CN112533759A - 玻璃接合用薄膜、玻璃接合薄膜用组合物及包括其的层合玻璃 - Google Patents

玻璃接合用薄膜、玻璃接合薄膜用组合物及包括其的层合玻璃 Download PDF

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Abstract

本发明涉及玻璃接合用薄膜和层合玻璃等，尤其涉及一种玻璃接合用薄膜等，该玻璃接合用薄膜包括：第一表面层，第二表面层，与上述第一表面层相对，以及中间层，位于上述第一表面层与上述第二表面层之间，用作隔音层；上述玻璃接合用薄膜在20至35℃条件的L/F值减少率[G_L/F(A,B)]为0.045/℃以下，且具有优异的高温隔音特性和光学特性。

Description

玻璃接合用薄膜、玻璃接合薄膜用组合物及包括其的层合 玻璃
技术领域
本发明涉及减轻在高温下的隔音特性降低程度且改善光学缺陷发生的玻璃接合用薄膜等。
背景技术
增塑的聚乙烯醇缩醛用于制备如层合玻璃(钢化玻璃、安全玻璃)和聚合物层压板等用作透光层叠体中的中间层的薄膜。
层合玻璃指，通过使聚乙烯醇缩丁醛片位于两张玻璃之间而制成的透明层压体。层合玻璃主要用于建筑物的栏杆、外部材料和车辆挡风玻璃等中提供透明屏障。
层合玻璃的主要功能是，在不允许通过层合玻璃的渗透(耐穿透性)的同时吸收冲击引起的能量，从而使在透明屏障内对物体或人员的损坏或伤害最小化(耐冲击性)。另外，由于适用于透明玻璃，应具有优异的光学特性，并且在如湿度等的环境中也应具有很强的特性(光学特性、耐湿性)。并且，适用于层合玻璃的中间层片给层合玻璃赋予额外的功能，例如，减弱声音噪声、降低UV和/或IR光线的透射等。并且，还需要隔音特性。
尤其，对于用于车辆、建筑物等的玻璃的薄膜的隔音性的改善要求很大。隔音性可以通过根据频率变化的透过损耗量来评价，尤其，属于等响度曲线的范围的1000Hz至6000Hz的范围在人耳中具有高灵敏度，因此该范围的隔音性能比其他领域的隔音性能更重要。
通常可以通过层叠两个以上的膜来改善隔音性能。尽管在20℃条件隔音性能优异，但是当温度升高或降低时，隔音性能显着降低，因此有必要对此进行完善。
现有技术文献
专利文献1日本授权专利第4986312号
专利文献2日本授权专利号第3335449号
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供减轻在高温下的隔音特性降低程度且改善光学缺陷发生的玻璃接合用薄膜等。
用于解决问题的方案
为了达到上述目的，根据本发明的一实施例的玻璃接合用薄膜包括：第一表面层；第二表面层，与上述第一表面层相对；以及中间层，位于上述第一表面层与上述第二表面层之间，用作隔音层。其中，根据下述式(1)的20℃至35℃条件的L/F值减少率[G_L/F(A,B)]为0.045/℃以下。
式(1)：
Figure BDA0002929333100000021
在上述式(1)中，上述L/F(A)和上述L/F(B)分别为在A温度(℃)和B温度(℃)下的包括玻璃接合用薄膜的层合玻璃的损失系数L/F值，上述A为在上述温度范围内的最低温度(℃)，上述B为在上述温度范围内的最高温度(℃)。
上述在20至35℃条件的L/F值减少率[G_L/F(A,B)]可以为0.040/℃以下。
上述在20至35℃条件的L/F值减少率[G_L/F(A,B)]可以为0.038/℃以下。
上述玻璃接合用薄膜在20℃条件的损失系数和在35℃条件的损失系数的差值可以为0.23以下。
上述玻璃接合用薄膜在30℃条件的损失系数值可以为0.18以上。
作为上述隔音层的中间层为单层，上述中间层相对于上述中间层的总量可以包含29至42重量％的增塑剂。
上述中间层可以含有三恶烷类化合物。
上述三恶烷类化合物的含量相对于上述中间层的总量可以为0.001至10重量％。
上述玻璃接合用薄膜在20℃条件的损失系数值可以为0.32以上。
上述玻璃接合用薄膜在20℃至25℃条件的L/F值减少率[G_L/F(A,B)]可以为0.07/℃以下。
作为上述隔音层的中间层的厚度相对于上述玻璃接合用薄膜的总厚度可以为10至20％。
上述玻璃接合用薄膜在25℃至30℃条件的L/F值减少率[G_L/F(A,B)]可以为0.06/℃以下。
上述玻璃接合用薄膜在30℃至35℃条件的L/F值减少率[G_L/F(A,B)]可以为0.06/℃以下。
根据本发明另一实施例的层合玻璃，包括位于两张透光板之间的上述的玻璃接合用薄膜。
根据本发明又一实施例的移动装置(车辆等)包括上述的层合玻璃。
发明的效果
本发明涉及玻璃接合用薄膜、玻璃接合薄膜用组合物以及包含其的层合玻璃等，可以提供玻璃接合用薄膜等，其光学特性优异，同时，不仅在室温(20℃)下，还在高温(约35℃)下也具有相对优异的隔音性能，尤其，改善在高温下隔音性能降低的特性，尤其改善在20至25℃条件和在25至30℃条件的隔音性能降低的特性。
附图说明
图1的(a)部分和(b)部分分别为示例性示出本发明一实施例的玻璃接合用薄膜的截面的图。
图2为示例性示出本发明一实施例的层合玻璃的截面的图。
图3为示例性示出层合玻璃作为挡风玻璃适用于作为本发明一实施例的移动装置的一个实例的车辆中的图。
具体实施方式
下面，参照附图来对本发明的实施例进行详细说明，以使本发明所属技术领域的普通技术人员轻松实现。然而，本发明可通过多种不同的实施方式实现，并不限定于在本说明书中所说明的实施例。纵贯全文，对类似的部分赋予了相同的附图标记。
在整个说明书中，作为马库什型描述中包含的术语的“其组合”是指，从由马库什型描述的多个构成要素组成的组中选择的一个以上的混合或组合，从而表示包括从由上述多个构成要素组成的组中选择的一个以上。
在整个说明书中，“A和/或B”的记载是指“A、B或A和B”。
在整个说明书中，除非另有说明，如“第一”、“第二”或“A”、“B”等术语用于将相同的术语彼此区分。
在本说明书中，“B位于A上”是指B以与A直接接触的方式位于A上，或是指B在A与B之间夹着其他层的状态下位于A上，而不限于B以与A的表面直接接触的方式位于A上的意思。
在本说明书中，除非另有说明，单数的表示可解释为包括从文脉解读的单数或复数的含义。
在本说明书中，重均分子量或数均分子量通过省略单位道尔顿(Da)来表示。虽然基于使用凝胶渗透色谱法(Gel permeation chromatography，GPC)-蒸发光散射检测器(Evaporative Light Scattering Detector，ELSD)测量的值说明上述重均分子量等的测量，但是其测量方法不限于此。
本发明的发明人认识到，即使在作为隔音特性的评价标准的20℃条件适用隔音特性优异的玻璃接合用薄膜，也实质上存在隔音特性不充分的情况，作为其原因之一，尤其需要弥补高温隔音特性，反复进行研究，结果，确认到，通过在将标准隔音特性保持在一定水平以上的状态下减少在20至35℃条件的损失系数减少率，可以提供不仅在标准温度下还在高温下也具有优异隔音特性的玻璃接合用薄膜，从而完成了本发明。另外，本发明的发明人确认到，可以制备在如上所述具有优异的隔音特性的同时改善熔融树脂的流动性等来实质上不发生如畸变等光学缺陷的光学特性优异的玻璃接合用薄膜，从而完成了本发明。
图1的(a)和(b)分别为示例性示出根据本发明的一实施例的玻璃接合用薄膜的截面的图。参照图1，对本发明进行具体说明，本发明的一实施例的玻璃接合用薄膜900，包括：第一表面层100；第二表面层200，与上述第一表面层相对；以及中间层300，位于上述第一表面层与上述第二表面层之间，用作隔音层。其中，根据下述式(1)的20至35℃条件的L/F值减少率[G_L/F(A,B)]为0.045/℃以下。
式(1)：
Figure BDA0002929333100000051
在上述式(1)中，上述L/F(A)和上述L/F(B)分别为在A温度(℃)和B温度(℃)下的包括玻璃接合用薄膜的层合玻璃的损失系数L/F值，上述A和B为各个温度(℃)值。
上述L/F值减少率[G_L/F(A,B)]是表示根据温度变化的L/F值(损失系数值)的变化的值。
在本发明中提供一种玻璃接合用薄膜，该玻璃接合用薄膜在作为标准温度的20℃条件具有高值，随着温度的升高而逐渐减少的损失系数值的减少程度缓慢，从而即使具有相对较薄的厚度，也不仅在标准温度下，而且在稍微上升的温度下也具有优异隔音特性。
在上述20至35℃条件的L/F值减少率[G_L/F(A,B)]可以为0.040/℃以下，或可以为0.038/℃以下。具体而言，在上述20至35℃条件的L/F值减少率[G_L/F(A,B)]可以为0.001至0.040/℃，或可以为0.01至0.038/℃。当上述玻璃接合用薄膜的L/F值减少率在上述范围内时，即使在比标准温度更高的温度下，也可以具有优异的隔音特性。
在20℃至25℃条件的L/F值减少率[G_L/F(A,B)]可以为0.07/℃以下，或可以为0.065/℃以下，或可以为0.06/℃以下。具体而言，在上述20℃至25℃条件的L/F值减少率[G_L/F(A,B)]可以为0.001至0.065/℃，或可以为0.01至0.06/℃。
在25℃至30℃条件的L/F值减少率[G_L/F(A,B)]可以为0.06/℃以下，或可以为0.05/℃以下，或可以为0.04/℃以下。具体而言，上述在25℃至30℃条件的L/F值减少率[G_L/F(A,B)]可以为0.001至0.05/℃，或可以为0.01至0.04/℃。
当上述玻璃接合用薄膜具有如上所述的L/F值减少率时，与作为评价标准温度的20℃相比稍微高的20℃至25℃和/或25℃至30℃条件的隔音特性相对较优异。
上述玻璃接合用薄膜在20℃条件的损失系数和在35℃条件的损失系数的差值可以为0.23以下，或差值可以为0.05至0.23，或可以为0.1至0.20。当20℃条件的损失系数和在35℃条件的损失系数的差值在上述范围内时，上述玻璃接合用薄膜可以在高温下也相对良好地保持在标准温度下的隔音特性，在中-高温下可以具有更提高且稳定的隔音特性。
上述玻璃接合用薄膜在30℃条件的损失系数值可以为0.18以上。上述玻璃接合用薄膜在30℃条件的损失系数值可以为0.20以上。上述玻璃接合用薄膜在30℃条件的损失系数值可以为0.20至0.30。在具有上述数值时，可以提供在高温下的隔音特性更优异的玻璃接合用薄膜。
作为上述隔音层的中间层可以以单层包括在上述玻璃接合用薄膜中。也就是说，本发明具有如下优点，即，不仅为了提高在标准温度下的隔音特性，而且为了提高在高温下的隔音特性，不适用单独的两层以上的隔音层而适用单一隔音层来得到上述效果。
上述玻璃接合用薄膜在20℃条件的损失系数值可以为0.32以上，或可以为0.35以上。上述数值是对实质上具有800um厚度的玻璃接合用薄膜进行评价而得到的数值，其意味着即使具有较薄的厚度，在标准温度下仍具有优异的隔音性能。
上述中间层相对于上述中间层的总量可以包含29至42重量％的增塑剂，或可以包含30至35重量％的增塑剂。
上述中间层含有三恶烷类化合物。
上述三恶烷类化合物可以在上述玻璃接合用薄膜中用作高温隔音特性改善剂。
具体而言，作为上述三恶烷类化合物，可以适用具有1,3,5-三恶烷骨架的三恶烷类化合物、具有1,2,4-三恶烷骨架的三恶烷类化合物或具有1,2,3-三恶烷骨架的三恶烷类化合物中的一种以上。
具体而言，上述三恶烷类化合物可以是上述具有1,3,5-三恶烷骨架，且在上述骨架中包含的3个碳原子中1至3个碳原子各自独立地具有氢或碳原子数1至5的烷基，具有下述化学式1的结构。
[化学式1]
Figure BDA0002929333100000071
在上述化学式1中，上述R1、上述R2以及上述R3各自独立地为氢、碳原子数1至5的烷基。
具体而言，上述R1、上述R2以及上述R3各自独立地为氢、碳原子数1至5的烷基，且上述R1、上述R2以及上述R3不同时为氢。
上述三恶烷类化合物可以为三烷基三恶烷，具体而言，可以为选自由2,4,6-三甲基-1,3,5-三恶烷、2,4,6-三乙基-1,3,5-三恶烷、2,4,6-三(正丙基)-1,3,5-三恶烷、2,4,6-三(异丙基)-1,3,5-三恶烷、2,4,6-三(正丁基)-1,3,5-三恶烷、2,4,6-三(仲丁基)-1,3,5-三恶烷、2,4,6-三(异丁基)-1,3,5-三恶烷、2,4,6-三(叔丁基)-1,3,5-三恶烷、2,4,6-三戊基-1,3,5-三恶烷及其组合组成的组中的任一种。
上述三烷基三恶烷可以为三丙基三恶烷，具体而言，可以为选自由2,4,6-三(正丙基)-1,3,5-三恶烷、2,4,6-三(异丙基)-1,3,5-三恶烷及其组合组成的组中的任一种。
通过将上述三烷基三恶烷适用于上述玻璃粘合膜的隔音层，将在标准温度下的隔音特性保持在等同水平以上，同时在温度上升时提高隔音特性，从而与以往的情况相比提高高温隔音特性。另外，在上述玻璃接合用薄膜的制备过程中提高熔融树脂的流动性的效果优异，从而可以制备光学特性优异的玻璃接合用薄膜。
上述三恶烷类化合物的含量相对于上述中间层的总量可以为0.001至10重量％，或可以为0.001至7重量％。当上述中间层包含上述含量范围的上述三恶烷类化合物时，可以进一步提高在高温下的隔音特性。
另外，上述三恶烷类化合物的含量相对于上述中间层的总量可以为0.001至4重量％，或可以为0.001至2重量％。在此情况下，可以提高玻璃接合用薄膜的在高温下的隔音特性，同时能够提高耐湿性。
上述三恶烷类化合物的含量相对于上述玻璃接合用薄膜的总量可以为1重量％以下，或可以为0.001至0.75重量％，或可以为0.01至0.65重量％，或可以为0.04至0.3重量％。当包括上述含量的上述三恶烷类化合物时，没有或很少有整体上的耐湿性下降现象，且可以提高薄膜的光学特性。
上述三恶烷类化合物可以为2,4,6-三丙基1,3,5-三恶烷。上述将三恶烷类化合物适用于中间层时同时起到流动性改善剂和高温隔音特性改善剂的作用，以在同时提高高温隔音特性、光学特性以及耐湿性方面更有效。
作为上述隔音层的中间层的厚度相对于上述玻璃接合用薄膜的总厚度可以为10至20％，或可以为10至18％，或可以为11至16％。在上述范围内形成作为隔音层的中间层时，可以同时满足优异的隔音特性和如耐穿透性、耐冲击性等机械特性。
上述第一表面层100和上述第二表面层200分别可以包含聚乙烯醇缩醛、离聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚酰亚胺。
上述聚乙烯醇缩醛可以是通过用醛对聚合度为1600至3000的聚乙烯醇进行缩醛化而得到的聚乙烯醇缩醛，或可以是通过用醛对聚合度为1700至2500的聚乙烯醇进行缩醛化而得到的聚乙烯醇缩醛。当适用上述聚乙烯醇缩醛时，可以充分提高如耐穿透性等的机械物理性能。
上述聚乙烯醇缩醛可以是通过合成聚乙烯醇和醛而得到的，对上述醛的种类没有特别限制。具体而言，上述醛可以为选自由正丁醛、异丁醛、正戊醛、2-乙基丁醛、正己醛以及其共混树脂组成的组中的任一种。当使用正丁醛作为上述醛时，所制备的聚乙烯醇缩醛树脂具有与玻璃的折射率差小的折射率特性，还具有与玻璃等的接合力优异的特性。
上述离聚物可以包含20至95重量％，或20至90重量％，或40至95重量％，或40至75重量％的上述烯烃类重复单元。上述离聚物可以包含5至80重量％，或10至80重量％，或5至60重量％，或25至60重量％的上述羧酸类重复单元。
作为上述金属离子，可以适用一价、二价或三价金属离子，具体而言，可以适用选自由Na+、K+、Li+、Cs+、Ag+、Hg+、Cu+、Be2+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、Pb2+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Al2+、Sc3+、Fe3+、Al3+以及Yt3+组成的组中的任一种。具体而言，优选适用Mg2+、Na+以及Zn2+作为上述金属离子。
上述离聚物可以是碳原子数2至4的乙烯类重复单元和碳原子数3至6的烯键式不饱和羧酸重复单元的共聚物，并且可以是包含5摩尔％以上的酸性侧链且上述酸性侧链能够与上述金属离子键合的离子性化合物。
上述聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂的结晶度可以为0％至80％，或可以为10％至70％，更具体而言，可以为40％至60％。作为上述聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂，可以适用共聚物树脂，上述共聚聚对苯二甲酸乙二醇酯可以适用将乙二醇和新戊二醇共聚而成的共聚物作为二醇成分。
上述聚酰亚胺树脂是通过将芳族二酐与芳族二胺或芳族二异氰酸酯进行溶液聚合以制备聚酰胺酸衍生物，然后进行酰亚胺化而制备的树脂，具体而言，是通过对从包括联苯四甲酸二酐的芳香酸二酐和包括对亚苯基二胺的芳族二胺合成的聚酰胺酸树脂进行酰亚胺化而获得的，但本发明不限于此。
上述第一表面层100可以包含增塑的第一聚乙烯醇缩醛。
上述第一聚乙烯醇缩醛可以具有30摩尔％以上的羟基量和5摩尔％以下的乙酰基量。具体而言，上述羟基量可以为30至50摩尔％，且乙酰基量可以为2摩尔％以下。上述第一聚乙烯醇缩醛可以具有200000至300000的重均分子量值。通过将具有这些特性的聚乙烯醇缩醛用作上述第一聚乙烯醇缩醛，可以制备与玻璃的接合力和机械强度优异的玻璃接合用薄膜。
上述增塑剂可以选自由三乙二醇双2-乙基己酸酯(3G8)、四乙二醇二庚酸酯(4G7)、三乙二醇双2-乙基丁酸酯(3GH)、三乙二醇双2-庚酸酯(3G7)、己二酸二丁氧基乙氧基乙酯(DBEA)、己二酸二-(2-丁氧基乙氧基乙酯)(DBEEA)、癸二酸二丁酯(DBS)、己二酸二正己酯(DHA)以及其混合物组成的组，更具体而言，作为上述增塑剂，可以适用三甘醇双2-乙基己酸酯(3G8)。
上述第一表面层100可以是通过将第一表面层的组合物熔融挤出成薄膜而获得的，其包含增塑剂和第一聚乙烯醇缩醛且在所需的范围内还包括下面将描述的其他添加剂。
上述第二表面层200可以包括增塑的第二聚乙烯醇缩醛。
上述第二聚乙烯醇缩醛可以具有30摩尔％以上的羟基量和5摩尔％以下的乙酰基量。具体而言，上述羟基量可以为30至50摩尔％，且乙酰基量可以为2摩尔％以下。上述第一聚乙烯醇缩醛可以具有200000至300000的重均分子量值。通过将具有这些特性的聚乙烯醇缩醛用作上述第二聚乙烯醇缩醛，可以制备与玻璃的接合力和机械强度优异的玻璃接合用薄膜。
上述第二聚乙烯醇缩醛可以适用与上述第一聚乙烯醇缩醛相同或不同的。
上述第一表面层的增塑剂可以适用与适用于第一表面层的增塑剂相同或不同的。由于对上述增塑剂的类型的具体说明与上述说明重复，因此将省略其记载。
上述中间层300为隔音层，可以包含增塑的第三聚乙烯醇缩醛和上述三恶烷类化合物。
上述中间层300为隔音层，可以为包含增塑的第三聚乙烯醇缩醛和上述三恶烷类化合物的单层结构。
上述中间层300可以为包括第一中间层310、第二中间层400以及第三中间层500的多层结构，上述第一中间层310为包含增塑的第三聚乙烯醇缩醛和上述三恶烷类化合物的隔音层，上述第二中间层400位于上述第一中间层和上述第一表面层之间且包含增塑的第四聚乙烯醇缩醛，上述第三中间层500位于上述第一中间层和上述第二表面层之间且包含增塑的第五聚乙烯醇缩醛。
上述中间层300或上述第一中间层310起到隔音层作用，且含有三恶烷类化合物，因此可以提高高温隔音特性。
上述第三聚乙烯醇缩醛可以具有40摩尔％以下的羟基量和8摩尔％以上的乙酰基量，或者，上述第三聚乙烯醇缩醛可以具有1至30摩尔％的羟基量和1至15摩尔％的乙酰基量。通过适用具有这些特性的聚乙烯醇缩醛，可以制备具有隔音特性的聚乙烯醇缩醛薄膜。
上述第三聚乙烯醇缩醛的重均分子量值可以为490000至850000，或可以为610000至820000，或可以为690000至790000。上述第三聚乙烯醇缩醛树脂的重均分子量值可以为700000至760000，或可以为720000至750000。在此情况下，可以同时带来提高共挤出工作性和提高制备的薄膜的机械物理性能的效果。
上述第三聚乙烯醇缩醛树脂和上述第一聚乙烯醇缩醛树脂的重均分子量值的差异可以为250000至500000，或可以为300000至500000，或可以为450000至500000。当重均分子量值差异在上述范围内时，在工艺中调节挤出温度方面具有更优异的特性，制备的薄膜的机械特性也可以更优异。
上述第三聚乙烯醇缩醛树脂的多分散指数(polydispersity index，PDI)值可以为3.5以下，或可以为1.2至2.5，或可以为1.9至2.3。
上述第三聚乙烯醇缩醛树脂根据ASTM D1238(150℃，21.6kg，37％捏合机(Kneader))的熔融指数(Melt Index)可以为5至45g/10分钟(min)。具体而言，上述第三聚乙烯醇缩醛树脂的熔融指数可以为6至35g/10分钟(min)，或可以为7至25g/10分钟(min)，或可以为8至15g/10分钟(min)，或可以为8.5至12.5g/10分钟(min)。通过适用具有上述熔融指数的第三聚乙烯醇缩醛树脂，可以进一步提高工艺稳定性。
上述第三聚乙烯醇缩醛树脂根据JIS K6728的粘度(Viscosity，5％BuOH Sol.)可以为250cP至900cP，或可以为500cP至750cP。当满足上述粘度条件时，可以进一步提高薄膜的机械物理性能，且可以进一步提高熔融挤出时的工艺效率。
上述中间层300或第一中间层310的增塑剂可以适用与适用于第一表面层100的增塑剂相同或不同的。由于对上述增塑剂的类型的具体说明与上述说明重复，因此将省略其记载。
上述第四聚乙烯醇缩醛的羟基量具有在上述第一聚乙烯醇缩醛的羟基量和上述第三聚乙烯醇缩醛的羟基量之间的值。具体而言，上述第四聚乙烯醇缩醛的羟基量可以为20至45摩尔％，或可以为30至45摩尔％。当将具有上述羟基量的聚乙烯醇缩醛用作上述第四聚乙烯醇缩醛时，可以通过缓解可在第一聚乙烯醇缩醛和上述第三聚乙烯醇缩醛的界面发生的层间异质性来制备缺陷更少的玻璃接合用薄膜。
上述第五聚乙烯醇缩醛可以适用具有上述第四聚乙烯醇缩醛的特性的。可以适用与上述第四聚乙烯醇缩醛相同的，或可以适用具有上述特性的其他聚乙烯醇缩醛。
上述第二中间层400和第三中间层500的增塑剂可以适用与适用于上述第一表面层100的增塑剂相同或不同的。由于对上述增塑剂的类型的具体说明与上述说明重复，因此将省略其记载。
在上述第一表面层100或上述第二表面层200中分别含有的增塑剂的含量，可以比在上述中间层300或第一中间层310中含有的增塑剂的含量少。
分别包含在上述第一表面层100或上述第二表面层200中的增塑剂的含量和包括在上述中间层300或上述第一中间层310中的增塑剂的含量的差异可以为5至18重量％，或可以为5至15重量％，或可以为5至10重量％。当在上述第一表面层100或上述第二表面层200和上述中间层300或上述第一中间层310之间具有上述增塑剂含量差异时，可以制备由于含有上述三恶烷类化合物而具有更优异的光学特性的同时具有隔音特性的玻璃接合用薄膜。
上述第一表面层100或上述第二表面层200中的上述增塑剂含量相对于各层的总量可以为21至29重量％，在此情况下，可以进一步提高薄膜的机械强度。
上述中间层300或第一中间层310中的上述增塑剂含量相对于各层的总量可以为29至42重量％，在此情况下，可以用作核心层，以向薄膜赋予优异的隔音特性。
上述第二中间层400或第三中间层500中的上述增塑剂含量相对于各层的总量可以为29至42重量％，在此情况下，上述第一表面层100和第二中间层400之间或在上述第二表面层200和第三中间层500之间的层间异质性被缓解，从而可以制备气泡产生等缺陷减少的薄膜。
上述玻璃接合用薄膜900，在耐湿性评价后的上述玻璃接合用薄膜的雾度值和上述评价前的玻璃接合用薄膜的雾度值的差异可以在15％以内，或可以为0至15％，或可以为0.1至15％，上述耐湿性评价通过在50℃去离子水中浸渍3小时后进行评价。上述差异意味着由于包含上述三恶烷类化合物等而具有的优异的光学特性在薄膜经过苛刻条件的耐湿性测试后也维持在预定水平以上。
上述玻璃接合用薄膜900的雾度值可以为3％以下，或可以为2.5％，或可以为0.1至2％。
根据需要，上述玻璃接合用薄膜900可以进一步包含选自由抗氧化剂、热稳定剂、UV吸收剂、UV稳定剂、IR吸收剂、玻璃接合力调节剂以及其组合组成的组中的添加剂。上述添加剂可以被包含在上述各层中至少一层中，通过包含上述添加剂可以改善如薄膜的热稳定性、光稳定性等的长期耐久性和防散射性能。
上述抗氧化剂可以是受阻胺(hindered amine)类或受阻酚(hindered phenol)类抗氧化剂。具体而言，在要求150℃以上的工艺温度的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)的制备工序中，受阻酚类抗氧化剂是更优选的。作为受阻酚类抗氧化剂，例如，可以使用巴斯夫(BASF)公司的IRGANOX 1076、1010等。
考虑到与抗氧化剂的相容性，上述热稳定剂可以使用亚磷酸酯(phosphite)类的热稳定剂。例如，可以使用巴斯夫(BASF)公司的IRGAFOS 168。
作为上述UV吸收剂，可以使用日本卡米谱化成株式会社(Chemipro Kasei)的Chemisorb 12、Chemisorb79、Chemisorb 74、Chemisorb102以及巴斯夫(BASF)公司的天来稳(Tinuvin)328、天来稳329、天来稳326等。作为上述UV稳定剂，可以使用巴斯夫(BASF)公司的天来稳等。作为上述IR吸收剂，可以使用ITO、ATO、AZO等，作为上述玻璃接合力调节剂，可以使用Mg、K、Na等的金属盐、环氧类改性硅(Si)油或它们的混合物等，但本发明不限于此。
上述玻璃接合用薄膜900的总厚度可以为0.4mm以上，具体而言，可以为0.4至1.6mm，或可以为0.5至1.2mm，或可以为0.6mm至0.9mm。上述玻璃接合用薄膜被适用于层合玻璃的制造，因此厚度越厚，机械强度或隔音性能等越好，但是考虑到最小限度的法规性能、成本和轻量化等，通过上述厚度范围可以制备满足多个条件的薄膜。
上述第一表面层100和上述第二表面层200的厚度可以分别独立地为0.01至0.05mm，或可以为0.02至0.04mm。
上述中间层300的厚度可以为0.04至0.20mm，或可以为0.07m至0.18mm，或可以为0.09至0.15mm。
包括在上述玻璃接合用薄膜900中的第二中间层400和第三中间层500的厚度可以分别独立地为0.1mm以下，或可以为0.09mm以下，或可以为0.001至0.1mm，或可以为0.001至0.08mm，或可以为0.001至0.3mm。当适用具有上述范围的厚度的上述第二中间层400和上述第三中间层500时，可以使在层间界面可发生的光学缺陷最小化。
根据本发明的另一实施例的玻璃接合薄膜用组合物为用于中间层的组合物，用作隔音层，包含增塑剂、第三聚乙烯醇缩醛以及三恶烷类化合物，上述三恶烷类化合物的含量相对于上述用于中间层的组合物的总量为0.001至10重量％。
上述玻璃接合薄膜用组合物被适用于上述玻璃接合用薄膜900的制备。
上述玻璃接合用薄膜900包括：第一表面层100，第二表面层200，与上述第一表面层相对，以及中间层300或第一中间层310，位于上述第一表面层与上述第二表面层之间；上述用于中间层的组合物被适用于上述中间层300或第一中间层310的制备。
上述用于中间层的组合物可以包含57至69重量％的第三聚乙烯醇缩醛、30至42重量％的上述增塑剂以及0.001至4重量％的上述三恶烷类化合物。具体而言，上述用于中间层的组合物可以包含63至68重量％的第三聚乙烯醇缩醛、31至36重量％的上述增塑剂以及0.001至4重量％的上述三恶烷类化合物。上述用于中间层的组合物根据需要还可包含上面说明的额外添加剂。上述额外添加剂的含量可以为0.01至1重量％。
适用于上述第一表面层100和上述第二表面层200的用于第一表面层的组合物和用于第二表面层的组合物可以分别独立地包含66至74重量％的第一聚乙烯醇缩醛或第二聚乙烯醇缩醛和25至33重量％的上述增塑剂。另外，根据需要，可以包含0.01至1重量％的上面说明的添加剂。在此情况下，可以形成具有适当强度的玻璃接合力和优异机械强度的表面层。
适用于上述第二中间层400中的用于第二中间层的组合物和适用于上述第三中间层500中的用于第三中间层的组合物可以分别独立地包含57至72重量％的上述第四聚乙烯醇缩醛或第五聚乙烯醇缩醛和27至42重量％的上述增塑剂。另外，若需要改善流动性，则可以包含0.001至0.4重量％的上述三恶烷类化合物，根据需要，可以包含0.01至1重量％的上面说明的添加剂。在此情况下，可以通过缓解层间异质性来制备提高薄膜的光学特性等的第二中间层或第三中间层。
上述组合物可以通过投入各组合物的挤出机中熔融挤出，然后通过如进料块等的层压装置层压并在T型模等中以薄膜形式形成的方法制成薄膜状，例如，可以通过共挤出方式制备。
本发明另一实施例的玻璃接合用薄膜的制备方法包括挤出步骤、层叠步骤以及成型步骤。
上述挤出步骤，是将i)包含第一聚乙烯醇缩醛的用于表面层的组合物和ii)包含增塑剂、第三聚乙烯醇缩醛以及0.001至10重量％的三恶烷类化合物的作为隔音层的用于中间层的组合物分别捏合挤出的步骤。
作为上述用于表面层的组合物，可以选择性地或同时适用上面说明的用于第一表面层的组合物和上述用于第二表面层的组合物。在此情况下，可以制备上面说明的三层结构的玻璃接合用薄膜。
由于对上述用于第一表面层的组合物、上述用于第二表面层的组合物以及上述用于中间层的组合物等的具体说明与上述说明重复，因此将省略其记载。
上述挤出步骤还可包括选择性地或同时捏合挤出上述用于第二中间层的组合物和上述用于第三中间层的组合物的过程。在此情况下，可以制备具有上面说明的五层结构的玻璃接合用薄膜。
上述层叠步骤是将含有经过上述挤出的用于表面层的组合物的表面层熔融树脂和含有用于中间层的组合物的中间层熔融树脂层叠使得上述用于表面层的组合物位于上述用于中间层的组合物的上下部分，从而制备层叠熔融树脂的步骤。
当制备五层结构的玻璃接合用薄膜时，上述层叠熔融树脂在上述表面层熔融树脂和上述中间层(第一中间层)熔融树脂之间还可包含上述第二中间层熔融树脂或上述第三中间层熔融树脂。
这种层叠，可以使用用于制备多层薄膜的常规层叠装置，具体而言，可以适用进料块、多歧管等，但不限于此。
上述成型步骤，是将上述层叠熔融树脂成型为片状，并制备玻璃接合用薄膜的步骤。具体而言，上述成型包括使用T型模等将上述熔融树脂形成为片状并成膜的过程。
通过适用本发明的玻璃接合用薄膜的制备方法来制备玻璃接合用薄膜的情况下，当适用具有不同组成和流动性的两种以上的组合物来制备多层薄膜时，尤其提高中间层的流动性，从而如畸变等的光学特性提高，且所制备的中间层起到隔音层的作用，以能够提供高温特性进一步提高的玻璃接合用薄膜。
图2为示例性示出本发明的一实施例的层合玻璃的截面的图。参照图2说明本发明又一实施例的层合玻璃。上述层合玻璃950包括将上面说明的玻璃接合用薄膜900位于两张玻璃10、20之间而成的层叠体。
虽然在本说明书中将上述两张玻璃10、20描述为玻璃，但只要是透光面板就可以适用，也可以适用如塑料等的材料。
关于上述玻璃接合用薄膜900的具体结构、组成、特征以及制备方法等的内容与上述内容重复，因此将省略其描述。
图3为示例性示出层合玻璃作为挡风玻璃适用于作为本发明一实施例的移动装置的一例的车辆800中的图。
参照附图说明本发明又一实施例的移动装置800。上述移动装置800包括上面说明的层合玻璃。具体而言，上述移动装置800包括上述层合玻璃950作为挡风玻璃。
上述挡风玻璃为被设置成阻隔来自外部的风且允许驾驶员用肉眼观察外部，可以适用如上所述的层合玻璃950。
上述移动装置800包括：主体部，形成上述移动装置的主体的；驱动部(发动机等)，安装在上述主体部上；驱动轮(轮等)，可旋转地安装在上述主体部上；连接装置，连接上述驱动轮和上述驱动部；以及挡风玻璃，安装在上述主体部的一部分以阻隔来自外部的风的透光层叠体。
作为上述移动装置800，只要是可适用挡风玻璃的移动装置即可，代表性的，上述移动装置800可以是车辆，并且作为上述主体部、上述驱动部、上述驱动轮以及上述连接装置等，只要通常适用于车辆，就可以不受限制地适用。
作为上述移动装置800的车辆，可以适用上述层合玻璃950作为挡风玻璃即前面玻璃，可以在向上述车辆赋予优异的光学特性的同时给层合玻璃950的整体面积赋予优异的透光性能、耐冲击性、耐穿透性以及良好的高温隔音性能等。
下面，对本发明的具体实施例进行更详细说明。
(玻璃接合用薄膜的制备)
1)聚乙烯醇缩醛树脂的制备
聚乙烯醇缩丁醛树脂(A)的制备：通过合成平均聚合度为1700、皂化度为99的聚乙烯醇和正丁醛来得到丁缩醛基为54.5摩尔％(mol％)、羟基为44.7摩尔％(mol％)的聚乙烯醇缩丁醛树脂(A)。
聚乙烯醇缩丁醛树脂(B)的制备：通过合成平均聚合度为2400、皂化度为88的聚乙烯醇树脂和正丁醛来得到丁缩醛基为63.1摩尔％(mol％)、羟基为18.5摩尔％(mol％)的聚乙烯醇缩丁醛树脂(B)。
2)玻璃接合用薄膜的制备
(实施例1薄膜的制备)将73wt％的聚乙烯醇缩丁醛树脂(A)和27wt％的作为增塑剂的3G8添加到双螺杆挤出机A中并充分捏合(用于薄膜A的组成)，将64wt％的聚乙烯醇缩丁醛树脂(B)、34wt％的作为增塑剂的3G8以及1wt％的作为添加剂的2,4,6-三丙基-1,3,5-三恶烷添加到双螺杆挤出机B中并充分捏合(用于薄膜B的组成)，以(薄膜A)/(薄膜B)/(薄膜A)的结构共挤出，从而制备各层的厚度为330μm/120μm/330μm且总厚度为780μm的实施例1的薄膜(图1的(a)结构)。
(比较例1薄膜的制备)将73wt％的聚乙烯醇缩丁醛树脂(A)和27wt％的作为增塑剂的3G8添加到双螺杆挤出机A中并充分捏合(用于薄膜A的组成)，将64wt％的聚乙烯醇缩丁醛树脂(B)、31wt％的作为增塑剂的3G8以及5wt％的作为添加剂的2,4,6-三丙基-1,3,5-三恶烷添加到双螺杆挤出机B中并充分捏合(用于薄膜B的组成)，以(薄膜A)/(薄膜B)/(薄膜A)的结构共挤出，从而制备各层的厚度为330μm/120μm/330μm且总厚度为780μm的比较例1的薄膜。
(比较例2薄膜的制备)将73wt％的聚乙烯醇缩丁醛树脂(A)和27wt％的作为增塑剂的3G8添加到双螺杆挤出机A中并充分捏合(用于薄膜A的组成)，将64wt％的聚乙烯醇缩丁醛树脂(B)和36wt％的作为增塑剂的3G8添加到双螺杆挤出机B中并充分捏合(用于薄膜B的组成)，以(薄膜A)/(薄膜B)/(薄膜A)的结构共挤出，从而制备各层的厚度为330μm/120μm/330μm且总厚度为780μm的比较例2的薄膜。
(玻璃接合用薄膜的物理性能评价)
光学缺陷(畸变(DISTORTION)评价)
将制得的薄膜分别切成10cm长和10cm宽的尺寸，并夹在两片透明玻璃(10cm长、10cm宽、2.1mm厚)之间，在110℃条件1个大气压的层压机中真空层压30秒，以对层合玻璃进行预压，然后在高压釜中在140℃的温度和1.2MPa的压力条件下对预压的层合玻璃进行压缩20分钟，从而获得层合玻璃。
将所得到的层合玻璃样品竖立在离墙壁10cm的距离处，然后从30cm的背面以20度角度照射led灯，确认在映在墙上的影子中是否观察到光学缺陷即畸变(distortion)，若用肉眼可确认到畸变，则评价为不合格(fail)，若不确认到畸变，则评价为合格(pass)，其结果总结在下表1中。
流出评价
将制得的薄膜切成5cm*5cm的尺寸以制成样品，在加热至75℃的恒温烤箱中热处理10分钟后，将样品取出，并用油纸擦拭表面。用肉眼观察，若油纸上未粘有任何物质，则评价为合格(pass)，若油纸上粘有一些物质，则评价为不合格(fail)，其结果示于下表1中。
耐穿透性的评价
基于KS L 2007用上面制备的样品评价耐穿透性。
将30cm*30cm且2.1mm厚的玻璃和上面制备的薄膜以玻璃-薄膜-玻璃的层叠结构制成层叠体，以真空预接合以进行脱气和边缘密封(Edge sealing)。之后，使用高压灭菌器(autoclave)在150℃条件进行主接合2小时，以制备用于物理性能评价的样品。对于上述用于物理性能评价的样品，将2.27kg的钢球在约20℃条件落下，以测定样品穿透的高度(MBH)。此时，若穿透时的高度低于4m，则评价为不合格(fail)，如果穿透时的高度为4m以上，则评价为合格(pass)，其结果示于表1中。
耐冲击性的评价
基于KS L 2007：2008制备样品，以评价耐冲击性。
以与耐穿透性评价相同的方法制备用于物理性能评价的样品。
低温评价以如下方法进行：将227g的钢球在零下20℃的温度下存放4小时后使其在9m的高度落下，若受冲击的样品破裂，玻璃散落或从片材脱落的玻璃量为15g以上，则评价为不合格(fail)，若受冲击的样品不破裂，玻璃散落而从片材脱落的玻璃量少于15g，则评价为合格(pass)。
常温评价以如下方法进行：将227g的钢球在40℃的温度下存放4小时后使其在10m的高度落下，若受冲击的样品破裂，玻璃散落或从片材脱落的玻璃量为15g以上，则评价为不合格(fail)，若受冲击的样品不破裂，玻璃散落而从片材脱落的玻璃量少于15g，则评价为合格(pass)。
在标准温度和高温下的隔音性能(L/F)评价
将制得的薄膜切成长度为30cm、宽度为2.5cm的尺寸，并夹在两片透明玻璃(长度为30cm、宽度为2.5cm、厚度为2.1mm)之间，并在110℃和1个大气压的层压机中进行真空层压30秒，对层合玻璃进行预压，然后将预压的层合玻璃在高压釜中在140℃的温度和1.2MPa的压力条件下压缩20分钟，从而得到用于测定隔音性的层合玻璃。将制备的玻璃样品在20℃和20RH％的恒温恒湿室中保存2周以进行稳定化，然后测定隔音性能。
隔音性能以如下方式测定。通过用于DAMP测试的振动发生器对层合玻璃施加振动，然后将由此获得的振动特性使用机械阻抗测定装置放大，使用FFT频谱分析仪分析振动频谱，通过1dB方法进行计算，从而获得损失系数(loss factor，L/F)值。
对于L/F值而言，在20℃、20RH％的恒温恒湿室中测定后，将温度每升高5℃时再进行测定。在改变的温度下保持至少12小时以上之后，等待上述层合玻璃的温度达到稳定，获得测定值。下表总结并显示了在稳定化的层合玻璃上测得的L/F。
[表1]
Figure BDA0002929333100000211
*为中间层中的2,4,6-三丙基-1,3,5-三恶烷的含量。
参照上述表1的结果，适用三恶烷类化合物的实施例1和实施例2的样品与比较例1的样品相比具有更优异的光学特性。这被视为是因为上述三恶烷类化合物使在较粘的中间层的制备过程中可发生的中间层表面上的熔体破裂不发生或其发生程度降低。另外，已确认到通过上述三恶烷类化合物的光学特性改善效果不会对机械性能产生不利影响。
[表2]
Figure BDA0002929333100000212
*为中间层中的2,4,6-三丙基-1,3,5-三恶烷的含量。
**通过以下式(1)计算A和B温度范围内的L/F值减少率[G_L/F(A、B)，单位：℃-1]。温度单位为℃。
式(1)：
Figure BDA0002929333100000221
在上述式(1)中，上述L/F(A)和上述L/F(B)分别为在A温度(℃)和B温度(℃)下的包括玻璃接合用薄膜的层合玻璃的损失系数L/F值，上述A为在上述温度范围内的最低温度(℃)，上述B为在上述温度范围内的最高温度(℃)。
***通过以下式(2)计算A和B温度范围内的L/F值差异[D_L/F(A,B)]。温度单位为℃。
式(2)：D_L/F(A,B)＝L/F(A)-L/F(B)
参照上述表2，可以确认，三种样品的作为评价基准适用的20℃的L/F值都相同，但在中间层中适用三恶烷类化合物的实施例1和实施例2的情况下，与不适用的比较例1相比，在25℃条件的L/F值更高。这意味着根据温度变化到高温，L/F值降低的程度相对平缓，这意味着本发明的实施例不仅在标准温度下而且在高温下也可以具有相对优异的隔音特性。
在比较例1的情况下，在20至25℃条件的L/F值降低率与其它温度范围内的降低率相比相当大，从而可以确认到在20至25℃条件的隔音性能大幅度降低。与此相反，在实施例1和实施例2的情况下，其降低率较小，在相关范围内也比较良好地保持隔音性能。尤其，在常用作室内温度的25至30℃的温度范围内，实施例1和实施例2的L/F值减少率相当低，但在比较例1的情况下，表现出大约1.5倍至2倍的L/F值减少率。
20至25℃或25至30℃条件是将层合玻璃实际用作车辆用挡风玻璃等时更多适用的车辆的室内温度，而如上所示的结果表明，本发明的玻璃接合用薄膜等不仅在标准温度下而且在这种实际适用温度下都具有优异的隔音性能。
因此，可以确认，通过适量适用作为本发明的添加剂的三恶烷类化合物时，可以制备能够防止作为光学缺陷的畸变现象且具有改善的高温隔音特性的玻璃接合用薄膜。
如上所述，虽然对本发明的优选实施例进行了详细说明，但本发明的范围不限于此，利用在权利要求书中定义的本发明的基本概念的本领域技术人员的各种变形或改良形式均属于本发明的权利范围。
附图标记说明
100：第一表面层200：第二表面层
300：中间层310：第一中间层
400：第二中间层500：第三中间层
900：玻璃接合用薄膜950：层合玻璃
800：移动装置(车辆)

Claims (11)

1.一种玻璃接合用薄膜，其特征在于，
包括：
第一表面层，
第二表面层，与所述第一表面层相对，以及
中间层，位于所述第一表面层与所述第二表面层之间，用作隔音层；
其中，根据下述式(1)的20至35℃条件的L/F值减少率[G_L/F(A,B)]为0.045/℃以下，
式(1)：
Figure FDA0002929333090000011
在所述式(1)中，
所述L/F(A)和所述L/F(B)分别为在A温度(℃)和B温度(℃)下的包括玻璃接合用薄膜的层合玻璃的损失系数L/F值，
所述A为在上述温度范围内的最低温度(℃)，上述B为在上述温度范围内的最高温度(℃)。
2.根据权利要求1所述的玻璃接合用薄膜，其特征在于，
在20至35℃条件的L/F值减少率[G_L/F(A,B)]为0.040/℃以下。
3.根据权利要求1所述的玻璃接合用薄膜，其特征在于，
在20至35℃条件的L/F值减少率[G_L/F(A,B)]为0.038/℃以下。
4.根据权利要求1所述的玻璃接合用薄膜，其特征在于，
作为所述隔音层的中间层为单层，所述中间层相对于所述中间层的总量包含29至42重量％的增塑剂。
5.根据权利要求1所述的玻璃接合用薄膜，其特征在于，
所述中间层含有三恶烷类化合物。
6.根据权利要求5所述的玻璃接合用薄膜，其特征在于，
所述三恶烷类化合物的含量相对于上述中间层的总量为0.001至10重量％。
7.根据权利要求1所述的玻璃接合用薄膜，其特征在于，
在20℃条件的损失系数值为0.32以上，
在20℃至25℃条件的L/F值减少率[G_L/F(A,B)]为0.07/℃以下。
8.根据权利要求1所述的玻璃接合用薄膜，其特征在于，
作为所述隔音层的中间层的厚度相对于上述玻璃接合用薄膜的总厚度为10至20％，
在25℃至30℃条件的L/F值减少率[G_L/F(A,B)]为0.06/℃以下。
9.根据权利要求8所述的玻璃接合用薄膜，其特征在于，
在30℃至35℃条件的L/F值减少率[G_L/F(A,B)]为0.06/℃以下。
10.一种层合玻璃，其特征在于，
包括位于两张透光板之间的权利要求1所述的玻璃接合用薄膜。
11.一种移动装置，其特征在于，
包括权利要求10所述的层合玻璃。
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