CN112582609A - 一种钠离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

一种钠离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钠离子电池负极材料的制备方法，其制备方法包括制备金属有机框架材料ZIF‑67；将二水合钼酸钠与L‑半胱酸铵溶解于蒸馏水中，搅拌，然后加入盐酸多巴胺，搅拌，将溶液移入高压反应釜中，在一定温度下反应一段时间，然后将得到产物用无水乙醇和蒸馏水分别清洗2次，在65℃下烘干，得到前驱体；将ZIF‑67放置在管式炉当中，通入一氧化碳的条件下，在500～600℃下进行部分碳化，得到C‑ZIF‑67；将C‑ZIF‑67、氧化石墨烯和前驱体搅拌混合均匀，用研钵进行研磨，然后放置在管式炉当中，高温下进行煅烧，冷却得到负极材料。本发明所制备的钠离子电池负极材料能够缓冲在储钠过程中存在的体积变化，起到很好的支撑作用，进而表现出优异的储钠性能。

Description

一种钠离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明属于储能领域，具体涉及一种钠离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
随着锂资源的不断消耗，锂离子电池成本价格也在不断飙升。因此考虑到未来可持续发展，开发新型廉价的储能电池势在必行。由于钠元素与锂元素均属碱金属元素，物理化学性质相似且钠资源来源丰富，所以科学家们希望能够借鉴锂离子电池的技术发展下一代的钠离子电池。另外，地球上可用锂资源的不断减少，目前力资源的价格要远远高于钠资源，因此钠离子电池作为下一代新型二次电池成为研究者们的研究重点。
目前，针对钠离子电池正极材料的研究已经取得了显著的进步，但对于负极材料的研究仍然有许多问题亟待解决。而钠离子电池负极材料的研究主要集中在碳材料、合金类材料、过渡金属氧化物和硫化物、有机化合物四类。在碳材料当中，研究较多的包括石墨等。石墨虽然具有较高的储锂容量，但是其储钠能力很差，普遍认为是石墨的层间距(0.336nm)不适合Na+的嵌入所致。而有机化合物种类繁多，结构复杂，因此寻找合适的有机物作为钠离子电池的负极材料也会是一种有效地途径。
发明内容
本发明的目的是提供一种钠离子电池负极材料的制备方法，其制备方法包括如下步骤：
S1：制备金属有机框架材料ZIF-67。
S2：将二水合钼酸钠与L-半胱酸铵溶解于蒸馏水中，搅拌，然后加入盐酸多巴胺，搅拌40～60min，将溶液移入高压反应釜中，在180～210℃下反应20～30h，然后将得到产物用无水乙醇和蒸馏水分别清洗2次，在65℃下烘干，得到前驱体。
S3：将ZIF-67放置在管式炉当中，通入一氧化碳的条件下，在500～600℃下进行部分碳化，得到C-ZIF-67。
S4：将C-ZIF-67、氧化石墨烯和前驱体搅拌混合均匀，用研钵进行研磨，然后放置在管式炉当中，在氮气氛围下，800～1000℃下进行煅烧2h，冷却得到负极材料。
作为优选方案，上述金属有机框架ZIF-67的制备方法包括如下步骤：
S1：将钴盐加入到甲醇溶液中，搅拌溶解，配制成溶液A。
S2：将2-甲基咪唑加入到甲醇溶液中，搅拌溶解，配制成溶液B，然后将溶液A加入到溶液B中，搅拌3h，得到紫色混合液。
S3：将得到的紫色混合液加入到离心管离心，然后在80℃下进行烘干，得到紫色粉末ZIF-67。
作为更优选方案，上述所述的钴盐为六水合硝酸钴。
作为更优选方案，上述所述的六水合硝酸钴和2-甲基咪唑的摩尔比为2:1。
作为优选方案，上述步骤S2中二水合钼酸钠、L-半胱酸铵和蒸馏水的质量体积比为1g:1.6～2.4g:110～160mL。
作为优选方案，上述步骤S2中二水合钼酸钠和盐酸多巴胺的质量比为1：1.33～2.81。
作为优选方案，上述步骤S4中C-ZIF-67、氧化石墨烯和前驱体的质量比为0.6～0.9:0.32～0.68:1.1～1.4。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明中的制备的电极材料的制备过程中充分的利用金属有机框架ZIF-67孔隙率高、金属位点固定以及其二维层状结构等特点将其有效和氮结合，最终形成小粒径合成以及均匀分布，将硫化钼纳米颗粒通过原位组装分散于多孔碳骨架中构成复合材料，让多孔碳提供优异的导电网络，改善硫化钼的导电性，同时多孔碳丰富的孔径分布能够缓冲硫化锌在储钠过程中存在的体积变化，起到很好的支撑作用。
(2)本发明中制备的电极材料在制备过程中将金属有机框架ZIF-67在一氧化碳条件下部分碳化得到C-ZIF-67，然后再和氧化石墨烯、前驱体材料进行煅烧复合时，C-ZIF-67和过渡金属硫化钼的二维结构有利于钠离子的快速脱嵌迁移与电解液溶液充分接触；而且部分碳化的ZIF-67生成的碳和氧化石墨烯材料可以缓解活性材料在循环过程中产生体积效应，改善整体电极材料的电子传导性，多巴胺中的氮元素增强了活性材料与电解液的接触，进一步提高钠离子的离子传输性能。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的负极材料的SEM图谱；
图2为本发明实施例1所制备的负极材料的XRD图谱。
具体实施方式
下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种钠离子电池负极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：制备金属有机框架ZIF-67：
1)将六水合硝酸钴加入到甲醇溶液中，搅拌溶解，配制成溶液A。
2)将2-甲基咪唑加入到甲醇溶液中，搅拌溶解，配制成溶液B，然后将溶液A加入到溶液B中，搅拌3h，得到紫色混合液，其中六水合硝酸钴和2-甲基咪唑的摩尔比为2:1。
3)将得到的紫色混合液加入到离心管离心，然后在80℃下进行烘干，得到紫色粉末ZIF-67。
S2：将二水合钼酸钠与L-半胱酸铵溶解于蒸馏水中，搅拌，其中二水合钼酸钠、L-半胱酸铵和蒸馏水的质量体积比为1g:1.6g:110mL，然后加入盐酸多巴胺，搅拌40min，其中二水合钼酸钠和盐酸多巴胺的质量比为1：1.33，将溶液移入高压反应釜中，在180℃下反应20h，然后将得到产物用无水乙醇和蒸馏水分别清洗2次，在65℃下烘干，得到前驱体。
S3：将ZIF-67放置在管式炉当中，通入一氧化碳的条件下，在500℃下进行部分碳化，得到C-ZIF-67。
S4：将C-ZIF-67、氧化石墨烯和前驱体搅拌混合均匀，用研钵进行研磨，然后放置在管式炉当中，在氮气氛围下，800℃下进行煅烧2h，其中C-ZIF-67、氧化石墨烯和前驱体的质量比为0.6:0.32:1.1，冷却得到负极材料。
实施例2
一种钠离子电池负极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：制备金属有机框架ZIF-67：
1)将六水合硝酸钴加入到甲醇溶液中，搅拌溶解，配制成溶液A。
2)将2-甲基咪唑加入到甲醇溶液中，搅拌溶解，配制成溶液B，然后将溶液A加入到溶液B中，搅拌3h，得到紫色混合液，其中六水合硝酸钴和2-甲基咪唑的摩尔比为2:1。
3)将得到的紫色混合液加入到离心管离心，然后在80℃下进行烘干，得到紫色粉末ZIF-67。
S2：将二水合钼酸钠与L-半胱酸铵溶解于蒸馏水中，搅拌，其中二水合钼酸钠、L-半胱酸铵和蒸馏水的质量体积比为1g:2.4g:160mL，然后加入盐酸多巴胺，搅拌60min，其中二水合钼酸钠和盐酸多巴胺的质量比为1：2.81，将溶液移入高压反应釜中，在210℃下反应30h，然后将得到产物用无水乙醇和蒸馏水分别清洗2次，在65℃下烘干，得到前驱体。
S3：将ZIF-67放置在管式炉当中，通入一氧化碳的条件下，在600℃下进行部分碳化，得到C-ZIF-67。
S4：将C-ZIF-67、氧化石墨烯和前驱体搅拌混合均匀，用研钵进行研磨，然后放置在管式炉当中，在氮气氛围下，1000℃下进行煅烧2h，其中C-ZIF-67、氧化石墨烯和前驱体的质量比为0.9:0.68:1.4，冷却得到负极材料。
实施例3
一种钠离子电池负极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：制备金属有机框架ZIF-67：
1)将六水合硝酸钴加入到甲醇溶液中，搅拌溶解，配制成溶液A。
2)将2-甲基咪唑加入到甲醇溶液中，搅拌溶解，配制成溶液B，然后将溶液A加入到溶液B中，搅拌3h，得到紫色混合液，其中六水合硝酸钴和2-甲基咪唑的摩尔比为2:1。
3)将得到的紫色混合液加入到离心管离心，然后在80℃下进行烘干，得到紫色粉末ZIF-67。
S2：将二水合钼酸钠与L-半胱酸铵溶解于蒸馏水中，搅拌，其中二水合钼酸钠、L-半胱酸铵和蒸馏水的质量体积比为1g:2g:140mL，然后加入盐酸多巴胺，搅拌55min，其中二水合钼酸钠和盐酸多巴胺的质量比为1：1.94，将溶液移入高压反应釜中，在190℃下反应24h，然后将得到产物用无水乙醇和蒸馏水分别清洗2次，在65℃下烘干，得到前驱体。
S3：将ZIF-67放置在管式炉当中，通入一氧化碳的条件下，在550℃下进行部分碳化，得到C-ZIF-67。
S4：将C-ZIF-67、氧化石墨烯和前驱体搅拌混合均匀，用研钵进行研磨，然后放置在管式炉当中，在氮气氛围下，900℃下进行煅烧2h，其中C-ZIF-67、氧化石墨烯和前驱体的质量比为0.7:0.51:1.2，冷却得到负极材料。
实施例4
一种钠离子电池负极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：制备金属有机框架ZIF-67：
1)将六水合硝酸钴加入到甲醇溶液中，搅拌溶解，配制成溶液A。
2)将2-甲基咪唑加入到甲醇溶液中，搅拌溶解，配制成溶液B，然后将溶液A加入到溶液B中，搅拌3h，得到紫色混合液，其中六水合硝酸钴和2-甲基咪唑的摩尔比为2:1。
3)将得到的紫色混合液加入到离心管离心，然后在80℃下进行烘干，得到紫色粉末ZIF-67。
S2：将二水合钼酸钠与L-半胱酸铵溶解于蒸馏水中，搅拌，其中二水合钼酸钠、L-半胱酸铵和蒸馏水的质量体积比为1g:2.2g:150mL，然后加入盐酸多巴胺，搅拌60min，其中二水合钼酸钠和盐酸多巴胺的质量比为1：2.64，将溶液移入高压反应釜中，在200℃下反应28h，然后将得到产物用无水乙醇和蒸馏水分别清洗2次，在65℃下烘干，得到前驱体。
S3：将ZIF-67放置在管式炉当中，通入一氧化碳的条件下，在600℃下进行部分碳化，得到C-ZIF-67。
S4：将C-ZIF-67、氧化石墨烯和前驱体搅拌混合均匀，用研钵进行研磨，然后放置在管式炉当中，在氮气氛围下，850℃下进行煅烧2h，其中C-ZIF-67、氧化石墨烯和前驱体的质量比为0.8:0.64:1.3，冷却得到负极材料。
性能测试实验：
将实施例1～4所制备的电极材料和聚偏氟乙烯以及导电剂混合研磨分散在N-甲基吡咯烷酮得到浆料，其中电极材料和聚偏氟乙烯以及导电剂的质量分数为0.75:0.2:0.05，制备得到电池电极，金属钠片为对电极，隔膜为玻璃纤维，电解液为1M的高氯酸钠(NaClO4)溶解在质量比为1:1的碳酸丙烯酯和碳酸乙烯酯的混合溶剂中组装成电池，使用电化学工作站，在室温下0.005～3V的电压测试范围测试。
其循环性能在电流密度50mAg-1测试，该电极材料的首次充放电比容量，循环100圈后比容量，以及库伦效率测试结果如表1所示
表1测试结果
Figure BDA0002834373580000061
从上表可以看出，本发明制备的电极材料首次充放电比容量625mAh g-1以上，在循环100圈以后，可逆比容量在341mAh g-1以上，库伦效率在64％以上，说明该电极材料具有优异的循环稳定性，其电化学稳定性较好，进而表现出优异的储钠性能。

Claims (7)

1.一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：制备金属有机框架材料ZIF-67；
S2：将二水合钼酸钠与L-半胱酸铵溶解于蒸馏水中，搅拌，然后加入盐酸多巴胺，搅拌40～60min，将溶液移入高压反应釜中，在180～210℃下反应20～30h，然后将得到产物用无水乙醇和蒸馏水分别清洗2次，在65℃下烘干，得到前驱体；
S3：将ZIF-67放置在管式炉当中，通入一氧化碳的条件下，在500～600℃下进行部分碳化，得到C-ZIF-67；
S4：将C-ZIF-67、氧化石墨烯和前驱体搅拌混合均匀，用研钵进行研磨，然后放置在管式炉当中，在氮气氛围下，800～1000℃下进行煅烧2h，冷却得到负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，上述金属有机框架ZIF-67的制备方法包括如下步骤：
S1：将钴盐加入到甲醇溶液中，搅拌溶解，配制成溶液A；
S2：将2-甲基咪唑加入到甲醇溶液中，搅拌溶解，配制成溶液B，然后将溶液A加入到溶液B中，搅拌3h，得到紫色混合液；
S3：将得到的紫色混合液加入到离心管离心，然后在80℃下进行烘干，得到紫色粉末ZIF-67。
3.根据权利要求2所述的一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，上述所述的钴盐为六水合硝酸钴。
4.根据权利要求2所述的一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，上述所述的六水合硝酸钴和2-甲基咪唑的摩尔比为2:1。
5.根据权利要求1所述的一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，上述步骤S2中二水合钼酸钠、L-半胱酸铵和蒸馏水的质量体积比为1g:1.6～2.4g:110～160mL。
6.根据权利要求1所述的一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，上述步骤S2中二水合钼酸钠和盐酸多巴胺的质量比为1:1.33～2.81。
7.上述步骤S4中C-ZIF-67、氧化石墨烯和前驱体的质量比为0.6～0.9:0.32～0.68:1.1～1.4。
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