CN112538222A - 一种耐油三元乙丙橡胶制品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐油三元乙丙橡胶制品，包括以下重量份的原料：三元乙丙橡胶70‑80重量份，丁腈橡胶15‑25重量份，氯磺化聚乙烯5‑10重量份，活化剂5‑10重量份，硫化剂3.5‑6重量份，促进剂1‑3重量份，填充补强剂50‑70重量份，增塑剂20‑30重量份，防老剂2‑5重量份，其中，所述三元乙丙橡胶中，第三单体ENB的含量为10‑12％。该橡胶制品弹性高，密封性好，使用寿命长，耐气候老化、耐热老化、以及耐油性能优异，能够满足长期使用的需要。除此之外，本发明还提供一种耐油三元乙丙橡胶的制备方法，该方法工艺简单，操作简便，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶技术领域，尤其涉及一种耐油三元乙丙橡胶制品及其制备方法。
背景技术
目前三元乙丙橡胶密封制品可在较高温度(-50℃-150℃)范围内使用，但是三元乙丙橡胶制品如果在含有矿物油或合成直链烃油的环境中工作，很快会发生膨胀，因此，其仅能在含有磷酸酯类合成润滑油的环境中工作。而丁腈橡胶则可以在含有矿物油和直链烃类油的环境中工作，但是其使用温度相对较低，最高仅能在110℃下使用，而且丁腈橡胶的耐气候老化性能较差。
为了综合两者的优势性能，现有技术中尝试将两者协同使用，但由于三元乙丙橡胶是是非极性橡胶，而丁腈橡胶则是极性非常强的橡胶，二者协同使用非常困难，一般技术报道中也较为少见。
因此，如何提供一种适用范围广，耐油性能优异的耐油三元乙丙橡胶制品成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种耐油三元乙丙橡胶制品，该橡胶制品弹性高，密封性好，使用寿命长，耐气候老化、耐热老化、以及耐油性能优异，能够满足长期使用的需要。除此之外，本发明还提供一种耐油三元乙丙橡胶的制备方法，该方法工艺简单，操作简便，适用于工业化生产。
本发明公开了一种耐油三元乙丙橡胶制品，其特征在于，包括以下重量份的原料：
其中，所述三元乙丙橡胶中，第三单体ENB的含量为10-12％。
优选的，所述三元乙丙橡胶的门尼粘度为70-100。
优选的，所述三元乙丙橡胶中，乙烯的含量为60-70％。
优选的，所述丁腈橡胶中，丙烯腈的含量为42％。
优选的，所述丁腈橡胶的门尼粘度为55。
优选的，所述氯磺化聚乙烯的氯含量35±1.5％。
优选的，所述氯磺化聚乙烯的门尼粘度为65-75。
优选的，所述活化剂包括氧化锌和氧化镁。
优选的，氧化锌与氧化镁的重量份数比为(4-6):(2-3).
优选的，所述活化剂还包括硬脂酸，氧化锌、氧化镁、以及硬脂酸的重量份数比为(4-6)：(2-3)：(1-2)。
活化剂的加入，能够起到活化促进的作用。其中，氧化锌可以提高橡胶的导热性能，氧化镁在作为吸酸剂的同时还能够提高橡胶的物理性能。
优选的，所述硫化剂包括硫磺和过氧化物。
优选的，所述硫化剂包括硫磺、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷(简称双2-5)、以及三烯丙基异氰脲酸酯。其中，硫磺、双2-5、以及三烯丙基异氰脲酸酯的重量份数比为(0.5-1)：(2-3)：(0.5-1)。
优选的，所述促进剂包括二苄基二硫代氨基甲酸锌，4,4′-二硫代二吗啉，四硫化双戊撑秋兰姆，2,2'-二硫代二苯并噻唑，聚乙二醇中的至少一种。
优选的，所述促进剂包括0-1份二苄基二硫代氨基甲酸锌(ZBEC)，0-1份4,4′-二硫代二吗啉(DTDM)，0-1份四硫化双戊撑秋兰姆(TRA)，0-1份2,2'-二硫代二苯并噻唑(DM)，0-1份聚乙二醇(PEG4000)。
一般来说，橡胶制品的耐老化、耐热性能的高低主要由橡胶的交联密度和键能大小决定，因此，硫化体系的选择十分重要。本发明采用特定含量的两类硫化剂和促进剂相结合的硫化体系，既可以提高橡胶的交联性能，又能提高橡胶的硫化效率。
优选的，所述填充补强剂包括炭黑，白炭黑，硅藻土中的至少一种。
优选的，所述填充补强剂包括炭黑、白炭黑、以及硅藻土。其中，炭黑、白炭黑、以及硅藻土的重量份数比为(40-60)：(5-10)：(5-10)。
填充补强剂的加入，有利于硫化橡胶的补强，同时，可以改善硫化橡胶的撕裂性能。
优选的，所述增塑剂包括酯类，酚醛树脂中的至少一种。
优选的，所述增塑剂包括酯类和酚醛树脂。其中，酯类和酚醛树脂的重量份数比为(15-20)：(5-10)。
优选的，酯类为烷基单酯，酚醛树脂为烷基酚醛树脂。
优选的，所述防老剂为胺类防老剂。
优选的，所述三元乙丙橡胶制品还包括1-2重量份的微晶蜡。
除此之外，本发明还提供上述耐油三元乙丙橡胶制品的制备方法，包括以下步骤：
炼胶：将三元乙丙橡胶、丁腈橡胶、以及氯磺化聚乙烯在开炼机中进行混炼，得到生胶；再对混炼好的生胶进行烘烤，烘烤完成后冷却停放至室温；将填充补强剂和增塑剂加入冷却后的生胶中，然后加入其它组分一同混炼，混炼完成后出片停放，得到混炼胶；
返炼：对混炼胶进行返炼；
硫化：对返炼后的混炼胶进行硫化，得到硫化胶；
二段硫化：对硫化胶进行二段硫化。
优选的，所述炼胶过程为：将三元乙丙橡胶、丁腈橡胶、以及氯磺化聚乙烯在开炼机中进行混炼，薄通6-8次，辊距1mm，得到生胶；再将混炼好的生胶在200℃下烘烤4h，烘烤完成后冷却停放至室温；停放12h后将填充补强剂和增塑剂加入冷却后的生胶中，然后加入其它组分一同混炼，混炼时间为10-15min，辊距4mm，混炼温度为50-70℃，混炼完成后出片停放24小时，得到混炼胶。
优选的，所述返炼过程为：对混炼胶进行返炼，薄通4-6次，辊距小于1mm，温度30-40℃。
优选的，所述硫化过程为：使用平板硫化机对返炼后的混炼胶进行模压硫化，硫化温度为160℃，硫化时间为30min，得到硫化胶。
优选的，所述二段硫化过程为：在循环热空气老化箱中对硫化胶进行二段硫化，温度为150℃，时间为120min。
混炼工艺对混炼胶性能影响非常大，主要是提高各种配合剂在橡胶中的分散均匀度，控制加料顺序、混炼时间、混炼温度、混炼容量、停放时间等，保证配合剂分散均匀，消除内应力，保证混炼胶质量。尤其是二段硫化，因为在硫化过程中促进剂、硫化剂的分解会产生小分子物质部分残留在橡胶内，通过二段硫化让小分子物质从橡胶中挥发而达到橡胶最佳性能。
本发明通过选用高第三单体含量的三元乙丙橡胶与丙烯腈含量较高的丁腈橡胶并用，同时加入少量的氯磺化聚乙烯，并改善硫化体系，能够在提高产品硫化效率的同时，改善胶料的加工性能。
本发明通过组分的选择和含量的优化，能够得到弹性好，机械性能好，耐气候老化、耐热老化、耐油性能优异的三元乙丙橡胶制品。
本发明提供的一种耐油三元乙丙橡胶制品的制备方法，通过合理设计各工艺步骤，以及各步骤的工艺参数，能够制备出弹性好，机械性能好，耐气候老化、耐热老化、耐油性能优异的三元乙丙橡胶制品。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
实施例1
三元乙丙橡胶70重量份，丁腈橡胶20重量份，氯磺化聚乙烯10重量份，氧化锌4重量份，氧化镁2重量份，硬脂酸1重量份，炭黑60重量份，白炭黑5重量份、硅藻土5重量份，烷基单酯25重量份，烷基酚醛树脂3重量份，石蜡共1重量份，双2-5 3重量份，TAIC 1重量份，DM 0.5重量份，ZBEC 0.5重量份，TRA1重量份，PEG4000 1重量份，胺类防老剂1重量份，微晶蜡1重量份。
制备方法包括以下步骤：
炼胶：将三元乙丙橡胶、丁腈橡胶、以及氯磺化聚乙烯在开炼机中进行混炼，薄通6-8次，辊距1mm，得到生胶；再将混炼好的生胶在200℃下烘烤4h，烘烤完成后冷却停放至室温；停放12h后将填充补强剂和增塑剂加入冷却后的生胶中，然后加入其它组分一同混炼，混炼时间为10-15min，辊距4mm，混炼温度为50-70℃，混炼完成后出片停放24小时，得到混炼胶。
返炼：对混炼胶进行返炼，薄通4-6次，辊距小于1mm，温度30-40℃。
硫化：使用平板硫化机对返炼后的混炼胶进行模压硫化，硫化温度为160℃，硫化时间为30min，得到硫化胶。
二段硫化：在循环热空气老化箱中对硫化胶进行二段硫化，温度为150℃，时间为120min。
实施例2
三元乙丙橡胶75重量份，丁腈橡胶15重量份，氯磺化聚乙烯10重量份，氧化锌4重量份，氧化镁3重量份，硬脂酸1重量份，炭黑55重量份，白炭黑10重量份、硅藻土5重量份，烷基单酯25重量份，烷基酚醛树脂3重量份，石蜡共1重量份，双2-5 3重量份，TAIC 2重量份，ZBEC 1重量份，TRA1重量份，PEG4000 2重量份，胺类防老剂1重量份，微晶蜡1重量份。
制备方法同实施例1。
实施例3
三元乙丙橡胶80重量份，丁腈橡胶15重量份，氯磺化聚乙烯5重量份，氧化锌4重量份，氧化镁3重量份，硬脂酸1重量份，炭黑60重量份，白炭黑5重量份、硅藻土10重量份，烷基单酯25重量份，烷基酚醛树脂3重量份，石蜡共1重量份，双2-5 3重量份，TAIC 1重量份，ZBEC 0.5重量份，DTDM 1重量份，TRA1重量份，PEG4000 1重量份，胺类防老剂1重量份，微晶蜡1重量份。
制备方法同实施例1。
对比例1
三元乙丙橡胶100重量份，氧化锌5重量份，硬脂酸1重量份，炭黑60重量份，白炭黑5重量份、硅藻土5重量份，烷基单酯20重量份，烷基酚醛树脂3重量份，石蜡共1重量份，双2-5 3重量份，TAIC 1重量份，ZBEC 0.5重量份，TRA1重量份，PEG4000 1重量份，胺类防老剂1重量份，微晶蜡1重量份。
制备方法同实施例1。
对比例1全部使用三元乙丙橡胶，没有并用丁腈橡胶和氯磺化聚乙烯。
根据相关的国家以及行业标准，对实施例1-3以及对比例1所得的三元乙丙橡胶制品进行试验，具体结果如下表所示：
表1.实施例1-3以及对比例1的性能指标
从表1可以看出，实施例1-3所得的耐油三元乙丙橡胶制品的各项性能指标均能满足国家相关标准要求。而对比例1所得的三元乙丙橡胶制品，完全不能满足国家相关标准要求。
本说明书中各实施例采用递进方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同或相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种耐油三元乙丙橡胶制品，其特征在于，包括以下重量份的原料：
其中，所述三元乙丙橡胶中，第三单体ENB的含量为10-12％。
2.根据权利要求1所述的耐油三元乙丙橡胶制品，其特征在于，所述三元乙丙橡胶中，乙烯的含量为60-70％。
3.根据权利要求1所述的耐油三元乙丙橡胶制品，其特征在于，所述丁腈橡胶中，丙烯腈的含量为42％。
4.根据权利要求1所述的耐油三元乙丙橡胶制品，其特征在于，所述氯磺化聚乙烯的氯含量35±1.5％。
5.根据权利要求1所述的耐油三元乙丙橡胶制品，其特征在于，所述活化剂包括氧化锌和氧化镁；
和/或，所述硫化剂包括硫磺和过氧化物；
和/或，所述促进剂包括二苄基二硫代氨基甲酸锌，4,4′-二硫代二吗啉，四硫化双戊撑秋兰姆，2,2'-二硫代二苯并噻唑，聚乙二醇中的至少一种；
和/或，所述填充补强剂包括炭黑，白炭黑，硅藻土中的至少一种；
和/或，所述增塑剂包括酯类，酚醛树脂中的至少一种。
6.一种根据权利要求1至5任一项所述的耐油三元乙丙橡胶制品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
炼胶：将三元乙丙橡胶、丁腈橡胶、以及氯磺化聚乙烯在开炼机中进行混炼，得到生胶；再对混炼好的生胶进行烘烤，烘烤完成后冷却停放至室温；将填充补强剂和增塑剂加入冷却后的生胶中，然后加入其它组分一同混炼，混炼完成后出片停放，得到混炼胶；
返炼：对混炼胶进行返炼；
硫化：对返炼后的混炼胶进行硫化，得到硫化胶；
二段硫化：对硫化胶进行二段硫化。
7.根据权利要求6所述的耐油三元乙丙橡胶制品的制备方法，其特征在于，所述炼胶过程为：将三元乙丙橡胶、丁腈橡胶、以及氯磺化聚乙烯在开炼机中进行混炼，薄通6-8次，辊距1mm，得到生胶；再将混炼好的生胶在200℃下烘烤4h，烘烤完成后冷却停放至室温；停放12h后将填充补强剂和增塑剂加入冷却后的生胶中，然后加入其它组分一同混炼，混炼时间为10-15min，辊距4mm，混炼温度为50-70℃，混炼完成后出片停放24小时，得到混炼胶。
8.根据权利要求6所述的耐油三元乙丙橡胶制品的制备方法，其特征在于，所述返炼过程为：对混炼胶进行返炼，薄通4-6次，辊距小于1mm，温度30-40℃。
9.根据权利要求6所述的耐油三元乙丙橡胶制品的制备方法，其特征在于，所述硫化过程为：使用平板硫化机对返炼后的混炼胶进行模压硫化，硫化温度为160℃，硫化时间为30min，得到硫化胶。
10.根据权利要求6所述的耐油三元乙丙橡胶制品的制备方法，其特征在于，所述二段硫化过程为：在循环热空气老化箱中对硫化胶进行二段硫化，温度为150℃，时间为120min。
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