CN110656358B - 一种微米级纯铝的3d打印设备及方法 - Google Patents

一种微米级纯铝的3d打印设备及方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种微米级纯铝的3D打印方法，具体是：开发了适用于FluidFM技术的TEA/AlBr3+NaBr有机铝电镀体系，溶液体系稳定，在良好的维护下可长期使用；采用了气氛保护和溶液温度控制设备，除去有机铝电镀中的杂质，保证溶液体系的稳定性，提高打印铝结构的质量；开发了有机铝电镀的工艺参数，包括FluidFM探针倾斜角度、探针与打印层受力、介质溶液浓度、微流控制等，在电镀过程中稳定形成致密的、镀层结合紧密的铝结构。本发明解决了铝不易在FluidFM金属打印中难以电镀固化的问题，为铝及铝合金在FluidFM金属打印技术中成形提供了有机体系电镀固化的有效方法，打印的亚微米级纯铝结构可以达到微电子构件在导电性、散热性和结构强度等方面的要求，发挥了铝金属经济效益的优势。

Description

一种微米级纯铝的3D打印设备及方法
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，涉及微米级纯铝电镀成形原理，具体是一种微米级纯铝的3D打印设备及方法。
背景技术
微米级的金属结构加工一直是困扰电子工业的一个难题，传统的加工方式已经不能满足微米级加工的需求。结合流体力显微镜（FluidFM）和离子液驱动技术，使金属离子在局部区域通过电镀固化逐渐累加沉积，形成具有一定厚度的镀层，再通过成形平台的移动改变成形位置。这种方法可以实现微米级别3D打印，且可以在溶液介质中减轻重力造成结构的应力变形，从而可以在不增加支撑结构的条件下打印出难以加工的几何结构，包括悬垂结构、螺旋结构等。
在现有的FluidFM 3D打印技术中，对AgCl、KAu(CN)4、CuSO4等溶液进行了电镀固化较为成熟，但Ag、Au及Cu的三维成形成本较高且效率较低。Al是导电性和导热性仅次于Ag、Au和Cu的金属，其性能完全能够满足微电子器件对其结构性能的要求。但是Al离子溶液的电镀固化一直是铝金属应用的一个难题。近几年，铝及铝合金在化学镀和电化学镀上取得了较大的进展，但在FluidFM微米级3D打印技术中，对铝的电镀沉积固化效果提出了更高的要求，如沉积铝的晶粒度、致密度等要求。且对于电镀液在FluidFM探头微纳米管道中的驱动问题也需亟待解决。这些关键技术问题的解决可以使铝在微电子工业得以更好的应用。
发明内容
本发明的目的是一方面提供了一种微米级纯铝的3D打印设备，另一方面提供了一种微米级纯铝的3D打印方法。通过使用本发明的微米级纯铝的3D打印设备及方法，能够解决FluidFM 3D打印过程中铝难以沉积固化的问题，并提高微米级沉积铝结构的可靠性，使铝作为微电子器件材料的结构轻、导电性能好、散热性能好优势得以充分发挥，同时解决了Ag、Au及Cu的三维成形成本较高且效率较低的问题。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种微米级纯铝的3D打印设备，包括打印舱密闭部分，所述打印舱密闭部分包括气氛控制装置、原子力成像系统激光反馈部分、电镀成形部分和成形平台部分，所述成像系统激光反馈部分包括激光接收器和激光发射器；所述电镀成形部分包括镀液供给装置、镀液过滤装置、微力学控制器、FluidFM探针、打印介质溶液槽、成形基板；所述成形平台部分包括x-y轴位移装置、z轴位移装置；所述原子力成像系统激光反馈部分产生的数据信号由PID控制器接收并传输给计算机，电镀成形部分所需的电压电流参数由电极电压控制装置产生并由计算机进一步控制，成形平台部分的位移由步进机控制装置驱动并将位置信息传输给计算机；
所述电镀成形部分的具体结构为：其中，所述镀液供给装置内设有对电极，打印介质溶液槽设有参比电极，打印介质溶液槽底部的成形基板设有工作电极，所述FluidFM探针的尖端为纳米注射器，FluidFM探针的内部设有FluidFM探针内部镀液通道，电极驱动镀液由镀液供给装置通过纳米注射器向FluidFM探针提供镀液，镀液供给装置的出口处设有镀液过滤装置，所述打印介质溶液槽位于成形基板上方，液体控温装置位于成形基板下方，原子力成像系统激光反馈部分的激光接收器和激光发射器位于FluidFM探针的正上方，实时获得FluidFM探针尖端的位置数据。
进一步，所述镀液过滤装置内采用4A分子过滤筛，可保证纳米注射器和FluidFM探针内部镀液通道不会堵塞。
根据本发明的另一个实施例，一种微米级纯铝的3D打印方法，包括以下步骤：
制备有机铝电镀液和打印介质溶液；
构建三电极电镀系统，对电极设置在有机铝电镀液内，参比电极设置在打印介质溶液槽内，工作电极嵌在与打印介质溶液槽相接的成形基板底部平面；
采用FluidFM探针在打印介质溶液中进行电镀工作，在电极的驱动下，有机铝电镀液经FluidFM探针在打印介质溶液中形成纯铝，控制成形平台在x-y-z方向上移动获得纯铝结构的3D打印产品，并通过原子力成像系统在计算机中获得三维图像。
根据上述实施例，所述有机铝电镀液包括三乙基铝（TEA）、电解质、有机溶剂。
根据上述实施例，所述电解质为NaBr，有机溶剂为甲苯，且TEA、NaBr、甲苯的摩尔比为1-3∶1-2∶3-5。
根据上述实施例，所述有机铝电镀液的制备过程为：将TEA温度降至0℃，在TEA中加入固态干燥的NaBr，在惰性气体保护下加热至80℃~100℃使NaBr充分溶解，之后使该有机铝化合物溶于甲苯中，形成有机铝电镀液。
根据上述实施例，所述打印介质溶液以甲苯为溶剂，NaBr为溶质。
根据上述实施例，所述打印介质溶液中溶质的摩尔浓度为1mol/L，使用吡啶调节打印介质溶液pH为中性。
根据上述实施例，所述对电极、工作电极、参比电极采用铂电极，所述成形基板以镀钛纯铜作为基板。
根据上述实施例，在对电极和工作电极的驱动下，有机铝电镀液在惰性气体的保护下经过滤后由FluidFM探针内的镀液通道进入打印介质溶液中。
根据上述实施例，所述FluidFM探针的尖端为纳米注射器，纳米注射器控制有机铝电镀液的供给速率。
根据上述实施例，所述FluidFM探针的悬臂梁为8mm，悬臂梁的弹性模量K为3N·m-1，FluidFM探针的尖端为金字塔形孔，孔径尺寸为300~500nm，所述FluidFM探针的角度为-10°，设置FluidFM探针与打印层表面恒力为10nN，FluidFM探针的扫描速度为0.5Hz。
根据上述实施例，电镀过程中，电镀电压为8V，电流密度为2~3mA/dm2。
根据上述实施例，打印介质溶液的温度保持在20℃~30℃，并控制打印介质溶液的液面高度，使电镀固化点的压力在10mbar。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、上述技术方案中的三维打印方法是一种可在亚微米级控制的，且可长期使用的微米级纯铝结构的三维打印成形方法，具体采用TEA+NaBr+甲苯的有机铝电镀体系，体系稳定，在良好的维护下可长期使用；采用气氛保护和温度控制装置，除去有机铝电镀体系中的杂质水分，保证体系的稳定性，提高打印铝结构的质量。
2、采用适合上述技术方案中三维打印方法的有机铝电镀的工艺参数，包括FluidFM探针倾斜角度、探针与打印层受力、介质溶液浓度、电极位置等，得到沿设计结构匹配度高、材料致密的微米级纯铝结构。该方法解决了铝在FluidFM金属打印中难以电镀固化的问题，为铝及铝合金在FluidFM金属打印技术中成形提供了有机体系电镀固化的新思路，对该方向研究具有指导意义。
3、上述技术方案中的三维打印设备可以利用FluidFM技术打印三维纯铝结构，使铝的在微电子工业得以更好的应用，解决了Ag、Au及Cu的三维成形成本较高且效率较低的问题。
附图说明
图1为本发明微米级纯铝的3D打印设备的整体结构图；
图2为本发明微米级纯铝的3D打印设备的电镀成形部分的局部放大图；
图3为本发明微米级纯铝的3D成形工艺形成产物的化学方程式。
图中，1、打印舱密闭部分，2、原子力成像系统激光反馈部分，3、PID控制器，4、电镀成形部分，5、电极电压控制装置；6、成形平台部分；7、步进机控制装置；8、计算机；9、激光接收器；10、激光发射器；11、镀液供给装置；12、镀液过滤装置；13、微力学控制器；14、FluidFM探针；15、打印介质溶液槽；16、成形基板；17、x-y轴位移装置；18、z轴位移装置；19、气氛控制装置；20、4A分子过滤筛；21、纳米注射器；22、FluidFM探针内部镀液通道；23、工作电极；24、参比电极；25、对电极；26、液体控温装置；27、打印产品。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
本实施例提供一种微米级纯铝的3D打印设备，如图1所示，包括打印舱密闭部分1，所述打印舱密闭部分1包括原子力成像系统激光反馈部分2、电镀成形部分4和成形平台部分6，所述成像系统激光反馈部分2包括激光接收器9和激光发射器10，所述电镀成形部分4包括镀液供给装置11、镀液过滤装置12、微力学控制器13、FluidFM探针14、打印介质溶液槽15、成形基板16，所述成形平台部分6包括x-y轴位移装置17、z轴位移装置18。所述原子力成像系统激光反馈部分2产生的数据信号由PID控制器3接收并传输给计算机8，电镀成形部分4所需的电压电流参数由电极电压控制装置5产生并由计算机8进一步控制，成形平台部分6的位移由步进机控制装置7驱动并将位置信息传输给计算机8。
参考图3，所述电镀成形部分4的具体结构为：其中，所述镀液供给装置11内设有对电极25，打印介质溶液槽15设有参比电极24，打印介质溶液槽15底部的成形基板16底面嵌有工作电极23，所述FluidFM探针14的尖端为纳米注射器21，FluidFM探针14的内部设有FluidFM探针内部镀液通道22，电极驱动镀液由镀液供给装置11通过纳米注射器21向FluidFM探针14提供镀液，镀液供给装置11的出口处设有镀液过滤装置12，所述镀液过滤装置12内采用4A分子过滤筛20，可保证纳米注射器21和FluidFM探针内部镀液通道22不会堵塞，打印介质溶液槽15位于成形基板16上方，液体控温装置26位于成形基板16下方，原子力成像系统激光反馈部分2的激光接收器9和激光发射器10位于FluidFM探针14的正上方，实时获得FluidFM探针14尖端的位置数据。
实施例2
本实施例提供一种微米级纯铝的3D打印方法，具体包括以下步骤：
（1）制备有机铝电镀液和打印介质溶液。其中，有机铝电镀液包括TEA、NaBr、甲苯，且TEA、NaBr、甲苯的摩尔比为1-3∶1-2∶3-5，在本实施例中，TEA、NaBr、甲苯的摩尔比为2∶1∶3，也可以从上述范围内选择合适的比例。有机铝电镀液的制备过程为：将TEA温度降至0℃，在TEA中加入固态干燥的NaBr，在惰性气体保护（如氩气）下加热至80℃~100℃使NaBr充分溶解，之后使该有机铝化合物（TEA和NaBr的混合物）溶于甲苯中，形成有机铝电镀液。在上述制备有机铝电镀液的过程中，最终产生Na[(C2H5)3AlBrAl(C2H5)3]，见式（1）。
2Al(C2H5)3+NaBr→Na[(C2H5)3AlBrAl(C2H5)3] 式（1）
另外，打印介质溶液以甲苯为溶剂，NaBr为溶质。本实施例中，溶质的摩尔浓度为1mol/L，使用吡啶调节打印介质溶液pH为中性。可确保电镀过程中打印介质溶液的稳定性，打印介质溶液的溶质浓度不宜过高，否则会造成Na+的沉降，致使打印层成分不均，过少则会使铝的电镀固化质量下降。对于纯铝的电镀固化是较为复杂的，经过大量实验数据证实，本发明采用有机铝电镀固化体系是可靠和可控的，电镀过程没有气体以及有害物质产生。
（2）构建三电极电镀系统，其中，对电极25设置在有机铝电镀液内，参比电极24设置在打印介质溶液槽15内，工作电极23设置在打印介质溶液槽15内的成形基板16下方；具体的，对电极25、工作电极23、参比电极24均采用铂电极，所述成形基板16以镀钛纯铜作为基板。
（3）采用FluidFM探针14在打印介质溶液中工作，在对电极25和工作电极23的驱动下，有机铝电镀液经FluidFM探针内镀液通道22由FluidFM探针14的尖端进入打印介质溶液中形成纯铝结构，控制成形平台在x-y-z方向上移动获得纯铝结构的三维打印产品27，并通过原子力成像系统激光反馈部分2在计算机8中获得三维图像。具体的是，通过原子力成像系统激光反馈部分2的激光发射器10所发射的激光在FluidFM探针14上的折射角度发生变化，原子力成像系统激光反馈部分2的激光接收器9接收激光斑点的位置也随即发生变化，信号反馈计算机8并计算得到三维图像。
根据实施例1的打印设备，该步骤中打印产品27的形成过程具体为：配置好的有机铝电镀液通过镀液供给装置11、经过镀液过滤装置12在电极电压控制装置5的驱动下流入FluidFM探针内部镀液通道22中，气氛控制装置19控制打印舱密闭部分1中的气压和气氛，可保证工艺的安全和质量，在原子力成像系统激光反馈部分2的辅助下PID控制器3实时获得探针14尖端位置数据并通过计算机8结合步进机控制装置7的位置数据，处理并得到打印形貌。具体的是当FluidFM探针14的尖端位置发生变化时，原子力成像系统激光反馈部分2的激光发射器10所发出的激光在FluidFM探针14上的反射角度发生变化，激光接收器9接收激光斑点的位置也随即发生变化，信号反馈到PID控制器3传送数据给计算机8，同时步进机控制装置7传送打印位置的三维空间数据给计算机8，计算机8软件综合处理数据得到三维图像。步进机控制装置7控制成形平台部分6通过在x-y-z方向上的移动获得打印产品27。
纯铝结构的形成原理，如图1所示，在三电极的电镀过程中，有机铝电镀液中的Na[(C2H5)3AlBrAl(C2H5)3]在对电极25的作用下电离成Na+、[(C2H5)3AlBr]-和Al(C2H5)3，[(C2H5)3AlBr]-在对电极25的作用下，失去电子变为[(C2H5)3AlBr]0并分解成Al(C2H5)2Br及(C2H5)，经过上述反应的有机铝电镀液经FluidFM探针14的尖端进入打印介质溶液内，在成形基板16附近，在工作电极23的作用下，Na+获得电子，Al(C2H5)3中的Al被Na置换，形成固态Al，同时溶解进溶液中的Al也起到了催化作用，继续使(C2H5)变为Al(C2H5)3。
本实施例中，在对电极25和工作电极23的驱动下，有机铝电镀液在惰性气体的保护下经过滤后由FluidFM探针内镀液通道22进入打印介质溶液中。本实施例中，有机铝电镀液经4A分子筛过滤除去杂质，解决了镀液通道堵塞的问题，使电镀溶液保持其成分稳定，进而提高打印质量。
本实施例中，FluidFM探针14的尖端为纳米注射器21，纳米注射器21控制有机铝电镀液的供给速率，FluidFM探针14的悬臂梁为8mm，悬臂梁的弹性模量K为3N·m-1，尖端为金字塔形孔，孔径尺寸为300~500nm，根据本实施例的FluidFM探针14的尺寸，通过微力学控制器13控制FluidFM探针14的角度为-10°，并根据Al的表面硬度，设置FluidFM探针14与打印层表面恒力为10nN，FluidFM探针14的扫描速度为0.5Hz。
本实施例中，工作电极23、参比电极24、对电极25均采用铂电极，根据上述有机铝电镀液的实际电阻，设置电镀电压为8V，电流密度为2~3mA/dm2，使用具有约2nm镀钛厚的纯铜作为打印的成形基板16。
本实施例的微米级纯铝的3D打印方法中打印层的致密度、铝的晶粒度和打印层形状是受电镀速率影响的，电镀速率是通过控制Na+的电流密度控制的。因此，控制电镀过程中电镀电压、电流密度对打印成品的质量至关重要。根据大量实验发现，在电镀电压8V，电流密度2~3mA/dm2条件下打印效果最好，打印层致密，打印层呈月牙状紧密堆叠，打印样品通过扫描电子显微镜观察发现微观组织形貌良好。
本实施例中，打印条件如打印介质溶液pH、温度、电镀溶液杂质以及压力对铝的电镀成形也有一定的影响。经过大量实验发现，通过液体控温装置26控制打印介质溶液的温度保持在20℃~30℃，并通过与打印舱密闭部分1相连的气氛控制装置19，控制内部的气压从而打印介质溶液的液面高度，使电镀固化点的压力在10mbar，使用氩气作为保护气。
本实施例的电镀固化层厚度为600nm，即达到该层电镀固化极限，可以通过改变成形平台部分6内x-y轴位移继续打印下一位置该层电镀固化层，或通过改变z轴位移打印下一层电镀固化层。本实施例中，使打印层呈半月牙状紧密堆叠，打印层致密；设计亚微米三维结构，并对三维CAD模型进行离散切片。有机铝化合物电镀固化打印层是呈半月牙形状的，根据预试制打印层，半月牙形状的电镀固化层厚度为600nm，底面积半径约500nm进行离散切片。本实例设计两柱状结构的打印产品27，并同时打印。当电镀固化层厚度达到600nm时，探针达到水平位置，固化层厚度增长缓慢，可以通过改变x-y轴位移继续打印下一水平位置的该层打印固化层，或通过改变z轴位移打印下一层电镀固化层，其打印顺序如图2所示，打印层位置顺序为Ⅰ→Ⅱ→Ⅲ→Ⅳ→Ⅴ→Ⅵ→Ⅶ→Ⅷ。通过实验发现，电镀固化层叠加到2mm以上时，电镀固化的质量有下降趋势。根据上述实际情况，打印结构三维CAD模型的高度应小于2mm，精度在600nm。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种微米级纯铝的3D打印设备的打印方法，其特征在于，该打印设备包括打印舱密闭部分，所述打印舱密闭部分包括气氛控制装置、原子力成像系统激光反馈部分、电镀成形部分和成形平台部分，所述成像系统激光反馈部分包括激光接收器和激光发射器；所述电镀成形部分包括镀液供给装置、镀液过滤装置、微力学控制器、FluidFM探针、打印介质溶液槽、成形基板；所述成形平台部分包括x-y轴位移装置、z轴位移装置；所述原子力成像系统激光反馈部分产生的数据信号由PID控制器接收并传输给计算机，电镀成形部分所需的电压电流参数由电极电压控制装置产生并由计算机进一步控制，成形平台部分的位移由步进机控制装置驱动并将位置信息传输给计算机；
所述电镀成形部分的具体结构为：其中，所述镀液供给装置内设有对电极，打印介质溶液槽设有参比电极，打印介质溶液槽底部的成形基板设有工作电极，所述FluidFM探针的尖端为纳米注射器，FluidFM探针的内部设有FluidFM探针内部镀液通道，电极驱动镀液由镀液供给装置通过纳米注射器向FluidFM探针提供镀液，镀液供给装置的出口处设有镀液过滤装置，所述打印介质溶液槽位于成形基板上方，液体控温装置位于成形基板下方，原子力成像系统激光反馈部分的激光接收器和激光发射器位于FluidFM探针的正上方，实时获得FluidFM探针尖端的位置数据；
该打印方法包括以下步骤：
制备有机铝电镀液和打印介质溶液；
构建三电极电镀系统，对电极设置在有机铝电镀液内，参比电极设置在打印介质溶液槽内，工作电极嵌在与打印介质溶液槽相接的成形基板底部平面；
采用FluidFM探针在打印介质溶液中进行电镀工作，在电极的驱动下，有机铝电镀液经FluidFM探针在打印介质溶液中形成纯铝，控制成形平台在x-y-z方向上移动获得纯铝结构的3D打印产品，并通过原子力成像系统在计算机中获得三维图像；
所述有机铝电镀液包括TEA、NaBr、甲苯，且TEA、NaBr、甲苯的摩尔比为1-3∶1-2∶3-5；
所述有机铝电镀液的制备过程为：将TEA温度降至0℃，在TEA中加入固态干燥的NaBr，在惰性气体保护下加热至80℃~100℃使NaBr充分溶解，之后使该有机铝化合物溶于甲苯中，形成有机铝电镀液；
所述打印介质溶液以甲苯为溶剂，NaBr为溶质，溶质的摩尔浓度为1mol/L，使用吡啶调节打印介质溶液pH为中性；
所述FluidFM探针的悬臂梁为8mm，悬臂梁的弹性模量K为3N·m-1，FluidFM探针的尖端为金字塔形孔，孔径尺寸为300~500nm，所述FluidFM探针的角度为-10°，设置FluidFM探针与打印层表面恒力为10nN，FluidFM探针的扫描速度为0.5Hz。
2.根据权利要求1所述的微米级纯铝的3D打印设备的打印方法，其特征在于，所述镀液过滤装置内采用4A分子过滤筛，可保证纳米注射器和FluidFM探针内部镀液通道不会堵塞。
3.根据权利要求1所述的微米级纯铝的3D打印设备的打印方法，其特征在于，所述对电极、工作电极、参比电极采用铂电极，所述成形基板以镀钛纯铜作为基板。
4.根据权利要求1所述的微米级纯铝的3D打印设备的打印方法，其特征在于，所述FluidFM探针的尖端为纳米注射器，纳米注射器控制有机铝电镀液的供给速率。
5.根据权利要求1所述的微米级纯铝的3D打印设备的打印方法，其特征在于，所述电镀过程中，电镀电压为8V，电流密度为2~3mA/dm2。
6.根据权利要求1所述的微米级纯铝的3D打印设备的打印方法，其特征在于，所述打印介质溶液的温度保持在20℃~30℃，并控制打印介质溶液的液面高度，使电镀固化点的压力在10mbar。
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