CN112588272A - 一种黄酮类物质吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本案涉及一种黄酮类物质吸附剂及其制备方法，以对溴苯乙烯、聚乙二醇二甲醚甲基丙烯酸甲酯和二乙烯苯为原料制得苯乙烯树脂，随后与环氧乙烷开环得到表面布满羟基的大孔吸附树脂，最后通过傅克超交联反应得到含有大孔隙的黄酮类物质吸附剂。本发明制备过程简单，反应条件温和；聚乙二醇二甲醚甲基丙烯酸甲酯共聚增加苯乙烯树脂的亲水性，环氧乙烷开环使微球表面布满羟基，进一步提高树脂的亲水性；傅克超交联反应有效提高了树脂微球的比表面积，增强了吸附性能；用其提取吸附蒲公英中的黄酮时，采用乙醇水溶液进行洗脱处理，洗脱效果好，避免了反复使用有毒有机溶剂，总黄酮提取物的吸附量大，且纯度高，总黄酮含量可达到80％以上。

Description

一种黄酮类物质吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及化合物提取技术领域，具体为一种黄酮类物质吸附剂及其制备方法。
背景技术
大孔树脂包括大孔吸附树脂和大孔离子交换树脂，是一种不含交联基团的、具有大孔结构的高分子吸附剂，多为白色球状颗粒。大孔吸附树脂由于其本身的范德华力和氢键作用力，以及网状结构和较高的比表面积而具有筛选能力，因此，在医药领域中应用广泛，是提取精制中草药中水溶性有效成分的一种有效方法。
黄酮类有效物质对治疗冠心病、老年性痴呆、脑血栓、神经系统疾病和消除自由基、抑菌、抗癌等方面均有显著效果，无副作用，具有开发保健食品或药品的潜力。
目前，利用大孔吸附树脂提取的黄酮的研究引起人们的广泛关注，然而，提取物中总黄酮含量最高为70％，并且提取过程中通常使用大量的有机溶剂，对环境造成了负担。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本发明旨在制备改性大孔吸附树脂，用其提取吸附黄酮时，操作简单，用量少，吸附量大。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种黄酮类物质吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1)油相的制备：将对溴苯乙烯、聚乙二醇二甲醚甲基丙烯酸甲酯和二乙烯苯加入到玻璃瓶中混合均匀，向其中加入引发剂，搅拌得到单体混合物，将致孔剂加入到所述单体混合物中，继续搅拌使其混合均匀，得油相；
2)水相的制备：反应瓶中加入水和分散剂，加热搅拌使分散剂完全溶解，随后保持温度在50℃，加入氯化钠搅拌使其溶解，得水相；
3)大孔树脂的制备：将所述油相加入到盛有水相的反应瓶中，缓慢升温、持续搅拌，直至生成球状树脂；
4)改性大孔树脂的制备：将球状树脂水洗干燥后加入到玻璃瓶中，加入环氧乙烷的无水四氢呋喃溶液充分溶胀得到混合液，称取镁屑和碘加入到三颈瓶中，将所述混合液分批缓慢加入到三颈瓶中，冰水浴反应2h，最后加入饱和氯化铵溶液，抽滤、洗涤、干燥得树脂微球；
5)将树脂微球、二氯甲烷和无水氯化铝加入到反应瓶中，室温下搅拌12h，随后在70℃下反应12h，反应完成后分离出微球，用丙酮和甲醇洗涤，然后将其浸泡在盐酸、水和丙酮的混合溶液中，抽滤，滤饼用石油醚抽提，然后用甲醇浸泡，过滤，重复3-4次，去除残留的石油醚，最后用水冲洗，烘干得黄酮类物质吸附剂。
进一步地，所述对溴苯乙烯、聚乙二醇二甲醚甲基丙烯酸甲酯、二乙烯苯、引发剂和致孔剂的质量比为5:1～5:0.5～1.5:0.1～0.5:0.2～0.8。
进一步地，所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。
进一步地，所述致孔剂为甲苯、石蜡、乙酸乙酯和正己烷中的一种或多种混合物。
进一步地，所述分散剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮中的一种，所述分散剂与氯化钠的用量相同，均为水质量的0.5％。
进一步地，所述环乙烷和镁屑的用量与对溴苯乙烯的物质的量相同。
进一步地，所述树脂微球、二氯甲烷和无水氯化铝的质量体积比为1/50/8(g/ml/g)。
进一步地，所述混合溶液中盐酸、水和丙酮的体积比为5:3:2。
本发明提供一种如上所述的黄酮类物质吸附剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的大孔吸附树脂制备过程简单，反应条件温和；对溴苯乙烯与亲水性单体聚乙二醇二甲醚甲基丙烯酸甲酯共聚增加大孔树脂的亲水性，制成树脂微球后，利用对溴苯乙烯中的溴原子开环环氧乙烷，使微球表面布满羟基，进一步提高树脂的亲水性；随后利用傅克超交联反应在树脂微球内形成介孔，有效提高树脂微球的比表面积，增强了吸附性能；用其提取吸附蒲公英中的黄酮时，采用乙醇水溶液进行洗脱处理，洗脱效果好，避免了反复使用有毒有机溶剂，总黄酮提取物的吸附量大，且纯度高，总黄酮含量可达到80％以上。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1：一种黄酮类物质吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1)油相的制备：将12g对溴苯乙烯、6g聚乙二醇二甲醚甲基丙烯酸甲酯和2g二乙烯苯加入到玻璃瓶中混合均匀，向其中加入0.8g过氧化苯甲酰作为引发剂，搅拌得到单体混合物，将0.6g甲苯和0.6g石蜡混合后作为致孔剂加入到所述单体混合物中，继续搅拌使其混合均匀，得油相；
2)水相的制备：反应瓶中加入100ml水，再加入0.5g聚乙烯醇作为分散剂，加热搅拌使分散剂完全溶解，随后保持温度在50℃，加入0.5g氯化钠搅拌使其溶解，得水相；
3)大孔树脂的制备：将所述油相加入到盛有水相的反应瓶中，缓慢升温、持续搅拌，直至生成球状树脂；
4)改性大孔树脂的制备：将得到的球状树脂水洗干燥后加入到玻璃瓶中，加入5g环氧乙烷的无水四氢呋喃溶液充分溶胀得到混合液，称取2.88g镁屑和0.1g碘加入到三颈瓶中，将所述混合液分批缓慢加入到三颈瓶中，保持在冰水浴中反应2h，最后加入15ml饱和氯化铵溶液，抽滤、洗涤、干燥得树脂微球；
5)将1g树脂微球、50ml二氯甲烷和8g无水氯化铝加入到反应瓶中，室温下搅拌12h，随后在70℃下反应12h，反应完成后分离出微球，用丙酮和甲醇洗涤，然后将其浸泡在盐酸、水和丙酮＝5:3:2的100ml混合溶液中，抽滤，滤饼用石油醚抽提，然后用甲醇浸泡，过滤，重复3-4次，去除残留的石油醚，最后用水冲洗，烘干得黄酮类物质吸附剂。
实施例2：一种黄酮类物质吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1)油相的制备：将12g对溴苯乙烯、6g聚乙二醇二甲醚甲基丙烯酸甲酯和2g二乙烯苯加入到玻璃瓶中混合均匀，向其中加入0.8g过氧化苯甲酰作为引发剂，搅拌得到单体混合物，将0.6g甲苯和0.6g石蜡混合后作为致孔剂加入到所述单体混合物中，继续搅拌使其混合均匀，得油相；
2)水相的制备：反应瓶中加入100ml水，再加入0.5g聚乙烯醇作为分散剂，加热搅拌使分散剂完全溶解，随后保持温度在50℃，加入0.5g氯化钠搅拌使其溶解，得水相；
3)大孔树脂的制备：将所述油相加入到盛有水相的反应瓶中，缓慢升温、持续搅拌，直至生成球状树脂；
4)将10g球状树脂、500ml二氯甲烷和80g无水氯化铝加入到反应瓶中，室温下搅拌12h，随后在70℃下反应12h，反应完成后分离出微球，用丙酮和甲醇洗涤，然后将其浸泡在盐酸、水和丙酮＝5:3:2的500ml混合溶液中，抽滤，滤饼用石油醚抽提，然后用甲醇浸泡，过滤，重复3-4次，去除残留的石油醚，最后用水冲洗，烘干得黄酮类物质吸附剂。
实施例3：一种黄酮类物质吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1)油相的制备：将12g对溴苯乙烯和2g二乙烯苯加入到玻璃瓶中混合均匀，向其中加入0.8g过氧化苯甲酰作为引发剂，搅拌得到单体混合物，将0.6g甲苯和0.6g石蜡混合后作为致孔剂加入到所述单体混合物中，继续搅拌使其混合均匀，得油相；
2)水相的制备：反应瓶中加入100ml水，再加入0.5g聚乙烯醇作为分散剂，加热搅拌使分散剂完全溶解，随后保持温度在50℃，加入0.5g氯化钠搅拌使其溶解，得水相；
3)大孔树脂的制备：将所述油相加入到盛有水相的反应瓶中，缓慢升温、持续搅拌，直至生成球状树脂；
4)将10g球状树脂、500ml二氯甲烷和80g无水氯化铝加入到反应瓶中，室温下搅拌12h，随后在70℃下反应12h，反应完成后分离出微球，用丙酮和甲醇洗涤，然后将其浸泡在盐酸、水和丙酮＝5:3:2的500ml混合溶液中，抽滤，滤饼用石油醚抽提，然后用甲醇浸泡，过滤，重复3-4次，去除残留的石油醚，最后用水冲洗，烘干得黄酮类物质吸附剂。
利用制得的改性树脂材料吸附剂提取蒲公英中的黄酮，步骤如下：
将100g蒲公英打浆，得到的蒲公英浆用150ml甲醇提取，固液分离，得到甲醇提取液，将甲醇提取液浓缩至25ml后，以60～90℃沸程石油醚100ml萃取得到的浓缩液，分离石油醚层，回收石油醚后得到初级提取物1。
将初级提取物1与50ml甲醇混合，静置，过滤，浓缩，回收甲醇得到初级提取物2。
将初级提取物2用100ml去离子水稀释后，分成四等份，同时各取2.5g实施例1制得的黄酮类物质吸附剂制成四个色谱柱，将初级提取物2稀释后的水溶液分别通过四个色谱柱，然后用四种不同的洗脱液冲洗色谱柱，收集洗脱液，脱溶，干燥，得到总黄酮提取物。
其中，所述洗脱液分别是30％乙醇水溶液、50％乙醇水溶液、75％乙醇水溶液以及石油醚和甲醇，其中的有机溶剂逐渐递增，以便对比本发明的吸附剂在使用较少有机溶剂时的提取吸附效果。
实施例2和实施例3按照实施例1的步骤提取蒲公英中的黄酮类物质，将各洗脱液得到的提取物记为样品1-12，见表1。
表1
洗脱液 30％乙醇水溶液 50％乙醇水溶液 75％乙醇水溶液 石油醚和甲醇
实施例1 样品1 样品2 样品3 样品4
实施例2 样品5 样品6 样品7 样品8
实施例3 样品9 样品10 样品11 样品12
对比提取过程中使用不同洗脱液时的情况，其中实施例1仅使用30％乙醇水溶液时可以顺利冲洗色谱柱，并得到1.2g样品1，其中总黄酮含量80.2％，重复测试的标准差值为0.996％；实施例2需使用75％乙醇水溶液时才可以顺利进行色谱柱的冲洗，最终得到1.0g样品7，其中总黄酮含量75.3％，重复测试的标准差值为0.985％；实施例3在使用石油醚和甲醇时可以顺利进行色谱柱的冲洗，最终得到1.1g样品12，其中总黄酮含量72.1％，重复测试的标准差值为0.979％。
利用实施例1对蒲公英中的黄酮类物质进行提取时，使用到的有机溶剂量少，且乙醇相对无毒无害，同时得到的总黄酮提取物最多，并且提取物的纯度高；而实施例2的树脂小球外缺少羟基，一方面降低了吸附剂的亲水性，导致使用的洗脱液需要添加较多的有机溶剂，另一方面也缺失了这部分的氢键作用力，因此得到的黄酮提取物中总黄酮含量偏低；实施例3则需要使用到有机溶剂才能进行洗脱，其总黄酮含量也相应的降低很多。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (7)

1.一种黄酮类物质吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)油相的制备：将对溴苯乙烯、聚乙二醇二甲醚甲基丙烯酸甲酯和二乙烯苯加入到玻璃瓶中混合均匀，向其中加入引发剂，搅拌得到单体混合物，将致孔剂加入到所述单体混合物中，继续搅拌使其混合均匀，得油相；
2)水相的制备：反应瓶中加入水和分散剂，加热搅拌使分散剂完全溶解，随后保持温度在50℃，加入氯化钠搅拌使其溶解，得水相；
3)大孔树脂的制备：将所述油相加入到盛有水相的反应瓶中，缓慢升温、持续搅拌，直至生成球状树脂；
4)改性大孔树脂的制备：将球状树脂水洗干燥后加入到玻璃瓶中，加入环氧乙烷的无水四氢呋喃溶液充分溶胀得到混合液；称取镁屑和碘加入到三颈瓶中，将所述混合液分批缓慢加入到三颈瓶中，冰水浴反应2h，最后加入饱和氯化铵溶液，抽滤、洗涤、干燥得树脂微球；
5)将树脂微球、二氯甲烷和无水氯化铝加入到反应瓶中，室温下搅拌12h，随后在70℃下反应12h，反应完成后分离出微球，用丙酮和甲醇洗涤，然后将其浸泡在盐酸、水和丙酮的混合溶液中，抽滤，滤饼用石油醚抽提，然后用甲醇浸泡，过滤，重复3-4次，去除残留的石油醚，最后用水冲洗，烘干得黄酮类物质吸附剂。
2.如权利要求1所述的黄酮各类物质吸附剂的制备方法，其特征在于，所述对溴苯乙烯、聚乙二醇二甲醚甲基丙烯酸甲酯、二乙烯苯、引发剂和致孔剂的质量比为5:1～5:0.5～1.5:0.1～0.5:0.2～0.8。
3.如权利要求1所述的黄酮各类物质吸附剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。
4.如权利要求1所述的黄酮各类物质吸附剂的制备方法，其特征在于，所述致孔剂为甲苯、石蜡、乙酸乙酯和正己烷中的一种或多种混合物。
5.如权利要求1所述的黄酮各类物质吸附剂的制备方法，其特征在于，所述分散剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮中的一种，所述分散剂与氯化钠的用量相同，均为水质量的0.5％。
6.如权利要求1所述的黄酮各类物质吸附剂的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中盐酸、水和丙酮的体积比为5:3:2。
7.一种如权利要1-6所述的制备方法制得的黄酮类物质吸附剂。
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