CN112536034B - CQDS/CuO@Cu2O微米球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CQDS/CuO@Cu2O微米球的制备方法，在常温常压下通过混合后干燥处理的方式将碳量子点负载于CuO@Cu2O微米球基体上；能有效抑制光生电子‑空穴对的复合，提高光电效率，操作简单，设备要求低，反应条件温和，成本低廉且环保，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米制造技术领域，具体涉及一种CQDS/CuO@Cu2O微米球的制备方法。
背景技术
铜氧化物作为一种重要的过渡金属化合物P型半导体，具有适宜的带隙宽度，能够有效的吸收太阳光，并能产生大量的光生载流子(电子～空穴对)对污染物进行降解，因此在光催化降解、超级电容器、分解水制氢等领域有很好的应用前景。但分离的电子～空穴对的复合对材料的光催化性能却大打折扣。现有技术中也有采用贵金属或半导体材料与铜氧化物进行复合以降低其光生电子～空穴对复合，但是现有的方法操作复杂，步骤繁琐，反应条件苛刻，对设备的要求较高，因而导致成本较高，无法适应工业生产。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种CQDS/CuO@Cu2O微米球的制备方法，能有效抑制光生电子-空穴对的复合，提高光电效率，操作简单，设备要求低，反应条件温和，成本低廉且环保，适用于工业化生产。
本发明的CQDS/CuO@Cu2O微米球的制备方法，在常温常压下通过混合后干燥处理的方式将碳量子点负载于CuO@Cu2O微米球基体上；
进一步，包括以下步骤：
a.将碳量子点原液和CuO@Cu2O微米球悬浊液混合后在常温常压条件下搅拌，然后静置分离去除上层溶剂；
b.将步骤a中的产物洗涤至中性后真空干燥，制得CQDS/CuO@Cu2O微米球；
进一步，步骤a中，所述碳量子点原液的碳源为葡萄糖或碳粉，搅拌时间为2～12h；步骤b中，干燥温度为50～70℃，干燥时间为12～24h；
进一步，所述碳量子点原液的制备方法包括以下步骤：将葡萄糖溶于去离子水中后超声处理50～70min，然后在温度为160～200℃下干燥3～6h，冷却至室温后用定性滤纸过滤；
进一步，按重量份葡萄糖0.05～1份、去离子水20～40份；
进一步，所述碳量子点原液的制备方法包括以下步骤：将碳粉于去离子水中超声处理50～70min；
进一步，按重量份碳粉0.0025～0.01份、去离子水20～50份；
进一步，所述CuO@Cu2O微米球悬浊液的制备方法包括以下步骤：将乙酸铜与无水乙醇和去离子水混合搅拌后缓慢加入水合肼并搅拌，制得CuO@Cu2O微米球悬浊液；
进一步，按重量份乙酸铜1～3份、无水乙醇90～110份、去离子水90～110份、水合肼0.05～1份；
进一步，所述碳量子点原液与CuO@Cu2O微米球悬浊液的重量比为20～50：180～220。
本发明的有益效果是：本发明公开的CQDS/CuO@Cu2O微米球的制备方法，能有效抑制光生电子-空穴对的复合，提高光电效率，操作简单，设备要求低，反应条件温和，成本低廉且环保，适用于工业化生产。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述：
图1为实施例一制备的CQDS/CuO@Cu2O微米球的SEM图；
图2为实施例一制备的CQDS/CuO@Cu2O微米球的EDS图；
图3为实施例一制备的CQDS/CuO@Cu2O微米球的TG图；
图4为实施例一制备的CQDS/CuO@Cu2O微米球的元素分布mapping；
图5为实施例二制备的CQDS/CuO@Cu2O微米球的SEM图；
图6为实施例二制备的CQDS/CuO@Cu2O微米球的EDS图；
图7为实施例二制备的CQDS/CuO@Cu2O微米球的TG图。
图8为实施例二制备的CQDS/CuO@Cu2O微米球的元素分布mapping；
具体实施方式
实施例一
将0.5份葡萄糖，40份超纯水混合搅拌30min，超声处理1h，然后放入180℃烘箱中加热4h即可得碳量子点原液，取2份醋酸铜，100份无水乙醇和100份超纯水混合搅拌30min至醋酸铜完全溶解，之后取1份水合肼用超纯水稀释至5份，将其逐滴加入醋酸铜溶液中，待反应5min后，将制备得到的碳量子点原液逐滴加入上述溶液中，搅拌12h后静置，经洗涤、离心、收集沉淀物、在60℃下真空干燥12h，既得CuO@Cu2O微米球上负载CQDS。
实施例二
将0.0025份碳粉，50份超纯水混合搅拌30min，超声处理1h，即可得碳量子点原液，取2份醋酸铜，100份无水乙醇和100份超纯水混合搅拌30min至醋酸铜完全溶解，之后取1份水合肼用超纯水稀释至5份，将其逐滴加入醋酸铜溶液中，待反应5min后，将制备得到的碳量子点原液逐滴加入上述溶液中，搅拌12h后静置，经洗涤、离心、收集沉淀物、在60℃下真空干燥12h，既得CuO@Cu2O微米球上负载CQDS。
实施例三
将1份葡萄糖，40份超纯水混合搅拌30min，超声处理1h，然后放入180℃烘箱中加热4h即可得碳量子点原液，取2份醋酸铜，100份无水乙醇和100份超纯水混合搅拌30min至醋酸铜完全溶解，之后取1份水合肼用超纯水稀释至5份，将其逐滴加入醋酸铜溶液中，待反应5min后，将制备得到的碳量子点原液逐滴加入上述溶液中，搅拌12h后静置，经洗涤、离心、收集沉淀物、在60℃下真空干燥12h，既得CuO@Cu2O微米球上负载CQDS。
实施例四
将0.005份碳粉，50份超纯水混合搅拌30min，超声处理1h，即可得碳量子点原液，取2份醋酸铜，100份无水乙醇和100份超纯水混合搅拌30min至醋酸铜完全溶解，之后取1份水合肼用超纯水稀释至5份，将其逐滴加入醋酸铜溶液中，待反应5min后，将制备得到的碳量子点原液逐滴加入上述溶液中，搅拌12h后静置，经洗涤、离心、收集沉淀物、在60℃下真空干燥12h，既得CuO@Cu2O微米球上负载CQDS。
实施例五
将0.05份葡萄糖，40份超纯水混合搅拌30min，超声处理1h，然后放入180℃烘箱中加热4h即可得碳量子点原液，取2份醋酸铜，100份无水乙醇和100份超纯水混合搅拌30min至醋酸铜完全溶解，之后取0.5份水合肼用超纯水稀释至3份，将其逐滴加入醋酸铜溶液中，待反应5min后，将制备得到的碳量子点原液逐滴加入上述溶液中，搅拌12h后静置，经洗涤、离心、收集沉淀物、在60℃下真空干燥12h，既得CuO@Cu2O微米球上负载CQDS。
实施例六
将0.0025份碳粉，50份超纯水混合搅拌30min，超声处理1h，即可得碳量子点原液，取2份醋酸铜，100份无水乙醇和100份超纯水混合搅拌30min至醋酸铜完全溶解，之后取0.5份水合肼用超纯水稀释至3份，将其逐滴加入醋酸铜溶液中，待反应5min后，将制备得到的碳量子点原液逐滴加入上述溶液中，搅拌12h后静置，经洗涤、离心、收集沉淀物、在60℃下真空干燥12h，既得CuO@Cu2O微米球上负载CQDS。
实施例七
将1份葡萄糖，40份超纯水混合搅拌30min，超声处理1h，然后放入180℃烘箱中加热4h即可得碳量子点原液，取2份醋酸铜，100份无水乙醇和100份超纯水混合搅拌30min至醋酸铜完全溶解，之后取0.05份水合肼用超纯水稀释至3份，将其逐滴加入醋酸铜溶液中，待反应5min后，将制备得到的碳量子点原液逐滴加入上述溶液中，搅拌12h后静置，经洗涤、离心、收集沉淀物、在60℃下真空干燥12h，既得CuO@Cu2O微米球上负载CQDS。
实施例八
将0.005份碳粉，50份超纯水混合搅拌30min，超声1h，即可得碳量子点原液，取2份醋酸铜，100份无水乙醇和100份超纯水混合搅拌30min至醋酸铜完全溶解，之后取0.05份水合肼用超纯水稀释至3mL，将其逐滴加入醋酸铜溶液中，待反应5min后，将制备得到的碳量子点原液逐滴加入上述溶液中，搅拌12h后静置，经洗涤、离心、收集沉淀物、在60℃下真空干燥12h，既得CuO@Cu2O微米球上负载CQDS。
实施例九
将0.008份碳粉，20份超纯水混合搅拌30min，超声处理50min，即可得碳量子点原液，取1份醋酸铜，90份无水乙醇和90份超纯水混合搅拌至醋酸铜完全溶解，之后取0.5份水合肼用超纯水稀释至5份，将其逐滴加入醋酸铜溶液中，待反应5min后，将制备得到的碳量子点原液逐滴加入上述溶液中，搅拌2h后静置，经洗涤、离心、收集沉淀物、在50℃下真空干燥12h，既得CuO@Cu2O微米球上负载CQDS。
实施例十
将0.001份碳粉，50份超纯水混合搅拌30min，超声处理70min，即可得碳量子点原液，取3份醋酸铜，110份无水乙醇和110份超纯水混合搅拌至醋酸铜完全溶解，之后取1份水合肼用超纯水稀释至5份，将其逐滴加入醋酸铜溶液中，待反应5min后，将制备得到的碳量子点原液逐滴加入上述溶液中，搅拌12h后静置，经洗涤、离心、收集沉淀物、在70℃下真空干燥24h，既得CuO@Cu2O微米球上负载CQDS。
实施例十一
将0.08份葡萄糖，20份超纯水混合搅拌30min，超声处理50min，然后放入160℃烘箱中加热3h即可得碳量子点原液，取3份醋酸铜，100份无水乙醇和100份超纯水混合搅拌30min至醋酸铜完全溶解，之后取0.05份水合肼用超纯水稀释至3份，将其逐滴加入醋酸铜溶液中，待反应5min后，将制备得到的碳量子点原液逐滴加入上述溶液中，搅拌10h后静置，经洗涤、离心、收集沉淀物、在55℃下真空干燥20h，既得CuO@Cu2O微米球上负载CQDS。
实施例十二
将0.06份葡萄糖，30份超纯水混合搅拌30min，超声处理70min，然后放入170℃烘箱中加热5h即可得碳量子点原液，取3份醋酸铜，110份无水乙醇和110份超纯水混合搅拌30min至醋酸铜完全溶解，之后取0.1份水合肼用超纯水稀释至3份，将其逐滴加入醋酸铜溶液中，待反应5min后，将制备得到的碳量子点原液逐滴加入上述溶液中，搅拌6h后静置，经洗涤、离心、收集沉淀物、在65℃下真空干燥16h，既得CuO@Cu2O微米球上负载CQDS。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种CQDS/CuO@Cu2O微米球的制备方法，其特征在于：在常温常压下通过混合后干燥处理的方式将碳量子点负载于CuO@Cu2O微米球基体上；包括以下步骤：
a.将碳量子点原液和CuO@Cu2O微米球悬浊液混合后在常温常压条件下搅拌，然后静置分离去除上层溶剂；所述碳量子点原液的碳源为葡萄糖或碳粉，搅拌时间为2～12h；步骤b中，干燥温度为50～70℃，干燥时间为12～24h；所述碳量子点原液的制备方法包括以下步骤：将葡萄糖溶于去离子水中后超声处理50～70min，然后在温度为160～200℃下干燥3～6h，冷却至室温后用定性滤纸过滤；
b.将步骤a中的产物洗涤至中性后真空干燥，制得CQDS/CuO@Cu2O微米球。
2.根据权利要求1所述的CQDS/CuO@Cu2O微米球的制备方法，其特征在于：按重量份葡萄糖0.05～1份、去离子水20～40份。
3.根据权利要求2所述的CQDS/CuO@Cu2O微米球的制备方法，其特征在于：所述碳量子点原液的制备方法包括以下步骤：将碳粉于去离子水中超声处理50～70min。
4.根据权利要求3所述的CQDS/CuO@Cu2O微米球的制备方法，其特征在于：按重量份碳粉0.0025～0.01份、去离子水20～50份。
5.根据权利要求4所述的CQDS/CuO@Cu2O微米球的制备方法，其特征在于：所述CuO@Cu2O微米球悬浊液的制备方法包括以下步骤：将乙酸铜与无水乙醇和去离子水混合搅拌后缓慢加入水合肼并搅拌，制得CuO@Cu2O微米球悬浊液。
6.根据权利要求5所述的CQDS/CuO@Cu2O微米球的制备方法，其特征在于：按重量份乙酸铜1～3份、无水乙醇90～110份、去离子水90～110份、水合肼0.05～1份。
7.根据权利要求6所述的CQDS/CuO@Cu2O微米球的制备方法，其特征在于：所述碳量子点原液与CuO@Cu2O微米球悬浊液的重量比为20～50：180～220。
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