CN112322146B - 低温固化阴极电泳涂料、其制备工艺和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低温固化阴极电泳涂料、其制备工艺和应用，所述低温固化电泳涂料组分包括树脂乳液、色浆，所述树脂乳液中含有改性异氰酸酯类低温固化剂，所述低温固化剂由下述原料制备而成：100份多异氰酸酯、1500~3000份N，N‑二甲基甲酰胺、15~30份改性剂、25~40份5‑氨基水杨酸甲酯、15~20份乙二醇乙醚。本发明的固化电泳涂料含有异氰酸酯类低温固化剂，可以在较低温度下完成交联固化，避免了高温下固化普通的零部件易出现软化变形和漆膜因高温烘烤造成的色变，涂膜光泽高，装饰性好，具有良好的防护性能、耐腐蚀性。能提高零部件的涂装效率，可以广泛应用于汽车、摩托车、家用电器、电梯、家具、五金灯饰等领域。
Description
技术领域
本发明涉及电泳涂料领域，具体为低温固化阴极电泳涂料、其制备工艺和应用。
背景技术
阴极电泳涂料通常在 150~180℃的高温下固化，而普通的底材如汽车零部件在高温下易出现软化变形，所以开发低温固化型阴极电泳涂料成为现实需要，它可以提高汽车零部件的涂装效率，节省能源，减少对空气的污染，减小漆膜因较长时间高温烘烤引起的质变。
通常，阴极电泳底漆以环氧作为基体树脂，用叔胺类化合物进行改性，同时交联固化剂采用封闭型多异氰酸酯。降低固化剂的解封温度，实现低温交联固化，是目前阴极电泳涂料的研究方向。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种低温固化电泳涂料。
所述低温固化电泳涂料包括树脂乳液、色浆，所述树脂乳液中包括改性异氰酸酯类低温固化剂，所述改性异氰酸酯类低温固化剂包括下述原料制备而成：100份多异氰酸酯、1500~3000份N，N-二甲基甲酰胺、15~30份改性剂、25~40份5-氨基水杨酸甲酯、15~20份乙二醇乙醚。
所述多异氰酸酯为二异氰酸酯，包括但不限于异佛尔酮二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述改性剂包括2-氨基-4-羟基-1,4-丁二酸、2,2-二羟基丙二酸1,3-二乙酯及其组合。
作为本发明的一个优选，所述改性剂为2-氨基-4-羟基-1,4-丁二酸、2,2-二羟基丙二酸1,3-二乙酯的组合物，所述2-氨基-4-羟基-1,4-丁二酸与2,2-二羟基丙二酸1,3-二乙酯的质量比为（1~5）：1，进一步为（1~3）：1。
本发明中以2-氨基-4-羟基-1,4-丁二酸、2,2-二羟基丙二酸1,3-二乙酯改性异氰酸酯，通过改变异氰酸酯表面极性和官能团类型，再经过后续的封闭反应处理后制备得到封闭型异氰酸酯低温固化剂，该固化剂与环氧树脂的固化交联过程在低温条件下即可完成。
另外，以5-氨基水杨酸甲酯和乙二醇乙醚作为异氰酸酯的封闭剂，封闭异氰酸酯的-NCO 基团，调整异氰酸酯的反应活性，通过氢键等化学键的作用，进一步使其具有较低的解封温度。
进一步地，所述5-氨基水杨酸甲酯与乙二醇乙醚的质量比为（1~4）：1，进一步为（2~4）:1。
所述改性异氰酸酯类低温固化剂的制备方法包括如下步骤：将多异氰酸酯、N，N-二甲基甲酰胺混合后搅拌加热至 35~38℃，然后边搅拌加入改性剂，在38~43℃优选为在41~43℃反应1.5~4h，加入催化剂继续反应20~45min后，加入5-氨基水杨酸甲酯、乙二醇乙醚，继续反应6~8h，冷却至室温，得到改性异氰酸酯类低温固化剂。
进一步地，所述改性异氰酸酯类低温固化剂的制备方法包括如下步骤：将多异氰酸酯、N，N-二甲基甲酰胺混合后搅拌加热至 35~38℃，然后边搅拌加入改性剂，在38~43℃优选为在41~43℃反应1.5~4h，加入催化剂继续反应20~40min后，加入5-氨基水杨酸甲酯、乙二醇乙醚，继续反应6~7h，冷却至室温，得到改性异氰酸酯类低温固化剂。
所述催化剂包括但不限于有机锡类催化剂、叔胺类催化剂、环己胺盐类催化剂和羧酸金属盐类催化剂。
所述树脂乳液，以100g改性环氧树脂计，所述树脂乳液组分还包括18~36g改性异氰酸酯类低温固化剂、1.5~4.5g醚醇类助溶剂、0.5~1.0份壬基酚类乳化剂、1~5g有机酸、80~120g水。
其中，所述有机酸包括但不限于乙酸、乳酸等。
其中，所述改性环氧树脂的制备原料包括：1200~1800份环氧树脂（环氧当量150~300g/当量）、450~650份氢化双酚A、2~5份二甲基苄胺、100~200份甲基异丁基酮、50~100份N-甲基单乙醇胺、100~200份酮亚胺。
所述改性环氧树脂的制备方法包括：加入环氧树脂、氢化双酚A、二甲基苄胺、甲基异丁基酮在反应容器中混合后升温至135~165℃，在135~165℃进行扩链反应3~5小时，然后降温至90~95℃，加入含活泼氢的胺化合物，升温至115~125℃，然后在115~125℃保温2.5~5小时进行反应，降温至60~80℃，过滤出料，得到改性环氧树脂。所述含活泼氢的胺化合物包括但不限于醇胺类化合物、酮亚胺。
所述酮亚胺的制备方法如下：由甲基异丁基酮和间苯二甲胺按照摩尔比为（1~2）:1混合后，在128~132℃反应3~4小时，得到粗品，将所述粗品在85~95℃、真空度为0.05~0.08MPa减压蒸馏至无馏出物蒸出，得到酮亚胺。
本发明中所述树脂乳液的制备方法如下：将改性环氧树脂、改性异氰酸酯类低温固化剂、醚醇类助溶剂、壬基酚类乳化剂混合分散均匀，然后加入有机酸进行中和，加入水，得到树脂乳液。
本发明中所述色浆的组分包括季铵盐分散树脂10～40wt％、二丁基氧化锡5～8wt％、高岭土10～20 wt％、炭黑5～15 wt％、乳化剂2～5 wt％，余量为水。
所述色浆用季铵盐分散树脂包括下述原料制备而成：800~1200份环氧树脂（环氧当量150~300g/当量）、350~500份双酚A、 220~250份聚己内酯二醇(数均分子量为1000~2000)、0.1~0.25份二甲基苄基胺、130~135份二甲基乙醇胺、75~95份乙酸。
所述色浆用季铵盐分散树脂的制备方法包括：将环氧树脂与双酚A、聚己内酯二醇、二甲基苄基胺混合后，在125~135℃反应3~7h，添加二甲基乙醇胺及乙酸，在115~125℃下反应4~8小时，得到季铵盐分散树脂。
所述色浆的制备方法如下：将季铵盐分散树脂、二丁基氧化锡、高岭土、炭黑、乳化剂、水加入球磨机中，用球磨机研磨均匀，得到色浆。用球磨机分散的时间不做特别限定，研磨均匀即可，例如可以为3~10小时， 15~30小时。
所述低温固化电泳涂料组分包括色浆、树脂乳液和水，所述色浆、树脂乳液和水的质量比为1：（2~5）：（3~6）。将色浆、树脂乳液和水的质量比为1：（2~5）：（3~6）混合均匀即可得到本发明的低温固化电泳涂料。
本发明的目的之二在于提供一种低温固化电泳涂料的制备工艺，包括下述步骤：
（1）将环氧树脂、氢化双酚A、二甲基苄胺、甲基异丁基酮在反应容器中进行扩链反应，然后加入含活泼氢的胺化合物继续反应，降温得到改性环氧树脂；
（2）将多异氰酸酯、N，N-二甲基甲酰胺混合后搅拌加热后加入改性剂、催化剂、5-氨基水杨酸甲酯、乙二醇乙醚，在38~43℃反应，得到改性异氰酸酯类低温固化剂；
（3）将改性环氧树脂、改性异氰酸酯类低温固化剂、醚醇类助溶剂、壬基酚类乳化剂混合分散均匀，然后加入有机酸进行中和，加入水，得到树脂乳液；
（4）将环氧树脂与双酚A、聚己内酯二醇、二甲基苄基胺混合后，在125~135℃反应3~7h，加入二甲基乙醇胺、乙酸，在115~125℃下反应得到季铵盐分散树脂；将季铵盐分散树脂、二丁基氧化锡、高岭土、炭黑、乳化剂、水加入球磨机中，用球磨机研磨均匀，得到色浆；
（5）将色浆、树脂乳液和水的质量比为1：（2~5）：（3~6）混合均匀配置成槽液，得到低温固化电泳涂料。
本发明的目的之三在于提供一种低温固化电泳涂料的应用，所述低温固化电泳涂料应用于汽车、摩托车、家用电器、电梯、家具、五金灯饰领域。
本发明的优点在于：
1.本发明的固化电泳涂料，可以在较低温度下完成交联固化，避免了高温下固化普通的零部件易出现软化变形问题，有效保护各类型零部件。
2. 本发明的低温固化电泳涂料减少了漆膜因高温烘烤造成的色变，涂膜光泽高，装饰性好，具有良好的防护性能、耐腐蚀性。
3. 本发明的低温固化电泳涂料可以提高零部件的涂装效率，节省能源，减少对空气的污染，装涂过程简单容易操作。
4. 本发明的低温固化电泳涂料可以广泛应用于汽车、摩托车、家用电器、电梯、家具、五金灯饰等领域。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步对本发明做出说明，体现本发明特征与优点的典型实施方式将在以下的说明中详细叙述。
应理解的是本发明能够在不同的实施方式上具有各种的变化，其皆不脱离本发明的范围，且其中的描述在本质上是当作说明之用，而非用以限制本发明。如无特殊说明，本发明所述“份”均为重量份。
实施例1
本实施例提供一种低温固化电泳涂料，包括树脂乳液、色浆。
所述树脂乳液的制备方法如下：
S1-1：将100g异佛尔酮二异氰酸酯，1600g N，N-二甲基甲酰胺混合后加热至 37℃，然后边搅拌加入26g改性剂，在42℃反应3h，加入2g催化剂二月桂酸二丁基锡继续在42℃反应35min后加入32g 5-氨基水杨酸甲酯、16g乙二醇乙醚，在42℃反应6.5h，冷却至室温，得到改性异氰酸酯类低温固化剂；所述改性剂为2-氨基-4-羟基-1,4-丁二酸、2,2-二羟基丙二酸1,3-二乙酯的组合物，所述2-氨基-4-羟基-1,4-丁二酸、2,2-二羟基丙二酸1,3-二乙酯的质量比为3：1；
S1-2：由甲基异丁基酮和间苯二甲胺按照摩尔比为2:1混合后，在130℃反应3.5小时，得到粗品，将所述粗品在90℃，真空度为0.07MPa减压蒸馏至无馏出物蒸出，得到酮亚胺；
将1500g环氧树脂（环氧当量227 g/当量）、500g氢化双酚A、3g二甲基苄胺、150g甲基异丁基酮在反应容器中混合后升温至150℃，在 150℃进行扩链反应4小时，然后降温至92℃，加入85g N-甲基单乙醇胺、150g酮亚胺，升温至119℃，然后在119℃保温3小时进行反应，降温至75℃，过滤出料，得到改性环氧树脂；
S1-3：树脂乳液的组分包括改性环氧树脂、改性异氰酸酯类低温固化剂、醚醇类助溶剂、壬基酚聚氧乙烯醚、乙酸、水，以100g改性环氧树脂计，所述树脂乳液包括22g改性异氰酸酯类低温固化剂、3g醚醇类助溶剂、1.8g壬基酚聚氧乙烯醚、3g乙酸、95g水。按照上述配比将改性环氧树脂、改性异氰酸酯类低温固化剂、醚醇类助溶剂、壬基酚聚氧乙烯醚混合分散均匀，然后加入乙酸进行中和，最后加入水，得到树脂乳液。
所述色浆的制备方法如下：
S2-1：将1000g环氧树脂（环氧当量188 g/当量）与400g双酚A、 240g聚己内酯二醇(数均分子量为1500)、0.2g二甲基苄基胺混合后，在130℃反应5h，添加二甲基乙醇胺134g及乙酸90g，在120℃下反应5小时，得到季铵盐分散树脂。
S2-2：色浆的组分包括：25wt％的季铵盐分散树脂、5.5 wt％的二丁基氧化锡、17wt％的高岭土、9wt％的炭黑、3 wt％的乳化剂，余量为水。按照上述配比将季铵盐分散树脂、二丁基氧化锡、高岭土、炭黑、乳化剂、水加入球磨机中，用球磨机研磨均匀，得到色浆。
将树脂乳液、色浆、水按质量比为3:1:4混合均匀配置成槽液，得到本实施例的低温固化电泳涂料。
实施例2
本实施例提供一种低温固化电泳涂料，包括树脂乳液、色浆。
所述树脂乳液的制备方法如下：
S1-1：将112g 2,4-甲苯二异氰酸酯，1715g N，N-二甲基甲酰胺混合后加热至 37℃，然后边搅拌加入26g改性剂，在42℃反应3h，加入2.2g催化剂二月桂酸二丁基锡继续在42℃反应35min后加入32g 5-氨基水杨酸甲酯、16g乙二醇乙醚，在42℃反应6.5h，冷却至室温，得到改性异氰酸酯类低温固化剂；
所述改性剂为2-氨基-4-羟基-1,4-丁二酸、2,2-二羟基丙二酸 1,3-二乙酯的组合物，所述2-氨基-4-羟基-1,4-丁二酸、2,2-二羟基丙二酸1,3-二乙酯的质量比为1：1；
S1-2：由甲基异丁基酮和间苯二甲胺按照摩尔比为2:1混合后，在130℃反应3.5小时，得到粗品，将所述粗品在90℃，真空度为0.07MPa减压蒸馏至无馏出物蒸出，得到酮亚胺；
将1500g环氧树脂（环氧当量227 g/当量）、500g氢化双酚A、3g二甲基苄胺、150g甲基异丁基酮在反应容器中混合后升温至150℃，在 150℃进行扩链反应4小时，然后降温至92℃，加入85g N-甲基单乙醇胺、150g酮亚胺，升温至119℃，然后在119℃保温3小时进行反应，降温至75℃，过滤出料，得到改性环氧树脂；
S1-3：树脂乳液的组分包括改性环氧树脂、改性异氰酸酯类低温固化剂、醚醇类助溶剂、壬基酚聚氧乙烯醚、乙酸、水，以100g改性环氧树脂计，所述树脂乳液包括22g改性异氰酸酯类低温固化剂、3.1g醚醇类助溶剂、1.7g壬基酚聚氧乙烯醚、3g乙酸、95g水。按照上述配比将改性环氧树脂、改性异氰酸酯类低温固化剂、醚醇类助溶剂、壬基酚聚氧乙烯醚混合分散均匀，然后加入乳酸进行中和，最后加入水，得到树脂乳液。
所述色浆的制备方法如下：
S2-1：将1000g环氧树脂（环氧当量188 g/当量）与400g双酚A、 240g聚己内酯二醇(数均分子量为1500)、0.2g二甲基苄基胺混合后，在130℃反应5h，添加二甲基乙醇胺134g及乙酸90g，在120℃下反应5小时，得到季铵盐分散树脂。
S2-2：色浆的组分包括：25wt％的季铵盐分散树脂、5.5 wt％的二丁基氧化锡、17wt％的高岭土、9wt％的炭黑、3 wt％的乳化剂，余量为水。按照上述配比将季铵盐分散树脂、二丁基氧化锡、高岭土、炭黑、乳化剂、水加入球磨机中，用球磨机研磨均匀，得到色浆。
将树脂乳液、色浆、水按质量比为3:1:4混合均匀配置成槽液，得到本实施例的低温固化电泳涂料。
实施例3
本实施例提供一种低温固化电泳涂料，包括树脂乳液、色浆。
所述树脂乳液的制备方法如下：
S1-1：将100g异佛尔酮二异氰酸酯，1600g N，N-二甲基甲酰胺混合后加热至 37℃，然后边搅拌加入26g改性剂，在42℃反应3h，加入2g催化剂二月桂酸二丁基锡继续在42℃反应35min后加入32g 5-氨基水杨酸甲酯、16g乙二醇乙醚，在42℃反应6.5h，冷却至室温，得到改性异氰酸酯类低温固化剂；所述改性剂为2-氨基-4-羟基-1,4-丁二酸、2,2-二羟基丙二酸1,3-二乙酯的组合物，所述2-氨基-4-羟基-1,4-丁二酸、2,2-二羟基丙二酸1,3-二乙酯的质量比为1：1；
S1-2：由甲基异丁基酮和间苯二甲胺按照摩尔比为2:1混合后，在130℃反应3.5小时，得到粗品，将所述粗品在90℃，真空度为0.07MPa减压蒸馏至无馏出物蒸出，得到酮亚胺；
将1500g环氧树脂（环氧当量227 g/当量）、500g氢化双酚A、3g二甲基苄胺、150g甲基异丁基酮在反应容器中混合后升温至150℃，在 150℃进行扩链反应4小时，然后降温至92℃，加入85g N-甲基单乙醇胺、150g酮亚胺，升温至119℃，然后在119℃保温3小时进行反应，降温至75℃，过滤出料，得到改性环氧树脂；
S1-3：树脂乳液的组分包括改性环氧树脂、改性异氰酸酯类低温固化剂、醚醇类助溶剂、壬基酚聚氧乙烯醚、乙酸、水，以100g改性环氧树脂计，所述树脂乳液包括22g改性异氰酸酯类低温固化剂、3g醚醇类助溶剂、1.8g壬基酚聚氧乙烯醚、3g乙酸、95g水。按照上述配比将改性环氧树脂、改性异氰酸酯类低温固化剂、醚醇类助溶剂、壬基酚聚氧乙烯醚混合分散均匀，然后加入乙酸进行中和，最后加入水，得到树脂乳液。
所述色浆的制备方法如下：
S2-1：将1000g环氧树脂（环氧当量188 g/当量）与400g双酚A、 240g聚己内酯二醇(数均分子量为1500)、0.2g二甲基苄基胺混合后，在130℃反应5h，添加二甲基乙醇胺134g及乙酸90g，在120℃下反应5小时，得到季铵盐分散树脂。
S2-2：色浆的组分包括：25wt％的季铵盐分散树脂、5.5 wt％的二丁基氧化锡、17wt％的高岭土、9wt％的炭黑、3 wt％的乳化剂，余量为水。按照上述配比将季铵盐分散树脂、二丁基氧化锡、高岭土、炭黑、乳化剂、水加入球磨机中，用球磨机研磨均匀，得到色浆。
将树脂乳液、色浆、水按质量比为3:1:4混合均匀配置成槽液，得到本实施例的低温固化电泳涂料。
实施例4
本实施例提供一种低温固化电泳涂料，包括树脂乳液、色浆。
所述树脂乳液的制备方法如下：
S1-1：将100g异佛尔酮二异氰酸酯，1600g N，N-二甲基甲酰胺混合后加热至 37℃，然后边搅拌加入26g改性剂，在42℃反应3h，加入2g催化剂二月桂酸二丁基锡继续在42℃反应35min后加入32g 5-氨基水杨酸甲酯、16g乙二醇乙醚，在42℃反应6.5h，冷却至室温，得到改性异氰酸酯类低温固化剂；所述改性剂为2-氨基-4-羟基-1,4-丁二酸；
S1-2：由甲基异丁基酮和间苯二甲胺按照摩尔比为2:1混合后，在130℃反应3.5小时，得到粗品，将所述粗品在90℃，真空度为0.07MPa减压蒸馏至无馏出物蒸出，得到酮亚胺；
将1500g环氧树脂（环氧当量227 g/当量）、500g氢化双酚A、3g二甲基苄胺、150g甲基异丁基酮在反应容器中混合后升温至150℃，在 150℃进行扩链反应4小时，然后降温至92℃，加入85g N-甲基单乙醇胺、150g酮亚胺，升温至119℃，然后在119℃保温3小时进行反应，降温至75℃，过滤出料，得到改性环氧树脂；
S1-3：树脂乳液的组分包括改性环氧树脂、改性异氰酸酯类低温固化剂、醚醇类助溶剂、壬基酚聚氧乙烯醚、乙酸、水，以100g改性环氧树脂计，所述树脂乳液包括22g改性异氰酸酯类低温固化剂、3g醚醇类助溶剂、1.8g壬基酚聚氧乙烯醚、3g乙酸、95g水。按照上述配比将改性环氧树脂、改性异氰酸酯类低温固化剂、醚醇类助溶剂、壬基酚聚氧乙烯醚混合分散均匀，然后加入乙酸进行中和，最后加入水，得到树脂乳液。
所述色浆的制备方法如下：
S2-1：将1000g环氧树脂（环氧当量188 g/当量）与400g双酚A、 240g聚己内酯二醇(数均分子量为1500)、0.2g二甲基苄基胺混合后，在130℃反应5h，添加二甲基乙醇胺134g及乙酸90g，在120℃下反应5小时，得到季铵盐分散树脂。
S2-2：色浆的组分包括：25wt％的季铵盐分散树脂、5.5 wt％的二丁基氧化锡、17wt％的高岭土、9wt％的炭黑、3 wt％的乳化剂，余量为水。按照上述配比将季铵盐分散树脂、二丁基氧化锡、高岭土、炭黑、乳化剂、水加入球磨机中，用球磨机研磨均匀，得到色浆。
将树脂乳液、色浆、水按质量比为3:1:4混合均匀配置成槽液，得到本实施例的低温固化电泳涂料。
实施例5
本实施例提供一种低温固化电泳涂料，包括树脂乳液、色浆。
所述树脂乳液的制备方法如下：
S1-1：将100g异佛尔酮二异氰酸酯，1610g N，N-二甲基甲酰胺混合后加热至 37℃，然后边搅拌加入26g改性剂，在42℃反应3h，加入2g催化剂二月桂酸二丁基锡继续在42℃反应35min后加入32g 5-氨基水杨酸甲酯、16g乙二醇乙醚，在42℃反应6.5h，冷却至室温，得到改性异氰酸酯类低温固化剂；所述改性剂为2,2-二羟基丙二酸1,3-二乙酯；
S1-2：由甲基异丁基酮和间苯二甲胺按照摩尔比为2:1混合后，在130℃反应3.5小时，得到粗品，将所述粗品在90℃，真空度为0.07MPa减压蒸馏至无馏出物蒸出，得到酮亚胺；
将1500g环氧树脂（环氧当量227 g/当量）、500g氢化双酚A、3g二甲基苄胺、150g甲基异丁基酮在反应容器中混合后升温至150℃，在 150℃进行扩链反应4小时，然后降温至92℃，加入85g N-甲基单乙醇胺、150g酮亚胺，升温至119℃，然后在119℃保温3小时进行反应，降温至75℃，过滤出料，得到改性环氧树脂；
S1-3：树脂乳液的组分包括改性环氧树脂、改性异氰酸酯类低温固化剂、醚醇类助溶剂、壬基酚聚氧乙烯醚、乙酸、水，以100g改性环氧树脂计，所述树脂乳液包括22g改性异氰酸酯类低温固化剂、3g醚醇类助溶剂、1.8g壬基酚聚氧乙烯醚、3g乙酸、95g水。按照上述配比将改性环氧树脂、改性异氰酸酯类低温固化剂、醚醇类助溶剂、壬基酚聚氧乙烯醚混合分散均匀，然后加入乙酸进行中和，最后加入水，得到树脂乳液。
所述色浆的制备方法如下：
S2-1：将1000g环氧树脂（环氧当量188 g/当量）与400g双酚A、 240g聚己内酯二醇(数均分子量为1500)、0.2g二甲基苄基胺混合后，在130℃反应5h，添加二甲基乙醇胺134g及乙酸90g，在120℃下反应5小时，得到季铵盐分散树脂。
S2-2：色浆的组分包括：25wt％的季铵盐分散树脂、5.5 wt％的二丁基氧化锡、17wt％的高岭土、9wt％的炭黑、3 wt％的乳化剂，余量为水。按照上述配比将季铵盐分散树脂、二丁基氧化锡、高岭土、炭黑、乳化剂、水加入球磨机中，用球磨机研磨均匀，得到色浆。
将树脂乳液、色浆、水按质量比为3:1:4混合均匀配置成槽液，得到本实施例的低温固化电泳涂料。
实施例6
本实施例提供一种低温固化电泳涂料，包括树脂乳液、色浆。
所述树脂乳液的制备方法如下：
S1-1：将100g异佛尔酮二异氰酸酯，1585g N，N-二甲基甲酰胺混合后加热至 37℃，然后边搅拌加入26g改性剂，在42℃反应3h，加入2g催化剂二月桂酸二丁基锡继续在42℃反应35min后加入31g 5-氨基水杨酸甲酯、16.5g乙二醇乙醚，在42℃反应6.5h，冷却至室温，得到改性异氰酸酯类低温固化剂；所述改性剂为2-氨基-4-羟基-1,4-丁二酸、2,2-二羟基丙二酸1,3-二乙酯的组合物，所述2-氨基-4-羟基-1,4-丁二酸、2,2-二羟基丙二酸1,3-二乙酯的质量比为3：1；
S1-2：由甲基异丁基酮和间苯二甲胺按照摩尔比为2:1混合后，在130℃反应3.5小时，得到粗品，将所述粗品在90℃，真空度为0.07MPa减压蒸馏至无馏出物蒸出，得到酮亚胺；
将1500g环氧树脂（环氧当量227 g/当量）、500g氢化双酚A、3g二甲基苄胺、150g甲基异丁基酮在反应容器中混合后升温至150℃，在 150℃进行扩链反应4小时，然后降温至92℃，加入85g N-甲基单乙醇胺、150g酮亚胺，升温至119℃，然后在119℃保温3小时进行反应，降温至75℃，过滤出料，得到改性环氧树脂；
S1-3：树脂乳液的组分包括改性环氧树脂、改性异氰酸酯类低温固化剂、醚醇类助溶剂、壬基酚聚氧乙烯醚、乙酸、水，以100g改性环氧树脂计，所述树脂乳液包括22g改性异氰酸酯类低温固化剂、2.9g醚醇类助溶剂、1.8g壬基酚聚氧乙烯醚、3g乙酸、95g水。按照上述配比将改性环氧树脂、改性异氰酸酯类低温固化剂、醚醇类助溶剂、壬基酚聚氧乙烯醚混合分散均匀，然后加入乙酸进行中和，最后加入水，得到树脂乳液。
所述色浆的制备方法如下：
S2-1：将1000g环氧树脂（环氧当量188 g/当量）与400g双酚A、 240g聚己内酯二醇(数均分子量为1500)、0.2g二甲基苄基胺混合后，在130℃反应5h，添加二甲基乙醇胺134g及乙酸90g，在120℃下反应5小时，得到季铵盐分散树脂。
S2-2：色浆的组分包括：25wt％的季铵盐分散树脂、5.5 wt％的二丁基氧化锡、17wt％的高岭土、9wt％的炭黑、3.1wt％的乳化剂，余量为水。按照上述配比将季铵盐分散树脂、二丁基氧化锡、高岭土、炭黑、乳化剂、水加入球磨机中，用球磨机研磨均匀，得到色浆。
将树脂乳液、色浆、水按质量比为3:1:4混合均匀配置成槽液，得到本实施例的低温固化电泳涂料。
实施例7
本实施例提供一种低温固化电泳涂料，包括树脂乳液、色浆。
所述树脂乳液的制备方法如下：
S1-1：将100g异佛尔酮二异氰酸酯，1600g N，N-二甲基甲酰胺混合后加热至 37℃，然后边搅拌加入26g改性剂，在39℃反应3h，加入2g催化剂二月桂酸二丁基锡继续在39℃反应45min后加入32g 5-氨基水杨酸甲酯、16g乙二醇乙醚，在39℃反应8h，冷却至室温，得到改性异氰酸酯类低温固化剂；所述改性剂为2-氨基-4-羟基-1,4-丁二酸、2,2-二羟基丙二酸1,3-二乙酯的组合物，所述2-氨基-4-羟基-1,4-丁二酸、2,2-二羟基丙二酸1,3-二乙酯的质量比为5：1；
S1-2：由甲基异丁基酮和间苯二甲胺按照摩尔比为2:1混合后，在130℃反应3.5小时，得到粗品，将所述粗品在90℃，真空度为0.07MPa减压蒸馏至无馏出物蒸出，得到酮亚胺；
将1500g环氧树脂（环氧当量227 g/当量）、500g氢化双酚A、3g二甲基苄胺、150g甲基异丁基酮在反应容器中混合后升温至150℃，在 150℃进行扩链反应4小时，然后降温至92℃，加入85g N-甲基单乙醇胺、150g酮亚胺，升温至119℃，然后在119℃保温3小时进行反应，降温至75℃，过滤出料，得到改性环氧树脂；
S1-3：树脂乳液的组分包括改性环氧树脂、改性异氰酸酯类低温固化剂、醚醇类助溶剂、壬基酚聚氧乙烯醚、乙酸、水，以100g改性环氧树脂计，所述树脂乳液包括22g改性异氰酸酯类低温固化剂、3g醚醇类助溶剂、1.8g壬基酚聚氧乙烯醚、3g乙酸、95g水。按照上述配比将改性环氧树脂、改性异氰酸酯类低温固化剂、醚醇类助溶剂、壬基酚聚氧乙烯醚混合分散均匀，然后加入乙酸进行中和，最后加入水，得到树脂乳液。
所述色浆的制备方法如下：
S2-1：将1000g环氧树脂（环氧当量188 g/当量）与400g双酚A、 240g聚己内酯二醇(数均分子量为1500)、0.2g二甲基苄基胺混合后，在130℃反应5h，添加二甲基乙醇胺134g及乙酸90g，在120℃下反应5小时，得到季铵盐分散树脂。
S2-2：色浆的组分包括：25wt％的季铵盐分散树脂、5.5 wt％的二丁基氧化锡、17wt％的高岭土、9wt％的炭黑、3 wt％的乳化剂，余量为水。按照上述配比将季铵盐分散树脂、二丁基氧化锡、高岭土、炭黑、乳化剂、水加入球磨机中，用球磨机研磨均匀，得到色浆。
将树脂乳液、色浆、水按质量比为3:1:4混合均匀配置成槽液，得到本实施例的低温固化电泳涂料。
漆膜制备和性能测试
使用阴极电泳设备分别将实施例1~7的电泳涂料制作成电泳漆漆膜，制膜条件：电泳温度：28℃，电压120V，电泳时间3min，漆膜厚度20um。检测漆膜的各项指标，所涉及的相关测试如下：
1)光泽测试：参照GB/T9754-1998《色漆和清漆不含金属颜料的色漆漆膜之20°、60°和85°镜面光泽的测定》；
2) 耐冲击强度测试：参照GB1732-79《漆膜耐冲击测定法》；
3) 耐盐温水性测试：用刀在各漆膜上切入十字切割损伤，按照以下的基准评价在55°C的5％食盐水中浸渍10天后的十字切割损伤：
一级：锈或膨胀的最大宽度为距切割部小于2.5mm(单侧)；二级：锈或膨胀的最大宽度为距切割部2.5mm以上且小于3.0mm(单侧)；三级：锈或膨胀的最大宽度为距切割部3.0mm以上且小于4mm(单侧）；四级：锈或膨胀的最大宽度为距切割部4mm以上(单侧)；
4) 耐酸、碱性测试：参照GB1763-79《漆膜耐化学试剂性测定法》；
5）硬度测试：参照GB/T 6739-1996 《涂膜硬度铅笔测定法》。
表1：测试结果表
除非特别限定，本发明所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。
本发明所描述的实施方式仅出于示例性目的，并非用以限制本发明的保护范围，本领域技术人员可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进，均视为落在本发明保护范围。
Claims (8)
1.一种低温固化电泳涂料，其特征在于，包括树脂乳液、色浆，所述树脂乳液中包括改性异氰酸酯类低温固化剂；
所述改性异氰酸酯类低温固化剂包括下述原料制备而成：100份多异氰酸酯、1500~3000份N，N-二甲基甲酰胺、15~30份改性剂、25~40份5-氨基水杨酸甲酯、15~20份乙二醇乙醚；
所述多异氰酸酯包括异佛尔酮二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯；
所述改性剂为2-氨基-4-羟基-1,4-丁二酸、2,2-二羟基丙二酸1,3-二乙酯的组合物，所述2-氨基-4-羟基-1,4-丁二酸与2,2-二羟基丙二酸1,3-二乙酯的质量比为（1~3）：1。
2.根据权利要求1所述的低温固化电泳涂料，其特征在于，所述改性异氰酸酯类低温固化剂的制备方法包括如下步骤：将多异氰酸酯、N，N-二甲基甲酰胺混合后搅拌加热至 35~38℃，然后边搅拌加入改性剂，在38~43℃反应1.5~4h，加入催化剂继续反应20~45min后，加入5-氨基水杨酸甲酯、乙二醇乙醚，继续反应6~8h，冷却至室温，得到改性异氰酸酯类低温固化剂。
3.根据权利要求1所述的低温固化电泳涂料，其特征在于，以100g改性环氧树脂计，所述树脂乳液包括18~36g改性异氰酸酯类低温固化剂、1.5~4.5g醚醇类助溶剂、0.5~1.0份壬基酚类乳化剂、1~5g有机酸、80~120g水。
4.根据权利要求3所述的低温固化电泳涂料，其特征在于，所述改性环氧树脂的制备原料包括：1200~1800份环氧树脂、450~650份氢化双酚A、2~5份二甲基苄胺、100~200份甲基异丁基酮、50~100份N-甲基单乙醇胺、100~200份酮亚胺。
5.根据权利要求4所述的低温固化电泳涂料，其特征在于，所述改性环氧树脂的制备方法包括：加入环氧树脂、氢化双酚A、二甲基苄胺、甲基异丁基酮在反应容器中混合后升温至135~165℃，在135~165℃进行扩链反应3~5小时，然后降温至90~95℃，加入含活泼氢的胺化合物，升温至115~125℃，然后在115~125℃保温2.5~5小时进行反应，降温至60~80℃，过滤出料，得到改性环氧树脂。
6. 根据权利要求1所述的低温固化电泳涂料，其特征在于，所述色浆包括季铵盐分散树脂10～40wt％、二丁基氧化锡5～8 wt％、高岭土10～20 wt％、炭黑5～15 wt％、乳化剂2～5 wt％，余量为水。
7. 根据权利要求6所述的低温固化电泳涂料，其特征在于，所述季铵盐分散树脂包括下述原料制备而成：800~1200份环氧树脂、350~500份双酚A、 220~250份聚己内酯二醇、0.1~0.25份二甲基苄基胺、130~135份二甲基乙醇胺、75~95份乙酸。
8.如权利要求1所述的一种低温固化电泳涂料的应用，所述低温固化电泳涂料应用于汽车、摩托车、家用电器、电梯、家具、五金灯饰领域。
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Denomination of invention: Low temperature curing cathodic electrophoretic coating, its preparation process and application Effective date of registration: 20231115 Granted publication date: 20220405 Pledgee: Bank of China Limited Shanghai Yangtze River Delta Integration Demonstration Zone Branch Pledgor: Shanghai Ruijun electrophoretic coating Co.,Ltd. Registration number: Y2023980065674 |