CN110734075A - 一种利用拟薄水铝石为铝源合成sapo-20分子筛的制备方法 - Google Patents
一种利用拟薄水铝石为铝源合成sapo-20分子筛的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于多孔功能材料制备技术领域，具体为一种利用拟薄水铝石为铝源合成SAPO‑20分子筛的制备方法，本发明中的SAPO‑20分子筛的制备方法以四甲基氢氧化铵为模板剂，选用拟薄水铝石为铝源，硅溶胶为硅源，磷酸为磷源，在水热晶化条件下合成SAPO‑20分子筛；晶化后SAPO‑20分子筛中，四甲基氢氧化铵的一部分参与到分子筛的骨架内，在分子筛的骨架中作为客体分子起到填充孔道或结构导向作用，极大的优化了分子筛的结构功能，使所合成的超细SAPO‑20分子筛可用做有机催化、气体分离和储氢等多种功能材料。
Description
技术领域
本发明属于多孔功能材料制备技术领域，具体地设计到一种利用拟薄水铝石为铝源制备超细SAPO-20分子筛粉体的方法。
背景技术
膜分离技术是一门新兴的分离、提纯和净化技术，目前已广泛用于食品、饮料、冶金、造纸、纺织、制药、汽车、生物和化工等领域。按膜材料不同，可以分为无机膜和有机膜，与有机膜相比，无机膜具有优异的化学稳定性、热稳定性和机械强度。分子筛膜，作为无机膜中具有代表性的一种，它的孔道具有一定的形状且结构可控、孔径可调且分布均匀、孔径大小与分子尺寸相近。由于分子筛膜特异的孔结构，因此具有选择透过性和择形催化作用,并且还可以通过离子交换对分子筛膜进行改性。分子筛膜在分子水平的分离和催化作用使其在膜分离、膜催化和膜反应器等领域有诱人的应用前景，近年来已成为无机膜材料的研究热点。
SAPO-20是具有SOD型结构的分子筛，有效孔径保持在0.3纳米左右，其空间群为Imm，属于立方晶系。
SAPO-20是在四甲基胺离子为晶化导向剂(SDA)时形成的。一般采用水热法合成且原料均为化工原料。其中硅源主要有：硅溶胶、硅凝胶、活性二氧化硅；铝源主要有：活性氧化铝、拟薄水铝石、氢氧化铝；磷源一般采用85％的正磷酸；SDA为四甲基氢氧化铵。合成步骤主要包括：(1)按照一定的比例、一定顺序混合原料，调整PH值制成均匀的溶胶或凝胶：(2)在80～200℃、自生压力下保温2～100小时：(3)洗涤、分离，固体部分烘干得到原粉按照一定温度焙烧去除SDA即得SAPO-20分子筛。
在目前的生产工艺中，往往存在着分子筛的膜分布不均匀，制备成本高，制备的分子筛孔隙较粗等问题，因此亟需一种SAPO-20分子筛的制备方法，解决上述问题，降低制备成本，提高产品质量。
发明内容
本发明目的在于提出一种利用拟薄水铝石为铝源合成SAPO-20分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将拟薄水铝石溶解在去离子水中，完全溶解后加入磷酸，搅拌5～10min后，形成透明的混合溶液A。其中混合溶液中P和Al的摩尔比为0.3～2.0。
S2，向混合溶液A中加入硅溶胶，搅拌30min后，形成混合溶液B。其中混合溶液中Si和Al的摩尔比为0.1～1.5。
S3，向混合溶液B中加入25％的四甲基氢氧化铵充分搅拌6h，待搅拌均匀后调节浆料PH。其中四甲基氢氧化铵(SDA)和硅、铝、磷元素的物质的量之和的比(nSDA：(nSi+nAl+nP)为0.2～1.0。浆料体系pH为5.0～14.0。整个反应过程中去离子水和铝的摩尔比(H2O/Al)为2～200。
S4，将上述晶化浆料倒入1000毫升的反应釜中，在80～250℃的均相反应器中晶化1～100小时。
S5，将晶化后的样品冷却、抽滤、洗涤，在100～150℃烘箱中干燥3～6小时，得到含晶化导向剂的SAPO-20分子筛原粉。
优选的，铝源为拟薄水铝石；硅源包括硅溶胶、白炭黑、硅酸钠、气相二氧化硅；磷源为磷酸或磷酸铝。
优选的，S5中所述晶化导向剂为四甲基氢氧化铵。
优选的，S2中混合溶液中的活性硅铝物质的量之比(Si/Al)在0.1～1.5之间，更优选范围在0.2-1.2之间。
优选的，S1混合溶液中磷铝的物质的量之比(P/Al)一般选择在0.3～2.0之间，更优选的范围在0.6～1.5之间。
优选的，S3中SDA和硅铝、磷元素的物质的量之和的比(nSDA：(nsi+nAl+np)一般选择在0.2～1.00之间，更优选的范围在0.25～0.80之间。
优选的，S3中水和铝的物质的量之比(H2O/Al)一般选择在2～200之间，更优选的范围在10～150之间。
优选的，S3中配制的浆料体系pH在5.0～14.0之间，更优选的范围在6.0～9.0之间。
优选的，S4中晶化温度在80～250℃之间，更优选的范围在140～220℃之间。
优选的，S4中晶化时间在1～100小时之间，更优选的范围在12～36小时之间。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过采用新型方法制备SAPO-20分子筛，降低了生产成本，优化了分子筛的结构功能，使生产后的分子筛具有均匀的膜分布，以及细密的分子筛孔隙。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1实施例1所制备SAPO-20分子筛的XRD图谱；
图2实施例1所制备SAPO-20分子筛的氮气吸附脱附等温线及孔径分布图；
图3实施例1所制备SAPO-20分子筛的SEM图谱；
具体实施方式
下面对发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
除非另有定义，下文中所用是的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。除非另有特别说明，本发明以下各实施例中用到的各种原料、试剂、仪器和设备均可通过市场购买得到或者通过现有方法制备得到。
需要说明的是，本发明以下实施例中所涉及的室温温度为20～25℃。
本发明提供一种利用拟薄水铝石为铝源合成SAPO-20分子筛的制备方法，具体包括以下实施例。
实施例1
一种利用拟薄水铝石为铝源合成SAPO-20分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将拟薄水铝石溶解在去离子水中，完全溶解后加入磷酸，搅拌5～10min后，形成透明的混合溶液A。其中混合溶液中P和Al的摩尔比为0.6～1.5。
S2，向混合溶液A中加入硅溶胶，搅拌30min后，形成混合溶液B。其中混合溶液中Si和Al的摩尔比为0.2～1.2。
S3，向混合溶液B中加入25％的四甲基氢氧化铵充分搅拌6h，待搅拌均匀后调节浆料PH。其中四甲基氢氧化铵(SDA)和硅、铝、磷元素的物质的量之和的比(nSDA：(nSi+nAl+nP)为0.25～0.8。浆料体系pH为6.0～9.0。整个反应过程中去离子水和铝的物质的量之比(H2O/Al)为10～150。
S4，将上述晶化浆料倒入1000毫升的反应釜中，在140～220℃的均相反应器中晶化12～36小时。晶化时间根据晶化温度的设定适当选择，晶化温度愈高，晶化时间也就相应的减小。
S5，将晶化后的样品冷却、抽滤、洗涤，在100～150℃烘箱中干燥3～6小时，得到含晶化导向剂的SAPO-20分子筛原粉，晶化导向剂为四甲基氢氧化铵
所述铝源可选择的有拟薄水铝石、偏铝酸钠、异丙醇铝等；硅源为硅溶胶、白炭黑、硅酸钠、气相二氧化硅等；磷源为磷酸或磷酸铝等。
实施例2
一种利用拟薄水铝石为铝源合成SAPO-20分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将拟薄水铝石溶解在去离子水中，完全溶解后加入磷酸，搅拌5min后，形成透明的混合溶液A。其中混合溶液中P和Al的摩尔比为0.6。
S2，向混合溶液A中加入硅溶胶，搅拌30min后，形成混合溶液B。其中混合溶液中Si和Al的摩尔比为0.2。
S3，向混合溶液B中加入25％的四甲基氢氧化铵充分搅拌6h，待搅拌均匀后调节浆料PH。其中四甲基氢氧化铵(SDA)和硅、铝、磷元素的物质的量之和的比(nSDA：(nSi+nAl+nP)为0.25。浆料体系pH为6.0。整个反应过程中去离子水和铝的物质的量之比(H2O/Al)为10。
S4，将上述晶化浆料倒入1000毫升的反应釜中，在140℃的均相反应器中晶化36小时。
S5，将晶化后的样品冷却、抽滤、洗涤，在100～150℃烘箱中干燥3～6小时，得到含晶化导向剂的SAPO-20分子筛原粉，晶化导向剂为四甲基氢氧化铵
所述铝源可选择的有拟薄水铝石；硅源为硅溶胶、白炭黑、硅酸钠、气相二氧化硅等；磷源为磷酸或磷酸铝等。
实施例3
一种利用拟薄水铝石为铝源合成SAPO-20分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将拟薄水铝石溶解在去离子水中，完全溶解后加入磷酸，搅拌10min后，形成透明的混合溶液A。其中混合溶液中P和Al的摩尔比为1.5。
S2，向混合溶液A中加入硅溶胶，搅拌30min后，形成混合溶液B。其中混合溶液中Si和Al的摩尔比为1.2。
S3，向混合溶液B中加入25％的四甲基氢氧化铵充分搅拌6h，待搅拌均匀后调节浆料PH。其中四甲基氢氧化铵(SDA)和硅、铝、磷元素的物质的量之和的比(nSDA：(nSi+nAl+nP)为0.8。浆料体系pH为9.0。整个反应过程中去离子水和铝的物质的量之比(H2O/Al)为150。
S4，将上述晶化浆料倒入1000毫升的反应釜中，在220℃的均相反应器中晶化12小时。
S5，将晶化后的样品冷却、抽滤、洗涤，在100～150℃烘箱中干燥3～6小时，得到含晶化导向剂的SAPO-20分子筛原粉，晶化导向剂为四甲基氢氧化铵
所述铝源可选择的有拟薄水铝石、偏铝酸钠、异丙醇铝等；硅源为硅溶胶、白炭黑、硅酸钠、气相二氧化硅等；磷源为磷酸或磷酸铝等。
实施例4
一种利用拟薄水铝石为铝源合成SAPO-20分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将拟薄水铝石溶解在去离子水中，完全溶解后加入磷酸，搅拌5～10min后，形成透明的混合溶液A。其中混合溶液中P和Al的摩尔比为1.1。
S2，向混合溶液A中加入硅溶胶，搅拌30min后，形成混合溶液B。其中混合溶液中Si和Al的摩尔比为0.7。
S3，向混合溶液B中加入25％的四甲基氢氧化铵充分搅拌6h，待搅拌均匀后调节浆料PH。其中四甲基氢氧化铵(SDA)和硅、铝、磷元素的物质的量之和的比(nSDA：(nSi+nAl+nP)为0.53。浆料体系pH为7.5。整个反应过程中去离子水和铝的物质的量之比(H2O/Al)为80。
S4，将上述晶化浆料倒入1000毫升的反应釜中，在180℃的均相反应器中晶化24小时。
S5，将晶化后的样品冷却、抽滤、洗涤，在100～150℃烘箱中干燥3～6小时，得到含晶化导向剂的SAPO-20分子筛原粉，晶化导向剂为四甲基氢氧化铵
所述铝源可选择的有拟薄水铝石、偏铝酸钠、异丙醇铝等；硅源为硅溶胶、白炭黑、硅酸钠、气相二氧化硅等；磷源为磷酸或磷酸铝等。
Claims (3)
1.一种利用拟薄水铝石为铝源合成SAPO-20分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将拟薄水铝石溶解在去离子水中，完全溶解后加入磷酸，搅拌5～10min后，形成透明的混合溶液A。其中混合溶液中P和Al的摩尔比为0.3～2.0。
S2，向混合溶液A中加入硅溶胶，搅拌30min后，形成混合溶液B。其中混合溶液中Si和Al的摩尔比为0.1～1.5。
S3，向混合溶液B中加入25％的四甲基氢氧化铵充分搅拌6h，待搅拌均匀后调节浆料PH。其中四甲基氢氧化铵(SDA)和硅、铝、磷元素的物质的量之和的比(nSDA：(nSi+nAl+nP)为0.2～1.0。浆料体系pH为5.0～14.0。整个反应过程中去离子水和铝的摩尔比(H2O/Al)为2～200。
S4，将上述晶化浆料倒入1000毫升的反应釜中，在80～250℃的均相反应器中晶化1～100小时。
S5，将晶化后的样品冷却、抽滤、洗涤，在100～150℃烘箱中干燥3～6小时，得到含晶化导向剂的SAPO-20分子筛原粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其中铝源为拟薄水铝石；硅源包括硅溶胶、白炭黑、硅酸钠、气相二氧化硅；磷源为磷酸或磷酸铝。
3.根据权利要求1所述的方法，S5中所述晶化导向剂为四甲基氢氧化铵。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN113620312A (zh) * | 2021-08-24 | 2021-11-09 | 常州工学院 | 一种高结晶度sapo-20沸石分子筛的制备方法 |
| CN114644347A (zh) * | 2020-12-17 | 2022-06-21 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种sapo-20分子筛及其制备方法 |
Citations (2)
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| US4440871A (en) * | 1982-07-26 | 1984-04-03 | Union Carbide Corporation | Crystalline silicoaluminophosphates |
| CN101811704A (zh) * | 2009-02-19 | 2010-08-25 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种由高岭土制备sapo-20分子筛的方法 |
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2019
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