CN112546115A - 一种荔枝皮多酚的制备方法及其应用 - Google Patents
一种荔枝皮多酚的制备方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于提取工艺技术领域，具体涉及一种荔枝皮多酚的制备方法及其应用，该制备方法包括粗提取、过滤、澄清、洗脱、减压浓缩和真空干燥。本发明采用超声波连续逆流提取协同酶法提取技术，并结合澄清纯化技术，制备出荔枝皮多酚提取物，该提取方法无需前处理，制备工艺简单，提取过程反应温和，温度低(45～60℃)，利于荔枝多酚的稳定性，提取率高，无污染，环境友好，且制备所得的荔枝皮多酚含量高，总多酚中易于人体吸收、生物利用度高的小分子多酚含量较高，无任何有害溶剂的残留，安全性高。且所得植物多酚具有很强的抗氧化活性，可以应用于保健食品或化妆品中，经动物实验研究证明，本发明制备所得的荔枝多酚还有降血糖活性。
Description
【技术领域】
本发明属于提取工艺技术领域，具体涉及一种荔枝皮多酚的制备方法及其应用。
【背景技术】
荔枝为无患子科荔枝属常绿乔木植物的果实，在我国主要产地为广东、广西、福建、海南等。据数据统计，2020年我国荔枝种植面积为800余万亩，年产量约200万吨。目前人们对荔枝的研究主要在荔枝保鲜贮藏技术方面，对荔枝深加工也进行了较多的研究，荔枝的主要加工产品有荔枝干、荔枝饮料、荔枝罐头、荔枝酒等，但在荔枝加工过程中，荔枝果皮、荔枝果核一般作为加工副产物而丢弃，降低了荔枝的综合利用率，造成资源的极大浪费，还会污染环境。研究表明，荔枝果皮含有多酚物质，为荔枝果皮的主要功能成分之一，已有报道称荔枝酚类物质具有多种生物活性，如抗氧化、降血糖、抗肿瘤等，具有广泛的开发应用前景。因此，如何开发出荔枝皮多酚，更好的体现出功能性的价值，应用于保健食品领域，满足特殊人群，比如延缓衰老、糖尿病人、忌糖人士等的需求，应用于化妆品领域，利用荔枝多酚抗氧化功效能够做成面膜、乳液等对人们的皮肤具有保养作用，现在已经逐步受到国内外广大学者的关注。
中国专利CN108186781A公开了一种一种从荔枝果皮中提取多酚和挥发油的方法，该方法是使用蒸馏将鲜荔枝果皮的油水分离后，水提取、大孔树脂分离纯化及干燥得荔枝皮多酚提取物，该方法工艺简单，但产品多酚含量低；中国专利CN107722069A公开了一种荔枝皮多酚的提取工艺，是将荔枝干皮捣碎，盐酸处理后乙醇提取，大孔树脂纯化及浓缩干燥，制备出荔枝皮多酚提取物，该方法制备的产品纯度高，但提取时使用了大量的有机溶剂，成本高，且使用了盐酸进行处理后再提取，处理成本高；中国专利CN1028955388A公开了荔枝多酚类提取物及其提取方法，是使鲜荔枝皮粉碎，经碱处理、水溶液提取、酸处理、大孔树脂纯化、浓缩、有机溶剂萃取、浓缩及干燥制备出荔枝皮多酚类提取物，该方法制备的产品纯度高，但工序操作相对复杂，且过程使用了大量的碱液、酸液及有机溶剂，处理成本高。
目前，荔枝多酚报道的提取方法一般先用酸液或碱液前处理后再提取，或用有机溶剂(如乙醇、丙酮、甲醇和乙酸乙酯)浸提法。然而，荔枝多酚被细胞壁所包围，一般的有机溶剂提取法无法使包围荔枝多酚的细胞壁破裂，提取过程温度较高，导致提取率偏低，荔枝多酚含量较低，高温过程不利于多酚类的稳定；另外大量使用有机溶剂、酸液或碱液导致处理过程复杂，处理成本高，且有机溶剂、酸液或碱液残留对人体有毒性，影响酚类有效成分的利用。
【发明内容】
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种荔枝皮多酚的制备方法及其应用，采用超声波连续逆流提取协同酶法提取技术，并结合澄清纯化技术，制备出荔枝皮多酚提取物，该提取方法无需前处理，制备工艺简单，提取过程反应温和，温度低(45～60℃)，利于荔枝多酚的稳定性，提取率高，无污染，环境友好，且制备所得的荔枝皮多酚含量高，无任何有害溶剂的残留，安全性高。且所得植物多酚中易于人体吸收、生物利用度高的小分子多酚含量较高，具有很强的抗氧化活性，可以应用于保健食品或化妆品中，经动物实验研究证明，本发明制备所得的荔枝多酚还有降血糖活性。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种荔枝皮多酚的制备方法，具体包括以下步骤：(1)粗提取：荔枝皮无需粉碎，连续式的酶解和超声联合提取，可以将荔枝多酚从细胞壁中释放提取出来，且避免了多酚类物质因粉碎遭到破坏，将新荔枝皮或干荔枝皮加入超声波连续逆流提取机组中，进行超声波连续逆流-酶解提取；提取时加水量为新荔枝皮或干荔枝皮总重量的12～24倍，加入组合酶，提取温度45～60℃，提取时间4～5h，得提取液，将提取液过200目过滤器；
(2)过滤、澄清：将上一步得到的提取液，按0.01～0.04％(质量/体积)比例加入絮凝剂，室温絮凝，静置2～4h，取上清液；
(3)洗脱：利用泵产生动力，将上清液使用大孔吸附树脂进行至下而上的反向吸附、再洗脱；树脂的体积用量为荔枝皮原料重量的0.4倍，上样流速0.5～3BV/h进行吸附，吸附结束后，静置0.5～1h，1～3BV纯化水洗柱，再1.5～3.5BV、50～80％乙醇进行洗脱，洗脱流速为0.5～3BV/h；
(4)减压浓缩：在温度≤65℃，真空度-0.09～-0.03Mpa、室温的条件下，将洗脱液浓缩至比重1.1～1.3即可得到浓缩膏；
(5)真空干燥：在温度≤65℃，真空度-0.09～-0.03Mpa的条件下，将浓缩膏干燥至水分≤5％wt，即可得到荔枝皮多酚。
进一步说明，所述组合酶是纤维素酶：半纤维素酶：果胶酶按照重量份比2～4：1～2： 1～2组成；组合酶加入的量为新荔枝皮或干荔枝皮总重量的0.3％～1.2％。
进一步说明，所述絮凝剂为甲壳素、壳聚糖中的任意一种。
进一步说明，所述大孔吸附树脂为LAS-12、LX-T28、DM21、D101大孔吸附树脂中的任意一种。
进一步说明，所述工艺得到的荔枝多酚总酚含量≥86％，且其中易于人体吸收，生物利用度较高的小分子多酚占总酚含量的60％以上。
本发明还提供一种荔枝皮多酚用于预防、治疗糖尿病的应用。
本发明还提供一种荔枝皮多酚在保健食品或化妆品上的应用。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
首先，本方法无需对原料进行前处理即可进行提取，相比需要前处理的工艺，减少了工序，可节约成本，且无粉碎、捣碎、干燥等前处理，荔枝皮不容易接触空气被氧化，减少了产品多酚含量降低的因素；荔枝皮不需要粉碎加入超声波逆流提取机组中，连续式的酶解和超声联合提取，既能保证有效成分从荔枝皮细胞壁中溶出，又避免多酚类物质因粉碎遭到大量破坏；
(2)虽然超声波连续逆流提取相对于传统的水提取加快了提取时间，但提取荔枝皮的时间仍过长，工作效率低。并且在提取时间延长，由超声场产生的聚能效应导致提取液温度升高，而过长时间的浸出提取同时可能会使荔枝皮多酚遭到破坏。本方法在采用超声波连续逆流提取技术时，同时加入酶直接作用于荔枝皮细胞壁使其分解，从而减少荔枝皮多酚从细胞内扩散到细胞外的传质阻力，在提取温度不高的情况下能加快提取过程。本方法通过超声波联合酶连续逆流提取，提供一种反应条件温和、提取效率高、可规模生产的工艺，具有实用性，更能保证产品的工艺以及品质稳定。
(3)本方法的澄清剂絮凝除杂技术利用吸附澄清剂可以专属性地除去荔枝皮提取物中的非目标成分，如多糖、蛋白质等，而不减少提取液中可溶性固体物，能最有效地提高荔枝皮多酚的含量。采用该项技术，不需任何特殊设备，只需加入吸附澄清剂予以处理即可，因此该方法既可以解决后续大孔树脂纯化过程防止堵塞的问题，同时也节约了成本。
(4)在传统的大孔树脂纯化的过程中，对提取液进行吸附、洗脱的通常方式正向的吸附、洗脱，即提取液从层析柱上方进入下方进行吸附，然后洗脱溶剂再从层析柱上方进入下方进行洗脱，在重力的作用下，因为大孔树脂和液体的重力作用下，大孔树脂会越来越扎实，容易发生堵塞，影响吸附、洗脱流速，也容易发生大孔树脂板结，导致偏流现象，这两者都会降低树脂的吸附、洗脱效率。本方法中的大孔树脂纯化技术是对荔枝皮澄清液进行反向吸附、再洗脱的过程，液体反向的流动可以为大孔树脂提供一个由下往上的冲力，从而使大孔树脂形成一个适当的疏松状态，提高吸附、洗脱效率。本方法通过反向吸附、再洗脱，提高吸附、洗脱效率的同时也保证了吸附流速、洗脱流速的稳定性，利于规模化生产。
综上所述，采用本申请的技术手段相互配合，环环相扣，带来的效果远远大于单一技术手段的效果。采用本方法提取出的荔枝皮多酚提取物得率3.0～6.5％，多酚含量86.0～96.0％ (其中小分子多酚含量占总酚含量的60％以上)。
同时本申请人研究还发现：本方法提取出的荔枝皮多酚对ABTS自由基的半清除率浓度为0.078mg/ml～0.112mg/ml，显示荔枝多酚的抗氧化能力优于维生素C，可应用于保健食品和化妆品中，还具有降血糖活性，具备了实用性。
【具体实施方式】
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清晰、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明实施例的一种荔枝皮多酚的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量新荔枝皮1200千克，备用。
(2)超声波联合酶连续逆流提取步骤：提供一个提取系统，该系统包括酶添加装置、超声波发生装置和连续逆流提取装置，将步骤(1)中所得荔枝皮通过投料口放入超声波连续逆流提取机组中，利用输送机将荔枝皮原料由设备的一端连续加入，运动至设备的另一端，同时，用已经放入酶的水溶液由另一端的进水口进入，流向荔枝皮原料进料的一端，期间荔枝皮原料完全浸泡在酶水溶液中，与酶水溶液呈现逆流运动，提取完成后，在超声波连续逆流提取机组出液口流出提取液，荔枝皮中含有的许多活性成分，包括多酚类化合物、多糖类物质、黄酮类、酚酸类、氨基酸以及少量荔枝皮原料的细小颗粒均溶于溶液中，形成提取液。
提取液过滤包括两个部分，超声波连续逆流提取机组出液口的80目滤网和200目精密过滤器，提取液中的原料渣被过滤掉，得到滤液。
其中，提取加水量为荔枝皮原料重量的12倍，提取温度45℃，提取时间3h，纤维素酶：半纤维素酶：果胶酶比例为2.5：1：1.5，加入的组合酶用量为0.6％荔枝皮原料重量。
(3)絮凝澄清步骤：步骤(2)所得滤液进入储液罐，将壳聚糖投入滤液中，室温进行絮凝澄清，静置，除去大部分多糖类物质、氨基酸，获取上清液。
其中壳聚糖投入量为滤液重量的0.01％(质量/体积)，絮凝澄清的静置时间为2.5h。
(4)大孔吸附树脂纯化步骤：将型号为LAS-12的大孔树脂480L装入层析柱，将滤液由层析柱底部由下向上流出，滤液中的多酚类、少量黄酮类和苷类被层析柱中的大孔树脂吸附，而滤液中的大部分黄酮类和苷类、酚酸类从层析柱顶部随滤液流出。将已吸附的层析柱静置0.5h，使用纯化水洗柱，然后将乙醇由层析柱的底部向上通入层析柱，层析柱中被大孔树脂吸附的多酚类、少量黄酮类和苷类溶入乙醇中，在层析柱顶部收集得到醇洗脱液。
其中，滤液在层析柱中的流速为3BV/h，洗柱纯化水用量为2BV，洗脱的乙醇浓度为60 ％乙醇，乙醇用量为1.5BV，乙醇在层析柱中的流速为0.5BV/h。
(5)浓缩步骤：在温度浓缩≤65℃，真空度-0.09～-0.03Mpa的条件下，对步骤(4)所得的洗脱液进行减压浓缩，浓缩至至浓缩液比重1.1-1.3(室温)，得浓缩浸膏。
(6)干燥步骤：在干燥温度≤65℃，真空度-0.09～-0.03Mpa条件下，对步骤(5)所得浓缩浸膏进行真空干燥，干燥至水分≤5％，即得所述荔枝皮多酚提取物37.68kg。
(7)本实施例方法得到的荔枝皮多酚提取物的产品得率3.14％，荔枝提取物经GB/T 83 13《茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法》，测得多酚含量为88.40％，进一步测得其中小分子多酚(包括绿原酸、没食子酸、儿茶素、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯)含量为63. 5％。
实施例2：
一种荔枝皮多酚的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量干荔枝皮1200千克，备用。
(2)超声波联合酶连续逆流提取步骤：提供一个提取系统，该系统包括酶添加装置、超声波发生装置和连续逆流提取装置，将步骤(1)中所得荔枝皮通过投料口放入超声波连续逆流提取机组中，利用输送机将荔枝皮原料由设备的一端连续加入，运动至设备的另一端，同时，用已经放入酶的水溶液由另一端的进水口进入，流向荔枝皮原料进料的一端，期间荔枝皮原料完全浸泡在酶水溶液中，与酶水溶液呈现逆流运动，提取完成后，在超声波连续逆流提取机组出液口流出提取液，荔枝皮中含有的许多活性成分，包括多酚类化合物、多糖类物质、黄酮类、酚酸类、氨基酸以及少量荔枝皮原料的细小颗粒均溶于溶液中，形成提取液。
提取液过滤包括两个部分，超声波连续逆流提取机组出液口的80目滤网和200目精密过滤器，提取液中的原料渣被过滤掉，得到滤液。
其中，提取加水量为荔枝皮原料重量的16倍，提取温度55℃，提取时间4h，纤维素酶：半纤维素酶：果胶酶比例为2：1：2，加入的组合酶为1.2％荔枝皮原料重量。
(3)絮凝澄清步骤：步骤(2)所得滤液进入储液罐，将壳聚糖投入滤液中，室温进行絮凝澄清，静置，除去大部分多糖类物质、氨基酸，获取上清液。
其中壳聚糖投入量为滤液的0.02％(质量/体积)，絮凝澄清的静置时间为2h。
(4)大孔吸附树脂纯化步骤：将型号为LAS-12的大孔树脂480L装入层析柱，将滤液由层析柱底部由下向上流出，滤液中的多酚类、少量黄酮类和苷类被层析柱中的大孔树脂吸附，而滤液中的大部分黄酮类和苷类、酚酸类从层析柱顶部随滤液流出。将已吸附的层析柱静置0.5h，使用纯化水洗柱，然后将乙醇由层析柱的底部向上通入层析柱，层析柱中被大孔树脂吸附的多酚类、少量黄酮类和苷类溶入乙醇中，在层析柱顶部收集得到醇洗脱液。
其中，滤液在层析柱中的流速为1.5BV/h，洗柱纯化水用量为3BV，洗脱的乙醇浓度为8 0％乙醇，乙醇用量为1.5BV，乙醇在层析柱中的流速为0.5BV/h。
(5)浓缩步骤：在温度浓缩≤65℃，真空度-0.09～-0.03Mpa的条件下，对步骤(4)所得的洗脱液进行减压浓缩，浓缩至至浓缩液比重1.1-1.3(室温)，得浓缩浸膏。
(6)干燥步骤：在干燥温度≤65℃，真空度-0.09～-0.03Mpa条件下，对步骤(5)所得浓缩浸膏进行真空干燥，干燥至水分≤5％，即得所述荔枝皮多酚提取物56.64kg。
(7)本实施例方法得到的荔枝皮多酚提取物的产品得率4.72％，经GB/T 8313《茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法》，测得多酚含量为92.00％，进一步测得其中小分子多酚 (包括绿原酸、没食子酸、儿茶素、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯)含量为68.3％。
实施例3：
一种荔枝皮多酚的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量新荔枝皮1200千克，备用。
(2)超声波联合酶连续逆流提取步骤：提供一个提取系统，该系统包括酶添加装置、超声波发生装置和连续逆流提取装置，将步骤(1)中所得荔枝皮通过投料口放入超声波连续逆流提取机组中，利用输送机将荔枝皮原料由设备的一端连续加入，运动至设备的另一端，同时，用已经放入酶的水溶液由另一端的进水口进入，流向荔枝皮原料进料的一端，期间荔枝皮原料完全浸泡在酶水溶液中，与酶水溶液呈现逆流运动，提取完成后，在超声波连续逆流提取机组出液口流出提取液，荔枝皮中含有的许多活性成分，包括多酚类化合物、多糖类物质、黄酮类、酚酸类、氨基酸以及少量荔枝皮原料的细小颗粒均溶于溶液中，形成提取液。
提取液过滤包括两个部分，超声波连续逆流提取机组出液口的80目滤网和200目精密过滤器，提取液中的原料渣被过滤掉，得到滤液。
其中，提取加水量为荔枝皮原料重量的16倍，提取温度50℃，提取时间5h，纤维素酶：半纤维素酶：果胶酶比例为1.5：1.5：2，加入的组合酶重量为0.3％荔枝皮原料重量。
(3)絮凝澄清步骤：步骤(2)所得滤液进入储液罐，将甲壳素投入滤液中，室温进行絮凝澄清，静置，除去大部分多糖类物质、氨基酸，获取上清液。
其中甲壳素投入量为滤液重量的0.04％(质量/体积)，絮凝澄清的静置时间为4h。
(4)大孔吸附树脂纯化步骤：将型号为DM21的大孔树脂480L装入层析柱，将滤液由层析柱底部由下向上流出，滤液中的多酚类、少量黄酮类和苷类被层析柱中的大孔树脂吸附，而滤液中的大部分黄酮类和苷类、酚酸类从层析柱顶部随滤液流出。将已吸附的层析柱静置 1h，使用纯化水洗柱，然后将乙醇由层析柱的底部向上通入层析柱，层析柱中被大孔树脂吸附的多酚类、少量黄酮类和苷类溶入乙醇中，在层析柱顶部收集得到醇洗脱液。
其中，滤液在层析柱中的流速为3BV/h，洗柱纯化水用量为1BV，洗脱的乙醇浓度为80 ％乙醇，乙醇用量为3BV，乙醇在层析柱中的流速为2BV/h。
(5)浓缩步骤：在温度浓缩≤65℃，真空度-0.09～-0.03Mpa的条件下，对步骤(4)所得的洗脱液进行减压浓缩，浓缩至至浓缩液比重1.1-1.3(室温)，得浓缩浸膏。
(6)干燥步骤：在干燥温度≤65℃，真空度-0.09～-0.03Mpa条件下，对步骤(5)所得浓缩浸膏进行真空干燥，干燥至水分≤5％，即得所述荔枝皮多酚提取物65.4kg。
(7)本实施例方法得到的荔枝皮多酚提取物的产品得率5.45％，经GB/T 8313《茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法》，测得多酚含量为95.70％，进一步测得其中小分子多酚 (包括绿原酸、没食子酸、儿茶素、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯)含量为63.5％。
实施例4：
一种荔枝皮多酚的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量干荔枝皮1200千克，备用。
(2)超声波联合酶连续逆流提取步骤：提供一个提取系统，该系统包括酶添加装置、超声波发生装置和连续逆流提取装置，将步骤(1)中所得荔枝皮通过投料口放入超声波连续逆流提取机组中，利用输送机将荔枝皮原料由设备的一端连续加入，运动至设备的另一端，同时，用已经放入酶的水溶液由另一端的进水口进入，流向荔枝皮原料进料的一端，期间荔枝皮原料完全浸泡在酶水溶液中，与酶水溶液呈现逆流运动，提取完成后，在超声波连续逆流提取机组出液口流出提取液，荔枝皮中含有的许多活性成分，包括多酚类化合物、多糖类物质、黄酮类、酚酸类、氨基酸以及少量荔枝皮原料的细小颗粒均溶于溶液中，形成提取液。
提取液过滤包括两个部分，超声波连续逆流提取机组出液口的80目滤网和200目精密过滤器，提取液中的原料渣被过滤掉，得到滤液。
其中，提取加水量为荔枝皮原料重量的24倍，提取温度55℃，提取时间5h，纤维素酶：半纤维素酶：果胶酶比例为4：1：2，加入的组合酶用量为1.2％荔枝皮原料重量。
(3)絮凝澄清步骤：步骤(2)所得滤液进入储液罐，将甲壳素投入滤液中，室温进行絮凝澄清，静置，除去大部分多糖类物质、氨基酸，获取上清液。
其中甲壳素投入量为滤液重量的0.03％(质量/体积)，絮凝澄清的静置时间为4h。
(4)大孔吸附树脂纯化步骤：将型号为LX-T28的大孔树脂480L装入层析柱，将滤液由层析柱底部由下向上流出，滤液中的多酚类、少量黄酮类和苷类被层析柱中的大孔树脂吸附，而滤液中的大部分黄酮类和苷类、酚酸类从层析柱顶部随滤液流出。将已吸附的层析柱静置1h，使用纯化水洗柱，然后将乙醇由层析柱的底部向上通入层析柱，层析柱中被大孔树脂吸附的多酚类、少量黄酮类和苷类溶入乙醇中，在层析柱顶部收集得到醇洗脱液。
其中，滤液在层析柱中的流速为2BV/h，洗柱纯化水用量为1.5BV，洗脱的乙醇浓度为5 0％乙醇，乙醇用量为2BV，乙醇在层析柱中的流速为2.5BV/h。
(5)浓缩步骤：在温度浓缩≤65℃，真空度-0.09～-0.03Mpa的条件下，对步骤(4)所得的洗脱液进行减压浓缩，浓缩至至浓缩液比重1.1-1.3(室温)，得浓缩浸膏。
(6)干燥步骤：在干燥温度≤65℃，真空度-0.09～-0.03Mpa条件下，对步骤(5)所得浓缩浸膏进行真空干燥，干燥至水分≤5％，即得所述荔枝皮多酚提取物77.76kg。
(7)本实施例方法得到的荔枝皮多酚提取物的产品得率6.48％，经GB/T 8313《茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法》，测得多酚含量为89.76％，进一步测得其中小分子多酚 (包括绿原酸、没食子酸、儿茶素、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯)含量为65.6％。
实施例5：
一种新荔枝皮多酚的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量新荔枝皮1200千克，备用。
(2)超声波联合酶连续逆流提取步骤：提供一个提取系统，该系统包括酶添加装置、超声波发生装置和连续逆流提取装置，将步骤(1)中所得荔枝皮通过投料口放入超声波连续逆流提取机组中，利用输送机将荔枝皮原料由设备的一端连续加入，运动至设备的另一端，同时，用已经放入酶的水溶液由另一端的进水口进入，流向荔枝皮原料进料的一端，期间荔枝皮原料完全浸泡在酶水溶液中，与酶水溶液呈现逆流运动，提取完成后，在超声波连续逆流提取机组出液口流出提取液，荔枝皮中含有的许多活性成分，包括多酚类化合物、多糖类物质、黄酮类、酚酸类、氨基酸以及少量荔枝皮原料的细小颗粒均溶于溶液中，形成提取液。
提取液过滤包括两个部分，超声波连续逆流提取机组出液口的80目滤网和200目精密过滤器，提取液中的原料渣被过滤掉，得到滤液。
其中，提取加水量为荔枝皮原料重量的20倍，提取温度60℃，提取时间4h，纤维素酶：半纤维素酶：果胶酶比例为3.5：2：1，加入的组合酶用量为0.9％荔枝皮原料重量。
(3)絮凝澄清步骤：步骤(2)所得滤液进入储液罐，将壳聚糖投入滤液中，室温进行絮凝澄清，静置，除去大部分多糖类物质、氨基酸，获取上清液。
其中壳聚糖投入量为滤液重量的0.01％(质量/体积)，絮凝澄清的静置时间为3h。
(4)大孔吸附树脂纯化步骤：将型号为LAS-12的大孔树脂480L装入层析柱，将滤液由层析柱底部由下向上流出，滤液中的多酚类、少量黄酮类和苷类被层析柱中的大孔树脂吸附，而滤液中的大部分黄酮类和苷类、酚酸类从层析柱顶部随滤液流出。将已吸附的层析柱静置0.5h，使用纯化水洗柱，然后将乙醇由层析柱的底部向上通入层析柱，层析柱中被大孔树脂吸附的多酚类、少量黄酮类和苷类溶入乙醇中，在层析柱顶部收集得到醇洗脱液。
其中，滤液在层析柱中的流速为2BV/h，洗柱纯化水用量为3BV，洗脱的乙醇浓度为60 ％乙醇，乙醇用量为2.5BV，乙醇在层析柱中的流速为3BV/h。
(5)浓缩步骤：在温度浓缩≤65℃，真空度-0.09～-0.03Mpa的条件下，对步骤(4)所得的洗脱液进行减压浓缩，浓缩至至浓缩液比重1.1-1.3(室温)，得浓缩浸膏。
(6)干燥步骤：在干燥温度≤65℃，真空度-0.09～-0.03Mpa条件下，对步骤(5)所得浓缩浸膏进行真空干燥，干燥至水分≤5％，即得所述荔枝皮多酚提取物57.96kg。
(7)本实施例方法得到的荔枝皮多酚提取物的产品得率4.83％，经GB/T 8313《茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法》，测得多酚含量为94.54％，进一步测得其中小分子多酚 (包括绿原酸、没食子酸、儿茶素、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯)含量为70.2％。
实施例6：
本发明实施例的一种荔枝皮多酚的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量新荔枝皮1200千克，备用。
(2)超声波联合酶连续逆流提取步骤：提供一个提取系统，该系统包括酶添加装置、超声波发生装置和连续逆流提取装置，将步骤(1)中所得荔枝皮通过投料口放入超声波连续逆流提取机组中，利用输送机将荔枝皮原料由设备的一端连续加入，运动至设备的另一端，同时，用已经放入酶的水溶液由另一端的进水口进入，流向荔枝皮原料进料的一端，期间荔枝皮原料完全浸泡在酶水溶液中，与酶水溶液呈现逆流运动，提取完成后，在超声波连续逆流提取机组出液口流出提取液，荔枝皮中含有的许多活性成分，包括多酚类化合物、多糖类物质、黄酮类、酚酸类、氨基酸以及少量荔枝皮原料的细小颗粒均溶于溶液中，形成提取液。
提取液过滤包括两个部分，超声波连续逆流提取机组出液口的80目滤网和200目精密过滤器，提取液中的原料渣被过滤掉，得到滤液。
其中，提取加水量为荔枝皮原料重量的12倍，提取温度50℃，提取时间3.5h，纤维素酶：半纤维素酶：果胶酶比例为2：2：2，加入的组合酶用量为1.2％荔枝皮原料重量。
(3)絮凝澄清步骤：步骤(2)所得滤液进入储液罐，将甲壳素投入滤液中，室温进行絮凝澄清，静置，除去大部分多糖类物质、氨基酸，获取上清液。
其中甲壳素投入量为滤液重量的0.03％(质量/体积)，絮凝澄清的静置时间为3.5h。
(4)大孔吸附树脂纯化步骤：将型号为DM21的大孔树脂480L装入层析柱，将滤液由层析柱底部由下向上流出，滤液中的多酚类、少量黄酮类和苷类被层析柱中的大孔树脂吸附，而滤液中的大部分黄酮类和苷类、酚酸类从层析柱顶部随滤液流出。将已吸附的层析柱静置 1h，使用纯化水洗柱，然后将乙醇由层析柱的底部向上通入层析柱，层析柱中被大孔树脂吸附的多酚类、少量黄酮类和苷类溶入乙醇中，在层析柱顶部收集得到醇洗脱液。
其中，滤液在层析柱中的流速为1BV/h，洗柱纯化水用量为3BV，洗脱的乙醇浓度为70 ％乙醇，乙醇用量为2BV，乙醇在层析柱中的流速为3BV/h。
(5)浓缩步骤：在温度浓缩≤65℃，真空度-0.09～-0.03Mpa的条件下，对步骤(4)所得的洗脱液进行减压浓缩，浓缩至至浓缩液比重1.1-1.3(室温)，得浓缩浸膏。
(6)干燥步骤：在干燥温度≤65℃，真空度-0.09～-0.03Mpa条件下，对步骤(5)所得浓缩浸膏进行真空干燥，干燥至水分≤5％，即得所述荔枝皮多酚提取物38.40kg。
(7)本实施例方法得到的荔枝皮多酚提取物的产品得率3.20％，经GB/T 8313《茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法》，测得多酚含量为86.88％，进一步测得其中小分子多酚 (包括绿原酸、没食子酸、儿茶素、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯)含量为62.0％。
实施例7：
本发明实施例的一种荔枝皮多酚的制备方法，包括以下步骤：
称量新荔枝皮1200千克，备用。
(2)超声波联合酶连续逆流提取步骤：提供一个提取系统，该系统包括酶添加装置、超声波发生装置和连续逆流提取装置，将步骤(1)中所得荔枝皮通过投料口放入超声波连续逆流提取机组中，利用输送机将荔枝皮原料由设备的一端连续加入，运动至设备的另一端，同时，用已经放入酶的水溶液由另一端的进水口进入，流向荔枝皮原料进料的一端，期间荔枝皮原料完全浸泡在酶水溶液中，与酶水溶液呈现逆流运动，提取完成后，在超声波连续逆流提取机组出液口流出提取液，荔枝皮中含有的许多活性成分，包括多酚类化合物、多糖类物质、黄酮类、酚酸类、氨基酸以及少量荔枝皮原料的细小颗粒均溶于溶液中，形成提取液。
提取液过滤包括两个部分，超声波连续逆流提取机组出液口的80目滤网和200目精密过滤器，提取液中的原料渣被过滤掉，得到滤液。
其中，提取加水量为荔枝皮原料重量的24倍，提取温度50℃，提取时间4h，纤维素酶：半纤维素酶：果胶酶比例为2：1：2，加入的组合酶用量为0.6％荔枝皮原料重量。
(3)絮凝澄清步骤：步骤(2)所得滤液进入储液罐，将甲壳素投入滤液中，室温进行絮凝澄清，静置，除去大部分多糖类物质、氨基酸，获取上清液。
其中甲壳素投入量为滤液重量的0.04％(质量/体积)，絮凝澄清的静置时间为2h。
(4)大孔吸附树脂纯化步骤：将型号为DM21的大孔树脂480L装入层析柱，将滤液由层析柱底部由下向上流出，滤液中的多酚类、少量黄酮类和苷类被层析柱中的大孔树脂吸附，而滤液中的大部分黄酮类和苷类、酚酸类从层析柱顶部随滤液流出。将已吸附的层析柱静置 1h，使用纯化水洗柱，然后将乙醇由层析柱的底部向上通入层析柱，层析柱中被大孔树脂吸附的多酚类、少量黄酮类和苷类溶入乙醇中，在层析柱顶部收集得到醇洗脱液。
其中，滤液在层析柱中的流速为1BV/h，洗柱纯化水用量为1.5BV，洗脱的乙醇浓度为5 0％乙醇，乙醇用量为3BV，乙醇在层析柱中的流速为1BV/h。
(5)浓缩步骤：在温度浓缩≤65℃，真空度-0.09～-0.03Mpa的条件下，对步骤(4)所得的洗脱液进行减压浓缩，浓缩至至浓缩液比重1.1-1.3(室温)，得浓缩浸膏。
(6)干燥步骤：在干燥温度≤65℃，真空度-0.09～-0.03Mpa条件下，对步骤(5)所得浓缩浸膏进行真空干燥，干燥至水分≤5％，即得所述荔枝皮多酚提取物52.44kg。
(7)本实施例方法得到的荔枝皮多酚提取物的产品得率4.37％，经GB/T 8313《茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法》，测得多酚含量为87.48％，进一步测得其中小分子多酚 (包括绿原酸、没食子酸、儿茶素、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯)含量为70.3％。
实施例8：
一种荔枝皮多酚的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量干荔枝皮1200千克，备用。
(2)超声波联合酶连续逆流提取步骤：提供一个提取系统，该系统包括酶添加装置、超声波发生装置和连续逆流提取装置，将步骤(1)中所得荔枝皮通过投料口放入超声波连续逆流提取机组中，利用输送机将荔枝皮原料由设备的一端连续加入，运动至设备的另一端，同时，用已经放入酶的水溶液由另一端的进水口进入，流向荔枝皮原料进料的一端，期间荔枝皮原料完全浸泡在酶水溶液中，与酶水溶液呈现逆流运动，提取完成后，在超声波连续逆流提取机组出液口流出提取液，荔枝皮中含有的许多活性成分，包括多酚类化合物、多糖类物质、黄酮类、酚酸类、氨基酸以及少量荔枝皮原料的细小颗粒均溶于溶液中，形成提取液。
提取液过滤包括两个部分，超声波连续逆流提取机组出液口的80目滤网和200目精密过滤器，提取液中的原料渣被过滤掉，得到滤液。
其中，提取加水量为荔枝皮原料重量的20倍，提取温度45℃，提取时间5h，纤维素酶：半纤维素酶：果胶酶比例为4：2：1.5，加入的组合酶用量为0.6％荔枝皮原料重量。
(3)絮凝澄清步骤：步骤(2)所得滤液进入储液罐，将壳聚糖投入滤液中，室温进行絮凝澄清，静置，除去大部分多糖类物质、氨基酸，获取上清液。
其中壳聚糖投入量为滤液重量的0.04％(质量/体积)，絮凝澄清的静置时间为4h。
(4)大孔吸附树脂纯化步骤：将型号为D101的大孔树脂480L装入层析柱，将滤液由层析柱底部由下向上流出，滤液中的多酚类、少量黄酮类和苷类被层析柱中的大孔树脂吸附，而滤液中的大部分黄酮类和苷类、酚酸类从层析柱顶部随滤液流出。将已吸附的层析柱静置 0.5h，使用纯化水洗柱，然后将乙醇由层析柱的底部向上通入层析柱，层析柱中被大孔树脂吸附的多酚类、少量黄酮类和苷类溶入乙醇中，在层析柱顶部收集得到醇洗脱液。
其中，滤液在层析柱中的流速为3BV/h，洗柱纯化水用量为2.5BV，洗脱的乙醇浓度为7 0％乙醇，乙醇用量为1.5BV，乙醇在层析柱中的流速为2BV/h。
(5)浓缩步骤：在温度浓缩≤65℃，真空度-0.09～-0.03Mpa的条件下，对步骤(4)所得的洗脱液进行减压浓缩，浓缩至至浓缩液比重1.1-1.3(室温)，得浓缩浸膏。
(6)干燥步骤：在干燥温度≤65℃，真空度-0.09～-0.03Mpa条件下，对步骤(5)所得浓缩浸膏进行真空干燥，干燥至水分≤5％，即得所述荔枝皮多酚提取物49.68kg。
(7)本实施例方法得到的荔枝皮多酚提取物的产品得率4.14％，经GB/T 8313《茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法》，测得多酚含量为90.27％，进一步测得其中小分子多酚 (包括绿原酸、没食子酸、儿茶素、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯)含量为66.2％。
对本发明实施例1-8中制备出的荔枝皮多酚提取物进行理化指标和卫生指标进行测定，获得的荔枝皮多酚提取物的理化指标和卫生指标如表1所示：
表1荔枝皮多酚提取物的理化指标和卫生指标
从表1中可以看出，采用本发明中的制备工艺制备的荔枝皮多酚提取物，其理化指标和卫生指标符合质量标准。
为了进一步的说明本申请的技术方案的重要性，进一步做如下试验：
对比例1：一种荔枝皮多酚的制备方法，基本方法与实施例2相同，不同点是：步骤(1) 称量干荔枝皮1200千克，经过粉碎机进行粉碎过16目筛，备用。
对比例2：一种荔枝皮多酚的制备方法，基本方法与实施例2相同，不同点是：步骤(4) 中是将型号为LAS-12的大孔树脂480L装入层析柱，将滤液由层析柱底部由上向下流出。
对比例3：一种荔枝皮多酚的制备方法，基本方法与实施例2相同，不同点是：步骤(2) 中提取温度65℃。
分别计算出实施例1和对比例1、2、3荔枝皮多酚提取物的产品得率和多酚含量。多酚含量采用GB/T8313《茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法》，并进一步测得小分子多酚 (包括绿原酸、没食子酸、儿茶素、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯)的含量。
表2实施例2与对比例工艺所得荔枝皮多酚提取物结果
| 项目 | 实施例2 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 产品得率/％ | 4.72 | 3.2 | 3.0 | 2.7 |
| 多酚含量/％ | 92.00 | 50.08 | 64.15 | 63.10 |
| 小分子多酚含量/％ | 68.30 | 30.10 | 20.37 | 10.14 |
由上表看，采用本申请(实施例2)的技术方案，得到的产品得率远高于对比例1、2、3。并且多酚含量和小分子多酚含量也远远高于对比例1、2、3。
实施例9：
试验：荔枝多酚的抗氧化活性研究
分别对以上实施例1-8中制备出的荔枝皮多酚提取物进行体外抗氧化能力测试，以荔枝皮多酚提取物对2，2’-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基的清除率为判断标准，利用7mmol/LABTS和2.45mmol/L过硫酸钾在避光室温条件下反应12～16h，制备ABTS；用无水乙醇稀释，测734nm处吸光值，至吸光值为0.74～0.05时备用。取经适当稀释后的样品50ul，加入200ul ABTS溶液，混匀、室温避光反应6min后，测定734n m处吸光值，记为As；ABTS溶液于734nm处的吸光值记为A1；各样品自身于734nm处的吸光值记为A0。按公式，Ⅰ(％)＝[1-(As-A0)/A1]×100计算样品对ABTS的清除率。
以荔枝多酚提取物质量浓度为横坐标，清除率为纵坐标绘制曲线，根据曲线数据，实施例1-实施例5对ABTS自由基半清除率分别为0.081mg/ml，0.086mg/ml，0.095mg/ml，0.103 mg/ml，0.080mg/ml，0.093mg/ml，0.112mg/ml，0.078mg/ml。维生素C对ABTS自由基半清除率为0.124mg/ml。结果表明，对ABTS自由基的清除率为50％时，实施例1-实施例5所得的荔枝多酚提取物的浓度均比VC低，表明荔枝多酚提取物的抗氧化能力较强。
实施例10：
试验：荔枝皮多酚提取物在保健食品的应用
(1)制备一款具有美白、抗氧化作用的口服液产品，其配方如表3。
表3美白、抗氧化口服液配方
按照表3配方，称取荔枝多酚提取物、银耳多糖、菊粉和甜菊糖苷，溶解到配方量的纯化水中，搅拌均匀，灌装、灭菌后即可。
对照组：蜂蜜水。
(2)将实施例10(1)所述口服液产品、对照组产品进行试用试验，共征集100名健康女性(25～45岁)且皮肤状态相近，随机分成2个组，每组50人，分别试用本发明口服液产品、对照组产品。本发明口服液，每日2瓶(50mL/瓶)，早晚各1瓶，试用周期30天；对照组产品为蜂蜜水(蜂蜜5g，冲泡50mL)，每日2次，早晚各1次，试用周期30天。考察两组产品试用前后，试用者面部色斑颜色情况和面部皮肤弹性情况，变化结果如表4。
表4口服液产品
从上表可见，使用本发明口服液产品30天后，面部皮肤弹性情况比较，P＜0.01，与对照组比较，P＜0.01；面部皮肤色斑情况前后比较，服用所述产品后试用者面部色斑明显淡化，肤色明显变白，受试者皮肤弹性增加，对照组几乎无变化，表明产品具有显著的改善皮肤暗沉、祛斑的效果及抗氧化作用。
实施例11：
试验：荔枝皮多酚提取物应用
(1)制备一款面霜，其配方如表5。
表5面霜配方
按照表5配方，称取各物料，制备过程如下：
A)称取配方量的荔枝多酚提取物，用少量去离子水溶解；
B)在烧杯中依次加入去离子水、海藻糖，搅拌至完全溶解，水浴加热至75℃，加入优榄乳化蜡，边加入边搅拌，直至固状物完全溶解；
C)等混合液的温度降到45℃时，依次加入高分子透明质酸钠溶液、低分子透明质酸钠溶液、芦荟凝胶原液、荔枝多酚提取物溶液，搅拌1～3分钟；
D)最后加入抗菌剂，搅拌均匀即可。
对照组：与本发明面霜区别在于，对照组除去荔枝皮多酚提取物，其余组成成分和制备方法参考本发明面霜。
(2)采用感官评价法，将本发明面霜产品、对照组产品进行试用试验，共征集100名健康女性(25～45岁)且皮肤状态相近，，随机分成2个组，每组50人，分别试用本发明面霜产品、对照组。产品，试用者每日早晚洁肤后，取适量涂抹于面部，试用周期30天，对所述面霜的肤感、吸收情况、即刻补水能力、持久保湿度、亮肤效果、肌肤嫩滑度、淡化细纹等方面进行综合效果评价，收集各受试者的反馈信息。评价标准采用5分制(1分为最差，5分为最好)，效果评价的结果如下表6所示。
表6面霜
由上述反馈结果可知，试用30天后，与对照组作比较，本发明面霜不仅亮肤效果好，也能达到淡化细纹的作用，肤感、吸收情况、即刻补水能力、持久保湿、肌肤嫩滑度等方面也较好，总体评价较高，因此，荔枝皮多酚提取物面霜能够实现美白、淡化细纹、抗氧化等作用。
实施例12：
试验：荔枝多酚的降血糖活性研究
(1)试验材料：
ICR小鼠(22-24g)，60只，SPF级，雄性；四氧嘧啶(美国sigma公司)，使用前用生理盐水配成2％浓度，胰岛素测定试剂盒购自南京建成生物工程研究所；盐酸二甲双胍缓释片(山东凤凰制药股份有限公司)。
受试物：实施例5所得的荔枝多酚提取物。
(2)实验方法
雄性ICR小鼠，80只，先适应性喂养一周，自由觅食，饮水。适应期后取出小鼠随机分出10只作为空白对照组，其余小鼠禁食不禁水17h后，尾静脉注射四氧嘧啶生理盐水溶液6 0mg/kg，空白组等容积注射生理盐水，72后眼底静脉丛取血测血糖值，选取血糖值浓度大于等于11.1mmol/L的50只为成功模型用于后续试验，出现明显的多食多饮多尿现象。成功模型随机分为模型对照组，二甲双胍组(150mg/kg)，荔枝多酚提取物高、中、低剂量组(剂量分别为200、400、800mg/kg)。各组每天灌胃20ml/kg受试物，空白组和模型组灌胃等体积水，每天1次，连续给药7d，末次给药后禁食6h，眼底静脉丛取血测血糖值。
(3)实验结果
荔枝多酚提取物对四氧嘧啶小鼠空腹血糖的影响见表7，与空白组比较模型组血糖显著升高(P<0.01)，说明造模成功；与模型组比较，连续给药7d后，荔枝多酚提取物高剂量组小鼠空腹血糖显著降低(P<0.05)，说明荔枝多酚提取物具有较好的降血糖效果。
表7各组对四氧嘧啶小鼠空腹血糖的影响
注：与空白组比较ΔP<0.05，ΔΔP<0.01；与模型组比较*P<0.05，**P<0.05
以上所举实施例为本发明的较佳实施方式，仅用来方便说明本发明，并非对本发明作任何形式上的限制，任何所属技术领域中具有通常知识者，若在不脱离本发明所提技术特征的范围内，利用本发明所揭示技术内容所作出局部更动或修饰的等效实施例，并且未脱离本发明的技术特征内容，均仍属于本发明技术特征的范围内。
Claims (7)
1.一种荔枝皮多酚的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)粗提取：将新荔枝皮或干荔枝皮加入超声波连续逆流提取机组中，进行超声波连续逆流-酶解提取；提取时加水量为新荔枝皮或干荔枝皮总重量的12～24倍，加入组合酶，提取温度45～60℃，提取时间4～5h，得提取液，将提取液过200目过滤器；
(2)过滤、澄清：将上一步得到的提取液，按0.01～0.04％质量或体积比例加入絮凝剂，室温絮凝，静置2～4h，取上清液；
(3)洗脱：利用泵产生动力，将上清液使用大孔吸附树脂进行至下而上的反向吸附、再洗脱；树脂的体积用量为荔枝皮原料重量的0.4倍，上样流速0.5～3BV/h进行吸附，吸附结束后，静置0.5～1h，1～3BV纯化水洗柱，再1.5～3.5BV、50～80％乙醇进行洗脱，洗脱流速为0.5～3BV/h；
(4)减压浓缩：在温度≤65℃，真空度-0.09～-0.03Mpa、室温的条件下，将洗脱液浓缩至比重1.1～1.3即可得到浓缩膏；
(5)真空干燥：在温度≤65℃，真空度-0.09～-0.03Mpa的条件下，将浓缩膏干燥至水分≤5％wt，即可得到荔枝皮多酚。
2.根据权利要求1所述一种荔枝皮多酚的制备方法，其特征在于，所述组合酶是纤维素酶：半纤维素酶：果胶酶按照重量份比2～4：1～2：1～2组成；组合酶加入的量为新荔枝皮或干荔枝皮总重量的0.3％～1.2％。
3.根据权利要求1所述一种荔枝皮多酚的制备方法，其特征在于，所述絮凝剂为甲壳素、壳聚糖中的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种荔枝皮多酚的制备方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂为LAS-12、LX-T28、DM21、D101大孔吸附树脂中的任意一种。
5.根据权利要求1所述一种荔枝皮多酚的制备方法，其特征在于，所得荔枝多酚总酚含量≥86％，其中小分子多酚含量占总酚含量60％以上。
6.一种如权利要求1-5任意一项所述的荔枝皮多酚用于预防、治疗糖尿病的应用。
7.一种应用如权利要求1-5任意一项所述的荔枝皮多酚在保健食品或化妆品上的应用。
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