CN112522754B - 一种用于铸造旋转靶材的背管及其制作方法 - Google Patents

一种用于铸造旋转靶材的背管及其制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及旋转靶材制造技术领域，尤其涉及一种用于铸造旋转靶材的背管。包括不锈钢管，所述不锈钢管外部电镀有镍层，所述镍层的厚度为0.005～0.1毫米，所述镍层的表面粗糙度为Ra3.2～Ra6.3,所述镍层的表面有渗锡层。其生产方法为：先对不锈钢管表面进行清洗，之后进行打磨，再将其表面电镀镍层，然后进行退火，之后用酸性溶液对外表面进行处理，接着用渗锡溶液对外表面进行处理，最后将其清洗干净并晾干，得到用于铸造旋转靶材的背管。用本发明的背管生产的旋转靶材杂质较少，并且对磁场的屏蔽作用较小，溅射效果较好。

Description

一种用于铸造旋转靶材的背管及其制作方法
技术领域
本发明涉及旋转靶材制造技术领域，尤其涉及一种用于铸造旋转靶材的背管及其制作方法。
背景技术
旋转靶材，跟平面靶材相比具有利用率高和溅射效率高的优点。目前的低熔点旋转靶材，比如旋转锡靶、旋转锌锡靶材、旋转锌铝靶材和旋转锌锡锑靶材，一般采用铸造的工艺来制作。采用铸造工艺生产出的旋转靶材，具有密度高、氧氮含量低和导热性好等优点，并且设备简单，生产成本低。而锡、锌锡等材料，强度较低，容易变形，必须将其铸造在不锈钢背管上。
目前的旋转靶材生产原理如图1所示，在背管1外部设置圆筒形的模具3，将锡、锌锡等靶材材料熔化成熔液浇注在圆筒形空腔2中，之后采用从下到上顺序凝固的方式使靶材材料在背管外凝固，脱去模具后按照图纸对靶材材料和背管进行加工，即可得到旋转靶材。但是锡、锌锡等大部分靶材材料是不能和不锈钢背管紧密结合的，在使用时会由于两者结合不良导致导热性差而造成熔靶现象。目前，解决这一问题的办法是，先对不锈钢背管外表面进行喷丸，使其具有一定的粗糙度，之后在其外表面电弧喷涂一层厚度为0.5毫米左右的镍铝层，之后再与模具3组装，进行生产。由于靶材材料与镍铝层结合的强度很高，从而使得靶材材料与背管结合良好，有效的避免了熔靶现象。
但是，此种方法存在如下问题：一、由于靶材材料的熔液需要一定的时间才能对镍铝层表面全部浸润(只有浸润后两者才能实现合金化的结合，从而结合强度高)，而每个部位的浸润进程是不一致的，先是某些点开始浸润，之后由点逐渐扩大到面，到最终整个外表面全部浸润，这就导致大部分表面浸润的时间较长，大量的镍铝元素溶解到靶材材料熔液中，从而导致靶材中镍铝元素含量超标，最终靶材的纯度不合格；二、旋转靶材安装在真空磁控溅射镀膜设备上使用，背管内部的管腔内放入磁棒，磁棒的磁场穿透不锈钢背管、镍铝层和靶材材料控制靶材外部的带电离子(一般是氩离子)轰击靶材表面，从而使靶材材料以原子形式逸出，沉积在基底表面，形成薄膜，但是镍铝层是磁性材料，会对磁棒形成一定程度的屏蔽作用，从而减弱旋转靶材外部的磁场，使得溅射效果变差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题，是针对上述存在的技术不足，提供了一种用于铸造旋转靶材的背管，此背管在生产过程中溶解到靶材熔液中的杂质较少，并且对磁场的屏蔽作用较小，溅射效果好。
按照本发明所采用的技术方案，一种用于铸造旋转靶材的背管，包括不锈钢管，所述不锈钢管外部电镀有镍层，所述镍层的厚度为0.005～0.1毫米，所述镍层的表面粗糙度为Ra3.2～Ra6.3,所述镍层的表面有渗锡层，所述渗锡层为镍层表面呈点状或片状分布的锡层。
所述不锈钢管的牌号为304、304L、316或者316L。
所述镍层的厚度为0.02毫米，所述镍层的表面粗糙度为Ra3.2～Ra6.3。
一种用于铸造旋转靶材的背管的生产方法，其步骤为：
a、对不锈钢管的外表面进行清洗，除去灰尘和油污，之后用砂带对其外表面进行打磨，使其外表面的粗糙度为Ra3.2～Ra6.3；
b、将步骤a所得不锈钢管放入电镀池进行电镀镍，使其外表面附着有镍层，所述镍层的厚度为0.005～0.1毫米；
c、将步骤b所得不锈钢管用清水冲洗干净，晾干，之后放入电炉中进行退火，退火工艺为：先将电炉升温到200℃，之后将不锈钢管放入电炉中，保温8～15分钟，之后在10分钟内升温到330℃～350℃，保温30分钟，然后将不锈钢管4从电炉中取出并进行空冷，使其降到室温；
d、将步骤c所得不锈钢管用水砂纸蘸水进行打磨，以去除表面的氧化层；
e、将步骤d所得不锈钢管用酸性溶液对外表面进行处理，具体方法为：将酸性溶液涂抹在步骤d所得不锈钢管表面，保持一定时间，之后用水冲洗干净；
f、将步骤e所得不锈钢管用渗锡溶液对外表面进行处理，具体方法为：将渗锡溶液涂抹在步骤e所得不锈钢管外表面，保持10分钟以上；
g、将步骤f所得不锈钢管冲洗干净并晾干，得到用于铸造旋转靶材的背管。
优选的，所述步骤a中所用砂带为P120环形砂带。
优选的，所述步骤d中的水砂纸为P120刚玉水砂纸。
优选的，所述步骤e中的酸性溶液的组份按质量百分含量计如下：HNO37％-13％，NaF 0.1％-0.5％，其余为水。
优选的所述步骤f中的渗锡溶液的组份按重量百分含量计如下：SnSO43％-5％，NaCl 0.2％-0.7％，乙醇10％-28％，其余为水。
优选的，所述步骤f中将渗锡溶液涂抹在步骤e所得不锈钢管表面保持的时间为10-30分钟。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明的用于铸造旋转靶材的背管，用其生产的靶材杂质较少，并且对磁场的屏蔽作用较小，溅射效果好，此外，导热能力更好，能承受更大的溅射功率。
附图说明
图1为现有技术中旋转靶材生产原理示意图。
图2为本发明的用于铸造旋转靶材的背管结构示意图。
图中：1、背管；2、圆筒形空腔；3、模具；4、不锈钢管；5、镍层。
具体实施方式
实施例1
一种用于铸造旋转靶材的背管，包括不锈钢管4，所述不锈钢管4外部电镀有镍层5，所述镍层5的厚度为0.005毫米，所述镍层5的表面粗糙度为Ra3.2～Ra6.3,所述镍层5的表面有渗锡层。所述不锈钢管的牌号为304、304L、316或者316L。
所述用于铸造旋转靶材的背管的生产方法，其步骤为：
a、对不锈钢管的外表面进行清洗，除去灰尘和油污，之后用P120砂带对其外表面进行打磨，使其外表面的粗糙度为Ra3.2～Ra6.3。为了提高打磨效率，可用装有P120环形砂带的打磨机进行打磨。
b、将步骤a所得不锈钢管放入电镀池进行电镀镍，使其外表面附着有镍层，所述镍层的厚度为0.005毫米。
c、将步骤b所得不锈钢管用清水冲洗干净，晾干，之后放入电炉中进行退火，退火工艺为：先将电炉升温到200℃，之后将不锈钢管4放入电炉中，保温8～15分钟，之后在10分钟内升温到330℃～350℃，保温30分钟，然后将不锈钢管4从电炉中取出并进行空冷，使其降到室温。先将电炉升温到200℃，是为了提高退火效率，因为不锈钢管4有一定的重量，如果从室温开始升温进行热处理，耗时较长，并且先将电炉升温到200℃不便不会造成负面效果。在330℃～350℃保温30分钟，可以使得镍层中的镍向不锈钢管中扩散，从而使得镍层与不锈钢管紧密结合。在退火之前，用美工刀可以将镍层的一角从不锈钢管上剥离，之后用手捏住该镍层的一角就可以将镍层从不锈钢管上大片的撕下来；在退火之后无法将镍层从不锈钢管上剥离，两者已经结合为一体。两者结合处的镍已经大量扩散到不锈钢管的表层中。
d、将步骤c所得不锈钢管用水砂纸蘸水进行打磨，以去除表面的氧化层。经退火后，镍层表面的氧化膜较厚，影响后续工作的进行，需要对其进行去除。去除后，镍层表面还会立刻生成氧化膜，但是此时是很薄的一层。
e、将步骤d所得不锈钢管用酸性溶液对外表面进行处理，以除去上一步中漏掉的氧化膜，所述酸性溶液的组份按质量百分含量计如下：HNO3 7％-13％，NaF0.1％-0.5％，其余为水，具体方法为：将酸性溶液涂抹在步骤d所得不锈钢管表面，待氧化膜被除去后用水冲洗干净。为了增强去氧化膜的效果，可以用手戴上橡胶手套对该不锈钢管外表面进行揉搓。该组成的酸性溶液，具有非常好的去除氧化膜的效果，NaF溶于水产生的F离子，能加速氧化膜的溶解。本步骤所要去除的氧化膜，为步骤d中漏掉打磨部位或者无法打磨到部位的氧化膜。
f、将步骤e所得不锈钢管用渗锡溶液对外表面进行处理，所述渗锡溶液的组份按重量百分含量计如下：SnSO4 3％-5％，NaCl 0.2％-0.7％，乙醇10％-28％，其余为水，具体方法为：将渗锡溶液涂抹在步骤e所得不锈钢管外表面，保持10-30分钟；如果某部位的渗锡溶液流失，要及时再用渗锡溶液对此部位进行涂抹，以防止其干涸，影响渗锡效果。经步骤e处理后，镍层表面还会生成很薄的一层氧化膜，影响渗锡的速度，氯离子能够破坏氧化膜，使得溶液与镍接触，镍置换出溶液中的二价锡离子，从而使得锡沉积在镍层表面，乙醇能防止氯离子与锡离子生成不溶于水的碱式盐。经此步骤后，镍层的表面会有大量点状的锡层存在，此锡层比较薄，并且与镍层结合。由于锡的熔点低，低熔点的靶材材料比如旋转锡靶、旋转锌锡靶材、旋转锌铝靶材和旋转锌锡锑靶的铸造温度(铸造温度一般高于熔点30℃-50℃)都高于锡的熔点，靶材材料的熔液很快就能与锡浸润，锡很快就分散到靶材材料中，从而使得靶材材料与此点的镍层浸润。经试验表明，镍层被靶材材料浸润的点的周围更容易被浸润，结果是此点的面积不断扩大，由点扩大成为面，由于镍层的表面有大量点状的锡层，各个浸润点扩大成面并相互连接，最终整个镍层表面都被靶材材料浸润。锡层的存在使得浸润时间缩短60％以上。
g、将步骤f所得不锈钢管冲洗干净并晾干，得到用于铸造旋转靶材的背管。
将该实施例的背管用于靶材生产，由于镍层的厚度为0.005毫米，锡层也为点状，一般占总面积的10％以下，锡层的厚度小于0.001毫米，溶入靶材材料中的镍和锡的总量占靶材材料的重量比小于0.001％，而现有技术的电弧喷涂的镍铝层背管，其溶入靶材材料中的镍铝的总量占靶材材料的重量比为0.1％左右。可见，用本实施例的背管生产靶材，在其他条件相同的情况下，比现有技术的背管纯度更高。此外，由于镍层很薄，对磁场的屏蔽作用较小，溅射效果更好。并且，电弧喷涂的镍铝层密度一般只有90％左右，并且厚度较厚，而电镀镍层的致密度能达到97％左右，并且厚度较薄所以用本实施例生产的靶材在真空磁控溅射时其靶材材料的热量更容易传导至不锈钢管上，从而被不锈钢管内部流动的冷却水带走。
但是，由于本实施例的镍层厚度为0.005毫米，在电镀时容易出现漏镀的现象，导致某些部位没有镍层覆盖。
实施例2
此实施例与实施例1基本相同，只是生产方法的步骤f中将渗锡溶液涂抹在步骤e所得不锈钢管外表面保持时间为80分钟。此时渗锡时间较长，镍层的表面的锡层所占面积变大，达到40％以上，局部甚至连成片，锡层的厚度小于0.002毫米。
将该实施例的背管用于靶材生产，渗入靶材材料中的镍和锡的总量占靶材材料的重量比小于0.009％。但由于锡层占比较大，浸润时间比无锡层的缩短70％以上。
实施例3
一种用于铸造旋转靶材的背管，包括不锈钢管4，所述不锈钢管4外部电镀有镍层5，所述镍层5的厚度为0.02毫米，所述镍层5的表面粗糙度为Ra3.2～Ra6.3,所述镍层5的表面有渗锡层。所述不锈钢管的牌号为304、304L、316或者316L。
本实施例的用于铸造旋转靶材的背管，其生产方法和步骤与实施例1相同。
用本实施例的背管生产靶材，在其他条件相同的情况下，比现有技术的背管纯度更高。此外，由于镍层厚度为0.02毫米，跟现有技术的电弧喷涂0.5毫米镍铝层相比仍然是很薄的，对磁场的屏蔽作用较小，溅射效果更好。并且，电弧喷涂的镍铝层密度一般只有90％左右，并且厚度较厚，而电镀镍层的致密度能达到97％左右，并且厚度较薄所以用本实施例生产的靶材在真空磁控溅射时其靶材材料的热量更容易传导至不锈钢管上，从而被不锈钢管内部流动的冷却水带走。
本实施例的镍层厚度为0.02毫米，在电镀时不会出现漏镀的现象，不锈钢管表面会全部被镍层覆盖。
实施例4
一种用于铸造旋转靶材的背管，包括不锈钢管4，所述不锈钢管4外部电镀有镍层5，所述镍层5的厚度为0.1毫米，所述镍层5的表面粗糙度为Ra3.2～Ra6.3,所述镍层5的表面有渗锡层。所述不锈钢管的牌号为304、304L、316或者316L。
本实施例的用于铸造旋转靶材的背管，其生产方法和步骤与实施例1相同。
用本实施例的背管生产靶材，在其他条件相同的情况下，比现有技术的背管纯度更高。此外，由于镍层厚度为0.1毫米，跟现有技术的电弧喷涂0.5毫米镍铝层相比仍然是很薄的，对磁场的屏蔽作用较小，溅射效果更好。并且，用本实施例生产的靶材在真空磁控溅射时其靶材材料的热量更容易传导至不锈钢管上，从而被不锈钢管内部流动的冷却水带走。
本实施例的镍层厚度为0.1毫米，在电镀时虽然不会出现漏镀的现象，但是由于厚度较厚，电镀所需时间较长，成本较高。
综上所述，本发明的用于铸造旋转靶材的背管，用其生产的靶材与现有技术相比杂质较少，并且对磁场的屏蔽作用较小，溅射效果好，此外，导热能力更好，能承受更大的溅射功率。实施例3镀层质量好，并且电镀耗时较短，为较佳实施例。

Claims (8)

1.一种用于铸造旋转靶材的背管，包括不锈钢管，不锈钢管外部电镀有镍层，其特征在于：所述镍层的厚度为0.005～0.1毫米，所述镍层的表面粗糙度为Ra3.2～Ra6.3,所述镍层的表面有渗锡层。
2.如权利要求1所述的一种用于铸造旋转靶材的背管，其特征在于：所述不锈钢管的牌号为304、304L、316或者316L。
3.如权利要求1或2所述的一种用于铸造旋转靶材的背管，其特征在于：所述镍层的厚度为0.02毫米，所述镍层的表面粗糙度为Ra3.2～Ra6.3。
4.权利要求1所述的一种用于铸造旋转靶材的背管的生产方法，其特征是步骤为：
a、对不锈钢管的外表面进行清洗，除去灰尘和油污，之后用砂带对其外表面进行打磨，使其外表面的粗糙度为Ra3.2～Ra6.3；
b、将步骤a所得不锈钢管放入电镀池进行电镀镍，使其外表面附着有镍层，所述镍层的厚度为0.005～0.1毫米；
c、将步骤b所得不锈钢管用清水冲洗干净，晾干，之后放入电炉中进行退火，退火工艺为：先将电炉升温到200℃，之后将不锈钢管放入电炉中，保温8～15分钟，之后在10分钟内升温到330℃～350℃，保温30分钟，然后将不锈钢管从电炉中取出并进行空冷，使其降到室温；
d、将步骤c所得不锈钢管用水砂纸蘸水进行打磨，以去除表面的氧化层；
e、将步骤d所得不锈钢管用酸性溶液对外表面进行处理，具体方法为：将酸性溶液涂抹在步骤d所得不锈钢管表面，保持一定时间，之后用水冲洗干净；
f、将步骤e所得不锈钢管用渗锡溶液对外表面进行处理，具体方法为：将渗锡溶液涂抹在步骤e所得不锈钢管外表面，保持10分钟以上，所述渗锡溶液的组份按重量百分含量计如下：SnSO4 3％-5％，NaCl 0.2％-0.7％，乙醇10％-28％，其余为水；
g、将步骤f所得不锈钢管冲洗干净并晾干，得到用于铸造旋转靶材的背管。
5.根据权利要求4所述的一种用于铸造旋转靶材的背管的生产方法，其特征在于：所述步骤a中所用砂带为P120环形砂带。
6.根据权利要求4所述的一种用于铸造旋转靶材的背管的生产方法，其特征在于：所述步骤d中的水砂纸为P120刚玉水砂纸。
7.根据权利要求4所述的一种用于铸造旋转靶材的背管的生产方法，其特征在于：所述步骤e中的酸性溶液的组份按质量百分含量计如下：HNO3 7％-13％，NaF 0.1％-0.5％，其余为水。
8.根据权利要求4所述的一种用于铸造旋转靶材的背管的生产方法，其特征在于：所述步骤f中将渗锡溶液涂抹在步骤e所得不锈钢管外表面保持的时间为10-30分钟。
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