CN112552785B - 抗收缩阴极电泳涂料组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种抗收缩阴极电泳涂料组合物及其制备方法,所述电泳涂料组合物包括色浆和环氧树脂乳液,电泳涂料的基体树脂的原料中添加有抗收缩剂,所述抗收缩剂包括二乙基二硫代氨基甲酸钙、异辛酸钙、丁酸铜及其组合物。本发明的电泳涂料由于含有抗收缩剂,可以降低电泳涂料的表面张力,同时提高槽液的抗污染能力,避免了漆膜固化过程中由于杂质的存在,导致的漆膜流平性能不均衡容易产生缩孔的问题。电泳漆膜具有良好的流平性和光泽度,漆膜具有遮盖力好、硬度高、耐老化、耐冲击性、耐划伤性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及电泳涂料领域,具体为抗收缩阴极电泳涂料组合物及其制备方法。
背景技术
电泳涂装是工业涂装中运用最为普遍的一种涂装方法,阴极电泳涂装因为具有高效、优质、安全环保、经济等优点,在汽车工业涂装中获得广泛运用,汽车车身几乎100%采用阴极电泳涂装底漆。阴极电泳涂装是一个非常复杂的电化学
反应,主要包括电解、电泳、电沉积、电渗四个同时进行的过程。
然而普通的阴极电泳涂层经常受到各种不良因素的影响,使得涂层出现各种漆膜缺陷,其中电泳缩孔是阴极电泳涂装中最关注的漆膜缺陷,其形状有火山坑、针孔、鱼眼等。电泳缩孔缺陷一旦产生,往往是连续性的,很容易形成批量质量问题,且很难在短期内予以消除;另外,虽然阴极电泳涂层只是作为底漆使用,但是面漆并不能将电泳缩孔有效遮盖。因此开发一种抗收缩阴极电泳涂料成为电泳涂料行业亟待解决的问题之一。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的之一在于提供一种抗收缩阴极电泳涂料组合物。
所述抗收缩阴极电泳涂料组合物包括色浆和环氧树脂乳液,所述色浆和环氧树脂乳液的基体树脂的制备原料中添加有抗收缩剂,所述抗收缩剂包括二乙基二硫代氨基甲酸钙、异辛酸钙、丁酸铜及其组合物。
本发明的抗收缩剂的加入可以降低电泳涂料组合物的表面张力,同时改善槽液的抗污染能力,从而有效遏制电泳缩孔的出现。
作为本发明的一个优选实施方式,所述抗收缩剂为二乙基二硫代氨基甲酸钙、异辛酸钙和丁酸铜的组合物,所述二乙基二硫代氨基甲酸钙、异辛酸钙、丁酸铜的质量比为(1~5):(1~3):1。
进一步优选地,所述抗收缩剂为二乙基二硫代氨基甲酸钙、异辛酸钙和丁酸铜的组合物,所述二乙基二硫代氨基甲酸钙、异辛酸钙、丁酸铜的质量比为(3~5):(1~3):1。
所述基体树脂的制备方法如下:
(1)将双酚A型环氧树脂和溶剂DBE混合均匀后升温至85~95℃,在85~95℃保温反应0.4~1h,加入N,N-二甲基苄胺,反应1.5~2.5h,再降温至58~62℃,加入二乙醇胺,升温至96~99℃,在96~99℃保温反应2~3.5h,降温至58~62℃,备用;
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯及甲基异丁基酮混合均匀后升温至43~45℃,加入甲乙酮肟、4-乙烯基吡啶,在43~45℃反应2~4h,加入乙二醇丁醚,然后升温至98~102℃,在98~102℃保温反应0.5~1.5小时,加入甲基异丁基酮混合均匀,出料,获得异氰酸酯类固化剂;
(3)将步骤(2)所得异氰酸酯类固化剂全部转移至步骤(1)的反应容器中,然后继续加入酰胺化合物、抗收缩剂,混合均匀后升温至86~90℃,在86~90℃保温3~6h,然后加入乙酸,在86~90℃继续反应0.5~1.5h,降温至48~53℃,过滤出料,得到基体树脂。
作为本发明的一个优选实施方式,所述基体树脂的制备方法如下:
(1)向反应容器中加入375~420g双酚A型环氧树脂(环氧当量为210~240g/当量)和165~195g溶剂DBE,混合均匀后升温至85~95℃,在85~95℃保温反应0.4~1h,加入3~5g N,N-二甲基苄胺,继续在85~95℃保温反应1.5~2.5h,再降温至58~62℃,加入58~64g二乙醇胺,然后升温至96~99℃,在96~99℃保温反应2~3.5h,降温至58~62℃,备用;
(2)向另一反应容器中加入88~92g二苯基甲烷二异氰酸酯及18~22g甲基异丁基酮,混合均匀后升温至43~45℃,加入43~47g甲乙酮肟、10~14g 4-乙烯基吡啶,在43~45℃反应2~4h,加入23~27g乙二醇丁醚,然后升温至98~102℃,在98~102℃保温反应0.5~1.5小时,加入甲基异丁基酮4.8~5.5g混合均匀,出料,获得异氰酸酯类固化剂;
(3)将步骤(2)所得异氰酸酯类固化剂全部转移至步骤(1)的反应容器中,然后继续加入220~230g酰胺化合物、1.5~2.5g抗收缩剂,混合均匀后升温至86~90℃,在86~90℃保温3~6h进行反应,然后加入33~37g乙酸,在86~90℃继续反应0.5~1.5h,降温至48~53℃,过滤出料,得到基体树脂。
所述酰胺化合物包括但不限于1,6-己内酰胺。
作为本发明的一个优选实施方式,所述环氧树脂乳液的组分包括基体树脂、乙二醇丁醚、壬基酚聚氧乙烯醚、乙酸、水。
作为本发明的一个优选实施方式,以100份基体树脂计,所述环氧树脂乳液包括3~7份乙二醇丁醚、1~4份壬基酚聚氧乙烯醚、1~4份乙酸、90~115份水。所述份为重量份。
作为本发明的一个优选实施方式,所述色浆组分包括:24~30wt%的基体树脂、2~6wt%的催化剂、10~15wt%的高岭土、6~10wt%的着色颜料、0.3~2wt%的壬基酚聚氧乙烯醚、0.5~1.5wt%的乙二醇丁醚,余量为水。
所述催化剂包括但不限于二辛酸二丁基锡、二辛基氧化锡、二丁基氧化锡、二月桂酸二丁基锡、二苯甲酸二丁基锡。
所述着色颜料包括但不限于炭黑、苝黑、氧化钛、酞菁蓝、酞菁绿、赭石。
进一步地,所述抗收缩阴极电泳涂料组合物中色浆与环氧树脂乳液的质量比为1:(2~5)。
进一步地,所述抗收缩阴极电泳涂料组合物中还包括水,所述色浆、环氧树脂乳液和水的质量比为1:(2~5):(3~6)。
本发明的目的之二在于提供所述的抗收缩阴极电泳涂料组合物的制备方法,包括下述步骤:
(1)将基体树脂、乙二醇丁醚、壬基酚聚氧乙烯醚混合分散均匀,然后加入乙酸进行中和,加入水,得到环氧树脂乳液;
(2)将基体树脂、催化剂、高岭土、着色颜料、壬基酚聚氧乙烯醚、乙二醇丁醚、水,通过球磨机研磨均匀,得到细度为小于12um 的色浆;
(3)将色浆、环氧树脂乳液和水按照质量比为1:(2~5):(3~6)混合均匀配置成槽液,得到抗收缩阴极电泳涂料组合物。
本发明的有益效果在于:
1.本发明的抗收缩阴极电泳涂料组合物中含有抗收缩剂成分,可以降低电泳涂料的表面张力,同时提高槽液的抗污染能力,避免了漆膜固化过程中由于异物如油、水、硅酮、气体、颗粒等杂质的存在,导致的漆膜流平性能不均衡,从而容易产生缩孔的问题。
2.本发明得到的电泳漆膜具有良好的流平性和光泽度,漆膜具有遮盖力好、硬度高、耐老化、耐冲击性、耐划伤性好等优势。
具体实施方式
体现本发明特征与优点的典型实施方式将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本发明能够在不同的实施方式上具有各种的变化,其皆不脱离本发明的范围,且其中的描述在本质上是当作说明之用,而非用以限制本发明。
如无特殊说明,本发明中所述“份”均为重量份。所述溶剂DBE为琥珀酸二甲酯、戊二酸二甲酯、已二酸二甲酯的混合物,是一种高沸点溶剂,CAS号:95481-62-2。
实施例1
本实施例提供一种抗收缩阴极电泳涂料组合物,包括:色浆和环氧树脂乳液,制备方法如下:
制备基体树脂:
(1)向反应容器中加入400g双酚A型环氧树脂(环氧当量为228g/当量)和180g溶剂DBE,混合均匀后升温至90℃,在90℃保温反应0.5h,加入4g N,N-二甲基苄胺,继续在90℃保温反应2h,再降温至60℃,加入62g二乙醇胺,然后升温至98℃,在98℃保温反应3h,降温至60℃,备用;
(2)向另一反应容器中加入90g二苯基甲烷二异氰酸酯及20g甲基异丁基酮,混合均匀后升温至44℃,加入45g甲乙酮肟、12g 4-乙烯基吡啶,在44℃反应3h,加入25g乙二醇丁醚,然后升温至100℃,在100℃保温反应1小时,加入甲基异丁基酮5.2g混合均匀,出料,获得异氰酸酯类固化剂;
(3)将步骤(2)所得异氰酸酯类固化剂全部转移至步骤(1)的反应容器中,然后继续加入225g 1,6-己内酰胺、2g抗收缩剂,混合均匀后升温至88℃,在88℃保温4h进行反应,然后加入35g乙酸,在88℃继续反应1h,降温至50℃,过滤出料,得到基体树脂;其中,所述抗收缩剂为二乙基二硫代氨基甲酸钙、异辛酸钙和丁酸铜的组合物,所述二乙基二硫代氨基甲酸钙、异辛酸钙、丁酸铜的质量比为3:1:1。
制备环氧树脂乳液:
环氧树脂乳液的组分包括上述基体树脂、乙二醇丁醚、壬基酚聚氧乙烯醚、乙酸、水。以100g基体树脂计,所述环氧树脂乳液包括5g乙二醇丁醚、2g壬基酚聚氧乙烯醚、2.5g乙酸、95g水。按照上述配比将基体树脂、乙二醇丁醚、壬基酚聚氧乙烯醚混合分散均匀,然后加入乙酸进行中和,最后加入水,得到环氧树脂乳液。
制备色浆:
色浆组分包括:26wt%的上述基体树脂、4.5 wt%的二辛酸二丁基锡、12 wt%的高岭土、8wt%的炭黑、1wt%的壬基酚聚氧乙烯醚、1wt%的乙二醇丁醚,余量为水。按照色浆的组分配比称取基体树脂、二辛酸二丁基锡、高岭土、炭黑、壬基酚聚氧乙烯醚、乙二醇丁醚、水,通过球磨机研磨均匀,得到细度为10um的色浆。
将色浆、环氧树脂乳液、水按质量比为1:3: 4混合均匀配置成槽液,得到本实施例的抗收缩阴极电泳涂料组合物。
实施例2
本实施例提供一种抗收缩阴极电泳涂料组合物,包括:色浆和环氧树脂乳液,制备方法如下:
制备基体树脂:
(1)向反应容器中加入402g双酚A型环氧树脂(环氧当量为230g/当量)和181g溶剂DBE,混合均匀后升温至90℃,在90℃保温反应0.5h,加入4.1g N,N-二甲基苄胺,继续在90℃保温反应2h,再降温至60℃,加入62g二乙醇胺,然后升温至98℃,在98℃保温反应3h,降温至60℃,备用;
(2)向另一反应容器中加入90g二苯基甲烷二异氰酸酯及21g甲基异丁基酮,混合均匀后升温至44℃,加入45g甲乙酮肟、12g 4-乙烯基吡啶,在44℃反应3h,加入25g乙二醇丁醚,然后升温至100℃,在100℃保温反应1小时,加入甲基异丁基酮5.3g混合均匀,出料,获得异氰酸酯类固化剂;
(3)将步骤(2)所得异氰酸酯类固化剂全部转移至步骤(1)的反应容器中,然后继续加入225g 1,6-己内酰胺、2g抗收缩剂,混合均匀后升温至88℃,在88℃保温4h进行反应,然后加入35g乙酸,在88℃继续反应1h,降温至50℃,过滤出料,得到基体树脂;其中,所述抗收缩剂为二乙基二硫代氨基甲酸钙、异辛酸钙的组合物,所述二乙基二硫代氨基甲酸钙、异辛酸钙的质量比为3:1。
制备环氧树脂乳液:
环氧树脂乳液的组分包括上述基体树脂、乙二醇丁醚、壬基酚聚氧乙烯醚、乙酸、水。以100g基体树脂计,所述环氧树脂乳液包括5g乙二醇丁醚、2g壬基酚聚氧乙烯醚、2.5g乙酸、95g水。按照上述配比将基体树脂、乙二醇丁醚、壬基酚聚氧乙烯醚混合分散均匀,然后加入乙酸进行中和,最后加入水,得到环氧树脂乳液。
制备色浆:
色浆组分包括:26wt%的上述基体树脂、4.5 wt%的二辛酸二丁基锡、12 wt%的高岭土、8wt%的炭黑、1wt%的壬基酚聚氧乙烯醚、1wt%的乙二醇丁醚,余量为水。按照色浆的组分配比称取基体树脂、二辛酸二丁基锡、高岭土、炭黑、壬基酚聚氧乙烯醚、乙二醇丁醚、水,通过球磨机研磨均匀,得到细度为10um的色浆。
将色浆、环氧树脂乳液、水按质量比为1:3: 4混合均匀配置成槽液,得到本实施例的抗收缩阴极电泳涂料组合物。
实施例3
本实施例提供一种抗收缩阴极电泳涂料组合物,包括:色浆和环氧树脂乳液,制备方法如下:
制备基体树脂:
(1)向反应容器中加入400g双酚A型环氧树脂(环氧当量为227g/当量)和180g溶剂DBE,混合均匀后升温至90℃,在90℃保温反应0.5h,加入4g N,N-二甲基苄胺,继续在90℃保温反应2h,再降温至60℃,加入63g二乙醇胺,然后升温至98℃,在98℃保温反应3h,降温至60℃,备用;
(2)向另一反应容器中加入90g二苯基甲烷二异氰酸酯及21g甲基异丁基酮,混合均匀后升温至44℃,加入45g甲乙酮肟、12g 4-乙烯基吡啶,在44℃反应3h,加入25g乙二醇丁醚,然后升温至100℃,在100℃保温反应1小时,加入甲基异丁基酮5.2g混合均匀,出料,获得异氰酸酯类固化剂;
(3)将步骤(2)所得异氰酸酯类固化剂全部转移至步骤(1)的反应容器中,然后继续加入225g 1,6-己内酰胺、2g抗收缩剂,混合均匀后升温至88℃,在88℃保温4h进行反应,然后加入35g乙酸,在88℃继续反应1h,降温至50℃,过滤出料,得到基体树脂;其中,所述抗收缩剂为二乙基二硫代氨基甲酸钙和丁酸铜的组合物,所述二乙基二硫代氨基甲酸钙、丁酸铜的质量比为3:1。
制备环氧树脂乳液:
环氧树脂乳液的组分包括上述基体树脂、乙二醇丁醚、壬基酚聚氧乙烯醚、乙酸、水。以100g基体树脂计,所述环氧树脂乳液包括5g乙二醇丁醚、2g壬基酚聚氧乙烯醚、2.5g乙酸、95g水。按照上述配比将基体树脂、乙二醇丁醚、壬基酚聚氧乙烯醚混合分散均匀,然后加入乙酸进行中和,最后加入水,得到环氧树脂乳液。
制备色浆:
色浆组分包括:26wt%的上述基体树脂、4.5 wt%的二辛酸二丁基锡、12 wt%的高岭土、8wt%的炭黑、1wt%的壬基酚聚氧乙烯醚、1wt%的乙二醇丁醚,余量为水。按照色浆的组分配比称取基体树脂、二辛酸二丁基锡、高岭土、炭黑、壬基酚聚氧乙烯醚、乙二醇丁醚、水,通过球磨机研磨均匀,得到细度为10um的色浆。
将色浆、环氧树脂乳液、水按质量比为1:3: 4混合均匀配置成槽液,得到本实施例的抗收缩阴极电泳涂料组合物。
实施例4
本实施例提供一种抗收缩阴极电泳涂料组合物,包括:色浆和环氧树脂乳液,制备方法如下:
制备基体树脂:
(1)向反应容器中加入403g双酚A型环氧树脂(环氧当量为230g/当量)和180g溶剂DBE,混合均匀后升温至90℃,在90℃保温反应0.5h,加入4g N,N-二甲基苄胺,继续在90℃保温反应2h,再降温至60℃,加入62g二乙醇胺,然后升温至98℃,在98℃保温反应3h,降温至60℃,备用;
(2)向另一反应容器中加入91g二苯基甲烷二异氰酸酯及20g甲基异丁基酮,混合均匀后升温至44℃,加入46g甲乙酮肟、12g 4-乙烯基吡啶,在44℃反应3h,加入25g乙二醇丁醚,然后升温至100℃,在100℃保温反应1小时,加入甲基异丁基酮5.2g混合均匀,出料,获得异氰酸酯类固化剂;
(3)将步骤(2)所得异氰酸酯类固化剂全部转移至步骤(1)的反应容器中,然后继续加入225g 1,6-己内酰胺、2g抗收缩剂,混合均匀后升温至88℃,在88℃保温4h进行反应,然后加入35g乙酸,在88℃继续反应1h,降温至50℃,过滤出料,得到基体树脂;其中,所述抗收缩剂为异辛酸钙和丁酸铜的组合物,所述异辛酸钙、丁酸铜的质量比为1:1。
制备环氧树脂乳液:
环氧树脂乳液的组分包括上述基体树脂、乙二醇丁醚、壬基酚聚氧乙烯醚、乙酸、水。以100g基体树脂计,所述环氧树脂乳液包括5g乙二醇丁醚、2g壬基酚聚氧乙烯醚、2.5g乙酸、95g水。按照上述配比将基体树脂、乙二醇丁醚、壬基酚聚氧乙烯醚混合分散均匀,然后加入乙酸进行中和,最后加入水,得到环氧树脂乳液。
制备色浆:
色浆组分包括:26wt%的上述基体树脂、4.5 wt%的二辛酸二丁基锡、12 wt%的高岭土、8wt%的炭黑、1wt%的壬基酚聚氧乙烯醚、1wt%的乙二醇丁醚,余量为水。按照色浆的组分配比称取基体树脂、二辛酸二丁基锡、高岭土、炭黑、壬基酚聚氧乙烯醚、乙二醇丁醚、水,通过球磨机研磨均匀,得到细度为10um的色浆。
将色浆、环氧树脂乳液、水按质量比为1:3: 4混合均匀配置成槽液,得到本实施例的抗收缩阴极电泳涂料组合物。
实施例5
本实施例提供一种抗收缩阴极电泳涂料组合物,包括:色浆和环氧树脂乳液,制备方法如下:
制备基体树脂:
(1)向反应容器中加入400g双酚A型环氧树脂(环氧当量为229g/当量)和182g溶剂DBE,混合均匀后升温至90℃,在90℃保温反应0.5h,加入4g N,N-二甲基苄胺,继续在90℃保温反应2h,再降温至60℃,加入61g二乙醇胺,然后升温至98℃,在98℃保温反应3h,降温至60℃,备用;
(2)向另一反应容器中加入90g二苯基甲烷二异氰酸酯及20g甲基异丁基酮,混合均匀后升温至44℃,加入45g甲乙酮肟、12.5g 4-乙烯基吡啶,在44℃反应3h,加入25g乙二醇丁醚,然后升温至100℃,在100℃保温反应1小时,加入甲基异丁基酮5.2g混合均匀,出料,获得异氰酸酯类固化剂;
(3)将步骤(2)所得异氰酸酯类固化剂全部转移至步骤(1)的反应容器中,然后继续加入226g 1,6-己内酰胺、2g抗收缩剂,混合均匀后升温至88℃,在88℃保温4h进行反应,然后加入35g乙酸,在88℃继续反应1h,降温至50℃,过滤出料,得到基体树脂;其中,所述抗收缩剂为二乙基二硫代氨基甲酸钙、异辛酸钙和丁酸铜的组合物,所述二乙基二硫代氨基甲酸钙、异辛酸钙、丁酸铜的质量比为1:1:1。
制备环氧树脂乳液:
环氧树脂乳液的组分包括上述基体树脂、乙二醇丁醚、壬基酚聚氧乙烯醚、乙酸、水。以100g基体树脂计,所述环氧树脂乳液包括5g乙二醇丁醚、2g壬基酚聚氧乙烯醚、2.5g乙酸、95g水。按照上述配比将基体树脂、乙二醇丁醚、壬基酚聚氧乙烯醚混合分散均匀,然后加入乙酸进行中和,最后加入水,得到环氧树脂乳液。
制备色浆:
色浆组分包括:26wt%的上述基体树脂、4.5 wt%的二辛酸二丁基锡、12 wt%的高岭土、8wt%的炭黑、1wt%的壬基酚聚氧乙烯醚、1wt%的乙二醇丁醚,余量为水。按照色浆的组分配比称取基体树脂、二辛酸二丁基锡、高岭土、炭黑、壬基酚聚氧乙烯醚、乙二醇丁醚、水,通过球磨机研磨均匀,得到细度为10um的色浆。
将色浆、环氧树脂乳液、水按质量比为1:3: 4混合均匀配置成槽液,得到本实施例的抗收缩阴极电泳涂料组合物。
实施例6
本实施例提供一种抗收缩阴极电泳涂料组合物,包括:色浆和环氧树脂乳液,制备方法如下:
制备基体树脂:
(1)向反应容器中加入401g双酚A型环氧树脂(环氧当量为229g/当量)和180g溶剂DBE,混合均匀后升温至90℃,在90℃保温反应0.5h,加入4.2g N,N-二甲基苄胺,继续在90℃保温反应2h,再降温至60℃,加入63g二乙醇胺,然后升温至98℃,在98℃保温反应3h,降温至60℃,备用;
(2)向另一反应容器中加入91g二苯基甲烷二异氰酸酯及20g甲基异丁基酮,混合均匀后升温至44℃,加入44g甲乙酮肟、13g 4-乙烯基吡啶,在44℃反应3h,加入25g乙二醇丁醚,然后升温至100℃,在100℃保温反应1小时,加入甲基异丁基酮5.2g混合均匀,出料,获得异氰酸酯类固化剂;
(3)将步骤(2)所得异氰酸酯类固化剂全部转移至步骤(1)的反应容器中,然后继续加入225g 1,6-己内酰胺、2g抗收缩剂,混合均匀后升温至88℃,在88℃保温4h进行反应,然后加入35g乙酸,在88℃继续反应1h,降温至50℃,过滤出料,得到基体树脂;其中,所述抗收缩剂为二乙基二硫代氨基甲酸钙、异辛酸钙和丁酸铜的组合物,所述二乙基二硫代氨基甲酸钙、异辛酸钙、丁酸铜的质量比为1:3:1。
制备环氧树脂乳液:
环氧树脂乳液的组分包括上述基体树脂、乙二醇丁醚、壬基酚聚氧乙烯醚、乙酸、水。以100g基体树脂计,所述环氧树脂乳液包括5g乙二醇丁醚、2g壬基酚聚氧乙烯醚、2.5g乙酸、95g水。按照上述配比将基体树脂、乙二醇丁醚、壬基酚聚氧乙烯醚混合分散均匀,然后加入乙酸进行中和,最后加入水,得到环氧树脂乳液。
制备色浆:
色浆组分包括:26wt%的上述基体树脂、4.5 wt%的二辛酸二丁基锡、12 wt%的高岭土、8wt%的炭黑、1wt%的壬基酚聚氧乙烯醚、1wt%的乙二醇丁醚,余量为水。按照色浆的组分配比称取基体树脂、二辛酸二丁基锡、高岭土、炭黑、壬基酚聚氧乙烯醚、乙二醇丁醚、水,通过球磨机研磨均匀,得到细度为10um的色浆。
将色浆、环氧树脂乳液、水按质量比为1:3: 4混合均匀配置成槽液,得到本实施例的抗收缩阴极电泳涂料组合物。
漆膜制备和性能测试
将实施例1~6的抗收缩阴极电泳涂料组合物制作成电泳漆漆膜,制膜条件:电泳温度:28℃,电压120V,电泳时间3min,电泳结束后在170℃烘烤30min。漆膜厚度20um。检测漆膜的各项指标,所涉及的相关测试如下:
1)光泽测试:参照GB/T9754-1998《色漆和清漆不含金属颜料的色漆漆膜之20°、60°和85°镜面光泽的测定》;
2)漆膜缺陷检测:观察漆膜表面缩孔(直径0.5~3.0mm)的个数,计算平均每m2的缩孔个数。
3)耐紫外老化检测:采用美国QUV加速老化实验机进行老化实验。实验参数为:UVB-340灯管,波长313nm,辐照度0.55W•m-2。在60℃下进行8 h紫外线暴露,然后进行4h凝露,凝露时温度为50℃,以上过程为一个周期,共进行100个周期;
4)耐冲击强度测试:参照GB1732-79《漆膜耐冲击测定法》;
5)硬度测试:参照GB/T 6739-1996 《涂膜硬度铅笔测定法》。
表1:测试结果表
漆膜外观 | 60°光泽 | 平均缩孔密度 | 失光率 | 耐冲击强度 | 硬度 | |
实施例1 | 平整光滑 | 83% | 0 | ≤11% | 57.8 kg/cm | ≥2H |
实施例2 | 平整光滑 | 77% | 0.5个/ m<sup>2</sup> | ≤14% | 56.5 kg/cm | ≥2H |
实施例3 | 平整光滑 | 76% | 0.3个/ m<sup>2</sup> | ≤15% | 56.2 kg/cm | ≥2H |
实施例4 | 平整光滑 | 79% | 0.1个/ m<sup>2</sup> | ≤15% | 56.8 kg/cm | ≥2H |
实施例5 | 平整光滑 | 81% | 0 | ≤12% | 57.2 kg/cm | ≥2H |
实施例6 | 平整光滑 | 77% | 0.05个/ m<sup>2</sup> | ≤14% | 57.0 kg/cm | ≥2H |
除非特别限定,本发明所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。
本发明所描述的实施方式仅出于示例性目的,并非用以限制本发明的保护范围,本领域技术人员可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进,均视为落在本发明保护范围内。
Claims (7)
1.一种抗收缩阴极电泳涂料组合物,包括色浆和环氧树脂乳液,所述色浆和环氧树脂乳液的基体树脂的制备原料中添加有抗收缩剂,所述抗收缩剂为二乙基二硫代氨基甲酸钙、异辛酸钙和丁酸铜的组合物,所述二乙基二硫代氨基甲酸钙、异辛酸钙、丁酸铜的质量比为(1~3):1:1; 所述基体树脂的制备方法如下:
(1)将双酚A型环氧树脂和溶剂DBE混合均匀后升温至85~95℃,在85~95℃保温反应0.4~1h,加入N,N-二甲基苄胺,反应1.5~2.5h,再降温至58~62℃,加入二乙醇胺,升温至96~99℃,在96~99℃保温反应2~3.5h,降温至58~62℃,备用;
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯及甲基异丁基酮混合均匀后升温至43~45℃,加入甲乙酮肟、4-乙烯基吡啶,在43~45℃反应2~4h,加入乙二醇丁醚,然后升温至98~102℃,在98~102℃保温反应0.5~1.5小时,加入甲基异丁基酮混合均匀,出料,获得异氰酸酯类固化剂;
(3)将步骤(2)所得异氰酸酯类固化剂全部转移至步骤(1)的反应容器中,然后继续加入酰胺化合物、抗收缩剂,混合均匀后升温至86~90℃,在86~90℃保温3~6h,然后加入乙酸,在86~90℃继续反应0.5~1.5h,降温至48~53℃,过滤出料,得到基体树脂。
2.根据权利要求1所述的抗收缩阴极电泳涂料组合物,其特征在于,所述酰胺化合物包括但不限于1,6-己内酰胺。
3.根据权利要求1所述的抗收缩阴极电泳涂料组合物,其特征在于,所述环氧树脂乳液的组分包括基体树脂、乙二醇丁醚、壬基酚聚氧乙烯醚、乙酸、水,以100份基体树脂重量份计,所述环氧树脂乳液包括3~7份乙二醇丁醚、1~4份壬基酚聚氧乙烯醚、1~4份乙酸、90~115份水。
4.根据权利要求1所述的抗收缩阴极电泳涂料组合物,其特征在于,所述色浆组分包括:24~30wt%的基体树脂、2~6wt%的催化剂、10~15wt%的高岭土、
6~10wt%的着色颜料、0.3~2wt%的壬基酚聚氧乙烯醚、0.5~1.5wt%的乙二醇丁醚,余量为水。
5.根据权利要求4所述的抗收缩阴极电泳涂料组合物,其特征在于,所述着色颜料包括但不限于炭黑、苝黑、氧化钛、酞菁蓝、酞菁绿、赭石。
6.根据权利要求1-5所述的抗收缩阴极电泳涂料组合物的制备方法,其特征在于,包括:
(1)将基体树脂、乙二醇丁醚、壬基酚聚氧乙烯醚混合分散均匀,然后加入乙酸进行中和,加入水,得到环氧树脂乳液;
(2)将基体树脂、催化剂、高岭土、着色颜料、壬基酚聚氧乙烯醚、乙二醇丁醚、水,通过球磨机研磨均匀,得到细度为小于12微米的色浆;
(3)将色浆、环氧树脂乳液和水混合均匀配置成槽液,得到抗收缩阴极电泳涂料组合物。
7.根据权利要求6所述的抗收缩阴极电泳涂料组合物的制备方法,其特征在于,所述色浆、环氧树脂乳液和水的质量比为1:(2~5):(3~6)。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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Denomination of invention: Composition and preparation method of anti shrinkage cathodic electrophoretic coating Effective date of registration: 20231115 Granted publication date: 20220405 Pledgee: Bank of China Limited Shanghai Yangtze River Delta Integration Demonstration Zone Branch Pledgor: Shanghai Ruijun electrophoretic coating Co.,Ltd. Registration number: Y2023980065674 |