CN112552690B - 一种低介电常数高导热系数硅胶片 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低介电常数高导热系数硅胶片，涉及导热硅胶片技术领域，包括固化有机硅树脂以及片状六方氮化硼，片状六方氮化硼在导热硅胶片的厚度方向上竖直排布。本发明采用相对简单的配方和方法，即可得到硅胶片产品，并且结合特定的混料步骤及算法规定的参数，加之特定的基础参数之间的算法关系，最终使得所得产品中的片状六方氮化硼取向性得到提高，产品性能可以进行大幅调整提升。
Description
技术领域
本发明涉及导热硅胶片技术领域，特别涉及一种低介电常数高导热系数硅胶片。
背景技术
目前，在路由器、电子标签系统等涉及信号传输的电子行业，低介电的导热硅胶已经得到较为广泛的应用，其介电常数一般小于4，导热系数大部分在2W/m.k左右。其基体为有机硅，粉体为六方氮化硼粉体。由于片状的六方氮化硼具有各向异性的特性，常规的六方氮化硼制备的导热硅胶的导热系数基本在1.2W/m.k左右，难以满足散热需求。
目前行业内普遍的做法是将六方氮化硼二次处理做成团聚体或聚集成球形，使之成为一个各向同性的粉体颗粒。这种团聚体或球形的氮化硼最终制备出来的低介电导热硅胶导热系数可以达到2W/m.k左右，部分进口的能做到接近3W/m.k。团聚体或球形的氮化硼存在两个较明显的缺点：一个是因为六方氮化硼的各向异性而存在大量低效的导热网络，另一个则是成本造价过高。制备出来的导热硅胶的导热系数也难以达到或超过3W/m.k。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种新的硅胶片，这种硅胶片具备低介电常数高导热系数，具体方案如下：
一种低介电常数高导热系数硅胶片，包括固化有机硅树脂以及片状六方氮化硼，片状六方氮化硼在导热硅胶片的厚度方向上竖直排布。
优选地，上述固化有机硅树脂由可固化有机硅树脂固化而来，可固化有机硅树脂为加成型液体硅树脂或过氧化物硫化型硅树脂，根据性能需求，可以选择其中一种，也可以两种组合一起。
优选地，上述的加成型液体硅树脂含有端乙烯基官能团，根据需要可以选择粘度为100-100000mpa.s的乙烯基硅油，更优选粘度为1000-10000mpa.s的乙烯基硅油。
优选地，上述片状六方氮化硼粒径为0.5-50um，更优选粒径5um或30um。
优选地，上述片状六方氮化硼根据需要可以选择未改性的六方氮化硼或经过表面处理改性的六方氮化硼。
优选地，根据需要，上述硅胶片的制备配方中还应当适当添加增粘剂、固化剂、催化剂。
优选地，上述增粘剂为烷基酚醛树脂或二甲苯树脂；固化剂为含氢硅油固化剂或过氧化物固化剂，更优选乙基含氢硅油、甲基含氢硅油、过氧化苯甲酰、枯茗氢过氧化物、二叔丁基过氧化物、叔丁基过氧化苯甲酰中的一种或二种以上；催化剂为铂金催化剂，催化剂中的金属铂在配方中的终浓度含量为1-1000ppm。
当固化剂为含氢硅油固化剂时，配方中还需配合使用催化剂及延迟剂，所述延迟剂为炔醇抑制剂。
优选地，上述炔醇抑制剂为2-乙炔基丁-2-醇、1-乙炔基-1-环戊醇或1-乙炔基-1-环己醇中的一种或二种以上。
优选地，当固化剂为过氧化物固化剂时，上述低介电常数高导热系数硅胶片的制备方法包括以下步骤：
(1)将可固化有机硅树脂与片状六方氮化硼混合均匀，得到混合物A；
(2)将增粘剂与固化剂混合均匀，得到混合物B；
(3)将混合物B加入到混合物A中，搅拌混合，得到混合物C；
(4)混合物C除泡，得到可固化的导热复合胶料；
(5)所得导热复合胶料经挤出机挤出为硅胶片所需的块状物；
(6)将步骤(5)所得块状物经阶梯加热固化，得到六方氮化硼取向排列的硅胶块状物；
(7)用切片机将所得硅胶块状物沿挤出方向的垂直面切片，得到低介电常数高导热系数硅胶片。
优选地，当固化剂为含氢硅油固化剂时，上述低介电常数高导热系数硅胶片的制备方法包括以下步骤：
(1)将可固化有机硅树脂与片状六方氮化硼混合均匀，加入催化剂与固化剂中的一种，混匀得到混合物A；
(2)将增粘剂、延迟剂混合，加入催化剂与固化剂中的另一种，混合均匀，得到混合物B；
(3)将混合物B加入到混合物A中，搅拌混合，得到混合物C；
(4)混合物C除泡，得到可固化的导热复合胶料；
(5)所得导热复合胶料经挤出机挤出为硅胶片所需的块状物；
(6)将步骤(5)所得块状物经阶梯加热固化，得到六方氮化硼取向排列的硅胶块状物；
(7)用切片机将所得硅胶块状物沿挤出方向的垂直面切片，得到低介电常数高导热系数硅胶片；在此制备方法中，催化剂与固化剂不存在单独直接混合过程。
优选地，步骤(3)所述搅拌混合时间为45-90min。
优选地，在导热复合胶料中，按质量份数计，可固化有机硅树脂为45-76份，片状六方氮化硼为25-137份，增粘剂为2-5份，固化剂为0.1-8份，延迟剂为0.002-0.05份；催化剂中的金属铂在配方中的终浓度含量为1-1000ppm。
优选地，步骤(5)中挤出速度为0.5m-1.5m/min；挤出压力优选3-8MPa。
优选地，步骤(5)中挤出机的进料温度为T5，压缩温度为T6，出料温度为T7，则有
T5为100-140℃。
优选地，步骤(6)所述阶梯加热固化，具体为：降温至60-80℃保温10-30min，加热至100-120℃保温10-30min，加热至140-145℃保温10-30min。
优选地，步骤(7)中的切片机可选择机械切片机、激光切片机、超声波切片机；优选切片精度±0.02mm的切片机。切片后得到在厚度方向上氮化硼竖直排列的低介电常数高导热系数硅胶片。
优选地，步骤(1)中可固化有机硅树脂与片状六方氮化硼混合后可以先加热至温度T1，再加入增粘剂后可以加热至温度T2，步骤(2)将催化剂与固化剂混合后可以加热至温度T3，步骤(4)混合物C可以在温度T4下除泡，则有
T1为35-50℃；5℃≤T3-T4≤45℃；T3为45-65℃。
有益效果
本发明的有益效果在于：
本发明采用相对简单的配方和方法，即可得到硅胶片产品，并且结合特定的混料步骤及算法规定的参数，加之特定的基础参数之间的算法关系，最终使得所得产品中的片状六方氮化硼取向性得到提高，产品性能可以进行大幅调整提升。最终，本发明取向排列制备的低介电常数高导热硅胶片导热系数从2W/m.k到6W/m.k均能制备，可通过试验条件和参数控制产品性能；从比较例中可以看出未取向的六方氮化硼硅胶导热系数低。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
除非特别指出，以下实施例和对比例为平行试验，采用同样的处理步骤和参数。
实施例1制备低介电常数高导热系数硅胶片
(1)将质量1000g的10000mpa.s粘度的乙烯基硅油，质量800g的30um片状六方氮化硼混合均匀；加入催化剂，混匀得到混合物A；
(2)将增粘剂、延迟剂与固化剂混合均匀，得到混合物B；
(3)将混合物B加入到混合物A中，搅拌混合，得到混合物C；
(4)混合物C除泡，得到可固化的导热复合胶料；
(5)所得导热复合胶料经挤出机挤出为硅胶片所需的块状物；
(6)将步骤(5)所得块状物经阶梯加热固化，得到六方氮化硼取向排列的硅胶块状物；
(7)用切片机将硅胶块状物沿挤出方向的垂直面切片，得到低介电常数高导热系数硅胶片。
步骤(3)所述搅拌混合时间为45min。
增粘剂为烷基酚醛树脂；固化剂为乙基含氢硅油；延迟剂为2-乙炔基丁-2-醇；催化剂为铂金催化剂。在导热复合胶料中，延迟剂0.2g，增粘剂为40g，固化剂为60g，催化剂中的金属铂在配方中的终浓度含量为2ppm。
步骤(5)中挤出速度为1.0m/min；挤出压力4MPa。
步骤(6)所述阶梯加热固化，具体为：降温至60℃保温10min，加热至100℃保温10min，加热至140℃保温10min。
步骤(7)中的切片机为切片精度±0.02mm的超声波切片机。切片后得到在厚度方向上氮化硼竖直排列的低介电常数高导热系数硅胶片。厚度分别为1mm、2mm、3mm，测得导热系数2.87W/m.k，密度1.31g/cm3，介电常数3.50(0-15GHz)。
实施例2制备低介电常数高导热系数硅胶片
(1)将质量1000g的10000mpa.s粘度的乙烯基硅油，质量1050g的30um片状六方氮化硼混合均匀；加入催化剂，混匀得到混合物A；
(2)将增粘剂、延迟剂与固化剂混合均匀，得到混合物B；
(3)将混合物B加入到混合物A中，搅拌混合，得到混合物C；
(4)混合物C除泡，得到可固化的导热复合胶料；
(5)所得导热复合胶料经挤出机挤出为硅胶片所需的块状物；
(6)将步骤(5)所得块状物经阶梯加热固化，得到六方氮化硼取向排列的硅胶块状物；
(7)用切片机将硅胶块状物沿挤出方向的垂直面切片，得到低介电常数高导热系数硅胶片。
步骤(3)所述搅拌混合时间为60min。
增粘剂为二甲苯树脂；固化剂为乙基含氢硅油；延迟剂为2-乙炔基丁-2-醇；催化剂为铂金催化剂。在导热复合胶料中，延迟剂0.2g，增粘剂为30g，固化剂为65g，催化剂中的金属铂在配方中的终浓度含量为4ppm。
步骤(5)中挤出速度为1.5m/min；挤出压力7MPa。
步骤(6)所述阶梯加热固化，具体为：降温至80℃保温30min，加热至120℃保温30min，加热至145℃保温30min。
步骤(7)中的切片机为切片精度±0.02mm的机械切片机。切片后得到在厚度方向上氮化硼竖直排列的低介电常数高导热系数硅胶片，厚度为1mm、2mm、3mm，测得导热系数3.84W/m.k，密度1.42g/cm3，介电常数3.51(0-15GHz)。
实施例3制备低介电常数高导热系数硅胶片
(1)将质量1000g的10000mpa.s粘度的乙烯基硅油，质量1500g的30um片状六方氮化硼混合均匀；加入催化剂，混匀得到混合物A；
(2)将增粘剂、延迟剂与固化剂等混合均匀，得到混合物B；
(3)将混合物B加入到混合物A中，搅拌混合，得到混合物C；
(4)混合物C除泡，得到可固化的导热复合胶料；
(5)所得导热复合胶料经挤出机挤出为硅胶片所需的块状物；
(6)将步骤(5)所得块状物经阶梯加热固化，得到六方氮化硼取向排列的硅胶块状物；
(7)用切片机将硅胶块状物沿挤出方向的垂直面切片，得到低介电常数高导热系数硅胶片。
步骤(3)所述搅拌混合时间为60min。
增粘剂为二甲苯树脂；固化剂为甲基含氢硅油；延迟剂为2-乙炔基丁-2-醇；催化剂为铂金催化剂。在导热复合胶料中，延迟剂0.2g，增粘剂为30g，固化剂为65g，催化剂中的金属铂在配方中的终浓度含量为4ppm。
步骤(5)中挤出速度为1.5m/min；挤出压力7MPa。
步骤(6)所述阶梯加热固化，具体为：降温至80℃保温30min，加热至120℃保温30min，加热至145℃保温30min。
步骤(5)中挤出机的进料温度为T5，压缩温度为T6，出料温度为T7，则有
T5为100℃。
步骤(7)中的切片机为精度±0.02mm的激光切片。切片后得到在厚度方向上氮化硼竖直排列的低介电常数高导热系数硅胶片。所得硅胶片厚度为1mm、2mm、3mm，测得导热系数5.90W/m.k，密度1.46g/cm3，介电常数3.55(0-15GHz)。从后续数据对比可知，采用了本发明提供的算法限定试验参数比例(步骤5中的温度比例关系)，所得产品的导热系数得到明显提升，介电常数得到明显降低。
实施例4制备低介电常数高导热系数硅胶片
(1)将质量1000g的5000mpa.s粘度的乙烯基硅油，质量2300g的30um片状六方氮化硼混合均匀；加入催化剂，混匀得到混合物A；
(2)将增粘剂、延迟剂与固化剂等混合均匀，得到混合物B；
(3)将混合物B加入到混合物A中，搅拌混合，得到混合物C；
(4)混合物C除泡，得到可固化的导热复合胶料；
(5)所得导热复合胶料经挤出机挤出为硅胶片所需的块状物；
(6)将步骤(5)所得块状物经阶梯加热固化，得到六方氮化硼取向排列的硅胶块状物；
(7)用切片机将硅胶块状物沿挤出方向的垂直面切片，得到低介电常数高导热系数硅胶片。
步骤(3)所述搅拌混合时间为60min。
增粘剂为二甲苯树脂；固化剂为甲基含氢硅油；延迟剂为2-乙炔基丁-2-醇；催化剂为铂金催化剂。在导热复合胶料中，延迟剂0.2g，增粘剂为30g，固化剂为65g，催化剂中的金属铂在配方中的终浓度含量为4ppm。
步骤(5)中挤出速度为1.5m/min；挤出压力7MPa。
步骤(6)所述阶梯加热固化，具体为：降温至80℃保温30min，加热至120℃保温30min，加热至145℃保温30min。
步骤(5)中挤出机的进料温度为T5，压缩温度为T6，出料温度为T7，则有
T5为100℃。
步骤(1)中可固化有机硅树脂与片状六方氮化硼混合后先加热至温度T1，再加入增粘剂后加热至温度T2，步骤(2)将催化剂与固化剂混合后加热至温度T3，步骤(4)混合物C在温度T4下除泡，则有
T1为35℃；5℃≤T3-T4≤45℃；T3为45℃。
步骤(7)中的切片机为精度±0.02mm的激光切片。切片后得到在厚度方向上氮化硼竖直排列的低介电常数高导热系数硅胶片。所得硅胶片厚度为1mm、2mm、3mm，测得导热系数6.76W/m.k，密度1.51g/cm3，介电常数3.59(0-15GHz)。从后续数据对比可知，采用了本发明提供的算法限定试验参数比例(步骤5及步骤1中的温度比例关系)，所得产品的导热系数得到明显提升，介电常数得到明显降低。
实施例5制备低介电常数高导热系数硅胶片
(1)将质量1000g的10000mpa.s粘度的乙烯基硅油，质量1050g的30um片状六方氮化硼混合均匀，得到混合物A；
(2)将增粘剂与固化剂混合均匀，得到混合物B；
(3)将混合物B加入到混合物A中，搅拌混合，得到混合物C；
(4)混合物C除泡，得到可固化的导热复合胶料；
(5)所得导热复合胶料经挤出机挤出为硅胶片所需的块状物；
(6)将步骤(5)所得块状物经阶梯加热固化，得到六方氮化硼取向排列的硅胶块状物；
(7)用切片机将硅胶块状物沿挤出方向的垂直面切片，得到低介电常数高导热系数硅胶片。
步骤(3)所述搅拌混合时间为60min。
增粘剂为二甲苯树脂；固化剂为过氧化苯甲酰。在导热复合胶料中，增粘剂为30g，固化剂为2.5g。
步骤(5)中挤出速度为1.5m/min；挤出压力7MPa。
步骤(6)所述阶梯加热固化，具体为：降温至80℃保温30min，加热至120℃保温30min，加热至145℃保温30min。
步骤(7)中的切片机为切片精度±0.02mm的机械切片机。切片后得到在厚度方向上氮化硼竖直排列的低介电常数高导热系数硅胶片，厚度为1mm、2mm、3mm，测得导热系数3.74W/m.k，密度1.40g/cm3，介电常数3.51(0-15GHz)。
比较例1
将质量1000g的10000mpa.s粘度的乙烯基硅油，质量1050g的30um六方氮化硼及必要的其他助剂等加入搅拌机中搅拌混合60min，除泡制得导热复合胶料。将导热复合胶料按常规硅胶的压延方式制备1mm、2mm、3mm的导热硅胶片，测得导热系数0.60W/m.k。
比较例2
将质量1000g的5000mpa.s粘度的乙烯基硅油，质量2300g的30um六方氮化硼及必要的其他助剂等加入搅拌机中搅拌混合60min，除泡制得导热复合胶料。将导热复合胶料按常规硅胶的压延方式制备1mm、2mm、3mm的导热硅胶片，测得导热系数1.30W/m.k。
以上实施例、比较例主要试验参数及结果总结见下表：
由表中可看出取向排列制备的低介电常数高导热硅胶片导热系数从2.87W/m.k到6.76W/m.k均能制备；从比较例中可以看出未取向的六方氮化硼硅胶导热系数低，填充量的增加对于导热的提高并不明显，且采用了本发明提供的算法限定试验参数比例(实施例3、4)后，所得产品的导热系数得到明显提升，而且介电常数随着氮化硼的添加量增加，增量较传统方法小得多，说明采用本发明提供的方法能够有效降低材料的介电常数。
以上对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。
Claims (8)
1.一种低介电常数高导热系数硅胶片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将可固化有机硅树脂与片状六方氮化硼混合均匀，得到混合物A；
（2）将增粘剂与固化剂混合均匀，得到混合物B；
（3）将混合物B加入到混合物A中，搅拌混合，得到混合物C；
（4）混合物C除泡，得到可固化的导热复合胶料；
（5）所得导热复合胶料经挤出机挤出为硅胶片所需的块状物；
（6）将步骤（5）所得块状物经阶梯加热固化，得到六方氮化硼取向排列的硅胶块状物；
（7）用切片机将所得硅胶块状物沿挤出方向的垂直面切片，得到低介电常数高导热系数硅胶片；
上述固化剂为过氧化物固化剂；
其中，步骤（5）中挤出机的进料温度为
，压缩温度为
，出料温度为
，则有
；
为100-140℃；
步骤（1）中可固化有机硅树脂与片状六方氮化硼混合后先加热至温度
，再加入增粘剂
后加热至温度
，步骤（2）将催化剂与固化剂混合后加热至温度
，步骤（4）混合物C在温度
下除泡，则有
；
为35-50℃；
；
为45-65℃。
2.根据权利要求1所述的低介电常数高导热系数硅胶片的制备方法，其特征在于：所述固化有机硅树脂由可固化有机硅树脂固化而来，可固化有机硅树脂为加成型液体硅树脂或过氧化物硫化型硅树脂中的一种或二种以上。
3.根据权利要求2所述的低介电常数高导热系数硅胶片的制备方法，其特征在于：所述加成型液体硅树脂含有端乙烯基官能团，粘度为100-100000mpa.s。
4.根据权利要求1所述的低介电常数高导热系数硅胶片的制备方法，其特征在于：所述片状六方氮化硼粒径为0.5-50μm。
5.根据权利要求4所述的低介电常数高导热系数硅胶片的制备方法，其特征在于：所述片状六方氮化硼为未改性的六方氮化硼或经过表面处理改性的六方氮化硼。
6.根据权利要求1所述的低介电常数高导热系数硅胶片的制备方法，其特征在于：所述增粘剂为烷基酚醛树脂或二甲苯树脂；所述过氧化物固化剂为过氧化苯甲酰、枯茗氢过氧化物、二叔丁基过氧化物、叔丁基过氧化苯甲酰中的一种或二种以上；所述催化剂为铂金催化剂。
7.根据权利要求1所述的低介电常数高导热系数硅胶片的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述搅拌混合时间为45-90min。
8.根据权利要求1所述的低介电常数高导热系数硅胶片的制备方法，其特征在于：所述导热复合胶料中，按质量份数计，可固化有机硅树脂为45-76份，片状六方氮化硼为25-137份，增粘剂为2-5份，固化剂为0.1-8份。
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