CN112568435A - 一种脂溶性茶多酚微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种脂溶性茶多酚微胶囊的制备方法，所述脂溶性茶多酚微胶囊的芯材是茶多酚，壁材为蔗糖聚酯、辛烯基琥珀酸淀粉钠的一种或两种。该制备方法包括如下步骤：(1)将辛烯基琥珀酸淀粉钠溶解于超纯水中，磁力搅拌器搅拌使其完全溶解；(2)在搅拌不停的前提下加入蔗糖酯，继续搅拌；(3)乳化剂完全溶解的情况下加入茶多酚，搅拌使得茶多酚完全均匀分散于体系中。将茶多酚溶液均质后经喷雾干燥设备干燥，制得茶多酚微胶囊粉末。(4)将制得的茶多酚微胶囊溶解于大豆油中，在60℃的恒温水浴搅拌至样品完全溶解，冷却至室温，静置一夜。本发明提供的制备脂溶性茶多酚微胶囊方法，利用辛烯基琥珀酸淀粉钠高浓度低粘度的特性，所制得的溶液乳化状态好，制备的微胶囊包埋效率高，溶解度好。此操作方法简单，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及脂溶性茶多酚微胶囊的制备方法，具体的说涉及一种以辛烯基琥珀酸淀粉钠为壁材，茶多酚为芯材的制备方法。
背景技术
茶多酚是从天然植物茶叶中提取的混合物，茶多酚能够消除自由基，延缓细胞衰老、降低体内胆固醇和血脂，抑制癌细胞的生长，增强机体的免疫能力，可以减少疾病的发生率。由于含有大量亲水性酚羟基，使其脂溶性较差限制了在油脂和富油食品中应用。将水溶性茶多酚改性成脂溶性茶多酚并提高在油脂食品中的应用成为当前的主要研究内容。
微胶囊技术是一种常用的改性方法。微胶囊由内、外两部分组成，内部为芯材，外部的囊壁为壁材。形成微胶囊时，芯材被包覆起来与外界环境隔离，在适当条件下，随着壁材的破坏而被释放出来，提高芯材的稳定性。目前使用的微胶囊壁材主要为蛋白质类、植物胶类和多糖类。但蛋白类壁材生产工艺繁琐，价格相对较高，溶液的pH值对乳化效果有很大的影响。植物胶类壁材价格高，来源少，限制了其应用。
辛烯基琥珀酸淀粉钠是在淀粉分子链上引入了辛烯基琥珀酸酯基团，使淀粉同时拥有亲水性和疏水性，成为两亲化合物，极大地提高了淀粉的乳化性能，辛烯基琥珀酸淀粉钠形成的溶液乳化状态好，能使芯材微粒分散的更小，更均匀。进行喷雾干燥时，在芯材表面凝聚固化，包埋效率高。辛烯基琥珀酸淀粉钠在食品行业广泛的用作乳化剂或包埋材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种改善脂溶性茶多酚微胶囊的制备的方法，进而扩大茶多酚的应用领域。
本发明的技术方案概述如下：
一种脂溶性茶多酚微胶囊的制备方法，包括如下步骤：(1)将辛烯基琥珀酸淀粉钠溶于超纯水中，其添加量为超纯水的3～7％(w/v)，在室温下磁力搅拌30～40min，使其溶胀分散，混匀制成壁材溶液，所述辛烯基琥珀酸淀粉钠、水的质量比为3∶97～7∶93；(2)向壁材溶液中加入蔗糖酯，其添加量为超纯水的0.5～3％(w/v)，在室温下磁力搅拌30～40min，使蔗糖酯充分溶解，所述蔗糖酯和水的质量比为1∶199～3∶97；(3)按照芯壁比为1∶3～6的比例，在室温下将茶多酚边搅拌边加入到壁材溶液中，得到混合液，磁力搅拌50～60min使茶多酚完全均匀分散于体系中，进风温度为100℃，出风温度40～45℃，进料流速为3.5mL/min。喷雾干燥后得到脂溶性茶多酚微胶囊。在25ml的透明玻璃瓶中，加入20～30g大豆油，称取0.001～0.040g茶多酚微胶囊，逐次加入玻璃瓶，将其置入60～65℃的恒温水浴中，搅拌样品至完全溶解，冷却至室温，静置一夜，观察大豆油是否有浑浊或沉淀，如果完全溶解，则继续定量添加，重复上述步骤。
所述步骤(1)优选的是：将辛烯基琥珀酸淀粉钠溶于水溶液中，其添加量为超纯水的5％(w/v)，在室温下通过磁力搅拌30min，混匀制成壁材溶液，所述辛烯基琥珀酸淀粉钠、水的质量比为1∶19。
所述步骤(2)优选的是：为向壁材溶液中加入蔗糖酯，其添加量为超纯水的1％(w/v)，在室温下搅拌30min，使蔗糖酯完全溶解，所述蔗糖酯和水的质量比为1∶99。
所述步骤(3)优选的是：为按照芯壁比为1∶4的比例，在室温下将茶多酚边搅拌边加入到壁材溶液中，得到混合液，磁力搅拌60min，使茶多酚完全均匀分散于体系中，均质之后喷雾干燥得到脂溶性茶多酚微胶囊。
所述步骤(4)优选的是：在25ml的透明玻璃瓶中，加入20g大豆油，称取0.010g茶多酚微胶囊加入大豆油中，将其置入60℃的恒温水浴中，搅拌样品至完全溶解，冷却至室温，静置一夜，观察大豆油未有浑浊或沉淀现象，茶多酚微胶囊在大豆油中完全溶解。
本发明的优点是：1.使用本发明制备的脂溶性茶多酚微胶囊，解决了茶多酚的脂溶性差的缺陷，提高了茶多酚在富脂食品中的应用。2.本发明使用了辛烯基琥珀酸淀粉钠作为壁材，我国已批准该产品作为食品添加剂在食品上使用，在使用范围内用量按需要适量添加，溶液乳化状好，在进行喷雾干燥时，可在芯材表面固化，包埋效率很高，制备的微胶囊稳定性更高。3.本发明操作简单，易于工业化生产，为茶多酚在食用油中的应用提供了一条可行的技术路线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种脂溶性茶多酚微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
(1)将辛烯基琥珀酸淀粉钠溶于超纯水中，其添加量为超纯水的5％(w/v)，在室温下磁力搅拌30min，使其溶胀分散，混匀制成壁材溶液，所述辛烯基琥珀酸淀粉钠、水的质量比为1∶19。
(2)向壁材溶液中加入蔗糖酯，其添加量为超纯水的1％(w/v)在室温下磁力搅拌30min，使蔗糖酯充分溶解，所述蔗糖酯和水的质量比为1∶99。
(3)按照芯壁比为1∶4的比例，在室温下将茶多酚边搅拌边加入到壁材溶液中，得到混合液，磁力搅拌60min使茶多酚完全均匀分散于体系中，进风温度为100℃，出风温度40～45℃，进料流速为3.5mL/min。喷雾干燥后得到脂溶性茶多酚微胶囊。
(4)在25ml的透明玻璃瓶中，加入20g大豆油，称取0.004g茶多酚微胶囊加入大豆油中，将其置入60℃的恒温水浴中，搅拌样品至完全溶解，冷却至室温，静置一夜，观察大豆油未有浑浊或沉淀现象，茶多酚微胶囊在大豆油中完全溶解。
本实施例制备的脂溶性茶多酚微胶囊其包埋率为94.08％。其溶解度为200mg/kg。
实施例2
一种脂溶性茶多酚微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
(1)将辛烯基琥珀酸淀粉钠溶于超纯水中，其添加量为超纯水的5％(w/v)，在90℃下磁力搅拌30min，使其溶胀分散，混匀制成壁材溶液，所述辛烯基琥珀酸淀粉钠、水的质量比为1∶19。
(2)向壁材溶液中加入蔗糖酯，其添加量为超纯水的1％(w/v)在室温下磁力搅拌30min，使蔗糖酯充分溶解，所述蔗糖酯和水的质量比为1∶99。
(3)按照芯壁比为1∶4的比例，在室温下将茶多酚边搅拌边加入到壁材溶液中，得到混合液，磁力搅拌60min使茶多酚完全均匀分散于体系中，进风温度为100℃，出风温度40～45℃，进料流速为3.5mL/min。喷雾干燥后得到脂溶性茶多酚微胶囊。
(4)在25ml的透明玻璃瓶中，加入20g大豆油，称取0.002g茶多酚微胶囊加入大豆油中，将其置入60℃的恒温水浴中，搅拌样品至完全溶解，冷却至室温，静置一夜，观察大豆油未有浑浊或沉淀现象，茶多酚微胶囊在大豆油中完全溶解。
本实施例制备的脂溶性茶多酚微胶囊其包埋率为89.08％，其溶解度为100mg/kg。
实施例3
一种脂溶性茶多酚微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
(1)将辛烯基琥珀酸淀粉钠溶于超纯水中，其添加量为超纯水的7％(w/v)，在室温下磁力搅拌30min，使其溶胀分散，混匀制成壁材溶液，所述辛烯基琥珀酸淀粉钠、水的质量比为7∶93。
(2)向壁材溶液中加入蔗糖酯，其添加量为超纯水的3％(w/v)，在室温下磁力搅拌30min，使蔗糖酯充分溶解，所述蔗糖酯和水的质量比为1∶97。
(3)按照芯壁比为1∶5的比例，在室温下将茶多酚边搅拌边加入到壁材溶液中，得到混合液，磁力搅拌60min使茶多酚完全均匀分散于体系中，进风温度为100℃，出风温度40～45℃，进料流速为3.5mL/min。喷雾干燥后得到脂溶性茶多酚微胶囊。
(4)在25ml的透明玻璃瓶中，加入20g大豆油，称取0.003g茶多酚微胶囊加入大豆油中，将其置入60℃的恒温水浴中，搅拌样品至完全溶解，冷却至室温，静置一夜，观察大豆油未有浑浊或沉淀现象，茶多酚微胶囊在大豆油中完全溶解。
本实施例制备的脂溶性茶多酚微胶囊其包埋率为93.66％，其溶解度为150mg/kg。
实施例4
一种脂溶性茶多酚微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
(1)将辛烯基琥珀酸淀粉钠溶于超纯水中，其添加量为超纯水的4％(w/v)，在室温下磁力搅拌30min，使其溶胀分散，混匀制成壁材溶液，所述辛烯基琥珀酸淀粉钠、水的质量比为1∶19。
(2)向壁材溶液中加入蔗糖酯，其添加量为超纯水的0.5％(w/v)，在室温下磁力搅拌30min，使蔗糖酯充分溶解，所述蔗糖酯和水的质量比为1∶199。
(3)按照芯壁比为1∶6的比例，在室温下将茶多酚边搅拌边加入到壁材溶液中，得到混合液，磁力搅拌60min使茶多酚完全均匀分散于体系中，进风温度为100℃，出风温度40～45℃，进料流速为3.5mL/min。喷雾干燥后得到脂溶性茶多酚微胶囊。
(4)在25ml的透明玻璃瓶中，加入20g大豆油，称取0.0028g茶多酚微胶囊加入大豆油中，将其置入60℃的恒温水浴中，搅拌样品至完全溶解，冷却至室温，静置一夜，观察大豆油未有浑浊或沉淀现象，茶多酚微胶囊在大豆油中完全溶解。
本实施例制备的脂溶性茶多酚微胶囊其包埋率为92.51％，其溶解度为140mg/kg。
包埋率实验：
没食子酸标准曲线的绘制
精确称取10mg没食子酸标准品，用少量超纯水超声溶解，转移至100ml容量瓶中，用超纯水定容，得浓度为0.1mg/ml的没食子酸标准溶液。取0.1、0.2、0.4、0.6、0.8ml的没食子酸标准溶液(0.1mg/ml)于10ml容量瓶中定容，得0.01、0.02、0.04、0.06、0.08mg/ml浓度的没食子酸标准溶液。
分别取1ml不同浓度的标准溶液于10ml比色管中，加入5ml的福林酚试剂(100ml/L)，充分振荡涡旋摇匀，静置3-8min，再加入4ml碳酸钠溶液(75g/L)，室温避光放置60min，765nm下测吸光度。
空白对照：取1ml蒸馏水进行相同操作。在765nm波长处，用紫外分光光度计测定吸光度，以没食子酸标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制没食子酸标准曲线。
样品处理：取0.1g茶多酚微胶囊溶于15ml甲醇水中，涡旋摇匀2min。将上清液适量稀释后，进行测定。
计算公式
C——标准曲线上得到的茶多酚含量(ug/ml)；
m——称取的茶多酚微胶囊质量(g)；
d——试样稀释倍数；
M——微胶囊总质量(g)。
公式中稀释倍数根据实际情况定，微胶囊总质量为理论质量，即所用原料的总和。
过氧化值测定
按照GB 2760-2007食品添加剂使用卫生标准中的对人工抗氧化剂(TBHQ)在油脂中的最大添加使用量不得超过0.2g/kg，因此抗氧剂按0.2g/kg进行添加。微胶囊以儿茶素为茶多酚的整体，添加与TBHQ相同质量，测在大豆油中的抗氧化值。
M——儿茶素的添加量
m——茶多酚的添加量
98％——茶多酚纯度为98％
原理：将试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中，在试样溶解液中加入碘化钾溶液，试样中的过氧化物与碘化钾发生氧化还原反应，析出游离碘。使用滴定法，用硫代硫酸钠标准溶液与析出的碘发生氧化还原反应，加入淀粉溶液，碘与淀粉反应使试样溶解液呈蓝色，滴定至蓝色消失，根据耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积计算试样的过氧化值。
方法：取大豆油2～5g(准确至0.001)放入250mL锥形瓶，加入20mL异辛烷：冰乙酸溶液，轻微振荡，1mL饱和碘化钾溶液，迅速盖好瓶塞，摇匀溶液，在暗反应3min，加入100mL超纯水，加入1ml淀粉溶液为指示剂(5g/L)，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，滴定过程要用力振摇，同时做空白实验，记录空白样和油样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。
计算公式
POV——(meq/kg)
V——试样用硫代硫酸钠溶液的体积，mL；
V0——空白样用硫代硫酸钠溶液的体积，mL；
c——硫代硫酸钠溶液的浓度，moL/L；
m——试样质量，g.
实验结果如表1所示。
表1 180℃加热5小时的过氧化值
过氧化值主要反映油脂中的初级氧化产物(主要是氢过氧化物)的量，以此反映初期的氧化情况。大豆原油不添加抗氧化剂，生成过氧化物较快，作为空白组。添加TBHQ为对照组。由表1可知专利1所制备的微胶囊对油脂有一定的抗氧化效果。茶多酚可以与脂自由基或脂氧自由基反应生成较为稳定的酚氧自由基，中止链反应而延缓了油脂氧化。
羰基价的测定
测定方法
称取大豆油0.05～0.5g于10mL的容量瓶，用异丙醇(纯化过)定容，取1mL放入15mL离心试管中，加入1mL 2，4-二硝基苯肼溶液(2，4-二硝基苯肼50mg，3.5mL浓HCL，纯化的异丙醇定容至100mL)，密闭摇匀，在60℃水浴中加热30min，反应后冷却至室温，加入8mL2.5％KOH-异丙醇溶液，3000rpm离心5min，取上清液测其在420nm下的吸光度。同时测定空白样的吸光度值。
计算公式
A——测定样品的吸光度值；
A0——空白样品的吸光度值；
m——样品质量，g；
V1——样品稀释后的总体积，mL；
V2——测定用样品的稀释液体积，mL；
854——各种醛的毫克当量吸光系数的平均值。
实验结果如表2所示。
表2 180℃加热5小时的羰基值
过氧化物的生成与分解在加热过程中处于一个动态过程之中，过氧化物在加热条件下进一步生成羰基化合物，羰基化合物的积累通常导致油脂异味的加重以及营养成分的损失。由表2可知专利1制备的脂溶性茶多酚微胶囊与原油相比，有较好的抗氧化效果。
综上所述，本方法制备的茶多酚微胶囊，脂溶性好、包埋效果好、包埋率高。辛烯基琥珀酸淀粉钠壁材可较好保护茶多酚，可以提高在油脂中的生理功能，该方法加工简便，易于操作，应用范围广。
Claims (6)
1.一种脂溶性茶多酚微胶囊的制备方法，其特征在于：将辛烯基琥珀酸淀粉钠溶解于超纯水中，磁力搅拌器搅拌使其完全溶解；在搅拌不停的前提下加入蔗糖酯，继续搅拌；乳化剂完全溶解的情况下加入茶多酚，搅拌使得茶多酚完全均匀分散于体系中，将茶多酚溶液均质后经喷雾干燥设备干燥，制得茶多酚微胶囊粉末，将制得的茶多酚微胶囊溶解于大豆油中，在60℃的恒温水浴搅拌至样品完全溶解，冷却至室温，静置一夜，本发明提供的制备脂溶性茶多酚微胶囊方法包埋效率高，溶解度好。
2.根据权利要求1所述的一种脂溶性茶多酚微胶囊的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)将辛烯基琥珀酸淀粉钠溶于超纯水中，其添加量为超纯水的3～7％(w/v)，在室温下磁力搅拌30～40min，使其溶胀分散，混匀制成壁材溶液，所述辛烯基琥珀酸淀粉钠、水的质量比为3∶97～7∶93；
(2)向壁材溶液中加入蔗糖酯，其添加量为超纯水的0.5～3％(w/v)，在室温下磁力搅拌30～40min，使蔗糖酯充分溶解，所述蔗糖酯和水的质量比为1∶199～3∶97；
(3)按照芯壁比为1∶3～6的比例，在室温下将茶多酚边搅拌边加入到壁材溶液中，得到混合液，磁力搅拌50～60min使茶多酚完全均匀分散于体系中，进风温度为100～200℃，出风温度40～45℃，进料流速为3.5mL/min，喷雾干燥后得到脂溶性茶多酚微胶囊。
(4)在25ml的透明玻璃瓶中，加入20～30g大豆油，称取0.001～0.040g茶多酚微胶囊，逐次加入玻璃瓶，将其置入60～65℃的恒温水浴中，搅拌样品至完全溶解，冷却至室温，静置一夜，观察大豆油是否有浑浊或沉淀，如果完全溶解，则继续定量添加，重复上述步骤。
3.根据权利要求2所述的一种脂溶性茶多酚微胶囊的制备方法，其特征在于：为将辛烯基琥珀酸淀粉钠溶于水溶液中，在室温下通过磁力搅拌30min，混匀制成壁材溶液，所述辛烯基琥珀酸淀粉钠、水的质量比为1∶19。
4.根据权利要求2或3所述的一种脂溶性茶多酚微胶囊的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为蔗糖酯。
5.根据权利要求2至4所述的一种脂溶性茶多酚微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤步骤(2)为向壁材溶液中加入蔗糖酯，在室温下搅拌30min，使蔗糖酯完全溶解，所述蔗糖酯和水的质量比为1∶99。
6.根据权利要求2至5所述的一种脂溶性茶多酚微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)为按照芯壁比为1∶4的比例，在室温下将茶多酚加入到壁材溶液中，得到混合液，磁力搅拌60min，均质之后喷雾干燥得到脂溶性茶多酚微胶囊。
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