CN112588135A - 一种mbr平板膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MBR平板膜，其特征在于，由经过亲水改性的PTFE膜与无纺布支撑材复合而成。制备方法为：将所述PTFE膜与无纺布支撑材通过热压复合；对PTFE膜用醇解‑交联‑水解法进行亲水改性。本发明所制得的MBR平板膜强度大，可显著改善PTFE平板膜的亲水性和耐污染性，透水性能进一步增大，可用于MBR工艺，有效减缓膜污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种MBR平板制备及其亲水改性技术，属于膜分离技术领域。
背景技术
自二十世纪六十年代末膜技术用活性污泥悬浮液的固液分离开始，膜技术已开始广泛的污水处理领域，MBR(膜生物反应器)技术将膜分离技术与活性污泥技术相结合，用微滤或超滤膜过滤取代了传统生物处理技术中的二沉池，占地面积小，使水力停留时间与污泥停留时间分开，通过膜的截留提高了污泥浓度，防止了世代周期较长的微生物的流失，提高了难降解有机物的处理效果，保证出水稳定，出水水质好。目前应用最广泛的膜主要有有机膜包括聚丙烯(PP)膜，聚乙烯(PE)膜，聚醚砜(PES)膜，聚偏氟乙烯(PVDF)膜和聚四氟乙烯(PTFE)膜等。
聚四氟乙烯(PTFE)是由C、F两种元素以共价键相结合形成的直链高分子，完全没有支链，碳链上只有F原子与之相连。PTFE分子链采取螺旋构型，分子结构高度对称且呈电中性。PTFE膜材料具有独特的耐热、耐寒、耐化学性、耐老化和耐生物侵蚀性等优异性能。由于PTFE膜材料的表面张力小，膜材料具有极强的疏水性，这导致PTFE膜材料在过滤过程中易被蛋白质、油类等污染而堵塞膜，降低膜材料的使用寿命，影响生产效率。对PTFE微滤膜进行改性，提高其亲水性能，对改善膜材料的抗污染性能、延长膜材料的使用寿命具有重要的现实意义和经济价值。
发明内容
本发明所要解决的问题是：如何将PTFE膜应用于MBR平板的亲水性和膜膜污染问题。
为了解决上述问题，本发明提供了一种MBR平板膜，其特征在于，由经过亲水改性的PTFE膜与无纺布支撑材复合而成。
优选地，所述无纺布支撑材的定量为61.02～64.59g/m2，厚度为0.192～0.203mm，透气度为58.6～70.3m3/m2/s。
优选地，所述的无纺布支撑材由聚酯纤维、纳米纤维素纤维和碳纤维通过湿法抄造工艺制成。
更优选地，所述纳米纤维素纤维的制备方法为将非木质木素纤维，用苯与无水乙醇的混合液作为抽提液抽取6h～8h，然后用双氧水进行漂白，漂白过程中微波辅助加热。
进一步地，所述非木质木素纤维为水稻秸秆、玉米秸秆和亚麻中的至少一种；所述苯与无水乙醇的体积比为2:1；所述双氧水的质量浓度为5％；所述微波辅助加热的功率为450～600W，时间2～5min。
优选地，所述无纺布支撑材包含以质量百分比计的聚酯纤维60％～80％，纳米纤维素纤维占10％～20％及碳纤维占5％～20％。
优选地，所述MBR的定量为61.54～65.08g/m2，厚度为0.1548～0.199mm，透气度为0.185～0.203m3/m2/s。
本发明还提供了上述MBR平板膜的制备方法，其特征在于，将所述PTFE膜与无纺布支撑材通过热压复合；对PTFE膜用醇解-交联-水解法进行亲水改性。
优选地，所述热压复合的温度为160～180℃，时间为80～100s。
更优选地，所述醇解-交联-水解法具体为：将聚醋酸乙烯(PVAc)酯部分醇解作为亲水剂，然后加入戊二醛(GA)作为交联剂、聚乙二醇(PEG)作为致孔剂，混合均匀，将混合物刮涂在所述PTFE膜表面，烘干，然后浸入NaOH溶液中进行水解去除聚乙二醇。
进一步地，所述聚醋酸乙烯的浓度为30～75g/L，聚醋酸乙烯的醇解时间为10～60min；所述戊二醛的浓度为1～10g/L；所述聚乙二醇的浓度为20～60g/L；所述水解的时间为100～250min。
本发明所制得的MBR平板膜强度大，可显著改善PTFE平板膜的亲水性和耐污染性，透水性能进一步增大，可用于MBR工艺，有效减缓膜污染。
附图说明
图1为实施例1中无纺布支撑材表面的电镜照片；
图2为实施例1中无纺布支撑材层断面的电镜照片；
图3为实施例1制得的MBR平板膜表面的电镜照片。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
一种PTFE平板膜由无纺布支撑材和PTFE膜复合而成。其中，所述的纳米纤维素纤维的具体制备步骤如下：称取烘干后的水稻秸秆粉末10g，精确至置于索氏提取仪中，用苯-无水乙醇(体积比2:1)混合溶液抽提样品粉末抽提6h，用以除去油脂和蜡质物质。脱脂后的水稻秸秆粉末经干燥后放入烧杯中，加入150mL 8wt％的NaOH溶液，然后微波加热3min，用去离子水洗涤处理后的水稻秸秆浆液并抽滤，重复多次，直至滤液不呈碱性。称取碱处理后的样品5g置于容器中，加入20mL 5wt％双氧水，然后将其进行微波辅助加热，最后用去离子水洗潘浆液并抽滤，重复多次，直至滤液呈中性。
所述的无纺布支撑材用湿法抄造制备，具体方法为：将称取的1.57g(其中聚酯纤维占70wt％，纳米纤维素纤维占20wt％，碳纤维占10wt％)绝干纤维放入纤维疏解机中，加水，疏解。将疏解好的纤维分散液放入抄片机的圆柱形分散桶中，加水至3/4处，加入0.1mL的PEO分散剂，使用专用纤维分散器上下手动搅动，直至纤维分散均匀。打开抄片机的排水系统，将桶内的水排放干净，将纤维截留在桶底200目的铜网上，在纤维上铺布，挤压脱水，之后在纤维的另一面铺上布。将用布包裹的纤维放入热压机中，在110℃热压粘合。将粘合好的纤维取出，即得到无纺布支撑材。该无纺布支撑材的定量63.22g/m3，厚度0.1967mm，透气度64.5m3/m2/s。
上述无纺布支撑材与PTFE膜复合制备MBR平板膜的方法为：将上述的纺布支撑材与PTFE膜置于热压机上进行复合，热压温度为170℃，时间80s。所得的PTFE平板膜定量0.489g，厚度0.167mm，透气度0.193m3/m2/s。
上述MBR平板膜亲水改性的方法为：①称9gPVAc于三口烧瓶中，加入200mL无水乙醇，搅拌并加热至80℃使其完全溶解，配置成浓度为45g/L的PVAc溶液；②将完全溶解后的PVAc溶液降温至40℃，向其中滴加适量的NaOH-乙醇溶液，并控制醇解时间使PVAc部分醇解而不析出；③取4g/L的致孔剂PEG和35g/L的交联剂GA加入上述溶液中，高速搅拌使其混合均匀；④用稀硫酸调节混合液pH至3～4，将制得的亲水剂采用刮膜的工艺均匀地刮涂在PTFE平板膜上，将刮好的膜在50℃条件下烘干1h，使亲水剂间交联；⑤将烘干的平板膜浸入去离子水中，加热至45℃，滴加NaOH水溶液使其水解，同时除去PEG；⑥水解完成后将亲水膜烘干。
实施例2
一种PTFE平板膜由无纺布支撑材和PTFE膜复合而成。其中，所述的纳米纤维素纤维的具体制备步骤如下：称取烘干后的亚麻粉末10g，精确至置于索氏提取仪中，用苯-无水乙醇(体积比2:1)混合溶液抽提样品粉末抽提6h，用以除去油脂和蜡质物质。脱脂后的亚麻粉末经干燥后放入烧杯中，加入150mL 8％的NaOH溶液，然后微波加热3min，用去离子水洗涤处理后的亚麻浆液并抽滤，重复多次，直至滤液不呈碱性。称取碱处理后的样品5g置于容器中，加入20mL5wt％双氧水，然后将其进行微波辅助加热，最后用去离子水洗潘浆液并抽滤，重复多次，直至滤液呈中性。
所述的无纺布支撑材用湿法抄造制备，具体方法为：将称取的1.57g(其中聚酯纤维占80wt％，纳米纤维素纤维占15wt％，碳纤维占5wt％)绝干纤维放入纤维疏解机中，加水，疏解。将疏解好的纤维分散液放入抄片机的圆柱形分散桶中，加水至3/4处，加入0.1mL的PEO分散剂，使用专用纤维分散器上下手动搅动，直至纤维分散均匀。打开抄片机的排水系统，将桶内的水排放干净，将纤维截留在桶底200目的铜网上，在纤维上铺布，挤压脱水，之后在纤维的另一面铺上布。将用布包裹的纤维放入热压机中，在110℃热压粘合。将粘合好的纤维取出，即得到无纺布支撑材。该无纺布支撑材的定量64.79g/m3，厚度0.1986mm，透气度63.19m3/m2/s。
上述无纺布支撑材与PTFE膜复合制备MBR平板膜的方法为：将上述的纺布支撑材与PTFE膜置于热压机上进行复合，热压温度为180℃，时间75s。所得的PTFE平板膜定量65.22g/m3，厚度0.201mm，透气度0.243m3/m2/s。
上述MBR平板膜亲水改性的方法为：①称取12gPVAc于三口烧瓶中，加入200mL无水乙醇，搅拌并加热至80℃使其完全溶解，配得60g/L的PVAc溶液；②将完全溶解后的PVAc溶液降温至40℃，向其中滴加适量的NaOH-乙醇溶液，并控制醇解时间使PVAc部分醇解而不析出；③在上述溶液中加入7g/L的PEG和40g/L的GA，高速搅拌使其混合均匀；④用稀硫酸调节混合液pH至3～4，将制得的亲水剂采用刮膜的工艺均匀地刮涂在PTFE平板膜上，将刮好的膜在50℃条件下烘干1h，使亲水剂间交联；⑤将烘干的平板膜浸入去离子水中，加热至45℃，滴加NaOH水溶液使其水解，同时除去PEG；⑥水解完成后将亲水膜烘干。
实施例3
一种PTFE平板膜由无纺布支撑材和PTFE膜复合而成。其中，所述的纳米纤维素纤维的具体制备步骤如下：称取烘干后的玉米秸秆粉末10g，精确至置于索氏提取仪中，用苯-无水乙醇(体积比2:1)混合溶液抽提样品粉末抽提6h，用以除去油脂和蜡质物质。脱脂后的玉米秸秆粉末经干燥后放入烧杯中，加入150mL 8％的NaOH溶液，然后微波加热3min，用去离子水洗涤处理后的玉米秸秆浆液并抽滤，重复多次，直至滤液不呈碱性。称取碱处理后的样品5g置于容器中，加入20mL 5wt％双氧水，然后将其进行微波辅助加热，最后用去离子水洗潘浆液并抽滤，重复多次，直至滤液呈中性。
所述的无纺布支撑材用湿法抄造制备，具体方法为：将称取的1.57g(其中聚酯纤维占75wt％，纳米纤维素纤维占20wt％，碳纤维占5wt％)绝干纤维放入纤维疏解机中，加水，疏解。将疏解好的纤维分散液放入抄片机的圆柱形分散桶中，加水至3/4处，加入0.1mL的PEO分散剂，使用专用纤维分散器上下手动搅动，直至纤维分散均匀。打开抄片机的排水系统，将桶内的水排放干净，将纤维截留在桶底200目的铜网上，在纤维上铺布，挤压脱水，之后在纤维的另一面铺上布。将用布包裹的纤维放入热压机中，在110℃热压粘合。将粘合好的纤维取出，即得到无纺布支撑材。该无纺布支撑材的定量63.83g/m3，厚度0.1875mm，透气度67.58m3/m2/s。
上述无纺布支撑材与PTFE膜复合制备MBR平板膜的方法为：将上述的纺布支撑材与PTFE膜置于热压机上进行复合，热压温度为180℃，时间80s。所得的PTFE平板膜定量62.89g/m3，厚度0.168mm，透气度0.183m3/m2/s。
上述MBR平板膜亲水改性的方法为：①称取8gPVAc于三口烧瓶中，加入200mL无水乙醇，搅拌并加热至80℃使其完全溶解，制得40g/L的PVAc溶液；②将完全溶解后的PVAc溶液降温至40℃，向其中滴加适量的NaOH-乙醇溶液，并控制醇解时间使PVAc部分醇解而不析出；③在上述溶液中加入6g/L的PEG和55g/L的GA，高速搅拌使其混合均匀，高速搅拌使其混合均匀；④用稀硫酸调节混合液pH至3～4，将制得的亲水剂采用刮膜的工艺均匀地刮涂在PTFE平板膜上，将刮好的膜在50℃条件下烘干1h，使亲水剂间交联；⑤将烘干的平板膜浸入去离子水中，加热至45℃，滴加NaOH水溶液使其水解，同时除去PEG；⑥水解完成后将亲水膜烘干。
Claims (11)
1.一种MBR平板膜，其特征在于，由经过亲水改性的PTFE膜与无纺布支撑材复合而成。
2.如权利要求1所述的MBR平板膜，其特征在于，所述无纺布支撑材的定量为61.02～64.59g/m2，厚度为0.192～0.203mm，透气度为58.6～70.3m3/m2/s。
3.如权利要求1所述的MBR平板膜，其特征在于，所述的无纺布支撑材由聚酯纤维、纳米纤维素纤维和碳纤维通过湿法抄造工艺制成。
4.如权利要求3所述的MBR平板膜，其特征在于，所述纳米纤维素纤维的制备方法为将非木质木素纤维，用苯与无水乙醇的混合液作为抽提液抽取6h～8h，然后用双氧水进行漂白，漂白过程中微波辅助加热。
5.如权利要求4所述的MBR平板膜，其特征在于，所述非木质木素纤维为水稻秸秆、玉米秸秆和亚麻中的至少一种；所述苯与无水乙醇的体积比为2:1；所述双氧水的质量浓度为5％；所述微波辅助加热的功率为450～600W，时间2～5min。
6.如权利要求1所述的MBR平板膜，其特征在于，所述无纺布支撑材包含以质量百分比计的聚酯纤维60％～80％，纳米纤维素纤维占10％～20％及碳纤维占5％～20％。
7.如权利要求1-6任意一项所述的MBR平板膜，其特征在于，所述MBR的定量为61.54～65.08g/m2，厚度为0.1548～0.199mm，透气度为0.185～0.203m3/m2/s。
8.权利要求1-7任意一项所述的MBR平板膜的制备方法，其特征在于，将所述PTFE膜与无纺布支撑材通过热压复合；对PTFE膜用醇解-交联-水解法进行亲水改性。
9.如权利要求8所述的MBR平板膜的制备方法，其特征在于，所述热压复合的温度为160～180℃，时间为80～100s。
10.如权利要求8所述的MBR平板膜的制备方法，其特征在于，所述醇解-交联-水解法具体为：将聚醋酸乙烯酯部分醇解作为亲水剂，然后加入戊二醛作为交联剂、聚乙二醇作为致孔剂，混合均匀，将混合物刮涂在所述PTFE膜表面，烘干，然后浸入NaOH溶液中进行水解去除聚乙二醇。
11.如权利要求10所述的MBR平板膜的制备方法，其特征在于，所述聚醋酸乙烯的浓度为30～75g/L，聚醋酸乙烯的醇解时间为10～60min；所述戊二醛的浓度为1～10g/L；所述聚乙二醇的浓度为20～60g/L；所述水解的时间为100～250min。
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