CN112526037A - 一种检测巴克球中苦精的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测巴克球中苦精的方法，包括以下步骤：(1)提取；(2)净化；(3)标准工作溶液的配置；(4)测定和结果计算。本发明具有以下优点和效果：这种检测方法可针对附着于巴克球表面痕量的苦精进行检测，以填补该细分检测领域的空白。
Description
技术领域
本发明涉及苦精的检测方法，特别涉及一种检测巴克球中苦精的方法。
背景技术
巴克球亦称磁球，可借助金属球的磁场特性，可以组合出众多的造型，具有有极高的娱乐性，创造性。由于巴克球体积小，容易被误食而对人体健康产生危害，因此现有技术中通常往巴克球中加入苦精以防止因人、动物误食以及防止儿童啃咬。苦精也叫苯甲地那铵、苯甲酸变性托宁、苯酸苄铵酰胺，是世界上已知最苦的物质，在溶液中的浓度达0.003％时便使人难以忍受。
公开号为CN109932457A的中国专利公开了一种检测玩具材料中苯甲酸地那铵含量的方法，该检测方法的对象为液态或粘稠类玩具，其苦精是直接添加在玩具材料内的。此外，该检测方法是具有相应的行业标准，即《指画颜料中苦味剂柚皮苷和苯甲酸地那铵含量测定》，计划编号为20191288-T-607。
但是，巴克球中苦精是采用附着的方式存在于巴克球表面，因此巴克球中的苦精含量必然是远小于玩具材料中苦精的含量，这给苦精检测带来难度，且市面上没有一种检测方式可实现巴克球中苦精的检测，因此研究开发本方法。本发明与公开号为CN109932457A的检测方法在检测对象条件、检测方法原理、样品处理方式、检测设备、检出限等关键内容均存在重大差别。
发明内容
本发明的目的是提供一种检测巴克球中苦精的方法，这种检测方法可针对附着于巴克球表面痕量的苦精进行检测，以填补该细分检测领域的空白。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种检测巴克球中苦精的方法，包括以下步骤：
(1)提取：提取：称取巴克球样品于烧杯A中，加入甲醇浸没巴克球样品，然后将烧杯A置于超声波发生器中超声30min，转移上清液至烧杯B中，上清液由氮吹仪氮吹至干得浓缩物，使得制得的浓缩物可以提高检测灵敏度；
(2)净化：加入1mL甲醇以将浓缩物溶解，过滤后进行液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析；
(3)标准工作溶液的配置：取苦精标准品溶于甲醇，制成一系列浓度的苦精标准工作溶液，所有标准工作溶液均置于冰箱中4℃保存备用；
(4)测定和结果计算：
LC-MS/MS的液相色谱分析条件为：填料为C18的色谱柱，柱温为30℃；进样体积为2μL；流动相为：甲醇和乙酸铵水，梯度洗脱；
质谱条件为：电喷雾质谱检测；电离源极性为正模式；检测方式为多反应监测(MRM)；离子喷雾电压为4000v；雾化气压力为45psi；雾化气为氮气；干燥器温度为325℃；干燥气流速为10L/min；
将步骤(3)中的各浓度梯度的苦精标准工作溶液进行LC-MS/MS测定，并根据检测结果绘制标准曲线；在相同条件下，将步骤(2)中净化后的样品液注入LC-MS/MS进行测定，并将检测结果与标准曲线对照，计算出样品中苦精的含量。
本发明的进一步设置为：所述步骤(2)中的过滤为采用0.22μm的滤膜进行过滤。
通过采用上述技术方案：经0.22μm的滤膜过滤后，可以防止堵塞色谱柱，样品可以直接进入LC-MS/MS系统进行分析，有利于加快检测速度。
本发明的进一步设置为：所述步骤(3)标准工作溶液的配置具体为：
称取苦精标准品0.0010g于10mL容量瓶中，甲醇定容，得到100μg/mL的标准储备溶液；
苦精中间液(10μg/mL)：准确吸取1.0mL苦精标准储备液到10mL容量瓶中得到10μg/mL；
苦精标准系列工作液：准确移取苦精标准中间液(10μg/mL)，用甲醇逐级稀释，配制成浓度为20、50、100、200、300ng/mL的标准系列浓度，所有标准溶液均置于冰箱中4℃保存备用。
本发明的进一步设置为：所述步骤(4)中液相色谱分析梯度洗脱程序为：
| 时间/min | 流动相A(甲醇) | 流动相B(乙酸铵水) |
| 0 | 5 | 95 |
| 1 | 50 | 50 |
| 5 | 95 | 5 |
| 6 | 95 | 5 |
通过采用上述技术方案：本发明设计的梯度洗脱程序，采用复合流动相，其极性逐渐增大，采用该程序得到的色谱峰形良好，出峰时间适中(3.951min)，从而可提高检测灵敏度和检测限。
本发明的进一步设置为：所述步骤(4)中质谱分析的选择离子参数设定为：
通过采用上述技术方案：首先优化各个测定物质的裂解电压，确保母离子的信号最大；接下来确定定性和定量离子的碰撞能量；最后对碰撞能量进行优化，选择灵敏度最高的电压进行后续分析，可进一步提高检测限和灵敏度；本发明中，在经优化的选择离子参数条件下，地那铵离子的母离子响应值比苯甲酸离子的高，因此以地那铵离子为目标待测物质。
本发明的进一步设置为：所述步骤(1)中巴克球样品的质量优选为15g、甲醇优选为20ml。
本发明的进一步设置为：所述步骤(4)中的测定还包括有定性测定，具体如下：
采用外标标准曲线法测定步骤(2)中净化后的样品液，得到样品液中的苦精残留量，该苦精残留量应在标准曲线范围之内，在相同试验条件下，样品中待测物质的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在2.5％之内，且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，若偏差不超过下表规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物；
| 相对离子丰度 | ＞50％ | ＞20～50％ | ＞10～20％ | ≤10％ |
| 允许的最大偏差 | ±20％ | ±25％ | ±30％ | ±50％ |
本发明的进一步设置为：所述步骤(4)中的测定还包括有定量测定，具体如下：
在仪器最佳工作条件下，标准工作液与试样交替进样，采用与测试样品浓度接近的单点标准溶液外标法定量；标准溶液中被测组分峰面积为纵坐标，相应被测组分浓度为横坐标绘制工作曲线，用工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。
本发明的进一步设置为：所述苦精含量的计算公式如下：
X：样品中待测组分含量，μg/kg
C：由标准曲线得出的样液中待测物的浓度，ng/mL
V：定容体积，mL
m：样品质量，g
本发明的进一步设置为：所述烧杯A和烧杯B均为100ml烧杯。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、该LC-MS/MS检测巴克球中苦精的方法检测限较现有技术低，灵敏度高，检测速度快，能够准确地对样品中苦精进行痕量定性、定量检测，适于标准化；
2、本申请的检测方法定量限为0.050μg/Kg。由于苦精在甲醇中会分解成地那铵离子和苯甲酸离子，采用子离子丰度比定性检测且由于地那铵离子响应值高，本申请针对地那铵离子进行定量检测，以实现在0.050μg/Kg的定量限下百分百检测，高重现。
附图说明
图1是样品中地钠铵离子的LC-MS/MS多反应监测色谱图；
图2是样品中苯甲酸离子的LC-MS/MS多反应监测色谱图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
一种检测巴克球中苦精的方法，包括以下步骤：
1)提取：称取巴克球样品15g(准确至0.01g)于100mL烧杯中，加入20mL甲醇，超声30min，转移上清液至另一干净100mL烧杯中，重复一次(该重复一次是指：再往巴克球样品中加入一次20ml甲醇，超声，转移上清液至另一干净100ml烧杯中)，合并上清液，氮吹仪氮吹至干得浓缩物；
2)净化：准确加入1mL甲醇以将浓缩物溶解，过0.22μm滤膜后进行液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析；
3)标准工作溶液的配置：准确称取苦精标准品0.0010g于10mL容量瓶中，甲醇定容，得到100μg/mL的标准储备溶液。
苦精中间液(10μg/mL)：准确吸取1.0mL苦精标准储备液到10mL容量瓶中得到10μg/mL
苦精标准系列工作液：准确移取苦精标准中间液(10μg/mL)，用甲醇逐级稀释，配制成浓度为20、50、100、200、300ng/mL的标准系列浓度，所有标准溶液均置于冰箱中4℃保存备用。
4)LC-MS/MS的液相色谱分析条件为：
填料为C18的色谱柱，3.0×50mm 1.8μm；
柱温为30℃；进样体积为2μL；
流动相及梯度洗脱条件见表1：
表1：实施例1的梯度脱洗程序
| 时间/min | 流动相A(甲醇) | 流动相B(乙酸铵水) |
| 0 | 5 | 95 |
| 1 | 50 | 50 |
| 5 | 95 | 5 |
| 6 | 95 | 5 |
质谱条件为：
电离源模式：电喷雾离子化
电离源极性：正模式
雾化气：氮气
检测方式：多反应监测(MRM)
雾化气压力：45psi
离子喷雾电压：4000v
干燥器温度325℃
干燥气流速：10L/min
选择离子参数设定，详见表2：
表2：实施例1的离子参数设定
5)测定和结果计算：
5.1)标准曲线的绘制：
按上述LC-MS/MS条件分别将步骤3)中的各浓度梯度的苦精标准工作溶液进行LC-MS/MS测定，并根据检测结果绘制标准曲线；
5.2)定性测定：
采用外标标准曲线法测定步骤2)中净化后的样品液，得到样品液中的苦精残留量，该苦精残留量应在标准曲线范围之内，如果残留量超出标准曲线范围，应进行适当稀释。在相同试验条件下，样品中待测物质的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在2.5％之内，且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，若偏差不超过下表规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物；
表3：定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
| 相对离子丰度 | ＞50％ | ＞20～50％ | ＞10～20％ | ≤10％ |
| 允许的最大偏差 | ±20％ | ±25％ | ±30％ | ±50％ |
5.3)定量测定：
在仪器最佳工作条件下，标准工作液与试样交替进样，采用与测试样品浓度接近的单点标准溶液外标法定量；标准溶液中被测组分峰面积为纵坐标，相应被测组分浓度为横坐标绘制工作曲线，用工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。
5.4)空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。
5.5)结果计算
根据下列公式计算样品中苦精含量。
X：样品中待测组分含量，μg/kg
C：由标准曲线得出的样液中待测物的浓度，ng/mL
V：定容体积，mL
m：样品质量，g
5.6)精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值，应符合下面表格：
| 被测组分含量mg/kg | 精密度％ |
| ≤0.001 | 36 |
| >0.001≤0.01 | 32 |
| >0.01≤0.1 | 22 |
| >0.1≤1 | 18 |
| >1 | 14 |
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值，应符合下面表格：
| 被测组分含量mg/kg | 精密度％ |
| ≤0.001 | 54 |
| >0.001≤0.01 | 46 |
| >0.01≤0.1 | 34 |
| >0.1≤1 | 25 |
| >1 | 19 |
6)定量限和回收率：
6.1)定量限
本方法苦精的测定定量限为0.050μg/kg。
6.2)回收率
回收率80-110％
具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种检测巴克球中苦精的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)提取：称取巴克球样品于烧杯A中，加入甲醇浸没巴克球样品，然后将烧杯A置于超声波发生器中超声30min，转移上清液至烧杯B中，上清液由氮吹仪氮吹至干得浓缩物；
(2)净化：加入1mL甲醇以将浓缩物溶解，过滤后进行液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析；
(3)标准工作溶液的配置：取苦精标准品溶于甲醇，制成一系列浓度的苦精标准工作溶液，所有标准工作溶液均置于冰箱中4℃保存备用；
(4)测定和结果计算：
LC-MS/MS的液相色谱分析条件为：填料为C18的色谱柱，柱温为30℃；进样体积为2μL；流动相为：甲醇和乙酸铵水，梯度洗脱；
质谱条件为：电喷雾质谱检测；电离源极性为正模式；检测方式为多反应监测(MRM)；离子喷雾电压为4000v；雾化气压力为45psi；雾化气为氮气；干燥器温度为325℃；干燥气流速为10L/min；
将步骤(3)中的各浓度梯度的苦精标准工作溶液进行LC-MS/MS测定，并根据检测结果绘制标准曲线；在相同条件下，将步骤(2)中净化后的样品液注入LC-MS/MS进行测定，并将检测结果与标准曲线对照，计算出样品中苦精的含量。
2.根据权利要求1所述的一种检测巴克球中苦精的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的过滤为采用0.22μm的滤膜进行过滤。
3.根据权利要求1所述的一种检测巴克球中苦精的方法，其特征在于：所述步骤(3)标准工作溶液的配置具体为：
称取苦精标准品0.0010g于10mL容量瓶中，甲醇定容，得到100μg/mL的标准储备溶液；
苦精中间液(10μg/mL)：准确吸取1.0mL苦精标准储备液到10mL容量瓶中得到10μg/mL；
苦精标准系列工作液：准确移取苦精标准中间液(10μg/mL)，用甲醇逐级稀释，配制成浓度为20、50、100、200、300ng/mL的标准系列浓度，所有标准溶液均置于冰箱中4℃保存备用。
4.根据权利要求1所述的一种检测巴克球中苦精的方法，其特征在于：所述步骤(4)中液相色谱分析梯度洗脱程序为：
5.根据权利要求4所述的一种检测巴克球中苦精的方法，其特征在于：所述步骤(4)中质谱分析的选择离子参数设定为：
6.根据权利要求1所述的一种检测巴克球中苦精的方法，其特征在于：所述步骤(1)中巴克球样品的质量优选为15g、甲醇优选为20ml。
7.根据权利要求5所述的一种检测巴克球中苦精的方法，其特征在于：所述步骤(4)中的测定还包括有定性测定，具体如下：
采用外标标准曲线法测定步骤(2)中净化后的样品液，得到样品液中的苦精残留量，该苦精残留量应在标准曲线范围之内，在相同试验条件下，样品中待测物质的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在2.5％之内，且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，若偏差不超过下表规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物；
8.根据权利要求7所述的一种检测巴克球中苦精的方法，其特征在于：所述步骤(4)中的测定还包括有定量测定，具体如下：
在仪器最佳工作条件下，标准工作液与试样交替进样，采用与测试样品浓度接近的单点标准溶液外标法定量；标准溶液中被测组分峰面积为纵坐标，相应被测组分浓度为横坐标绘制工作曲线，用工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。
9.根据权利要求8所述的一种检测巴克球中苦精的方法，其特征在于：所述苦精含量的计算公式如下：
X：样品中待测组分含量，μg/kg
C：由标准曲线得出的样液中待测物的浓度，ng/mL
V：定容体积，mL
m：样品质量，g 。
10.根据权利要求6所述的一种检测巴克球中苦精的方法，其特征在于：所述烧杯A和烧杯B均为100ml烧杯。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| PL410510A1 (pl) * | 2014-12-11 | 2016-06-20 | Instytut Ciężkiej Syntezy Organicznej BLACHOWNIA | Sposób oznaczania benzoesanu denatonium |
| US20170007550A1 (en) * | 2014-01-22 | 2017-01-12 | 4P Therapeutics | Abuse and misuse deterrent transdermal systems |
| CN109932457A (zh) * | 2019-04-17 | 2019-06-25 | 义乌市产品(商品)质量监督检验研究院 | 一种检测玩具材料中苯甲酸地那铵含量的方法 |
| CN110441416A (zh) * | 2019-07-26 | 2019-11-12 | 上海海关机电产品检测技术中心 | 一种超高效液相色谱测定儿童指画印泥中的苦味剂柚皮苷和苯甲酸地那铵的方法 |
-
2020
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20170007550A1 (en) * | 2014-01-22 | 2017-01-12 | 4P Therapeutics | Abuse and misuse deterrent transdermal systems |
| PL410510A1 (pl) * | 2014-12-11 | 2016-06-20 | Instytut Ciężkiej Syntezy Organicznej BLACHOWNIA | Sposób oznaczania benzoesanu denatonium |
| CN109932457A (zh) * | 2019-04-17 | 2019-06-25 | 义乌市产品(商品)质量监督检验研究院 | 一种检测玩具材料中苯甲酸地那铵含量的方法 |
| CN110441416A (zh) * | 2019-07-26 | 2019-11-12 | 上海海关机电产品检测技术中心 | 一种超高效液相色谱测定儿童指画印泥中的苦味剂柚皮苷和苯甲酸地那铵的方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| CAROLYN E.DAMON ET AL: "High-performance liquid chromatographic determination of denatonium benzoate in rapeseed oil", 《JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A》 * |
| M.C.HENDERSON ET AL: "ANALYSIS OF DENATONIUM BENZOATE IN OREGON CONSUMER PRODUCTS BY HPLC", 《CHEMOSPHERE》 * |
| 望秀丽等: "超高效液相色谱法测定儿童指画印泥中柚皮苷和苯甲酸地那铵", 《理化检验(化学分册)》 * |
| 王宇成: "《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》", 31 December 2004, 银声音像出版社 * |
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