子水，再加入2.78g模板剂溶液和0.6g Y分子筛，搅拌均匀后装入密封的聚四氟乙烯的反应器中，160摄氏度晶化5天，得到所述的新形貌的SSZ-16分子筛。
实施案例3
取适量实施案例1的A溶液，加入去离子水，模板剂溶液和Y分子筛，使得SiO2:M2O:SDA:H2O的摩尔比例范围是：1:0.26-0.287:0.08-0.11:45(以Y分子筛全部换算成SiO2计)，搅拌均匀后装入密封的聚四氟乙烯的反应器中，160摄氏度晶化5天，得到所述的新形貌的SSZ-16分子筛。
实施案例4
取适量实施案例1的A溶液，加入去离子水，模板剂溶液和Y分子筛，使得SiO2:M2O:SDA:H2O的摩尔比例范围是：1:0.26-0.287:0.08-0.11:35(以Y分子筛全部换算成SiO2计)，搅拌均匀后装入密封的聚四氟乙烯的反应器中，160摄氏度晶化5天，得到所述的新形貌的SSZ-16分子筛。
实施案例5
取适量实施案例1的A溶液，加入去离子水，模板剂溶液和Y分子筛，使得SiO2:M2O:SDA:H2O的摩尔比例范围是：1:0.287:0.08-0.11:35-45(以Y分子筛全部换算成SiO2计)，搅拌均匀后装入密封的聚四氟乙烯的反应器中，160摄氏度晶化5天，得到所述的新形貌的SSZ-16分子筛。
实施案例6
取适量实施案例1的A溶液，加入去离子水，模板剂溶液和Y分子筛，使得SiO2:M2O:SDA:H2O的摩尔比例范围是：1:0.26:0.08-0.11:45(以Y分子筛全部换算成SiO2计)，搅拌均匀后装入密封的聚四氟乙烯的反应器中，160摄氏度晶化5天，得到所述的新形貌的SSZ-16分子筛。
实施案例7
取适量实施案例1的A溶液，加入去离子水，模板剂溶液和Y分子筛，使得SiO2:M2O:SDA:H2O的摩尔比例范围是：1:0.26-0.287:0.11:45(以Y分子筛全部换算成SiO2计)，搅拌均匀后装入密封的聚四氟乙烯的反应器中，160摄氏度晶化5天，得到所述的新形貌的SSZ-16分子筛。
实施案例8
取适量实施案例1的A溶液，加入去离子水，模板剂溶液和Y分子筛，使得SiO2:M2O:SDA:H2O的摩尔比例范围是：1:0.26-0.287:0.08:45(以Y分子筛全部换算成SiO2计)，搅拌均匀后装入密封的聚四氟乙烯的反应器中，160摄氏度晶化5天，得到所述的新形貌的SSZ-16分子筛。
实施案例9
首先将14.8g氢氧化钾颗粒和23.1g去离子水混合搅拌均匀，为A液。取0.674g上述的A溶液，加入3.97g去离子水，再加入2.78g模板剂溶液和0.6g Y分子筛，搅拌均匀后装入密封的聚四氟乙烯的反应器中，160摄氏度晶化7天，得到所述的新形貌的SSZ-16分子筛。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护范围内。

Claims (7)

1.一种Y分子筛转晶合成新形貌的SSZ-16分子筛的方法，所述新形貌的SSZ-16分子筛表现为六边形块状，中间为细棒状晶型，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将Y分子筛、碱源、模板剂加入水中，搅拌均匀，得到混合溶液；
(2)将混合溶液转移进入聚四氟乙烯的反应釜中进行晶化反应，得到的固体即为SSZ-16分子筛；
所述模板剂为1,5-二(甲基哌啶)戊基氢氧化铵的水溶液，质量分数浓度为10％。
2.根据权利要求1所述的一种Y分子筛转晶合成新形貌的SSZ-16分子筛的方法，其特征在于，所述Y分子筛为硅铝比5-20的工业Y分子筛，且纯度大于90％。
3.根据权利要求1所述的一种Y分子筛转晶合成新形貌的SSZ-16分子筛的方法，其特征在于，所述碱源为氢氧化钾水溶液或者氢氧化钠水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种Y分子筛转晶合成新形貌的SSZ-16分子筛的方法，其特征在于，控制Y分子筛、模板剂和碱源的量，使得反应体系的摩尔比SiO 2 :M 2 O:SDA:H 2 O的范围为1:(0.26-0.287):(0.08-0.11):(35-45)。
5.根据权利要求1所述的一种Y分子筛转晶合成新形貌的SSZ-16分子筛的方法，其特征在于，所述晶化反应的温度为160摄氏度，反应时间5-7天。
6.根据权利要求1所述的一种Y分子筛转晶合成新形貌的SSZ-16分子筛的方法，其特征在于，所述晶化反应后还包括抽滤、烘干步骤。
7.采用权利要求1-6中任一项所述方法制备的SSZ-16分子筛，其特征在于，所述SSZ-16分子筛表现为六边形块状，中间为细棒状晶型，其块状晶粒横向大小在500-700nm，厚度在100-200nm，棒状部分直径为30nm，纯度大于90％。
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