CN112588273B - 一种非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉的制备和应用 - Google Patents

一种非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉的制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉的制备和应用，涉及金属离子检测及吸附技术领域，包括以下步骤：S1、非共轭多乙烯多胺荧光量子点的制备：取多乙烯多胺10mL于25mL反应釜中，在一定温度下反应5‑48小时，生成具有强烈荧光的有机量子点；S2、脱脂棉表面预处理：称取5g脱脂棉，放入100ml的NaOH溶液中搅拌浸泡，预处理50‑60min，而后用去离子水洗至中性，60‑70℃烘干；S3、非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉的制备：将10ml非共轭多乙烯多胺荧光量子点，5g预处理脱脂棉，10 ml溶剂分别加入反应釜中180℃加热2‑3小时。该非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉的制备和应用，利用水热法制备了一种新型非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉。

Description

一种非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉的制备和应用
技术领域
本发明涉及金属离子检测及吸附技术领域，具体为一种非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉的制备和应用。
背景技术
所有的生命活动都离不开水资源，水是生物生存源泉，但是人类利用环境不当和人类社会发展中与环境不相协调导致水体污染严重。工业废水是水体污染的主要源头，它具有量多，面积大，成分混杂，有很强毒性，不容易净化。尤其是重金属污染，重金属污染已成为关系到人类健康和生存的重大环境问题，对环境和公众健康构成了威胁。国内外学者对重金属污染防治技术开展了大量研究工作,在基础理论、去除机理以及去除工艺上取得了很大进展。目前，用于重金属污染的废水的主要处理方法有：电解法、化学沉淀、离子交换法等。虽然控制重金属污染的方法有很多，但不同程度的存在处理成本高、难重复利用、造成二次污染、工艺复杂等问题，特别是对低浓度重金属废水无法取得理想的处理效果。相比之下，吸附法适用范围广、反应速度快、反应条件不同、环境友好等优点。吸附法被认为是特别高效和特别经济的对于重金属污染处理的一种方法。
脱脂棉具有来源广、价格比较低廉、可降解、良好的亲水性和多孔结构、对环境不产生污染等特点，得到了广范的应用。近年来，国内外用化学改性制备脱脂棉纤维素衍生物来进行金属离子的富集的报道比较多。但此类方法制备工艺复杂，且仅能对金属离子进行吸附而无法进行检测。
因此，我们提出一种非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉，区别于传统的改性脱脂棉衍生物，制备工艺简单，直接在脱脂棉上引入非共轭荧光量子点。非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉的复合材料。遇到金属离子后会发生荧光信号减弱，同时对金属离子进行吸附，此产品不达到了同时检测并吸附水体中重金属的目的，市场应用前景广泛。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种区别于共轭荧光机理的非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉的制备和应用，解决了传统脱脂棉衍生物制备工艺复杂，成本高等问题，将非共轭荧光量子点与脱脂棉结合，实现了对水体中多种重金属离子的检测和吸附。
（二）技术方案
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：一种非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉的制备方法，包括以下步骤：
S1、非共轭多乙烯多胺荧光量子点的制备：取多乙烯多胺 10mL于 25mL反应釜中，在一定温度下反应5-48小时，生成具有强烈荧光的有机量子点。
S2、脱脂棉表面预处理：称取5g脱脂棉，放入100ml的NaOH溶液中搅拌浸泡，预处理50-60min，而后用去离子水洗至中性，60-70℃烘干。
S3、非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉的制备：将10ml 非共轭多乙烯多胺荧光量子点，5g预处理脱脂棉，10 ml溶剂分别加入反应釜中180℃加热2-3小时。
S4、非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉的应用：称取0.05 g非共轭多乙烯多胺有机荧光脱脂棉放入金属离子溶液中，25 ℃下震荡一小时，取出，烘干；
而后用荧光光谱仪检测金属离子含量，以及其对金属离子的吸附程度。
优选的，所述步骤S1中的温度范围在100-300℃之间。
优选的，所述步骤S2中的NaOH溶液质量分数为20%-30%。
优选的，所述步骤S3中的脱脂棉为市售产品，溶剂为水，无水乙醇，丙酮。
优选的，所述步骤S4中的金属离子为Cu2+，Fe2+，Ni2+，Co2+，Fe3+，Al3+。
（三）有益效果
本发明的有益效果在于：
1、该非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉的制备和应用，利用水热法制备了一种新型非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉。
2、该非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉的制备和应用，所制备的非共轭多乙烯多胺荧光量子点与传统荧光物质相比，具有水溶性好、生物活性高、官能团丰富和绿色环保等特点。
3、该非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉的制备和应用，利用碱处理法在脱脂棉纤维表面上引入多种裸露官能团，能够牢固结合荧光量子点。
4、该非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉的制备和应用，制备的非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉可以同时检测金属离子并吸附金属离子功能。
5、该非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉的制备和应用，工艺简单、快速、环保，本发明所公开的本发明利用一步水热法制备了一种非共轭多乙烯多胺有机荧光脱脂棉是一种高效、经济、绿色、全新的金属检测及吸附材料。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的非共轭多乙烯多胺有机荧光脱脂棉XRD图谱；
图2为本发明实施例1所制备的非共轭多乙烯多胺有机荧光脱脂棉红外图谱；
图3为本发明实施例1所制备的非共轭多乙烯多胺有机荧光脱脂棉SEM图；
图4为本发明实施例1所制备的非共轭多乙烯多胺有机荧光脱脂棉荧光光谱图；
图5为本发明实施例1所制备的非共轭多乙烯多胺有机荧光脱脂棉荧光显微图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1-5所示，本发明提供一种技术方案：一种非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉的制备方法，包括以下步骤：
S1、非共轭多乙烯多胺荧光量子点的制备：取多乙烯多胺 10mL于 25mL反应釜中，在一定温度下反应5-48小时，生成具有强烈荧光的有机量子点。
S2、脱脂棉表面预处理：称取5g脱脂棉，放入100ml的NaOH溶液中搅拌浸泡，预处理50-60min，而后用去离子水洗至中性，60-70℃烘干。
S3、非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉的制备：将10ml 非共轭多乙烯多胺荧光量子点，5g预处理脱脂棉，10 ml溶剂分别加入反应釜中180℃加热2-3小时。
S4、非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉的应用：称取0.05 g非共轭多乙烯多胺有机荧光脱脂棉放入金属离子溶液中，25 ℃下震荡一小时，取出，烘干。而后用荧光光谱仪检测金属离子含量，以及其对金属离子的吸附程度。
步骤S1中的温度范围在100-300℃之间，步骤S2中的NaOH溶液质量分数为20%-30%，步骤S3中的脱脂棉为市售产品，溶剂为水，无水乙醇，丙酮，步骤S4中的金属离子为Cu2 +，Fe2+，Ni2+，Co2+，Fe3+，Al3+。
实施例一
S1、称取5 g脱脂棉，放入100 mL20%的氢氧化钠溶液中，预处理55min。超纯水洗至中性，70 ℃烘干。
S2、多乙烯多胺10mL于 25mL反应釜中150℃反应36小时.
S3、取10ml非共轭多乙烯多胺荧光量子点，5g预处理脱脂棉，10 ml超纯水，至于水热反应釜中180℃加热2-3小时，得到非共轭多乙烯多胺有机荧光脱脂棉
S4、本实验配制0.1 mol/L的Cu2+离子溶液，移取25 mL Cu2+离子溶液于锥形瓶中，称取0.05 g非共轭多乙烯多胺有机荧光脱脂棉放入溶液中，25 ℃下震荡一小时，取出，70℃烘干，用荧光光谱仪检测吸附Cu2+离子后的非共轭多乙烯多胺有机脱脂棉荧光，检测非共轭多乙烯多胺有机荧光脱脂棉对Cu2+离子的单位吸附量。
综上所述，本发明的核心特点在于：
（1）在加热条件下，多乙烯多胺的胺基官能团能聚集形成一种新型的非共轭荧光量子点，其荧光信号强，材料本身生物相容性好、绿色环保；
（2） 碱处理的脱脂棉表面会出现大量的裸露羟基和羧基，在加压加热条件可通过化学键与多乙烯多胺荧光量子点牢固结合
（3） 多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉的荧光信号对金属离子的存在高度敏感，即金属离子对荧光产生了淬灭作用；同时该材料对金属离子有强烈的吸收能力。
实施例一参阅图1-5：
制备的非共轭多乙烯多胺有机荧光脱脂棉XRD图谱如图1所示，图谱出现不规则的宽峰说明为有机化合物的峰。
如图2所示，荧光脱脂棉的红外光谱图，与弱碱性脱脂棉相比荧光脱脂棉红外谱图中出现氨基峰，说明非共轭多乙烯多胺荧光有机物与脱脂棉反应生成非共轭多乙烯多胺有机荧光脱脂棉。
图3为非共轭多乙烯多胺有机荧光脱脂棉的表面形貌高倍SEM图，从谱图中可以看出脱脂棉表面被非共轭多乙烯多胺荧光量子点均匀覆盖。
图4为非共轭多乙烯多胺有机荧光脱脂棉的荧光谱图。
图5为非共轭多乙烯多胺有机荧光脱脂棉的荧光显微镜图，可以看出非共轭多乙烯多胺有机荧光脱脂棉显现出蓝色的荧光。
实施例二
S1、称取5 g脱脂棉，放入100 mL 20%的氢氧化钠溶液中，预处理55min，超纯水洗至中性，70 ℃烘干。
S2、取多乙烯多胺10mL于 25mL反应釜中200℃反应12小时。
S3、取10ml非共轭多乙烯多胺荧光量子点，5g预处理脱脂棉，10 ml 无水乙醇至于水热反应釜中180℃加热2-3小时，得到荧光脱脂棉。
S4、本实验配制0.1 mol/L的Fe2+离子溶液，移取25 mL Fe2+离子溶液于锥形瓶中，称取0.05 g荧光脱脂棉放入溶液中，25 ℃下震荡一小时，取出，70 ℃烘干，用荧光光谱仪检测吸附Fe2+离子后的脱脂棉荧光，检测荧光脱脂棉对Fe2+离子的单位吸附量。
实施例三
S1、称取5 g脱脂棉，放入100 mL 20%的氢氧化钠溶液中，预处理55min。超纯水洗至中性，70 ℃烘干。
S2、取多乙烯多胺10mL于 25mL反应釜中250℃反应6小时。
S3、取10ml非共轭多乙烯多胺荧光量子点，5g预处理脱脂棉，10 ml 丙酮至于水热反应釜中180℃加热2-3小时，得到荧光脱脂棉。
S4、本实验配制0.1 mol/L的Fe3+离子溶液，移取25 mL Fe3+离子溶液于锥形瓶中，称取0.05g荧光脱脂棉放入溶液中，25℃下震荡一小时，取出，70℃烘干，用荧光光谱仪检测吸附Fe3+离子后的脱脂棉荧光，检测荧光脱脂棉对Fe3+离子的单位吸附量。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉的制备方法，包括以下步骤：
S1、非共轭多乙烯多胺荧光量子点的制备：取多乙烯多胺 10mL于 25mL反应釜中，在一定温度下反应5-48小时，生成具有强烈荧光的有机量子点；
S2、脱脂棉表面预处理：称取5g脱脂棉，放入100ml的NaOH溶液中搅拌浸泡，预处理50-60min，而后用去离子水洗至中性，60-70℃烘干；
S3、非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉的制备：将10ml 非共轭多乙烯多胺荧光量子点，5g预处理脱脂棉，10 ml溶剂分别加入反应釜中180℃加热2-3小时；
S4、非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉的应用：称取0.05 g非共轭多乙烯多胺有机荧光脱脂棉放入金属离子溶液中，25 ℃下震荡一小时，取出，烘干；而后用荧光光谱仪检测金属离子含量，以及其对金属离子的吸附程度。
2.根据权利要求1所述的一种非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的温度范围在100-300℃之间。
3.根据权利要求1所述的一种非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的NaOH溶液质量分数为20%-30%。
4.根据权利要求1所述的一种非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的脱脂棉为市售产品，溶剂为水，无水乙醇，丙酮。
5.根据权利要求1所述的一种非共轭多乙烯多胺荧光量子点附着脱脂棉的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中的金属离子为Cu2+，Fe2+，Ni2+，Co2+，Fe3+，Al3+。
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