CN113373537A - 一种含小黄姜活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及改性纤维技术领域,尤其涉及一种含小黄姜活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法。该纤维由含小黄姜活性成分的微胶囊、改性三聚氰胺甲醛树脂和粘胶纺丝液制成;先提取小黄姜活性成分,并制得含小黄姜活性成分的微胶囊,再按比例将含小黄姜活性成分的微胶囊、改性三聚氰胺甲醛树脂和粘胶纺丝液混合并制得粘胶大生物纤维。优点在于:小黄姜活性成分中主要包含的姜黄素和姜辣素(姜酮、姜辣二醇、姜酚、姜烯酚等)与粘胶纤维的相容性好,受其他原料及工艺条件的影响较小,具备良好的改性效果,同时,将小黄姜活性成分制成的微胶囊能够稳定分布于粘胶纤维中并与粘胶之间严密结合,固载程度高,改性后的粘胶纤维强度高、抑菌和抗氧化效果好。
Description
技术领域
本发明涉及改性纤维技术领域,尤其涉及一种含小黄姜活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法。
背景技术
粘胶纤维是一种天然可再生材料,原料来源广泛,具有吸湿性好、穿着舒适、可纺性优良的特点,被广泛运用于各类内衣、纺织用品、服装服饰等。但普通粘胶纤维强度相对较低,湿态时被水溶胀,强度下降明显,尺寸稳定性和耐磨性较差,影响织物的服用性能。随着生活水平的提升,消费者对绿色生态纺织品和功能性纺织品的需求量越来越大。因此,制备出具有高强度、高模量、尺寸稳定好、耐磨性优良、同时具有抑菌防腐、抗氧化、生态保健的粘胶纤维新品种,是粘胶纤维发展的重要方向。姜中的化学成分达两百余种,其中含有多种对人体健康有益的成分,包括姜黄素、姜辣素、姜精油、姜糖蛋白和姜多糖等。姜辣素包括姜酮、姜辣二醇、姜酚、姜辣二酮、副姜油酮、姜烯酚等,具有杀菌防腐、抗氧化、降血脂、抗肿瘤、抗炎止痛、促进血液循环及等功能。姜黄素是是植物界很稀少的具有二酮结构的色素,具有良好的抑菌、抗氧化、抗炎、降血脂、抗肿瘤等作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含小黄姜活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法,具体在于提供一种强度高、尺寸稳定性和耐磨性强且具备抑菌、抗氧化功能的含小黄姜活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:一种含小黄姜活性成分的粘胶大生物纤维,由以下材料制成:含小黄姜活性成分的微胶囊、改性三聚氰胺甲醛树脂和纤维素含量为8%的粘胶纺丝液,其中含小黄姜活性成分的微胶囊、改性三聚氰胺甲醛树脂和纤维素含量为8%的粘胶纺丝液的比例份数为1.5~3:20:100。
一种含小黄姜活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法,包括如下步骤:
S01、提取小黄姜活性成分,对小黄姜进行提取,得到主要包含姜黄素和姜辣素(姜酮、姜辣二醇、姜酚、姜烯酚等)的小黄姜活性成分。
S02、制备改性三聚氰胺甲醛树脂,先利用三聚氰胺、多聚甲醛和甲醛溶液制得三聚氰胺甲醛树脂,再利用戊二醇、对苯二胺、对苯二甲醛中的一种作为改性剂对三聚氰胺甲醛树脂进行改性得到改性三聚氰胺甲醛树脂。
S03、制备含小黄姜活性成分的微胶囊,先将微胶囊的壁材在一定温度下溶于水中得到壁材溶液,并按比例加入单硬脂酸甘油酯搅拌均匀得到壁材混合溶液,将小黄姜活性成分滴入壁材混合溶液中搅拌得到乳化液,再用高速分散机对乳化液进行处理,得到初乳液,将初乳液进行均质处理,再进行喷雾干燥后,得到含小黄姜活性成分的微胶囊。
S04、制备粘胶纤维,将含小黄姜活性成分的微胶囊、改性三聚氰胺甲醛树脂和粘胶纺丝液加在一起后迅速搅拌均匀,对混合溶液进行过滤、脱泡处理,然后进入凝固浴纺丝成型,最后经过牵伸、水洗、脱硫、干燥,得到含有小黄姜活性成分的改性的粘胶纤维。
具体的,步骤S01中对小黄姜进行提取的具体步骤为:取一定量的小黄姜,加入无水乙醇进行打浆,得到小黄姜浆液,将小黄姜浆液低温静置冷却后进行离心处理,取小黄姜浆液离心后的上清液进行真空旋蒸得到小黄姜活性成分。
具体的,步骤S01中对小黄姜进行提取的具体步骤还包括:取小黄姜浆液离心后的沉淀物用pH值为6.3~6.8的H3PO4缓冲液进行复溶,搅拌混匀后过滤掉残渣得到复溶上清液,将复溶上清液置于冰浴中,缓慢加入无水乙醇,于冰浴中静置5~7h沉淀后,得到另一部分的小黄姜活性成分。
具体的,步骤S01中对小黄姜浆液离心后的沉淀物进行复溶的H3PO4缓冲液的浓度为0.05mol/L,其中含有浓度为5mmol/L的乙二胺四乙酸和浓度为15mmol/L的L-半胱氨酸,小黄姜浆液离心后的沉淀物和H3PO4缓冲液的比例份数为1:4。
具体的,步骤S01中,小黄姜加入无水乙醇进行打浆时,小黄姜与无水乙醇的料液份数比为1:1~4,将小黄姜浆液低温静置冷却后进行离心处理时,采用转速为3000r/min离心处理5min。
具体的,步骤S02中,三聚氰胺甲醛树脂制备的具体步骤为:将三聚氰胺和多聚甲醛按比例置于反应容器中,按比例加入蒸馏水,反应容器中三聚氰胺和多聚甲醛与蒸馏水的质量比为1:0.8~0.9,在搅拌条件下升温至60℃;待溶液澄清后,加入甲醛溶液并用氢氧化钠溶液调节pH值至7.5~8.5,反应温度为80~85℃,反应30min,得到三聚氰胺甲醛树脂;其中三聚氰胺、多聚甲醛和甲醛溶液中甲醛的摩尔比为1:2.5~3.0:0.5~1.0。
具体的,步骤S02中利用改性剂对三聚氰胺甲醛树脂进行改性的具体步骤为:将三聚氰胺甲醛树脂和改性剂按摩尔比为1:0.5~1.5的比例混合,调节pH值至7.0~8.0,反应50~70min,得到改性三聚氰胺甲醛树脂。
具体的,步骤S03中微胶囊的壁材具体采用β-环糊精和大豆分离蛋白,β-环糊精和大豆分离蛋白的质量比为3:2,且壁材在溶于水时温度为65℃,加入单硬脂酸甘油酯与壁材溶液的比例份数为1:6~8,将小黄姜活性成分加入壁材混合溶液时,壁材混合溶液与小黄姜活性成分的质量比为3~5:1;利用高速分散机对乳化液进行处理时,以12000r/min处理5~10min,得到初乳液,对初乳液进行均质,具体在30~35MPa的条件下均质2次,每次8~10min,均质后喷雾干燥的温度为170℃。
具体的,步骤S04中,粘胶纺丝液的纤维素含量为8%,含小黄姜活性成分的微胶囊、改性三聚氰胺甲醛树脂和粘胶纺丝液的比例份数为1.5~3:20:100。
本发明的优点在于:小黄姜活性成分中主要包含的姜黄素和姜辣素(姜酮、姜辣二醇、姜酚、姜烯酚等)与粘胶纤维的相容性好,受其他原料及工艺条件的影响较小,具备良好的改性效果,同时,将小黄姜活性成分制成的微胶囊能够稳定分布于粘胶纤维中并与粘胶之间严密结合,固载程度高,改性后的粘胶纤维强度高、抑菌和抗氧化效果好。
具体实施方式
实施例1,一种含小黄姜活性成分的粘胶大生物纤维,由以下材料制成:含小黄姜活性成分的微胶囊、改性三聚氰胺甲醛树脂和纤维素含量为8%的粘胶纺丝液,其中含小黄姜活性成分的微胶囊、改性三聚氰胺甲醛树脂和纤维素含量为8%的粘胶纺丝液的比例份数为1.5~3:20:100。本实施例中,含小黄姜活性成分的微胶囊、改性三聚氰胺甲醛树脂和纤维素含量为8%的粘胶纺丝液的比例份数为2.25:20:100;其中一份含小黄姜活性成分的微胶囊为1g,一份改性三聚氰胺甲醛树脂和一份粘胶纺丝液均为1mL。
本实施例同时提供一种含小黄姜活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法,包括如下步骤:
S01、提取小黄姜活性成分,对小黄姜进行提取,得到主要包含姜黄素和姜辣素(姜酮、姜辣二醇、姜酚、姜烯酚等)的小黄姜活性成分。
S02、制备改性三聚氰胺甲醛树脂,先利用三聚氰胺、多聚甲醛和甲醛溶液制得三聚氰胺甲醛树脂,再利用戊二醇、对苯二胺、对苯二甲醛中的一种作为改性剂对三聚氰胺甲醛树脂进行改性得到改性三聚氰胺甲醛树脂,本实施例采用戊二醇作为改性剂。
S03、制备含小黄姜活性成分的微胶囊,先将微胶囊的壁材在一定温度下溶于水中得到壁材溶液,并按比例加入单硬脂酸甘油酯搅拌均匀得到壁材混合溶液,将小黄姜活性成分滴入壁材混合溶液中搅拌得到乳化液,再用高速分散机对乳化液进行处理,得到初乳液,将初乳液进行均质处理,再进行喷雾干燥后,得到含小黄姜活性成分的微胶囊。
S04、制备粘胶纤维,将含小黄姜活性成分的微胶囊、改性三聚氰胺甲醛树脂和粘胶纺丝液加在一起后迅速搅拌均匀,对混合溶液进行过滤、脱泡处理,然后进入凝固浴纺丝成型,最后经过牵伸、水洗、脱硫、干燥,得到含有小黄姜活性成分的改性的粘胶纤维。
其中,步骤S01中对小黄姜进行提取的具体步骤为:取一定量的小黄姜,加入无水乙醇进行打浆,得到小黄姜浆液,将小黄姜浆液低温静置冷却后进行转速为3000r/min的离心处理5min,取小黄姜浆液离心后的上清液进行真空旋蒸得到小黄姜活性成分;其中,小黄姜与无水乙醇的料液份数比为1:2.5,其中一份小黄姜为1g,一份无水乙醇为1mL。
另外,步骤S01中对小黄姜进行提取的具体步骤还包括:取小黄姜浆液离心后的沉淀物用pH值为6.3~6.8的H3PO4缓冲液进行复溶,搅拌混匀后过滤掉残渣得到复溶上清液,将复溶上清液置于冰浴中,缓慢加入无水乙醇,于冰浴中静置5~7h沉淀后,得到另一部分的小黄姜活性成分;其中H3PO4缓冲液的浓度为0.05mol/L,其中含有浓度为5mmol/L的乙二胺四乙酸和浓度为15mmol/L的L-半胱氨酸,且小黄姜浆液离心后的沉淀物和H3PO4缓冲液的比例份数为1:4,其中生一份沉淀物为1g,一份H3PO4缓冲液为1mL。
具体的,上述步骤S02中,三聚氰胺甲醛树脂制备的具体步骤为:将三聚氰胺和多聚甲醛按比例置于反应容器中,按比例加入蒸馏水,反应容器中三聚氰胺和多聚甲醛与蒸馏水的质量比为1:0.85,在搅拌条件下升温至60℃;待溶液澄清后,加入甲醛溶液并用氢氧化钠溶液调节pH值至7.5~8.5,反应温度为80~85℃,反应30min,得到三聚氰胺甲醛树脂;其中三聚氰胺、多聚甲醛和甲醛溶液中甲醛的摩尔比为1:2.75:0.75。
另外,步骤S02中利用改性剂对三聚氰胺甲醛树脂进行改性的具体步骤为:将三聚氰胺甲醛树脂和改性剂按摩尔比为1:1的比例混合,调节pH值至7.0~8.0,反应50~70min,得到改性三聚氰胺甲醛树脂。
具体的,上述步骤S03中微胶囊的壁材具体采用β-环糊精和大豆分离蛋白,β-环糊精和大豆分离蛋白的质量比为3:2,且壁材在溶于水时温度为65℃,加入单硬脂酸甘油酯与壁材溶液的比例份数为1:7,其中一份单硬脂酸甘油酯为1g,一份壁材溶液为1mL,将小黄姜活性成分加入壁材混合溶液时,壁材混合溶液与小黄姜活性成分的质量比为3~5:1;利用高速分散机对乳化液进行处理时,以12000r/min处理5~10min,得到初乳液,对初乳液进行均质,具体在30~35MPa的条件下均质2次,每次8~10min,均质后喷雾干燥的温度为170℃。
具体的,上述步骤S04中,按照前述一种含小黄姜活性成分的粘胶大生物纤维的配方进行制备,即,粘胶纺丝液的纤维素含量为8%,含小黄姜活性成分的微胶囊、改性三聚氰胺甲醛树脂和粘胶纺丝液的比例份数为2.25:20:100。
实施例2,一种含小黄姜活性成分的粘胶大生物纤维,由以下材料制成:含小黄姜活性成分的微胶囊、改性三聚氰胺甲醛树脂和纤维素含量为8%的粘胶纺丝液,其中含小黄姜活性成分的微胶囊、改性三聚氰胺甲醛树脂和纤维素含量为8%的粘胶纺丝液的比例份数为2.5:20:100;其中一份含小黄姜活性成分的微胶囊为1g,一份改性三聚氰胺甲醛树脂和一份粘胶纺丝液均为1mL。
本实施例同时提供一种含小黄姜活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法,包括如下步骤:
S01、提取小黄姜活性成分;取一定量的小黄姜,加入无水乙醇进行打浆,得到小黄姜浆液,将小黄姜浆液低温静置冷却后进行转速为3000r/min的离心处理5min,取小黄姜浆液离心后的上清液进行真空旋蒸得到小黄姜活性成分;其中,小黄姜与无水乙醇的料液份数比为1:3,其中一份小黄姜为1g,一份无水乙醇为1mL;另外取小黄姜浆液离心后的沉淀物用pH值为6.3~6.8的H3PO4缓冲液进行复溶,搅拌混匀后过滤掉残渣得到复溶上清液,将复溶上清液置于冰浴中,缓慢加入无水乙醇,于冰浴中静置5~7h沉淀后,得到另一部分的小黄姜活性成分;其中H3PO4缓冲液的浓度为0.05mol/L,其中含有浓度为5mmol/L的乙二胺四乙酸和浓度为15mmol/L的L-半胱氨酸,且小黄姜浆液离心后的沉淀物和H3PO4缓冲液的比例份数为1:4,其中生一份沉淀物为1g,一份H3PO4缓冲液为1mL。
S02、制备改性三聚氰胺甲醛树脂;将三聚氰胺和多聚甲醛按比例置于反应容器中,按比例加入蒸馏水,反应容器中三聚氰胺和多聚甲醛与蒸馏水的质量比为1:0.87,在搅拌条件下升温至60℃;待溶液澄清后,加入甲醛溶液并用氢氧化钠溶液调节pH值至7.5~8.5,反应温度为80~85℃,反应30min,得到三聚氰胺甲醛树脂;其中三聚氰胺、多聚甲醛和甲醛溶液中甲醛的摩尔比为1:2.8:0.8;再将三聚氰胺甲醛树脂和改性剂按摩尔比为1:1的比例混合,调节pH值至7.0~8.0,反应50~70min,得到改性三聚氰胺甲醛树脂,本实施例采用对苯二胺作为改性剂。
S03、制备含小黄姜活性成分的微胶囊,先将微胶囊的壁材在一定温度下溶于水中得到壁材溶液,并按比例加入单硬脂酸甘油酯搅拌均匀得到壁材混合溶液,将小黄姜活性成分滴入壁材混合溶液中搅拌得到乳化液,再用高速分散机对乳化液进行处理,得到初乳液,将初乳液进行均质处理,再进行喷雾干燥后,得到含小黄姜活性成分的微胶囊;其中微胶囊的壁材具体采用β-环糊精和大豆分离蛋白,β-环糊精和大豆分离蛋白的质量比为3:2,且壁材在溶于水时温度为65℃,加入单硬脂酸甘油酯与壁材溶液的比例份数为1:7,其中一份单硬脂酸甘油酯为1g,一份壁材溶液为1mL,将小黄姜活性成分加入壁材混合溶液时,壁材混合溶液与小黄姜活性成分的质量比为4:1;利用高速分散机对乳化液进行处理时,以12000r/min处理5~10min,得到初乳液,对初乳液进行均质,具体在30~35MPa的条件下均质2次,每次8~10min,均质后喷雾干燥的温度为170℃。
S04、制备粘胶纤维;按照前述一种含小黄姜活性成分的粘胶大生物纤维的配方进行制备,即,粘胶纺丝液的纤维素含量为8%,含小黄姜活性成分的微胶囊、改性三聚氰胺甲醛树脂和粘胶纺丝液的比例份数为2.5:20:100;将含小黄姜活性成分的微胶囊、改性三聚氰胺甲醛树脂和粘胶纺丝液加在一起后迅速搅拌均匀,对混合溶液进行过滤、脱泡处理,然后进入凝固浴纺丝成型,最后经过牵伸、水洗、脱硫、干燥,得到含有小黄姜活性成分的改性的粘胶纤维。
实施例3,一种含小黄姜活性成分的粘胶大生物纤维,由以下材料制成:含小黄姜活性成分的微胶囊、改性三聚氰胺甲醛树脂和纤维素含量为8%的粘胶纺丝液,其中含小黄姜活性成分的微胶囊、改性三聚氰胺甲醛树脂和纤维素含量为8%的粘胶纺丝液的比例份数为2:20:100;其中一份含小黄姜活性成分的微胶囊为1g,一份改性三聚氰胺甲醛树脂和一份粘胶纺丝液均为1mL。
本实施例同时提供一种含小黄姜活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法,包括如下步骤:
S01、提取小黄姜活性成分;取一定量的小黄姜,加入无水乙醇进行打浆,得到小黄姜浆液,将小黄姜浆液低温静置冷却后进行转速为3000r/min的离心处理5min,取小黄姜浆液离心后的上清液进行真空旋蒸得到小黄姜活性成分;其中,小黄姜与无水乙醇的料液份数比为1:2,其中一份小黄姜为1g,一份无水乙醇为1mL;另外取小黄姜浆液离心后的沉淀物用pH值为6.3~6.8的H3PO4缓冲液进行复溶,搅拌混匀后过滤掉残渣得到复溶上清液,将复溶上清液置于冰浴中,缓慢加入无水乙醇,于冰浴中静置5~7h沉淀后,得到另一部分的小黄姜活性成分;其中H3PO4缓冲液的浓度为0.05mol/L,其中含有浓度为5mmol/L的乙二胺四乙酸和浓度为15mmol/L的L-半胱氨酸,且小黄姜浆液离心后的沉淀物和H3PO4缓冲液的比例份数为1:4,其中生一份沉淀物为1g,一份H3PO4缓冲液为1mL。
S02、制备改性三聚氰胺甲醛树脂;将三聚氰胺和多聚甲醛按比例置于反应容器中,按比例加入蒸馏水,反应容器中三聚氰胺和多聚甲醛与蒸馏水的质量比为1:0.82,在搅拌条件下升温至60℃;待溶液澄清后,加入甲醛溶液并用氢氧化钠溶液调节pH值至7.5~8.5,反应温度为80~85℃,反应30min,得到三聚氰胺甲醛树脂;其中三聚氰胺、多聚甲醛和甲醛溶液中甲醛的摩尔比为1:2.7:0.7;再将三聚氰胺甲醛树脂和改性剂按摩尔比为1:1的比例混合,调节pH值至7.0~8.0,反应50~70min,得到改性三聚氰胺甲醛树脂,本实施例采用对苯二甲醛作为改性剂。
S03、制备含小黄姜活性成分的微胶囊,先将微胶囊的壁材在一定温度下溶于水中得到壁材溶液,并按比例加入单硬脂酸甘油酯搅拌均匀得到壁材混合溶液,将小黄姜活性成分滴入壁材混合溶液中搅拌得到乳化液,再用高速分散机对乳化液进行处理,得到初乳液,将初乳液进行均质处理,再进行喷雾干燥后,得到含小黄姜活性成分的微胶囊;其中微胶囊的壁材具体采用β-环糊精和大豆分离蛋白,β-环糊精和大豆分离蛋白的质量比为3:2,且壁材在溶于水时温度为65℃,加入单硬脂酸甘油酯与壁材溶液的比例份数为1:7,其中一份单硬脂酸甘油酯为1g,一份壁材溶液为1mL,将小黄姜活性成分加入壁材混合溶液时,壁材混合溶液与小黄姜活性成分的质量比为4:1;利用高速分散机对乳化液进行处理时,以12000r/min处理5~10min,得到初乳液,对初乳液进行均质,具体在30~35MPa的条件下均质2次,每次8~10min,均质后喷雾干燥的温度为170℃。
S04、制备粘胶纤维;按照前述一种含小黄姜活性成分的粘胶大生物纤维的配方进行制备,即,粘胶纺丝液的纤维素含量为8%,含小黄姜活性成分的微胶囊、改性三聚氰胺甲醛树脂和粘胶纺丝液的比例份数为2:20:100;将含小黄姜活性成分的微胶囊、改性三聚氰胺甲醛树脂和粘胶纺丝液加在一起后迅速搅拌均匀,对混合溶液进行过滤、脱泡处理,然后进入凝固浴纺丝成型,最后经过牵伸、水洗、脱硫、干燥,得到含有小黄姜活性成分的改性的粘胶纤维。
对上述实施例1~3制得的含小黄姜活性成分的粘胶大生物纤维进行功能测定,具体包括抗氧化性能测定和抑菌性能测定,具体操作如下:
(一)抗氧化性能测定
抗氧化性能测定采用ABTS自由基消色法。将等量的7 mmol/L ABTS溶液与2.45mmol/L过硫酸钾(K2S2O8)混合使之反应并置于暗处12~16 h以制备ABTS自由基溶液。用甲醇将ABTS自由基溶液稀释直至ABTS自由基溶液在波长为734nm处吸光度为0.70±0.02。测定2mLABTS自由基溶液和25uL甲醇混合后在波长517nm处的吸光度A0;测定2mLABTS自由基溶液和25uL样品液在波长517nm处的吸光度A1,按以下公式计算自由基清除率(即抗氧化性):
(二)抑菌性能测定
抑菌性能测定选用金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌、双歧杆菌作为测试菌种,并参照标准GB/T 20944.3-2008对待测试样的抑菌性能进行定量测试。
经过抗氧化性能测定和抑菌性能测定,测试结果如下:
由此可知,本实施例的含小黄姜活性成分的粘胶大生物纤维具备良好的抗氧化性能和抑菌性能;同时,由于小黄姜活性成分中主要包含的姜黄素、姜辣素等与粘胶纤维的相容性好,受其他原料及工业条件的影响可忽略不计,因此改性效果好,且将小黄姜活性成分通过微胶囊的形式能稳定分布于粘胶纤维中,与粘胶之间能紧密结合,固载程度好,可有效提高改性后粘胶纤维的强度。
当然,以上仅为本发明较佳实施方式,并非以此限定本发明的使用范围,故,凡是在本发明原理上做等效改变均应包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种含小黄姜活性成分的粘胶大生物纤维,其特征在于:由以下材料制成:含小黄姜活性成分的微胶囊、改性三聚氰胺甲醛树脂和纤维素含量为8%的粘胶纺丝液,其中含小黄姜活性成分的微胶囊、改性三聚氰胺甲醛树脂和纤维素含量为8%的粘胶纺丝液的比例份数为1.5~3:20:100。
2.一种含小黄姜活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
S01、提取小黄姜活性成分,对小黄姜进行提取,得到主要包含姜黄素和姜辣素(姜酮、姜辣二醇、姜酚、姜烯酚等)的小黄姜活性成分;
S02、制备改性三聚氰胺甲醛树脂,先利用三聚氰胺、多聚甲醛和甲醛溶液制得三聚氰胺甲醛树脂,再利用戊二醇、对苯二胺、对苯二甲醛中的一种作为改性剂对三聚氰胺甲醛树脂进行改性得到改性三聚氰胺甲醛树脂;
S03、制备含姜活性成分的微胶囊,先将微胶囊的壁材在一定温度下溶于水中得到壁材溶液,并按比例加入单硬脂酸甘油酯搅拌均匀得到壁材混合溶液,将小黄姜活性成分滴入壁材混合溶液中搅拌得到乳化液,再用高速分散机对乳化液进行处理,得到初乳液,将初乳液进行均质处理,再进行喷雾干燥后,得到含小黄姜活性成分的微胶囊;
S04、制备粘胶大生物纤维,将含小黄姜活性成分的微胶囊、改性三聚氰胺甲醛树脂和粘胶纺丝液加在一起后迅速搅拌均匀,对混合溶液进行过滤、脱泡处理,然后进入凝固浴纺丝成型,最后经过牵伸、水洗、脱硫、干燥,得到含有小黄姜活性成分的改性的粘胶纤维。
3.根据权利要求2所述的一种含小黄姜活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤S01中对小黄姜进行提取的具体步骤为:取一定量的小黄姜,加入无水乙醇进行打浆,得到小黄姜浆液,将小黄姜浆液低温静置冷却后进行离心处理,取小黄姜浆液离心后的上清液进行真空旋蒸得到小黄姜活性成分。
4.根据权利要求3所述的一种含小黄姜活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法,其特征在于:步骤S01中对小黄姜进行提取的具体步骤还包括:取小黄姜浆液离心后的沉淀物用pH值为6.3~6.8的H3PO4缓冲液进行复溶,搅拌混匀后过滤掉残渣得到复溶上清液,将复溶上清液置于冰浴中,缓慢加入无水乙醇,于冰浴中静置5~7h沉淀后,得到另一部分的小黄姜活性成分。
5.根据权利要求4所述的一种含小黄姜活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤S01中对小黄姜浆液离心后的沉淀物进行复溶的H3PO4缓冲液的浓度为0.05mol/L,其中含有浓度为5mmol/L的乙二胺四乙酸和浓度为15mmol/L的L-半胱氨酸,小黄姜浆液离心后的沉淀物和H3PO4缓冲液的比例份数为1:4。
6.根据权利要求3或4或5所述的一种含小黄姜活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤S01中,小黄姜加入无水乙醇进行打浆时,小黄姜与无水乙醇的料液份数比为1:1~4,将小黄姜浆液低温静置冷却后进行离心处理时,采用转速为3000r/min离心处理5min。
7.根据权利要求2所述的一种含小黄姜活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤S02中,三聚氰胺甲醛树脂制备的具体方法为:将三聚氰胺和多聚甲醛按比例置于反应容器中,按比例加入蒸馏水,反应容器中三聚氰胺和多聚甲醛与蒸馏水的质量比为1:0.8~0.9,在搅拌条件下升温至60℃;待溶液澄清后,加入甲醛溶液并用氢氧化钠溶液调节pH值至7.5~8.5,反应温度为80~85℃,反应30min,得到三聚氰胺甲醛树脂;其中三聚氰胺、多聚甲醛和甲醛溶液中甲醛的摩尔比为1:2.5~3.0:0.5~1.0。
8.根据权利要求7所述的一种含小黄姜活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤S02中利用改性剂对三聚氰胺甲醛树脂进行改性的具体方法为:将三聚氰胺甲醛树脂和改性剂按摩尔比为1:0.5~1.5的比例混合,调节pH值至7.0~8.0,反应50~70min,得到改性三聚氰胺甲醛树脂。
9.根据权利要求2所述的一种含小黄姜活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤S03中微胶囊的壁材具体采用β-环糊精和大豆分离蛋白,β-环糊精和大豆分离蛋白的质量比为3:2,且壁材在溶于水时温度为65℃,加入单硬脂酸甘油酯与壁材溶液的比例份数为1:6~8,将小黄姜活性成分加入壁材混合溶液时,壁材混合溶液与小黄姜活性成分的质量比为3~5:1;利用高速分散机对乳化液进行处理时,以12000r/min处理5~10min,得到初乳液,对初乳液进行均质,具体在30~35MPa的条件下均质2次,每次8~10min,均质后喷雾干燥的温度为170℃。
10.根据权利要求2所述的一种含小黄姜活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤S04中,粘胶纺丝液的纤维素含量为8%,含小黄姜活性成分的微胶囊、改性三聚氰胺甲醛树脂和粘胶纺丝液的比例份数为1.5~3:20:100。
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- 2021-06-29 CN CN202110724582.8A patent/CN113373537A/zh active Pending
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