CN112522766B - 一种抽吸结合式电化学微增材制备方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属于增材制造技术领域，具体涉及一种抽吸结合式电化学微增材制备方法及其装置，本发明提供一种抽吸结合式电化学微增材装置，包括密封电解池、储液槽、基板、电化学工作站、喷头、电极、抽液泵以及三维位移台。在上述微增材装置的基础上提出了一种电化学微增材制备方法，通过引入抽吸结合式喷头的方式解决了在弯月面电化学微增材制造技术中，注射器针头移动时，弯月面稳定性较差，易出现溢液漏液的问题，从而提高了弯月面的稳定性以及打印的流畅性；同时该技术加大了弯月面中的离子流动速率，补充了打印过程中消耗的离子，使打印出的成品具有均匀的表面与清晰的边缘和较小的粗糙度，从而改善了打印形貌。

Description

一种抽吸结合式电化学微增材制备方法及其装置
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，具体涉及一种抽吸结合式电化学微增材制备方法及其装置。
背景技术
微尺寸金属零件在通信等领域中具有不可替代的作用。当前主流的金属增材制造方法都有其局限性，如成形精度低、生产成本高，成品存在一定的残余应力和热变形等。电化学增材制造技术是一种可用于生产微纳米尺寸金属零件的新型增材制造技术，主要是通过电镀的方式(电解液中的金属离子通过还原反应从电解液中析出并沉积在导电基底上)进行分层加工，进而完成微纳米零件的三维成形。由于电化学微增材制造技术是在原子尺度上对材料进行操作，并且全程在室温下进行，不会产生残余应力，因而其具有很高的加工精度，理论上可达纳米级别。
当前，常用的电化学增材制造技术包括局部电化学沉积技术和基于弯月面的电化学增材制造技术。其中，局部电化学沉积技术是将基板与工作电极浸于电解液中，控制工作电极与基板之间维持一个固定的极小间距。在工作电极与基底之间施加一个恒定电位，基底上便会沉积出金属材料。该技术的局限性在于工作电极与基板之间的距离较难控制，距离过大或过小都会影响打印精度。基于弯月面的电化学增材制造技术是将离子溶液装入注射器中，通过机械方法使电解质挤出，在喷嘴和导电板之间形成弯月面，通过在电解质和基板之间施加电压将金属沉积到基板上，并且通过打印头移动来建立3D零件。
在现有技术中，基于弯月面的电化学增材制造技术存在如下问题：(1)弯月面不稳定，容易断液和漏液，弯月面大小也不容易控制，从而影响了尺寸精度的控制。(2)弯月面中消耗的离子得不到补充，打印过程中弯月面中离子浓度不断降低，导致打印出的成品的形貌较差，不均匀。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提出了一种抽吸结合式电化学微增材装置，并基于该装置提供一种抽吸结合式电化学微增材制备方法，采用抽吸结合式喷头的方式提高电化学微增材制备过程中弯月面的稳定性，提高打印的流畅性。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
本发明提供一种抽吸结合式电化学微增材装置，包括密封电解池、储液槽、基板、电化学工作站、喷头、电极、抽液泵以及三维位移台，所述基板固定在三维位移台上，所述电极包括设置在密封电解池中的参比电极、对电极以及以基板作为电极的工作电极，所述参比电极、对电极和工作电极均与电化学工作站电连接，所述喷头包括1号喷头和2号喷头，所述1号喷头和2号喷头相对设置在基板上方，所述抽液泵包括1号泵和2号泵，所述储液槽、1号泵、密封电解池和1号喷头通过导管依次相连，所述储液槽、2号泵和2号喷头通过导管依次相连。
优选地，所述对电极包括但不限于石墨电极，所述参比电极包括但不限于氯化银电极。进一步的，所述对电极还可以是其他惰性电极，作为阳极。
优选地，所述基板为金属基板。进一步的，基板(工作电极)选用Cu材基板或者蒸镀了150nm厚度Cu种子层的PET基板。
优选地，所述抽液泵为可调节流量的抽液泵。
优选地，所述电化学工作站用于提供直流电压或者脉冲电压。
优选地，所述1号喷头和2号喷头的开口直径一致，所述1号喷头和2号喷头的开口直径均为100μm-1000μm。进一步的，所述1号喷头和2号喷头选用市购的塑料针头，1号喷头和2号喷头一般选用同一尺寸，开口直径一般为160μm。
优选地，所述三维位移台为X-Y-Z三轴运动平台，进一步的，所述三维位移台为基于机械式步进电机的高精度位移台，定位精度为1μm。
本发明还提供一种基于上述装置的抽吸结合式电化学微增材制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将基板粘贴在玻璃片上并置于三维位移台的XY平面上，并且连接电化学工作站的工作电极夹；
S2、在密封电解池中盛装电解液，插入参比电极、对电极、进出导管后拧紧盖子，保证密封性，参比电极与对电极分别连接电化学工作站的参比电极夹与对电极夹，先将储液槽、1号泵、密封电解池、1号喷头依次连接；再将2号喷头、2号泵、储液槽依次连接，并在储液槽中盛装电解液；
S3、开启1号泵、2号泵，并设置1号泵、2号泵的流量，直至1号喷头有电解液流出并接触基板形成弯月面，调节基板的高度使弯月面的形状与高度稳定；
S4、开启电化学工作站，施加一定的电压；
S5、设置三维位移台X轴的位移速度，带动基板在x方向上来回运动，即可打印出成品。
优选地，步骤S2所述的电解液为金属盐溶液与稀硫酸的混合溶液。进一步的，所述金属盐溶液的摩尔浓度为0.5mol/L-1mol/L，所述稀硫酸的pH为1-3，所述金属盐溶液包括但不限于CuSO4溶液、NiSO4溶液、CrSO4溶液，所述金属盐溶液与稀硫酸的混合体积比为1:1。具体的，所述电解液常用1mol/LCuSO4溶液与稀硫酸(pH＝2)的1：1混合溶液。
优选地，步骤S3所述的1号泵的流量为1mL/min-2L/min，2号泵的流量为300mL/min-15L/min。进一步的，所述1号泵与2号泵的流量比控制在0.0004-0.001之间。
优选地，步骤S5所述三维位移台X轴的位移速度为50μm/s-1000μm/s，带动基板在x方向上来回运动不少于5次。
优选地，所述电化学工作站用来施加-10V-10V的电压,或者施加脉冲波形电压。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供一种抽吸结合式电化学微增材装置，包括密封电解池、储液槽、基板、电化学工作站、喷头、电极、抽液泵以及三维位移台，所述三维位移台用于固定基板，所述电极包括参比电极、对电极以及工作电极，所述喷头包括1号喷头和2号喷头，相对设置在基板上方，所述抽液泵包括1号泵和2号泵，所述储液槽、1号泵、密封电解池和1号喷头通过导管依次相连，所述储液槽、2号泵和2号喷头通过导管依次相连。在上述微增材装置的基础上提出了一种电化学微增材制备方法，在基于弯月面的电化学增材制造技术中引入抽吸结合式喷头的方式，从而解决了在弯月面电化学微增材制造技术中，注射器针头移动时，弯月面稳定性较差，易出现溢液漏液的问题，从而提高了弯月面的稳定性以及打印的流畅性；同时该技术加大了弯月面中的离子流动速率，补充了打印过程中消耗的离子，使打印出的成品具有均匀的表面与清晰的边缘和较小的粗糙度，从而改善了打印形貌。
附图说明
图1为抽吸结合式电化学微增材装置的结构示意图；
图2为实施例2打印过程中的弯月面；
图3为对照例打印过程中的弯月面；
图4为实施例2的Cu金属打印线的光学显微镜图；
图5为实施例2的Cu金属打印线的扫描电镜图；
图6为实施例3的Cu金属打印线的光学显微镜图；
图7为实施例3的Cu金属打印线的扫描电镜图；
图8为对照例的Cu金属打印线的光学显微镜图；
图9为对照例的Cu金属打印线的扫描电镜图。
在图1中，1-密封电解池，2-储液槽，3-基板，4-电化学工作站，5-1号喷头，6-2号喷头，7-1号泵，8-2号泵，9-三维位移台，10-参比电极，11-对电极，12-导管，13-三维位移台-基板-喷头的放大示意图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为可通过常规的商业途径购买得到的。
以下实施例通过电化学工作站施加不同的波形电压，使用的电解液由1mol/L的金属盐溶液与pH＝2的稀硫酸水溶液按1:1的体积比混合而成；使用的金属基板为打磨抛光后的铜片；使用的定位台为基于机械式步进电机的精度为1μm的高精度三维位移台，打印设备放置于减震光学平台上以减少外部震动对打印过程的影响，打印过程中由高倍相机对打印进行实时监控。
实施例1一种抽吸结合式电化学微增材装置
如图1所示，所述抽吸结合式电化学微增材装置包括密封电解池1、储液槽2、基板3、电化学工作站4、喷头、电极、抽液泵以及三维位移台9，所述基板3固定在三维位移台9上，所述电极包括设置在密封电解池1中的参比电极10、对电极11以及以基板3作为电极的工作电极，所述参比电极10、对电极11和工作电极均与电化学工作站4电连接(即参比电极10、对电极11、工作电极分别与电化学工作站4的参比电极夹、对电极夹、工作电极夹电连接)，所述喷头包括1号喷头5和2号喷头6，所述1号喷头5和2号喷头6相对设置在基板3上方，所述抽液泵包括1号泵7和2号泵8，所述储液槽2、1号泵7、密封电解池1和1号喷头5通过导管12(包括进出导管)依次相连，所述储液槽2、2号泵8和2号喷头6通过导管12依次相连。
在该增材装置中，密封电解池1用来盛装电解液；储液槽2用来盛装电解液；导管12用来传输电解液；电极，包括对电极11(石墨电极)、参比电极10(氯化银电极)、金属基板3(工作电极)；电化学工作站4用来提供电压、实时监控电流变化；喷头包括1号喷头5和2号喷头6，从喷头流出电解液与基板接触形成弯月面；抽液泵包括1号泵7和2号泵8，用于调节体系中电解质流速的变化来调整弯月面的形状大小；三维位移台9，用于固定基板，通过三维位移台9控制基板相对喷头运动。
使用时，用导管12依次将储液槽2、1号泵7、密封电解池1，1号喷头5相连；同时将2号喷头8、2号泵6、储液槽2相连，将电解液注入密封电解池1和储液槽2中，1号泵7抽取储液槽2中的液体进入密封电解池1，在压力作用下电解液从1号喷头5流出，与基板3接触形成弯月面，同时2号泵8抽取弯月面中的液体到储液槽2，整个体系实现一个循环，通过调节1号喷头5与2号喷头6中的进抽液速率从而实现调节弯月面的大小、维持其稳定性。
连接电化学工作站4与电极，在电势的驱动下，金属离子在弯月面中还原沉积到基板3上，三维位移台9控制基板3相对于喷头运动，从而实现三维微金属结构的构造。
实施例2一种利用直流电压的抽吸结合式电化学微增材制备方法
采用实施例1的增材装置，本实施例的制备方法具体包括以下步骤：
(1)将打磨抛光后的铜片切割至尺寸为3cm×3cm作为基板3，粘贴在玻璃片上并置于三维位移台9的XY平面上，并且连接电化学工作站4的工作电极夹。
(2)在密封电解池1中盛装2/3的电解液，插入参比电极10、对电极11、进出导管12后拧紧盖子，保证密封性，参比电极10与对电极11分别连接电化学工作站4的参比电极夹与对电极夹，用导管12先将储液槽2、1号泵7、密封电解池1、1号喷头5依次连接；再将2号喷头6、2号泵8、储液槽2依次连接，并在储液槽2中盛装30mL电解液。
(3)开启1号泵7、2号泵8，并设置1号泵7的流量为3mL/min,2号泵8的流量为2L/min,直至1号喷头5有电解液流出并接触基板3形成弯月面，之后微小地调节基板3的高度，保持一个稳定的弯月面形状与高度。
(4)开启电化学工作站4，施加-3V的直流电压。
(5)设置三维位移台9的X轴的位移速度为100μm/s，带动基板3在x方向上来回运动5次，距离为3mm，打印出一条3mm长的Cu金属线。打印过程中的弯月面如图2所示。
图4、图5分别为该实例打印出的Cu金属线的光学显微镜图片和扫描电镜图片。
实施例3一种利用脉冲电压的抽吸结合式电化学微增材制备方法
采用实施例1的增材装置，本实施例的制备方法具体包括以下步骤：
(1)将蒸镀了150nm厚度Cu种子层的绝缘PET板切割至尺寸为3cm×3cm作为基板3，粘贴在玻璃片上并置于三维位移台9的XY平面上，并且连接电化学工作站4的工作电极夹。
(2)在密封电解池1中盛装2/3的电解液，插入参比电极10、对电极11、进出导管12后拧紧盖子，保证密封性，参比电极10与对电极11分别连接电化学工作站4的参比电极夹与对电极夹，用导管12先将储液槽2、1号泵7、密封电解池1、1号喷头5依次连接；再将2号喷头6、2号泵8、储液槽2依次连接，并在储液槽2中盛装30ml电解液。
(3)开启1号泵7、2号泵8，设置1号泵7的流量为3mL/min,2号泵8的流量为2L/min,直至1号喷头5有电解液流出并接触基板3形成弯月面，之后微小地调节基板3的高度，保持一个稳定的弯月面形状与高度。
(4)开启电化学工作站4，施加-3V(工作时间0.0003s，关断时间0.0007s)的脉冲波形电压。
(5)设置三维位移台9的X轴的位移速度为100μm/s，带动基板3在x方向上来回运动5次，距离3mm，打印出一条3mm长的Cu金属线。
图6和图7分别为该实例打印出的Cu金属线的光学显微镜图片与扫描电镜图片。
对照例1：
本对照例中，关闭2号泵8，同时在弯月面形成后关闭1号泵7，其他操作同实施例2。打印过程中的弯月面如图3所示。
图8和图9为该操作方法打印出的Cu金属线的光学显微镜图片与扫描电镜图片。
通过对照例和实施例中的弯月面图片，可以发现该装置(抽吸结合式电化学微增材装置)解决了弯月面电化学微增材制造技术中的溢液漏液问题，提高了弯月面的稳定性和打印的流畅性。由对实施例2-3与对照例打印出的Cu金属线的光学显微镜图片与扫描电镜图片可以看出，与对照例相比，实施例2-3成品晶粒细小，表面平整光滑，边缘更加清晰，可见本发明可以有效改善打印成品的形貌。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种抽吸结合式电化学微增材装置，其特征在于，包括密封电解池、储液槽、基板、电化学工作站、喷头、电极、抽液泵以及三维位移台，所述基板固定在三维位移台上，所述电极包括设置在密封电解池中的参比电极、对电极以及以基板作为电极的工作电极，所述参比电极、对电极和工作电极均与电化学工作站电连接，所述喷头包括1号喷头和2号喷头，所述1号喷头和2号喷头相对设置在基板上方，所述抽液泵包括1号泵和2号泵，所述储液槽、1号泵、密封电解池和1号喷头通过导管依次相连，所述储液槽、2号泵和2号喷头通过导管依次相连。
2.根据权利要求1所述的一种抽吸结合式电化学微增材装置，其特征在于，所述对电极为石墨电极，所述参比电极为氯化银电极。
3.根据权利要求1所述的一种抽吸结合式电化学微增材装置，其特征在于，所述基板为金属基板。
4.根据权利要求1所述的一种抽吸结合式电化学微增材装置，其特征在于，所述抽液泵为可调节流量的抽液泵。
5.根据权利要求1所述的一种抽吸结合式电化学微增材装置，其特征在于，所述电化学工作站用于提供直流电压或者脉冲电压。
6.根据权利要求1所述的一种抽吸结合式电化学微增材装置，其特征在于，所述1号喷头和2号喷头的开口直径一致，所述1号喷头和2号喷头的开口直径均为100μm-1000μm。
7.一种基于权利要求1-6任一项所述的装置的抽吸结合式电化学微增材制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将基板粘贴在玻璃片上并置于三维位移台的XY平面上，并且连接电化学工作站的工作电极夹；
S2、在密封电解池中盛装电解液，插入参比电极、对电极、进出导管后拧紧盖子，保证密封性，参比电极与对电极分别连接电化学工作站的参比电极夹与对电极夹，先将储液槽、1号泵、密封电解池、1号喷头依次连接；再将2号喷头、2号泵、储液槽依次连接，并在储液槽中盛装电解液；
S3、开启1号泵、2号泵，并设置1号泵、2号泵的流量，直至1号喷头有电解液流出并接触基板形成弯月面，调节基板的高度使弯月面的形状与高度稳定；
S4、开启电化学工作站，施加一定的电压；
S5、设置三维位移台X轴的位移速度，带动基板在x方向上来回运动，即可打印出成品。
8.根据权利要求7所述的抽吸结合式电化学微增材制备方法，其特征在于，步骤S3所述的1号泵的流量为1mL/min-2L/min，2号泵的流量为300m L/min-15L/min。
9.根据权利要求7所述的抽吸结合式电化学微增材制备方法，其特征在于，步骤S5所述三维位移台X轴的位移速度为50μm/s-1000μm/s，带动基板在x方向上来回运动不少于5次。
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