CN112537959A - 等离子物理气相沉积用陶瓷粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种等离子物理气相沉积用陶瓷粉末的制备方法，为了满足PS‑PVD工艺中粉末材料的多孔要求，在配料中加入了造孔剂，且雾化造粒后设置了排烧步骤，将粉料中的造孔剂去除，在粉料颗粒自身强度没有受到影响的基础上，实现了对于粉末颗粒的多孔要求，同时，该制备方法通过采用溢流分级与气流分级相结合的方式，实现对粉料粒度的精确控制，以满足PS‑PVD的工艺要求，最终获得粒径小、结构多孔、流动性良好粉末材料；该制备方法，具有简单、易操作，适于应用推广等优点。
Description
技术领域
本发明公开涉及热障涂层用陶瓷粉末制备的技术领域，尤其涉及一种等离子物理气相沉积用陶瓷粉末的制备方法。
背景技术
当前热障涂层制备工艺主要有大气等离子喷涂(APS)和电子束物理气相沉积(EB-PVD)两种。APS工艺已非常成熟，操作简单，喷涂效率高，稳定性好，是主流的制备工艺技术。但其不适于喷涂结构复杂的工件，并且由于其制备的涂层为层状结构，在热循环过程中不断积累的热应力会导致涂层剥落失效。与APS相比，EB-PVD涂层具有柱状结构，在热循环过程中具有较高的应力容限，不易剥落，同时，EB-PVD涂层具有更低的表面粗糙度，可有效降低气流阻力，有利于保持叶片的空气动力学性能。但 EB-PVD技术局限于设备昂贵，沉积效率较低，涂层热导率较高，隔热效果不如APS涂层。
等离子物理气相沉积技术(PS-PVD)是近年来新兴的热障涂层制备技术，代表了未来高性能热障涂层制备技术的发展方向，国内外均处于起步阶段。相比于APS和 EB-PVD，PS-PVD具有以下特点：1)喷涂材料选择广泛，可制备复杂结构和功能的涂层；2)PS-PVD工艺喷涂效率高；3)PS-PVD热障涂层性能具有优异的隔热和抗热震性能，兼具了APS和EB-PVD两者的优点；4)PS-PVD工艺可实现非视线性沉积。
国内在PS-PVD方面研究进展很快，北京航空航天大学、航天材料及工艺研究所、广东省新材料研究所、北京矿冶研究总院、上海硅酸盐研究所、西安交通大学等均引入了国外相关设备，开展了PS-PVD射流特性、喷涂材料与等离子射流交互作用、涂层沉积机理等基础研究。但由于PS-PVD工艺要求粉末材料粒径小、结构多孔、流动性良好，现有APS用粉末材料均不能满足要求，当前国内相关研究所采用的材料基本上是向国外公司购买。
因此，如何研发一种适用于PS-PVD工艺要求粉末材料，成为人们亟待的问题。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种等离子物理气相沉积用陶瓷粉末的制备方法，以解决现有的APS用粉末材料无法满足PS-PVD工艺要求的问题。
本发明提供的技术方案，具体为，一种等离子物理气相沉积用陶瓷粉末的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
配料：以含6～8wt％氧化钇的纳米氧化锆为原料，在所述原料中加入造孔剂以及粘结剂，获得配料；
研磨：将上述配料倒入搅拌球磨机中，进行研磨，获得料浆；
雾化造粒：将所述料浆倒入雾化干燥塔中进行雾化造粒；
排烧：将雾化造粒收集下来的粉料装入匣钵，放入排烧炉中排烧，获得排烧后粉料；
溢流分级：将排烧后的粉料加入水中并搅拌，待排烧后的粉料在水中分散均匀后，加入到溢流分级设备中，通过调节水的流量分离出22μm以下的颗粒，并将其在沉降池中沉淀；
烘干：将上述沉降池中沉淀的粉料装入托盘，置入烘箱中，烘干；
气流分级：将烘干后的粉料加入气流分级机的气流分级腔内，通过调整加料速率、二级风量以及分级轮转速，将低于5μm的粉料颗粒分离出去；
成品收集：经气流分级后，由卸料口将符合粒度要求的粉料放出，即为成品。
优选，配料步骤中，纳米氧化锆与造孔剂的重量比为(90～95)：(5～10)，粘结剂的加入量为纳米氧化锆重量的1～3％。
进一步优选，所述造孔剂为聚苯酯或淀粉，且所述造孔剂的粒度小于1000目。
进一步优选，所述粘结剂为聚乙烯醇、阿拉伯胶或桃胶。
进一步优选，研磨步骤中，研磨机中以氧化锆球为研磨介质，且按重量计，配料：氧化锆球：水＝1：(2～3)：(0.7～1)。
进一步优选，雾化造粒步骤中，雾化干燥塔的控制参数具体如下：进口温度为 320～350℃、出口温度≥90℃，进料控制器频率为13～15Hz、雾化控制器频率为36～38Hz。
进一步优选，排烧步骤中，排烧温度为500～600℃，时间为4～5小时。
进一步优选，溢流分级步骤中，溢流分级设备中料浆的浓度为30～50％。
进一步优选，烘干步骤中，托盘内料层厚度小于等于2cm，在温度为100～120℃条件下烘干。
进一步优选，气流分级机步骤中，气流分级机的控制参数具体如下：进料控制器频率为3～5Hz、分级轮转速控制频率为20～24Hz、二次风量为1～2档。
本发明提供的等离子物理气相沉积用陶瓷粉末的制备方法，为了满足PS-PVD工艺中粉末材料的多孔要求，在配料中加入了造孔剂，且雾化造粒后设置了排烧步骤，将粉料中的造孔剂去除，在粉料颗粒自身强度没有受到影响的基础上，实现了对于粉末颗粒的多孔要求，同时，该制备方法通过采用溢流分级与气流分级相结合的方式，实现对粉料粒度的精确控制，以满足PS-PVD的工艺要求，最终获得粒径小、结构多孔、流动性良好粉末材料。
本发明提供的等离子物理气相沉积用陶瓷粉末的制备方法，具有简单、易操作，适于应用推广等优点。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明的公开。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置的例子。
为了研发一种适用于PS-PVD工艺要求的陶瓷粉末材料，本实施方案提供了一种等离子物理气相沉积用陶瓷粉末的制备方法，该制备方法以含6～8wt％氧化钇的纳米氧化锆为原料，加入一定比例的造孔剂和粘结剂，经研磨、雾化造粒、排烧、分级等工艺，制备球形团聚粉末，使之能够满足PS-PVD工艺使用要求。
其主要的工艺过程为：配料→研磨→造粒→排烧→溢流分级→烘干→气流分级→成品。具体步骤如下：
1)配料：以含6～8wt％氧化钇的纳米氧化锆为原料，在原料中加入造孔剂以及粘结剂，获得配料，其中，纳米氧化锆的晶粒尺寸为30～35nm，造孔剂优选采用聚苯酯或淀粉，且造孔剂的粒度小于1000目，粘结剂优选为聚乙烯醇、阿拉伯胶或桃胶，上述纳米氧化锆与造孔剂的重量比为(90～95)：(5～10)，粘结剂的加入量为纳米氧化锆重量的 1～3％；
2)研磨：将上述配料倒入搅拌球磨机中，进行研磨，获得料浆，其中，研磨机中以氧化锆球为研磨介质，且按重量计，配料：氧化锆球：水＝1：(2～3)：(0.7～1)，研磨时间不少于2小时；
3)雾化造粒：采用离心式雾化雾化干燥塔进行雾化造粒，将研磨好的料浆加入到带有搅拌装置的不锈钢筒内，启动雾化干燥塔，主要控制参数如下：进口温度控制为 320～350℃，出口温度控制为≥90℃，进料控制器频率为13～15Hz，雾化控制器频率为 36～38Hz；
4)排烧：将雾化造粒收集下来的粉料装入匣钵，放入排烧炉中排烧，在500～600℃条件下，保温排烧4～5小时，获得排烧后粉料；
5)溢流分级：采用溢流分级方式控制粉料的上限，将排烧后的粉料加入水中并搅拌，待排烧后的粉料在水中分散均匀后，加入到溢流分级设备中，将溢流分级设备中料浆的浓度控制为30～50％，通过调节水的流量分离出22μm以下的颗粒，并将其在沉降池中沉淀；
6)烘干：将上述沉降池中沉淀的粉料装入托盘，料层厚度不超过2cm，置入烘箱中，在100～120℃条件下烘干，烘干时间不低于10小时；
7)气流分级：采用气流分级机控制粉料的下限，将烘干后的粉料加入气流分级机的气流分级腔内，通过调整加料速率、二级风量以及分级轮转速，将低于5μm的粉料颗粒分离出去，其中，气流分级机的控制参数具体如下：进料控制器频率为3～5Hz、分级轮转速控制频率为20～24Hz、二次风量为1～2档；
成品收集：经气流分级后，由卸料口将符合粒度要求的粉料放出，即为成品。
上述实施方案提供等离子物理气相沉积用陶瓷粉末的制备方法，具有以下创新之处：
1、采用溢流分级与气流分级相结合的方式，实现了精确控制粉料的粒度范围的目的；
2、采用添加造孔剂并在造粒后通过排烧将其烧除的方法，得到了多孔的粉末颗粒，同时粉料颗粒自身强度没有受到影响。
下面结合具体的实施例对本发明进行进一步的解释说明。
实施例1
称取纳米氧化锆9.5kg，聚苯酯0.5kg，按纳米氧化锆量的2％称取阿拉伯胶，均加入到搅拌球磨机中，按料：球：水＝1：2：1比例加入氧化锆球及水，研磨2小时，制备雾化用料浆，其中，纳米氧化锆含有6wt％的氧化钇。
将上述料浆加入到雾化干燥塔的不锈钢搅拌筒中，不断搅拌。启动雾化干燥塔，保持进口温度在320℃以上，出口温度不低于90℃，调节进料控制器频率为13Hz，雾化控制器频率为36Hz，对料浆进行雾化，雾化后的粉料落入干燥塔底部不锈钢收集筒内。
将雾化后的粉料装入匣钵，并放入排烧炉中。将粉料在550℃下保温4小时，冷却后取出。
将排烧后的粉料加入到适量的水中，并通过搅拌使之分散均匀，然后倒入溢流分级设备中，通过调节溢流的水流量，将22μm以下颗粒分离出来，并沉降到沉降池中。水流量的调节由小到大，循序渐进，粒度可以通过透光显微镱来进行实时监控。
将沉淀下来的料装入不锈钢托盘中，托盘内料层厚度控制在2cm以下，在110℃下烘干10小时，烘干水分冷却后取出。
启动气流分级机，将上述烘干的粉料由加料口加入到衬有陶瓷的分级腔内，进料控制器频率3Hz，分级轮转速控制频率20Hz，二次风量1档。粉料粒度可以通过透光显微镱来进行实时监控。
气流分级后，由卸料口将粉料放出，即为成品。
采用上述方法制备的粉末材料为面层原料，应用PS-PVD技术可制备出截面呈柱状、致密层状和柱－颗粒状混合组织结构的热障涂层，表面呈“菜花”状。
采用上述方法制备的粉末材料，作为PS-PVD工艺用喷涂粉末，并对喷涂后形成的图形进行结合强度的测试，具体结果如下：
PS-PVD喷涂参数
涂层结合强度/MPa
| 第一组 | 第二组 | 第三组 | 平均值 |
| 19 | 23 | 20 | 20.7 |
通过上述试验数据可知：上述工艺制备的粉末满足PS-PVD工艺对喷涂粉末的要求，可用于相关研究及应用。
实施例2
称取纳米氧化锆9.0kg，淀粉0.8kg，按纳米氧化锆量的3％称取桃胶，均加入到搅拌球磨机中，按料：球：水＝1：2.5：0.8比例加入氧化锆球及水，研磨2小时，制备雾化用料浆,其中，纳米氧化锆含有8wt％的氧化钇。
将上述料浆加入到雾化干燥塔的不锈钢搅拌筒中，不断搅拌。启动雾化干燥塔，保持进口温度在330℃左右，出口温度不低于90℃，调节进料控制器频率为14Hz，雾化控制器频率为37Hz，对料浆进行雾化，雾化后的粉料落入干燥塔底部不锈钢收集筒内。
将雾化后的粉料装入匣钵，并放入排烧炉中。将粉料在600℃下保温4小时，冷却后取出。
将排烧后的粉料加入到适量的水中，并通过搅拌使之分散均匀，然后倒入溢流分级设备中，通过调节溢流的水流量，将22μm以下颗粒分离出来，并沉降到沉降池中。水流量的调节由小到大，循序渐进，粒度可以通过透光显微镱来进行实时监控。
将沉淀下来的料装入不锈钢托盘中，托盘内料层厚度控制在2cm以下，在120℃下烘干10小时，烘干水分冷却后取出。
启动气流分级机，将上述烘干的粉料由加料口加入到衬有陶瓷的分级腔内，进料控制器频率4Hz，分级轮转速控制频率44Hz，二次风量1档。粉料粒度可以通过透光显微镱来进行实时监控。
气流分级后，由卸料口将粉料放出，即为成品。
采用上述方法制备的粉末材料为面层原料，应用PS-PVD技术可制备出截面呈柱状、致密层状和柱－颗粒状混合组织结构的热障涂层，表面呈“菜花”状。
采用上述方法制备的粉末材料，作为PS-PVD工艺用喷涂粉末，并对喷涂后形成的图形进行结合强度的测试，具体结果如下：
PS-PVD喷涂参数
涂层结合强度/MPa
| 第一组 | 第二组 | 第三组 | 平均值 |
| 18 | 20 | 22 | 20 |
通过上述试验数据可知：上述工艺制备的粉末满足PS-PVD工艺对喷涂粉末的要求，可用于相关研究及应用。
实施例3
称取纳米氧化锆9.0kg，淀粉1.0kg，按纳米氧化锆量的1％称取聚乙烯醇，均加入到搅拌球磨机中，按料：球：水＝1：3：0.7比例加入氧化锆球及水，研磨2小时，制备雾化用料浆,其中，纳米氧化锆含有8wt％的氧化钇。
将上述料浆加入到雾化干燥塔的不锈钢搅拌筒中，不断搅拌。启动雾化干燥塔，保持进口温度在350℃左右，出口温度不低于90℃，调节进料控制器频率为15Hz，雾化控制器频率为38Hz，对料浆进行雾化，雾化后的粉料落入干燥塔底部不锈钢收集筒内。
将雾化后的粉料装入匣钵，并放入排烧炉中。将粉料在500℃下保温5小时，冷却后取出。
将排烧后的粉料加入到适量的水中，并通过搅拌使之分散均匀，然后倒入溢流分级设备中，通过调节溢流的水流量，将22μm以下颗粒分离出来，并沉降到沉降池中。水流量的调节由小到大，循序渐进，粒度可以通过透光显微镱来进行实时监控。
将沉淀下来的料装入不锈钢托盘中，在100℃下烘干10小时，烘干水分冷却后取出。
启动气流分级机，将上述烘干的粉料由加料口加入到衬有陶瓷的分级腔内，进料控制器频率5Hz，分级轮转速控制频率24Hz，二次风量2档。粉料粒度可以通过透光显微镱来进行实时监控。
气流分级后，由卸料口将粉料放出，即为成品。
采用上述方法制备的粉末材料为面层原料，应用PS-PVD技术可制备出截面呈柱状、致密层状和柱－颗粒状混合组织结构的热障涂层，表面呈“菜花”状。
采用上述方法制备的粉末材料，作为PS-PVD工艺用喷涂粉末，并对喷涂后形成的图形进行结合强度的测试，具体结果如下：
PS-PVD喷涂参数
涂层结合强度/MPa
| 第一组 | 第二组 | 第三组 | 平均值 |
| 19 | 18 | 21 | 19.3 |
通过上述试验数据可知：上述工艺制备的粉末满足PS-PVD工艺对喷涂粉末的要求，可用于相关研究及应用。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (10)
1.一种等离子物理气相沉积用陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
配料：以含6～8wt％氧化钇的纳米氧化锆为原料，在所述原料中加入造孔剂以及粘结剂，获得配料；
研磨：将上述配料倒入搅拌球磨机中，进行研磨，获得料浆；
雾化造粒：将所述料浆倒入雾化干燥塔中进行雾化造粒；
排烧：将雾化造粒收集下来的粉料装入匣钵，放入排烧炉中排烧，获得排烧后粉料；
溢流分级：将排烧后的粉料加入水中并搅拌，待排烧后的粉料在水中分散均匀后，加入到溢流分级设备中，通过调节水的流量分离出22μm以下的颗粒，并将其在沉降池中沉淀；
烘干：将上述沉降池中沉淀的粉料装入托盘，置入烘箱中，烘干；
气流分级：将烘干后的粉料加入气流分级机的气流分级腔内，通过调整加料速率、二级风量以及分级轮转速，将低于5μm的粉料颗粒分离出去；
成品收集：经气流分级后，由卸料口将符合粒度要求的粉料放出，即为成品。
2.根据权利要求1所述等离子物理气相沉积用陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，配料步骤中，纳米氧化锆与造孔剂的重量比为(90～95)：(5～10)，粘结剂的加入量为纳米氧化锆重量的1～3％。
3.根据权利要求2所述等离子物理气相沉积用陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，所述造孔剂为聚苯酯或淀粉，且所述造孔剂的粒度小于1000目。
4.根据权利要求2所述等离子物理气相沉积用陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇、阿拉伯胶或桃胶。
5.根据权利要求1所述等离子物理气相沉积用陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，研磨步骤中，研磨机中以氧化锆球为研磨介质，且按重量计，配料：氧化锆球：水＝1：(2～3)：(0.7～1)。
6.根据权利要求1所述等离子物理气相沉积用陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，雾化造粒步骤中，雾化干燥塔的控制参数具体如下：进口温度为320～350℃、出口温度≥90℃，进料控制器频率为13～15Hz、雾化控制器频率为36～38Hz。
7.根据权利要求1所述等离子物理气相沉积用陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，排烧步骤中，排烧温度为500～600℃，时间为4～5小时。
8.根据权利要求1所述等离子物理气相沉积用陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，溢流分级步骤中，溢流分级设备中料浆的浓度为30～50％。
9.根据权利要求1所述等离子物理气相沉积用陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，烘干步骤中，托盘内料层厚度小于等于2cm，在温度为100～120℃条件下烘干。
10.根据权利要求1所述等离子物理气相沉积用陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，气流分级机步骤中，气流分级机的控制参数具体如下：进料控制器频率为3～5Hz、分级轮转速控制频率为20～24Hz、二次风量为1～2档。
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