CN112538144A - 一种耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠及其制备方法，属于表面活性剂技术领域。本发明耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠包括如下制备原料：琥珀酸二异辛酯磺酸钠和两性高分子表面活性剂。本发明通过两性高分子表面活性剂对琥珀酸二异辛酯磺酸钠进行复配改性，得到耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠。所得耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠既保持了琥珀酸二异辛酯磺酸钠的快速渗透力，又具有良好的耐碱性，耐碱高达200g/L NaOH，极大地拓展了琥珀酸二异辛酯磺酸钠的应用范围，而且本发明所述耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法简单，易操作，适合工业化大规模生产。

Description

一种耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠及其制备方法
技术领域
本发明属于表面活性剂技术领域，具体涉及一种耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠及其制备方法。
背景技术
琥珀酸二异辛酯磺酸钠俗称快速渗透剂T，是由顺酐、异辛醇酯化生成琥珀酸二异辛酯，再加入水、焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠磺化而成。琥珀酸二异辛酯磺酸钠是一种广泛用于农药、油田、保温材料、日化等行业的一种表面活性剂，具有极强的渗透润湿性且易降解，但琥珀酸二异辛酯磺酸钠在应用过程中存在明显的缺点，即不耐碱性，故限制了其在诸多领域的应用。
发明内容
本发明目的在于针对上述现有技术的不足之处而提供一种耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠及其制备方法。本发明将琥珀酸二异辛酯磺酸钠和两性高分子表面活性剂进行复配，得到的耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠既保持了琥珀酸二异辛酯磺酸钠的快速渗透力，又具有良好的耐碱性，耐碱最高为200g/L NaOH，极大地拓展了琥珀酸二异辛酯磺酸钠的应用范围。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠，包括如下制备原料：琥珀酸二异辛酯磺酸钠和两性高分子表面活性剂。
本发明将琥珀酸二异辛酯磺酸钠和两性高分子表面活性剂进行复配，得到的耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠既保持了琥珀酸二异辛酯磺酸钠的快速渗透力，又具有良好的耐碱性，耐碱最高为200g/L NaOH，极大地拓展了琥珀酸二异辛酯磺酸钠的应用范围。
作为本发明的优选实施方案，所述琥珀酸二异辛酯磺酸钠的质量百分含量为50～80％，所述两性高分子表面活性剂的20～50％。
本发明所述琥珀酸二异辛酯磺酸钠和两性高分子表面活性剂在上述质量百分含量范围内，在保持快速渗透力的基础上，耐碱性最佳。
作为本发明的优选实施方案，所述琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应容器中加入琥珀酸二异辛酯、水、磺化剂混合均匀形成混合溶液；
(2)用碱性溶液调节步骤(1)中的混合溶液pH值为6～7，升温至102～105℃，回流保温3.5-5h至溶液由混浊变为均一透明溶液，冷却，得到琥珀酸二异辛酯磺酸钠。
作为本发明的优选实施方案，所述磺化剂为焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、磺化废水吸收液中的至少一种；所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，所述碱性溶液中碱的质量浓度为30％-50％；所述琥珀酸二异辛酯、水、焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠的质量百分比为琥珀酸二异辛酯：水：焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠＝10:5-7:3-5。
本发明在所述琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法中加入磺化废水吸收液，一方面利用吸收液中的亚硫酸氢钠，既减少磺化时SO2的生成量，又减少焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠的添加量，节约成本，减少污染；另一方面，加入磺化废水吸收液的磺化反应时间比不加磺化废水吸收液的磺化时间减少30％以上时间。
本发明采用氢氧化钠或氢氧化钾作为碱性溶液，一方面是调节反应体系的pH环境，另一方面不引入新的杂质离子，不产生杂质盐分，保证反应体系的纯净与琥珀酸二异辛酯磺酸钠产品的溶解度。而且碱性溶液质量浓度过低，会使体系中水分增加，影响反应体系。
作为本发明的优选实施方案，所述磺化废水吸收液的制备方法，包括如下步骤：
使用碱性溶液吸收琥珀酸二异辛酯磺酸钠制备方法中的尾气，然后将溶液静置至上层溶液澄清，除去底部沉淀物得到磺化废水吸收液。
作为本发明的优选实施方案，所述两性高分子表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步：按质量百分含量计，称取5-50％大分子单体，30％-90％水溶性单体，1-20％阳离子单体，分别与水配制成固含量为10-50％的水溶液；
第二步：将大分子单体水溶液、水溶性单体水溶液和阳离子单体水溶液混合均匀为混合溶液，再加入占混合溶液固含量0.1-5％的引发剂，在60-100℃下聚合4-12小时。
作为本发明的优选实施方案，所述大分子单体的结构通式为R1O(CH2CH2O)nCH2CH(OH)R2；水溶性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、顺酐、马来酸和衣康酸中的至少一种；阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸二乙氨基乙酯氯化苄、甲基丙烯酸二甲氨基氯化苄、丙烯酰胺氧乙基三甲基氯化铵、一烯丙基胺、二烯丙基胺和三烯丙基胺中的至少一种；引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾-亚硫酸钾、过硫酸铵-亚硫酸氢铵、过硫酸铵-雕白粉中的至少一种。其中，所述大分子单体的结构通式R1O(CH2CH2O)nCH2CH(OH)R2中，R1为直链C9-C15烷基，n＝3-15，R2为CH2CH2CH＝CH、CH2CH＝CH2、CH＝CH2、CH2OCH2CH＝CH2、CH2OCH＝CH2或OCH＝CH2。
本发明还要求保护所述耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法，包括如下步骤：将琥珀酸二异辛酯磺酸钠和两性高分子表面活性剂加入反应容器中，室温下搅拌均匀，得到所述耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠。
另外，本发明还保护了所述耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠在农药或印染中的应用，尤其是在农药和牛仔布中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明通过琥珀酸二异辛酯磺酸钠和两性高分子表面活性剂进行复配，改性琥珀酸二异辛酯磺酸钠得到耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠。所述耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠既保持了琥珀酸二异辛酯磺酸钠的快速渗透力，又具有良好的耐碱性，耐碱最高为200g/L NaOH，极大地拓展了琥珀酸二异辛酯磺酸钠的应用范围，而且本发明所述耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法简单，易于工业化大规模生产。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明一种耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠及其制备方法的实施例，具体步骤如下：
步骤一：所述琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法，包括如下步骤：
(1)使用质量浓度为30％的NaOH溶液吸收琥珀酸二异辛酯磺酸钠制备方法中的SO2尾气，然后将溶液静置至上层溶液澄清，除去底部沉淀物得到磺化废水吸收液；
(2)在反应容器中加入500kg琥珀酸二异辛酯、250kg水、150kg焦亚硫酸钠、100kg磺化剂尾气吸收液混合均匀形成混合溶液；
(3)用质量浓度为30％的NaOH溶液调节步骤(2)中的混合溶液pH值为6～7，升温至102～105℃，回流保温3.5h，至溶液由混浊变为均一透明溶液，冷却，补加水调整固含量为60％，得到琥珀酸二异辛酯磺酸钠。
步骤二：所述两性高分子表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取16g大分子单体，56g丙烯酸，8g一烯丙基胺，分别与水配制成固含量为50％的水溶液；
(2)将大分子单体水溶液、水溶性单体水溶液和阳离子单体水溶液混合均匀为混合溶液，再加入0.8g过硫酸铵，通氮气保护，在80℃下聚合6小时，得到所述两性高分子表面活性剂。
步骤三：所述耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法，包括如下步骤：
将400g琥珀酸二异辛酯磺酸钠和100g两性高分子表面活性剂加入反应容器中，室温下搅拌均匀，得到所述耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠T1。
实施例2
本发明一种耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠及其制备方法的实施例，具体步骤如下：
步骤一：所述琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法，包括如下步骤：
(1)使用质量浓度为30％的NaOH溶液吸收琥珀酸二异辛酯磺酸钠制备方法中的SO2尾气，然后将溶液静置至上层溶液澄清，除去底部沉淀物得到磺化废水吸收液；
(2)在反应容器中加入500kg琥珀酸二异辛酯、250kg水、150kg焦亚硫酸钠、100kg磺化剂尾气吸收液混合均匀形成混合溶液；
(3)用质量浓度为30％的NaOH溶液调节步骤(2)中的混合溶液pH值为6～7，升温至102～105℃，回流保温3.5h，至溶液由混浊变为均一透明溶液，冷却，补加水调整固含量为60％，得到琥珀酸二异辛酯磺酸钠。
步骤二：所述两性高分子表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取16g大分子单体，56g丙烯酸，8g一烯丙基胺，分别与水配制成固含量为50％的水溶液；
(2)将大分子单体水溶液、水溶性单体水溶液和阳离子单体水溶液混合均匀为混合溶液，再加入0.8g过硫酸铵，通氮气保护，在80℃下聚合6小时，得到所述两性高分子表面活性剂。
步骤三：所述耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法，包括如下步骤：
将350g琥珀酸二异辛酯磺酸钠和150g两性高分子表面活性剂加入反应容器中，室温下搅拌均匀，得到所述耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠T2。
实施例3
本发明一种耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠及其制备方法的实施例，具体步骤如下：
步骤一：所述琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应容器中加入500kg琥珀酸二异辛酯、350kg水、150kg焦亚硫酸钠混合均匀形成混合溶液；
(2)用质量浓度为30％的NaOH溶液调节步骤(1)中的混合溶液pH值为6～7，升温至102～105℃，回流保温6h，至溶液由混浊变为均一透明溶液，冷却，补加水调整固含量为60％，得到琥珀酸二异辛酯磺酸钠。
步骤二：所述两性高分子表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取8g大分子单体，56g甲基丙烯酸，16g二甲基二稀丙基氯化铵，分别与水配制成固含量为50％的水溶液；
(2)将大分子单体水溶液、水溶性单体水溶液和阳离子单体水溶液混合均匀为混合溶液，再加入0.4g过硫酸铵-亚硫酸氢钠，通氮气保护，在60℃下聚合12小时，得到所述两性高分子表面活性剂。
步骤三：所述耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法，包括如下步骤：
将300g琥珀酸二异辛酯磺酸钠和200g两性高分子表面活性剂加入反应容器中，室温下搅拌均匀，得到所述耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠T3。
实施例4
本发明一种耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠及其制备方法的实施例，具体步骤如下：
步骤一：所述琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法，包括如下步骤：
(1)使用质量浓度为30％的NaOH溶液吸收琥珀酸二异辛酯磺酸钠制备方法中的SO2尾气，然后将溶液静置至上层溶液澄清，除去底部沉淀物得到磺化废水吸收液；
(2)在反应容器中加入500kg琥珀酸二异辛酯、300kg水、150kg焦亚硫酸钠、50kg磺化剂尾气吸收液混合均匀形成混合溶液；
(3)用质量浓度为30％的NaOH溶液调节步骤(2)中的混合溶液pH值为6～7，升温至102～105℃，回流保温4h，至溶液由混浊变为均一透明溶液，冷却，补加水调整固含量为60％，得到琥珀酸二异辛酯磺酸钠。
步骤二：所述两性高分子表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取16g大分子单体，56g丙烯酸，8g一烯丙基胺，分别与水配制成固含量为50％的水溶液；
(2)将大分子单体水溶液、水溶性单体水溶液和阳离子单体水溶液混合均匀为混合溶液，再加入0.8g过硫酸铵，通氮气保护，在100℃下聚合4小时，得到所述两性高分子表面活性剂。
步骤三：所述耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法，包括如下步骤：
将250g琥珀酸二异辛酯磺酸钠和250g两性高分子表面活性剂加入反应容器中，室温下搅拌均匀，得到所述耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠T4。
对比例1
本发明一种耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠及其制备方法的对比例，具体步骤如下：
所述琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法，包括如下步骤：
(1)使用质量浓度为30％的NaOH溶液吸收琥珀酸二异辛酯磺酸钠制备方法中的SO2尾气，然后将溶液静置至上层溶液澄清，除去底部沉淀物得到磺化废水吸收液；
(2)在反应容器中加入500kg琥珀酸二异辛酯、250kg水、150kg焦亚硫酸钠、100kg磺化剂尾气吸收液混合均匀形成混合溶液；
(3)用质量浓度为30％的NaOH溶液调节步骤(2)中的混合溶液pH值为6～7，升温至102～105℃，回流保温3.5h，至溶液由混浊变为均一透明溶液，冷却，补加水调整固含量为60％，得到琥珀酸二异辛酯磺酸钠T-1。
对比例2
本发明一种耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠及其制备方法的对比例，具体步骤如下：
步骤一：所述琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法，包括如下步骤：
(1)使用质量浓度为30％的NaOH溶液吸收琥珀酸二异辛酯磺酸钠制备方法中的SO2尾气，然后将溶液静置至上层溶液澄清，除去底部沉淀物得到磺化废水吸收液；
(2)在反应容器中加入500kg琥珀酸二异辛酯、250kg水、150kg焦亚硫酸钠、100kg磺化剂尾气吸收液混合均匀形成混合溶液；
(3)用质量浓度为30％的NaOH溶液调节步骤(2)中的混合溶液pH值为6～7，升温至102～105℃，回流保温3.5h，至溶液由混浊变为均一透明溶液，冷却，补加水调整固含量为60％，得到琥珀酸二异辛酯磺酸钠。
步骤二：所述两性高分子表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取16g大分子单体，56g丙烯酸，8g一烯丙基胺，分别与水配制成固含量为50％的水溶液；
(2)将大分子单体水溶液、水溶性单体水溶液和阳离子单体水溶液混合均匀为混合溶液，再加入0.8g过硫酸铵，通氮气保护，在80℃下聚合6小时，得到所述两性高分子表面活性剂。
步骤三：所述耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法，包括如下步骤：
将200g琥珀酸二异辛酯磺酸钠和300g两性高分子表面活性剂加入反应容器中，室温下搅拌均匀，得到所述耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠T-2。
对比例3
本发明一种耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠及其制备方法的对比例，具体步骤如下：
步骤一：所述琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法，包括如下步骤：
(1)使用质量浓度为30％的NaOH溶液吸收琥珀酸二异辛酯磺酸钠制备方法中的SO2尾气，然后将溶液静置至上层溶液澄清，除去底部沉淀物得到磺化废水吸收液；
(2)在反应容器中加入500kg琥珀酸二异辛酯、250kg水、150kg焦亚硫酸钠、100kg磺化剂尾气吸收液混合均匀形成混合溶液；
(3)用质量浓度为30％的NaOH溶液调节步骤(2)中的混合溶液pH值为6～7，升温至102～105℃，回流保温3.5h，至溶液由混浊变为均一透明溶液，冷却，补加水调整固含量为60％，得到琥珀酸二异辛酯磺酸钠。
步骤二：所述两性高分子表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取16g大分子单体，56g丙烯酸，8g一烯丙基胺，分别与水配制成固含量为50％的水溶液；
(2)将大分子单体水溶液、水溶性单体水溶液和阳离子单体水溶液混合均匀为混合溶液，再加入0.8g过硫酸铵，通氮气保护，在80℃下聚合6小时，得到所述两性高分子表面活性剂。
步骤三：所述耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法，包括如下步骤：
将450g琥珀酸二异辛酯磺酸钠和50g两性高分子表面活性剂加入反应容器中，室温下搅拌均匀，得到所述耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠T-3。
上述实施例1-4与对比例1-3所制备的耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠的性能对比表见表1：
表1
Figure BDA0002821684700000091
Figure BDA0002821684700000101
渗透力测试：快T浓度1％，标准帆布。
根据表1的结果表明，实施例1-4的性能结果与对比例1相比，实施例1-4所得的产品在保持渗透力的情况下，在耐碱性能上具有明显的优势，说明将琥珀酸二异辛酯磺酸钠和两性高分子表面活性剂进行复配，能够得到耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠。实施例1-4的性能结果与对比例2-3对比，发现，超出本发明限定的琥珀酸异辛酯磺酸钠和两性高分子表面活性剂的质量百分含量范围，不利于耐碱效果或者渗透效果，说明，在保持快速渗透力的基础上，所述琥珀酸二异辛酯磺酸钠的质量百分含量为50～80％，两性高分子表面活性剂的20～50％时，制备的琥珀酸二异辛酯磺酸钠的耐碱性最佳。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠，其特征在于，所述耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠包括如下制备原料：琥珀酸二异辛酯磺酸钠和两性高分子表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠，其特征在于，所述琥珀酸二异辛酯磺酸钠的质量百分含量为50～80％，所述两性高分子表面活性剂的20～50％。
3.根据权利要求1或2所述的耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠，其特征在于，所述琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应容器中加入琥珀酸二异辛酯、水、磺化剂混合均匀形成混合溶液；
(2)用碱性溶液调节步骤(1)中的混合溶液pH值为6～7，升温至102～105℃，回流保温3.5-5h至溶液由混浊变为均一透明溶液，冷却，得到琥珀酸二异辛酯磺酸钠。
4.根据权利要求3所述的耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠，其特征在于，所述磺化剂为焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、磺化废水吸收液中的至少一种；所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，所述碱性溶液中碱的质量浓度为30％-50％；所述所述琥珀酸二异辛酯、水、磺化剂的质量百分比为琥珀酸二异辛酯：水：磺化剂＝10:5-7:3-5。
5.根据权利要求4所述的耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠，其特征在于，所述磺化废水吸收液的制备方法，包括如下步骤：
使用所述碱性溶液吸收琥珀酸二异辛酯磺酸钠制备方法中的SO2尾气，然后将溶液静置至上层溶液澄清，除去底部沉淀物得到磺化废水吸收液。
6.根据权利要求1或2所述的耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠，其特征在于，所述两性高分子表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步：按质量百分含量计，称取5-50％大分子单体，30％-90％水溶性单体，1-20％阳离子单体，分别与水配制成固含量为10-50％的水溶液；
第二步：将大分子单体水溶液、水溶性单体水溶液和阳离子单体水溶液混合均匀为混合溶液，再加入占混合溶液固含量0.1-5％的引发剂，在60-100℃下聚合4-12小时。
7.根据权利要求6所述的耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠，其特征在于，所述大分子单体的结构通式为R1O(CH2CH2O)nCH2CH(OH)R2；水溶性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、顺酐、马来酸和衣康酸中的至少一种；阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸二乙氨基乙酯氯化苄、甲基丙烯酸二甲氨基氯化苄、丙烯酰胺氧乙基三甲基氯化铵、一烯丙基胺、二烯丙基胺和三烯丙基胺中的至少一种；引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾-亚硫酸钾、过硫酸铵-亚硫酸氢铵、过硫酸铵-雕白粉中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将琥珀酸二异辛酯磺酸钠和两性高分子表面活性剂加入反应容器中，室温下搅拌均匀，得到所述耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠。
9.根据权利要求1-8任一项所述的耐碱性琥珀酸二异辛酯磺酸钠在农药或印染中的应用。
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