CN112552690A - 一种低介电常数高导热系数硅胶片 - Google Patents
一种低介电常数高导热系数硅胶片 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112552690A CN112552690A CN202011451280.XA CN202011451280A CN112552690A CN 112552690 A CN112552690 A CN 112552690A CN 202011451280 A CN202011451280 A CN 202011451280A CN 112552690 A CN112552690 A CN 112552690A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silica gel
- gel sheet
- boron nitride
- mixture
- hexagonal boron
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 89
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 title claims abstract description 89
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 89
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 55
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 claims abstract description 54
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 48
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 32
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 21
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 21
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 57
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 42
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 31
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 30
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 29
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 claims description 26
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical group [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims description 22
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims description 21
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 18
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 13
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 11
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 claims description 11
- -1 alkyl phenolic resin Chemical compound 0.000 claims description 10
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 claims description 9
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 6
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- 150000002978 peroxides Chemical group 0.000 claims description 4
- 239000004342 Benzoyl peroxide Substances 0.000 claims description 3
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 claims description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 3
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 claims description 3
- 238000004513 sizing Methods 0.000 claims description 3
- 241000510672 Cuminum Species 0.000 claims description 2
- 235000007129 Cuminum cyminum Nutrition 0.000 claims description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- LSXWFXONGKSEMY-UHFFFAOYSA-N di-tert-butyl peroxide Chemical compound CC(C)(C)OOC(C)(C)C LSXWFXONGKSEMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 claims description 2
- GJBRNHKUVLOCEB-UHFFFAOYSA-N tert-butyl benzenecarboperoxoate Chemical compound CC(C)(C)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 GJBRNHKUVLOCEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000010060 peroxide vulcanization Methods 0.000 claims 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 5
- 229920002554 vinyl polymer Chemical group 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- QXLPXWSKPNOQLE-UHFFFAOYSA-N methylpentynol Chemical compound CCC(C)(O)C#C QXLPXWSKPNOQLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- QYLFHLNFIHBCPR-UHFFFAOYSA-N 1-ethynylcyclohexan-1-ol Chemical compound C#CC1(O)CCCCC1 QYLFHLNFIHBCPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LQMDOONLLAJAPZ-UHFFFAOYSA-N 1-ethynylcyclopentan-1-ol Chemical compound C#CC1(O)CCCC1 LQMDOONLLAJAPZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000003490 calendering Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000000135 prohibitive effect Effects 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 230000008054 signal transmission Effects 0.000 description 1
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
- C09K5/08—Materials not undergoing a change of physical state when used
- C09K5/14—Solid materials, e.g. powdery or granular
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
- C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Cooling Or The Like Of Semiconductors Or Solid State Devices (AREA)
Abstract
本发明公开了一种低介电常数高导热系数硅胶片，涉及导热硅胶片技术领域，包括固化有机硅树脂以及片状六方氮化硼，片状六方氮化硼在导热硅胶片的厚度方向上竖直排布。本发明采用相对简单的配方和方法，即可得到硅胶片产品，并且结合特定的混料步骤及算法规定的参数，加之特定的基础参数之间的算法关系，最终使得所得产品中的片状六方氮化硼取向性得到提高，产品性能可以进行大幅调整提升。
Description
技术领域
本发明涉及导热硅胶片技术领域，特别涉及一种低介电常数高导热系数硅胶片。
背景技术
目前，在路由器、电子标签系统等涉及信号传输的电子行业，低介电的导热硅胶已经得到较为广泛的应用，其介电常数一般小于4，导热系数大部分在2W/m.k左右。其基体为有机硅，粉体为六方氮化硼粉体。由于片状的六方氮化硼具有各向异性的特性，常规的六方氮化硼制备的导热硅胶的导热系数基本在1.2W/m.k左右，难以满足散热需求。
目前行业内普遍的做法是将六方氮化硼二次处理做成团聚体或聚集成球形，使之成为一个各向同性的粉体颗粒。这种团聚体或球形的氮化硼最终制备出来的低介电导热硅胶导热系数可以达到2W/m.k左右，部分进口的能做到接近3W/m.k。团聚体或球形的氮化硼存在两个较明显的缺点：一个是因为六方氮化硼的各向异性而存在大量低效的导热网络，另一个则是成本造价过高。制备出来的导热硅胶的导热系数也难以达到或超过3W/m.k。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种新的硅胶片，这种硅胶片具备低介电常数高导热系数，具体方案如下：
一种低介电常数高导热系数硅胶片，包括固化有机硅树脂以及片状六方氮化硼，片状六方氮化硼在导热硅胶片的厚度方向上竖直排布。
优选地，上述固化有机硅树脂由可固化有机硅树脂固化而来，可固化有机硅树脂为加成型液体硅树脂或过氧化物硫化型硅树脂，根据性能需求，可以选择其中一种，也可以两种组合一起。
优选地，上述的加成型液体硅树脂含有端乙烯基官能团，根据需要可以选择粘度为100-100000mpa.s的乙烯基硅油，更优选粘度为1000-10000mpa.s的乙烯基硅油。
优选地，上述片状六方氮化硼粒径为0.5-50um，更优选粒径5um或30um。
优选地，上述片状六方氮化硼根据需要可以选择未改性的六方氮化硼或经过表面处理改性的六方氮化硼。
优选地，根据需要，上述硅胶片的制备配方中还应当适当添加增粘剂、固化剂、催化剂。
优选地，上述增粘剂为烷基酚醛树脂或二甲苯树脂；固化剂为含氢硅油固化剂或过氧化物固化剂，更优选乙基含氢硅油、甲基含氢硅油、过氧化苯甲酰、枯茗氢过氧化物、二叔丁基过氧化物、叔丁基过氧化苯甲酰中的一种或二种以上；催化剂为铂金催化剂，催化剂中的金属铂在配方中的终浓度含量为1-1000ppm。
当固化剂为含氢硅油固化剂时，配方中还需配合使用催化剂及延迟剂，所述延迟剂为炔醇抑制剂。
优选地，上述炔醇抑制剂为2-乙炔基丁-2-醇、1-乙炔基-1-环戊醇或1-乙炔基-1-环己醇中的一种或二种以上。
优选地，当固化剂为过氧化物固化剂时，上述低介电常数高导热系数硅胶片的制备方法包括以下步骤：
(1)将可固化有机硅树脂与片状六方氮化硼混合均匀，得到混合物A；
(2)将增粘剂与固化剂混合均匀，得到混合物B；
(3)将混合物B加入到混合物A中，搅拌混合，得到混合物C；
(4)混合物C除泡，得到可固化的导热复合胶料；
(5)所得导热复合胶料经挤出机挤出为硅胶片所需的块状物；
(6)将步骤(5)所得块状物经阶梯加热固化，得到六方氮化硼取向排列的硅胶块状物；
(7)用切片机将所得硅胶块状物沿挤出方向的垂直面切片，得到低介电常数高导热系数硅胶片。
优选地，当固化剂为含氢硅油固化剂时，上述低介电常数高导热系数硅胶片的制备方法包括以下步骤：
(1)将可固化有机硅树脂与片状六方氮化硼混合均匀，加入催化剂与固化剂中的一种，混匀得到混合物A；
(2)将增粘剂、延迟剂混合，加入催化剂与固化剂中的另一种，混合均匀，得到混合物B；
(3)将混合物B加入到混合物A中，搅拌混合，得到混合物C；
(4)混合物C除泡，得到可固化的导热复合胶料；
(5)所得导热复合胶料经挤出机挤出为硅胶片所需的块状物；
(6)将步骤(5)所得块状物经阶梯加热固化，得到六方氮化硼取向排列的硅胶块状物；
(7)用切片机将所得硅胶块状物沿挤出方向的垂直面切片，得到低介电常数高导热系数硅胶片；在此制备方法中，催化剂与固化剂不存在单独直接混合过程。
优选地，步骤(3)所述搅拌混合时间为45-90min。
优选地，在导热复合胶料中，按质量份数计，可固化有机硅树脂为45-76份，片状六方氮化硼为25-137份，增粘剂为2-5份，固化剂为0.1-8份，延迟剂为0.002-0.05份；催化剂中的金属铂在配方中的终浓度含量为1-1000ppm。
优选地，步骤(5)中挤出速度为0.5m-1.5m/min；挤出压力优选3-8MPa。
优选地，步骤(5)中挤出机的进料温度为T5，压缩温度为T6，出料温度为T7，则有
T5为100-140℃。
优选地，步骤(6)所述阶梯加热固化，具体为：降温至60-80℃保温10-30min，加热至100-120℃保温10-30min，加热至140-145℃保温10-30min。
优选地，步骤(7)中的切片机可选择机械切片机、激光切片机、超声波切片机；优选切片精度±0.02mm的切片机。切片后得到在厚度方向上氮化硼竖直排列的低介电常数高导热系数硅胶片。
优选地，步骤(1)中可固化有机硅树脂与片状六方氮化硼混合后可以先加热至温度T1，再加入增粘剂后可以加热至温度T2，步骤(2)将催化剂与固化剂混合后可以加热至温度T3，步骤(4)混合物C可以在温度T4下除泡，则有
T1为35-50℃；5℃≤T3-T4≤45℃；T3为45-65℃。
有益效果
本发明的有益效果在于：
本发明采用相对简单的配方和方法，即可得到硅胶片产品，并且结合特定的混料步骤及算法规定的参数，加之特定的基础参数之间的算法关系，最终使得所得产品中的片状六方氮化硼取向性得到提高，产品性能可以进行大幅调整提升。最终，本发明取向排列制备的低介电常数高导热硅胶片导热系数从2W/m.k到6W/m.k均能制备，可通过试验条件和参数控制产品性能；从比较例中可以看出未取向的六方氮化硼硅胶导热系数低。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
除非特别指出，以下实施例和对比例为平行试验，采用同样的处理步骤和参数。
实施例1制备低介电常数高导热系数硅胶片
(1)将质量1000g的10000mpa.s粘度的乙烯基硅油，质量800g的30um片状六方氮化硼混合均匀；加入催化剂，混匀得到混合物A；
(2)将增粘剂、延迟剂与固化剂混合均匀，得到混合物B；
(3)将混合物B加入到混合物A中，搅拌混合，得到混合物C；
(4)混合物C除泡，得到可固化的导热复合胶料；
(5)所得导热复合胶料经挤出机挤出为硅胶片所需的块状物；
(6)将步骤(5)所得块状物经阶梯加热固化，得到六方氮化硼取向排列的硅胶块状物；
(7)用切片机将硅胶块状物沿挤出方向的垂直面切片，得到低介电常数高导热系数硅胶片。
步骤(3)所述搅拌混合时间为45min。
增粘剂为烷基酚醛树脂；固化剂为乙基含氢硅油；延迟剂为2-乙炔基丁-2-醇；催化剂为铂金催化剂。在导热复合胶料中，延迟剂0.2g，增粘剂为40g，固化剂为60g，催化剂中的金属铂在配方中的终浓度含量为2ppm。
步骤(5)中挤出速度为1.0m/min；挤出压力4MPa。
步骤(6)所述阶梯加热固化，具体为：降温至60℃保温10min，加热至100℃保温10min，加热至140℃保温10min。
步骤(7)中的切片机为切片精度±0.02mm的超声波切片机。切片后得到在厚度方向上氮化硼竖直排列的低介电常数高导热系数硅胶片。厚度分别为1mm、2mm、3mm，测得导热系数2.87W/m.k，密度1.31g/cm3，介电常数3.50(0-15GHz)。
实施例2制备低介电常数高导热系数硅胶片
(1)将质量1000g的10000mpa.s粘度的乙烯基硅油，质量1050g的30um片状六方氮化硼混合均匀；加入催化剂，混匀得到混合物A；
(2)将增粘剂、延迟剂与固化剂混合均匀，得到混合物B；
(3)将混合物B加入到混合物A中，搅拌混合，得到混合物C；
(4)混合物C除泡，得到可固化的导热复合胶料；
(5)所得导热复合胶料经挤出机挤出为硅胶片所需的块状物；
(6)将步骤(5)所得块状物经阶梯加热固化，得到六方氮化硼取向排列的硅胶块状物；
(7)用切片机将硅胶块状物沿挤出方向的垂直面切片，得到低介电常数高导热系数硅胶片。
步骤(3)所述搅拌混合时间为60min。
增粘剂为二甲苯树脂；固化剂为乙基含氢硅油；延迟剂为2-乙炔基丁-2-醇；催化剂为铂金催化剂。在导热复合胶料中，延迟剂0.2g，增粘剂为30g，固化剂为65g，催化剂中的金属铂在配方中的终浓度含量为4ppm。
步骤(5)中挤出速度为1.5m/min；挤出压力7MPa。
步骤(6)所述阶梯加热固化，具体为：降温至80℃保温30min，加热至120℃保温30min，加热至145℃保温30min。
步骤(7)中的切片机为切片精度±0.02mm的机械切片机。切片后得到在厚度方向上氮化硼竖直排列的低介电常数高导热系数硅胶片，厚度为1mm、2mm、3mm，测得导热系数3.84W/m.k，密度1.42g/cm3，介电常数3.51(0-15GHz)。
实施例3制备低介电常数高导热系数硅胶片
(1)将质量1000g的10000mpa.s粘度的乙烯基硅油，质量1500g的30um片状六方氮化硼混合均匀；加入催化剂，混匀得到混合物A；
(2)将增粘剂、延迟剂与固化剂等混合均匀，得到混合物B；
(3)将混合物B加入到混合物A中，搅拌混合，得到混合物C；
(4)混合物C除泡，得到可固化的导热复合胶料；
(5)所得导热复合胶料经挤出机挤出为硅胶片所需的块状物；
(6)将步骤(5)所得块状物经阶梯加热固化，得到六方氮化硼取向排列的硅胶块状物；
(7)用切片机将硅胶块状物沿挤出方向的垂直面切片，得到低介电常数高导热系数硅胶片。
步骤(3)所述搅拌混合时间为60min。
增粘剂为二甲苯树脂；固化剂为甲基含氢硅油；延迟剂为2-乙炔基丁-2-醇；催化剂为铂金催化剂。在导热复合胶料中，延迟剂0.2g，增粘剂为30g，固化剂为65g，催化剂中的金属铂在配方中的终浓度含量为4ppm。
步骤(5)中挤出速度为1.5m/min；挤出压力7MPa。
步骤(6)所述阶梯加热固化，具体为：降温至80℃保温30min，加热至120℃保温30min，加热至145℃保温30min。
步骤(5)中挤出机的进料温度为T5，压缩温度为T6，出料温度为T7，则有
T5为100℃。
步骤(7)中的切片机为精度±0.02mm的激光切片。切片后得到在厚度方向上氮化硼竖直排列的低介电常数高导热系数硅胶片。所得硅胶片厚度为1mm、2mm、3mm，测得导热系数5.90W/m.k，密度1.46g/cm3，介电常数3.55(0-15GHz)。从后续数据对比可知，采用了本发明提供的算法限定试验参数比例(步骤5中的温度比例关系)，所得产品的导热系数得到明显提升，介电常数得到明显降低。
实施例4制备低介电常数高导热系数硅胶片
(1)将质量1000g的5000mpa.s粘度的乙烯基硅油，质量2300g的30um片状六方氮化硼混合均匀；加入催化剂，混匀得到混合物A；
(2)将增粘剂、延迟剂与固化剂等混合均匀，得到混合物B；
(3)将混合物B加入到混合物A中，搅拌混合，得到混合物C；
(4)混合物C除泡，得到可固化的导热复合胶料；
(5)所得导热复合胶料经挤出机挤出为硅胶片所需的块状物；
(6)将步骤(5)所得块状物经阶梯加热固化，得到六方氮化硼取向排列的硅胶块状物；
(7)用切片机将硅胶块状物沿挤出方向的垂直面切片，得到低介电常数高导热系数硅胶片。
步骤(3)所述搅拌混合时间为60min。
增粘剂为二甲苯树脂；固化剂为甲基含氢硅油；延迟剂为2-乙炔基丁-2-醇；催化剂为铂金催化剂。在导热复合胶料中，延迟剂0.2g，增粘剂为30g，固化剂为65g，催化剂中的金属铂在配方中的终浓度含量为4ppm。
步骤(5)中挤出速度为1.5m/min；挤出压力7MPa。
步骤(6)所述阶梯加热固化，具体为：降温至80℃保温30min，加热至120℃保温30min，加热至145℃保温30min。
步骤(5)中挤出机的进料温度为T5，压缩温度为T6，出料温度为T7，则有
T5为100℃。
步骤(1)中可固化有机硅树脂与片状六方氮化硼混合后先加热至温度T1，再加入增粘剂后加热至温度T2，步骤(2)将催化剂与固化剂混合后加热至温度T3，步骤(4)混合物C在温度T4下除泡，则有
T1为35℃；5℃≤T3-T4≤45℃；T3为45℃。
步骤(7)中的切片机为精度±0.02mm的激光切片。切片后得到在厚度方向上氮化硼竖直排列的低介电常数高导热系数硅胶片。所得硅胶片厚度为1mm、2mm、3mm，测得导热系数6.76W/m.k，密度1.51g/cm3，介电常数3.59(0-15GHz)。从后续数据对比可知，采用了本发明提供的算法限定试验参数比例(步骤5及步骤1中的温度比例关系)，所得产品的导热系数得到明显提升，介电常数得到明显降低。
实施例5制备低介电常数高导热系数硅胶片
(1)将质量1000g的10000mpa.s粘度的乙烯基硅油，质量1050g的30um片状六方氮化硼混合均匀，得到混合物A；
(2)将增粘剂与固化剂混合均匀，得到混合物B；
(3)将混合物B加入到混合物A中，搅拌混合，得到混合物C；
(4)混合物C除泡，得到可固化的导热复合胶料；
(5)所得导热复合胶料经挤出机挤出为硅胶片所需的块状物；
(6)将步骤(5)所得块状物经阶梯加热固化，得到六方氮化硼取向排列的硅胶块状物；
(7)用切片机将硅胶块状物沿挤出方向的垂直面切片，得到低介电常数高导热系数硅胶片。
步骤(3)所述搅拌混合时间为60min。
增粘剂为二甲苯树脂；固化剂为过氧化苯甲酰。在导热复合胶料中，增粘剂为30g，固化剂为2.5g。
步骤(5)中挤出速度为1.5m/min；挤出压力7MPa。
步骤(6)所述阶梯加热固化，具体为：降温至80℃保温30min，加热至120℃保温30min，加热至145℃保温30min。
步骤(7)中的切片机为切片精度±0.02mm的机械切片机。切片后得到在厚度方向上氮化硼竖直排列的低介电常数高导热系数硅胶片，厚度为1mm、2mm、3mm，测得导热系数3.74W/m.k，密度1.40g/cm3，介电常数3.51(0-15GHz)。
比较例1
将质量1000g的10000mpa.s粘度的乙烯基硅油，质量1050g的30um六方氮化硼及必要的其他助剂等加入搅拌机中搅拌混合60min，除泡制得导热复合胶料。将导热复合胶料按常规硅胶的压延方式制备1mm、2mm、3mm的导热硅胶片，测得导热系数0.60W/m.k。
比较例2
将质量1000g的5000mpa.s粘度的乙烯基硅油，质量2300g的30um六方氮化硼及必要的其他助剂等加入搅拌机中搅拌混合60min，除泡制得导热复合胶料。将导热复合胶料按常规硅胶的压延方式制备1mm、2mm、3mm的导热硅胶片，测得导热系数1.30W/m.k。
以上实施例、比较例主要试验参数及结果总结见下表：
由表中可看出取向排列制备的低介电常数高导热硅胶片导热系数从2.87W/m.k到6.76W/m.k均能制备；从比较例中可以看出未取向的六方氮化硼硅胶导热系数低，填充量的增加对于导热的提高并不明显，且采用了本发明提供的算法限定试验参数比例(实施例3、4)后，所得产品的导热系数得到明显提升，而且介电常数随着氮化硼的添加量增加，增量较传统方法小得多，说明采用本发明提供的方法能够有效降低材料的介电常数。
以上对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。
Claims (10)
1.一种低介电常数高导热系数硅胶片，其特征在于：包括固化有机硅树脂以及片状六方氮化硼，片状六方氮化硼在导热硅胶片的厚度方向上竖直排布。
2.根据权利要求1所述的低介电常数高导热系数硅胶片，其特征在于：所述固化有机硅树脂由可固化有机硅树脂固化而来，可固化有机硅树脂为加成型液体硅树脂或过氧化物硫化型硅树脂中的一种或二种以上。
3.根据权利要求2所述的低介电常数高导热系数硅胶片，其特征在于：所述加成型液体硅树脂含有端乙烯基官能团，粘度为100-100000mpa.s。
4.根据权利要求1所述的低介电常数高导热系数硅胶片，其特征在于：所述片状六方氮化硼粒径为0.5-50um。
5.根据权利要求4所述的低介电常数高导热系数硅胶片，其特征在于：所述片状六方氮化硼为未改性的六方氮化硼或经过表面处理改性的六方氮化硼。
6.根据权利要求1所述的低介电常数高导热系数硅胶片，其特征在于：所述低介电常数高导热系数硅胶片的制备方法包括以下步骤：
(1)将可固化有机硅树脂与片状六方氮化硼混合均匀，加入催化剂与固化剂中的一种，混匀得到混合物A；
(2)将增粘剂、延迟剂混合，加入催化剂与固化剂中的另一种，混合均匀，得到混合物B；
(3)将混合物B加入到混合物A中，搅拌混合，得到混合物C；
(4)混合物C除泡，得到可固化的导热复合胶料；
(5)所得导热复合胶料经挤出机挤出为硅胶片所需的块状物；
(6)将步骤(5)所得块状物经阶梯加热固化，得到六方氮化硼取向排列的硅胶块状物；
(7)用切片机将所得硅胶块状物沿挤出方向的垂直面切片，得到低介电常数高导热系数硅胶片；
上述固化剂为含氢硅油固化剂。
7.根据权利要求1所述的低介电常数高导热系数硅胶片，其特征在于：所述低介电常数高导热系数硅胶片的制备方法包括以下步骤：
(1)将可固化有机硅树脂与片状六方氮化硼混合均匀，得到混合物A；
(2)将增粘剂与固化剂混合均匀，得到混合物B；
(3)将混合物B加入到混合物A中，搅拌混合，得到混合物C；
(4)混合物C除泡，得到可固化的导热复合胶料；
(5)所得导热复合胶料经挤出机挤出为硅胶片所需的块状物；
(6)将步骤(5)所得块状物经阶梯加热固化，得到六方氮化硼取向排列的硅胶块状物；
(7)用切片机将所得硅胶块状物沿挤出方向的垂直面切片，得到低介电常数高导热系数硅胶片；
上述固化剂为过氧化物固化剂。
8.根据权利要求6或7所述的低介电常数高导热系数硅胶片，其特征在于：所述增粘剂为烷基酚醛树脂或二甲苯树脂；所述含氢硅油固化剂为乙基含氢硅油、甲基含氢硅油中的一种或二种；所述过氧化物固化剂为过氧化苯甲酰、枯茗氢过氧化物、二叔丁基过氧化物、叔丁基过氧化苯甲酰中的一种或二种以上；所述催化剂为铂金催化剂；所述延迟剂为炔醇抑制剂。
9.根据权利要求6或7所述的低介电常数高导热系数硅胶片，其特征在于：步骤(3)所述搅拌混合时间为45-90min。
10.根据权利要求6或7所述的低介电常数高导热系数硅胶片，其特征在于：所述在导热复合胶料中，按质量份数计，可固化有机硅树脂为45-76份，片状六方氮化硼为25-137份，增粘剂为2-5份，固化剂为0.1-8份，延迟剂为0.002-0.05份。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011451280.XA CN112552690B (zh) | 2020-12-10 | 2020-12-10 | 一种低介电常数高导热系数硅胶片 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011451280.XA CN112552690B (zh) | 2020-12-10 | 2020-12-10 | 一种低介电常数高导热系数硅胶片 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112552690A true CN112552690A (zh) | 2021-03-26 |
| CN112552690B CN112552690B (zh) | 2022-04-22 |
Family
ID=75061689
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011451280.XA Active CN112552690B (zh) | 2020-12-10 | 2020-12-10 | 一种低介电常数高导热系数硅胶片 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112552690B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116218463A (zh) * | 2023-05-06 | 2023-06-06 | 宁德时代新能源科技股份有限公司 | 一种用于电子元器件的有机硅灌封胶、以及电子元器件 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006206721A (ja) * | 2005-01-27 | 2006-08-10 | Kansai Electric Power Co Inc:The | 高耐熱合成高分子化合物及びこれで被覆した高耐電圧半導体装置 |
| CN105062007A (zh) * | 2015-08-31 | 2015-11-18 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 高导热聚合物复合材料及其制备方法和应用 |
| CN106810877A (zh) * | 2015-12-02 | 2017-06-09 | 中国科学院金属研究所 | 一种导热界面材料及其应用 |
| CN110524922A (zh) * | 2019-07-26 | 2019-12-03 | 华南理工大学 | 一种导热硅橡胶复合材料的制备方法 |
-
2020
- 2020-12-10 CN CN202011451280.XA patent/CN112552690B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006206721A (ja) * | 2005-01-27 | 2006-08-10 | Kansai Electric Power Co Inc:The | 高耐熱合成高分子化合物及びこれで被覆した高耐電圧半導体装置 |
| CN105062007A (zh) * | 2015-08-31 | 2015-11-18 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 高导热聚合物复合材料及其制备方法和应用 |
| CN106810877A (zh) * | 2015-12-02 | 2017-06-09 | 中国科学院金属研究所 | 一种导热界面材料及其应用 |
| CN110524922A (zh) * | 2019-07-26 | 2019-12-03 | 华南理工大学 | 一种导热硅橡胶复合材料的制备方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116218463A (zh) * | 2023-05-06 | 2023-06-06 | 宁德时代新能源科技股份有限公司 | 一种用于电子元器件的有机硅灌封胶、以及电子元器件 |
| CN116218463B (zh) * | 2023-05-06 | 2023-09-29 | 宁德时代新能源科技股份有限公司 | 一种用于电子元器件的有机硅灌封胶、以及电子元器件 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112552690B (zh) | 2022-04-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112552690B (zh) | 一种低介电常数高导热系数硅胶片 | |
| CN110713721A (zh) | 高导热硅橡胶的制备方法 | |
| CN115584129B (zh) | 一种导热硅胶片及其制备方法 | |
| CN110615964B (zh) | 一种能改善金刚线切割大系统的专用塑料板及其制备方法 | |
| CN102093692A (zh) | 一种pc/abs导热合金材料及其制备方法和用途 | |
| CN112409798A (zh) | 一种高导热垫片及其制备方法 | |
| CN109384967A (zh) | 一种高导热氮化硼/天然橡胶复合材料及其制备方法 | |
| CN110343389A (zh) | 各向异性绝缘导热组合物及其制备方法 | |
| CN105754350A (zh) | 一种高导热凝胶片及其制备方法 | |
| JP2018095691A (ja) | 熱伝導シート及び熱伝導シートを用いた放熱装置 | |
| CN111378073A (zh) | 一种连续本体法制备高流动、低光泽abs树脂的工艺方法 | |
| CN108603034B (zh) | 热传导构件以及热传导构件的制造方法 | |
| CN114106564B (zh) | 一种取向型导热凝胶、制备方法及其应用 | |
| CN107573446B (zh) | 氮化硼纳米片与聚丙烯酸凝胶复合热界面材料及制备方法 | |
| CN115304923B (zh) | 一种低介电高导热垫片及其制备方法 | |
| CN112250996A (zh) | 一种微纳米环氧树脂电子封装材料及其制备方法和应用 | |
| CN109575482B (zh) | 一种用于高频覆铜板的基板材料及其制备方法 | |
| CN115772329A (zh) | 一种含片状石墨的导热凝胶、制备方法及其应用方法 | |
| CN115505267A (zh) | 一种以高苯基含量甲基乙烯基苯基硅橡胶制备电子封装散热用硅橡胶垫片的方法 | |
| CN104744867A (zh) | 一种聚苯乙烯导热材料及其制备方法 | |
| CN112724680B (zh) | 一种石墨取向型热界面材料的制备方法 | |
| CN115246999A (zh) | 改性热致型液晶聚合物材料、刚性覆铜板及其制备方法 | |
| CN107022194A (zh) | 一种多尺度炭材料/硅橡胶界面导热材料及制备方法 | |
| CN113861455A (zh) | 一种采用分步投料制备导热膏的方法 | |
| CN113563851A (zh) | 一种原位改性低粘度高性能导热凝胶及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: No. 98 Wangting Street, Wangting Town, Xiangcheng District, Suzhou City, Jiangsu Province, 215100 Patentee after: Suzhou honglingda Electronic Technology Co.,Ltd. Country or region after: China Patentee after: SHENZHEN HANHUA THERMAL MANAGEMENT TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 215000 87 Wendu Road, Wangting Town, Xiangcheng District, Suzhou City, Jiangsu Province Patentee before: SUZHOU KANRONICS ELECTRONIC TECHNOLOGY Co.,Ltd. Country or region before: China Patentee before: SHENZHEN HANHUA THERMAL MANAGEMENT TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
| CP03 | Change of name, title or address |