CN112591712A - 一种甘油法制备环氧氯丙烷工艺尾气中氯化氢的回收装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种甘油法制备环氧氯丙烷工艺尾气中氯化氢的回收装置及方法，所述装置包括一级氯化氢回收塔和二级氯化氢回收塔，一级氯化氢回收塔的液相出液口与二级氯化氢回收塔的塔顶的进液口连通；一级氯化氢回收塔的塔顶设有进料口，该进料口用于混合催化剂的甘油进入塔釜内；一级氯化氢回收塔的塔底设有进气口，该进气口用于连通二氯丙醇精馏系统的尾气排放口；二级氯化氢回收塔的底端设有氯化氢尾气的进气口。本发明解决甘油法制备环氧氯丙烷工艺中氯化反应器尾气和精馏尾气中氯化氢的回收问题，降低反应原料消耗，避免大量废酸废碱的处理，确保尾气处理系统排放尾气满足环保要求。
Description
技术领域
本发明属于尾气中氯化氢的回收技术领域，尤其是涉及一种甘油法制备环氧氯丙烷工艺尾气中氯化氢的回收方法。
背景技术
环氧氯丙烷是一种重要的有机合成原料与中间体，可用于生产环氧树脂及用作环氧树脂的稀释剂，也用于制造甘油、硝化甘油炸药、玻璃钢、甲基丙烯酸甘油酯、氯醇橡胶、缩水甘油衍生物、表面活性剂、电绝缘制品等；还是制造多种胶黏剂、医药、农药、增塑剂及离子交换树脂等产品的常用原料。以及作胶黏剂、涂料、油漆、橡胶、树脂、纤维素酯及纤维素醚等的溶剂。
甘油法是目前环氧氯丙烷生产工艺中应用较为广泛的一种，其具有生产原料成本比较低、工艺流程短、副产物少特、投资低等特点。甘油法生产环氧氯丙烷分两步进行：第一步，在有机酸催化剂作用下，甘油与氯化氢在温度110～130℃，压力0.3～1.0MPa反应生成1,3-二氯丙醇以及2,3-二氯丙醇；第二步，二氯丙醇在碱溶液(氢氧化钠或者氢氧化钙)作用下环化生成环氧氯丙烷。
甘油和氯化氢的氯化反应尾气以及二氯丙醇的精馏尾气中都含有大量的氯化氢，这部分氯化氢如果不回收不仅会造成原料消耗增加，而且会加重尾气处理系统负担，最终导致尾气处理能耗及设备投资增加，还有可能造成排放尾气环保不达标。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种甘油法制备环氧氯丙烷工艺尾气中氯化氢的回收装置及方法，以解决甘油法制备环氧氯丙烷工艺中氯化反应器尾气和精馏尾气中氯化氢的回收问题，降低反应原料消耗，避免大量废酸废碱的处理，确保尾气处理系统排放尾气满足环保要求。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种甘油法制备环氧氯丙烷工艺尾气中氯化氢的回收装置，包括一级氯化氢回收塔和二级氯化氢回收塔，一级氯化氢回收塔的液相出液口与二级氯化氢回收塔的塔顶的进液口连通；一级氯化氢回收塔的塔顶设有进料口，该进料口用于混合催化剂的甘油进入塔釜内；一级氯化氢回收塔的塔底设有进气口，该进气口用于连通二氯丙醇精馏系统的尾气排放口和二级氯化氢回收塔塔顶气相出口；二级氯化氢回收塔的底端设有氯化氢尾气的进气口。
优选的，一级氯化氢回收塔配套设有一级取热器，一级吸收塔循环液经过一级取热循环泵送至一级取热器取热后返回塔内，实现一级反应吸收热移出；二级氯化氢回收塔配套设有二级取热器，二级吸收塔循环液经过二级取热循环泵送至二级取热器取热后返回塔内，实现二级反应吸收热移出。
优选的，一级取热器、二级取热器采用的冷媒是冷却水、调温水或者其它温差合适的冷媒。
优选的，一级氯化氢回收塔的液相出液口与二级氯化氢回收塔的塔顶的进液口连接的管道上设有一级釜液泵。
优选的，一级氯化氢回收塔设置塔釜液位调节控制回路，优选的，在一级釜液泵的出口管线上设置调节阀。
优选的，一级氯化氢回收塔设置液相循环量调节控制回路，优选的，一级取热循环泵、一级取热器所在的塔釜温度调节循环管线上设置调节阀。
优选的，一级级取热器配套冷媒流量调节装置，优选的，通过冷媒所在的温度调节循环水管线上的调节阀开度实现。
本发明还提供一种使用如上所述的回收装置进行甘油法制备环氧氯丙烷工艺尾气中氯化氢的回收方法，包括如下步骤，混合有机酸催化剂的原料甘油从塔顶进入一级氯化氢回收塔，来自二氯丙醇精馏系统的尾气从塔底进入一级氯化氢回收塔；甘油在催化剂的作用和尾气中的氯化氢反应生成二氯丙醇，未反应吸收后气相从塔顶排出，液相的釜液由一级釜液泵送至二级氯化氢回收塔；一级吸收塔循环液由一级取热循环泵送至一级取热器取热后返回塔内。一级取热器采用的冷媒可以是冷却水、调温水或者其它温差合适的冷媒。
这里的有机酸催化剂，使用常规的适用于反应的即可，不需要进行特别的限定。
含氯化氢尾气从塔底进入二级氯化氢回收塔；甘油在催化剂的作用下反应吸收尾气中的氯化氢，反应后气相从二级氯化氢回收塔的塔顶排出去一级氯化氢回收塔的进气口，液相从塔釜排出进入氯化反应器。二级吸收塔循环液由二级取热循环泵送至二级取热器取热后返回塔内。二级取热器采用的冷媒可以是冷却水、调温水或者其它温差合适的冷媒。
本发明氯化氢和甘油的反应中，混合催化剂的原料甘油进料量是甘油法制备环氧氯丙烷装置的全部原料甘油，对于和尾气中氯化氢反应甘油大大过量，保证了尾气中氯化氢被充分吸收反应。
精馏尾气中氯化氢的含量由氯化氢在二氯丙醇中的溶解度决定的，尾气中氯化氢的量基本稳定，但是压力较低。反应尾气中氯化氢的含量受反应条件波动的影响，很难达到稳定，但是压力较高。
本发明采用两塔气相串联工艺，反应尾气送入二级氯化氢回收塔，精馏尾气送入一级氯化氢回收塔，有效的保证了氯化反应尾气中氯化氢被充分回收。
本发明可以对吸收塔的液相循环量和取热器的冷媒用量设置有效的自动控制方式，既能保证尾气中氯化氢气体被充分回收，又保证了运行的低能耗。
相对于现有技术，本发明所述的甘油法制备环氧氯丙烷工艺尾气中氯化氢的回收装置以及方法，具有以下优势：
(1)本发明所述的装置，实现通过甘油化学吸收法回收尾气中的氯化氢，氯化氢和甘油反应生成中间产品二氯丙醇，二氯丙醇环化后最终会生成产品环氧氯丙烷。本发明不仅减少了原料氯化氢的消耗，还避免了水吸收或者碱吸所带来的废酸废碱的处理负担。
(2)本发明甘油法环氧氯丙烷工艺的低压含氯化氢尾气无需另外加压就能实现氯化氢回收，降低整个装置的能耗和设备投资费用。
(3)本发明回收尾气中氯化氢是通过化学吸收的方式实现的，吸收剂采用的是配好催化剂的原料甘油，完成化学吸收后直接送去氯化反应器，无需对吸收剂进行额外处理。
附图说明
图1为一种甘油法制备环氧氯丙烷工艺尾气中氯化氢的回收方法流程简图。
1、一级氯化氢回收塔；2、一级取热循环泵；3、一级釜液泵；4、一级取热器；5、原料甘油；6、精馏尾气；7、一级吸收塔循环液；8、一级氯化氢回收塔釜液；9、一级氯化氢回收塔尾气；10、一级取热器冷媒；11、二级氯化氢回收塔；12、二级取热循环泵；13、二级釜液泵；14、二级取热器；15、氯化反应尾气；16、二级吸收塔循环液；17、二级氯化氢回收塔釜液；18、二级氯化氢回收塔尾气；19、二级取热器冷媒。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例来详细说明本发明。
一种甘油法制备环氧氯丙烷工艺尾气中氯化氢的回收装置，包括一级氯化氢回收塔1和二级氯化氢回收塔11，一级氯化氢回收塔1的液相出液口与二级氯化氢回收塔11的塔顶的进液口连通；一级氯化氢回收塔1的塔顶设有进料口，该进料口用于混合催化剂的甘油进入塔釜内；一级氯化氢回收塔1的塔底设有进气口，该进气口用于连通二氯丙醇精馏系统的尾气排放口；二级氯化氢回收塔11的底端设有氯化氢尾气的进气口。
一级氯化氢回收塔1配套设有一级取热器4，一级吸收塔循环液7经过一级取热循环泵2送至一级取热器4取热后返回塔内，实现循环；二级氯化氢回收塔11配套设有二级取热器14，二级吸收塔循环液16经过二级取热循环泵12送至二级取热器14取热后返回塔内，实现循环。
一级取热器4、二级取热器14采用的冷媒是冷却水、调温水或者其它温差合适的冷媒。
一级氯化氢回收塔1的液相出液口与二级氯化氢回收塔11的塔顶的进液口连接的管道上设有一级釜液泵3。
一级氯化氢回收塔1设置塔釜液位调节控制回路，即在一级釜液泵3的出口管线上设置调节阀。
一级氯化氢回收塔1设置液相循环量调节控制回路，即一级取热循环泵2、一级取热器4所在的塔釜温度调节循环管线上设置调节阀。
一级取热器4配套冷媒流量调节装置，即通过冷媒所在的温度调节循环水管线上的调节阀开度实现。
实施例1
以设计规模6万吨环氧氯丙烷/年的装置为例。
一种甘油法制备环氧氯丙烷工艺尾气中氯化氢的回收方法，包括如下步骤，混合了催化剂的原料甘油5从塔顶进入一级氯化氢回收塔1，来自二氯丙醇精馏系统的尾气6从塔底进入一级氯化氢回收塔1。甘油在催化剂的作用和尾气中的氯化氢反应生成二氯丙醇，吸收后气相9从塔顶排出，液相的一级氯化氢回收塔釜液8由一级釜液泵3送至二级氯化氢回收塔11。一级吸收塔循环液7由一级取热循环泵2送至一级取热器4取热后返回塔内。一级取热器4采用的冷媒为循环冷却水。
一级氯化氢回收塔釜液8通过一级釜液泵3送至二级氯化氢回收塔11，来自反应器的含氯化氢尾气15从塔底进入二级氯化氢回收塔11。甘油在催化剂的作用下反应吸收尾气中的氯化氢，反应后气相二级氯化氢回收塔尾气18从塔顶排出去一级氯化氢回收塔1，液相的二级氯化氢回收塔釜液17从由塔釜排出去氯化反应器。二级吸收塔循环液S203由二级取热循环泵P201送至二级取热器E-201取热后返回塔内。二级取热器E-201采用的冷媒为循环冷却水。
设计规模6万吨环氧氯丙烷/年的装置氯化氢进料量为6.4t/h,原料甘油进料量为8t/h。反应器尾气中氯化氢含量为反应器进料5wt％，精馏尾气中氯化氢的含量为反应器进料5wt％，本系统回收氯化氢量为0.64t/h。一级尾气吸收塔和二级尾气吸收塔反应温度为90℃，一级尾气吸收塔塔顶排出气相中氯化氢含量小于1000ppm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种甘油法制备环氧氯丙烷工艺尾气中氯化氢的回收装置，其特征在于：包括一级氯化氢回收塔和二级氯化氢回收塔，一级氯化氢回收塔的液相出液口与二级氯化氢回收塔的塔顶的进液口连通；一级氯化氢回收塔的塔顶设有进料口，该进料口用于混合催化剂的甘油进入塔釜内；一级氯化氢回收塔的塔底设有进气口，该进气口用于连通二氯丙醇精馏系统的尾气排放口和二级氯化氢回收塔塔顶气相出口；二级氯化氢回收塔的底端设有氯化氢尾气的进气口。
2.根据权利要求1所述的甘油法制备环氧氯丙烷工艺尾气中氯化氢的回收装置，其特征在于：一级氯化氢回收塔配套设有一级取热器，一级吸收塔循环液经过一级取热循环泵送至一级取热器取热后返回塔内，实现一级反应吸收热移出；二级氯化氢回收塔配套设有二级取热器，二级吸收塔循环液经过二级取热循环泵送至二级取热器取热后返回塔内，实现二级反应吸收热移出。
3.根据权利要求1所述的甘油法制备环氧氯丙烷工艺尾气中氯化氢的回收装置，其特征在于：一级取热器、二级取热器采用的冷媒是冷却水、调温水或者其它温差合适的冷媒。
4.根据权利要求1所述的甘油法制备环氧氯丙烷工艺尾气中氯化氢的回收装置，其特征在于：一级氯化氢回收塔的液相出液口与二级氯化氢回收塔的塔顶的进液口连接的管道上设有一级釜液泵。
5.根据权利要求4所述的甘油法制备环氧氯丙烷工艺尾气中氯化氢的回收装置，其特征在于：一级氯化氢回收塔设置塔釜液位调节控制回路，优选的，在一级釜液泵的出口管线上设置调节阀。
6.根据权利要求1所述的甘油法制备环氧氯丙烷工艺尾气中氯化氢的回收装置，其特征在于：一级氯化氢回收塔设置液相循环量调节控制回路，优选的，一级取热循环泵、一级取热器所在的塔釜温度调节循环管线上设置调节阀。
7.根据权利要求1所述的甘油法制备环氧氯丙烷工艺尾气中氯化氢的回收装置，其特征在于：一级取热器配套冷媒流量调节装置，优选的，通过冷媒所在的温度调节循环水管线上的调节阀开度实现。
8.一种使用如权利要求1～7任一项所述的回收装置进行甘油法制备环氧氯丙烷工艺尾气中氯化氢的回收方法，其特征在于：包括如下步骤，混合有机酸催化剂的原料甘油从塔顶进入一级氯化氢回收塔，来自二氯丙醇精馏系统的尾气从塔底进入一级氯化氢回收塔；甘油在催化剂的作用和尾气中的氯化氢反应生成二氯丙醇，未反应吸收的气相从塔顶排出，液相的釜液由一级釜液泵送至二级氯化氢回收塔；
含氯化氢尾气从塔底进入二级氯化氢回收塔；甘油在催化剂的作用下反应吸收尾气中的氯化氢，反应后气相从二级氯化氢回收塔的塔顶排出去一级氯化氢回收塔的进气口，液相从塔釜排出进入氯化反应器。
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