CN110965028A - 一种基于镍基靶材的真空离子镀涂镀工艺 - Google Patents

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Abstract

一种基于镍基靶材的真空离子镀涂镀工艺，属于真空离子镀涂镀技术制备涂层技术领域，包括以下步骤：步骤1，镍基阴极靶材的制备：母合金熔炼、型壳模具工艺、铸造工艺、机械加工；步骤2，镍基阴极靶材的离子镀工艺；步骤2.1，来件检查；步骤2.2，光整处理；步骤2.3，湿吹砂；步骤2.4，强水流冲洗；步骤2.5，超声波清洗；步骤2.6，丙酮浸洗；步骤2.7，烘干基体零件；步骤2.8，清洗后检查；步骤2.9，涂镀前准备；步骤2.10，涂镀涂层；步骤2.11，扩散处理；步骤2.12，涂层质量检验。本发明基于镍基阴极靶材的真空离子镀涂镀工艺，提高了叶片表面的高温抗氧化、抗腐蚀性能，从而延长叶片的使用性能。

Description

一种基于镍基靶材的真空离子镀涂镀工艺
技术领域
本发明属于真空离子镀涂镀技术制备涂层技术领域，具体涉及一种基于镍基靶材的真空离子镀涂镀工艺。
背景技术
目前，国外在定向凝固及单晶涡轮叶片上已广泛使用了MCrAlX(M：Ni、Co或NiCo，X：Y、Hf、Ta、Re等)包裹型涂层，该类涂层的特点是将耐循环氧化和耐高温腐蚀的合金作为涂层，包裹在叶片合金基体上，可以克服一般铝化物涂层的缺陷，兼顾了抗氧化、抗腐蚀，并根据使用要求调整涂层成分。据资料介绍，该类涂层1100℃条件上其保护寿命比铝化物涂层高3-4倍。镍基阴极靶材作为挥发阴极材料，通过采用真空离子镀工艺方法，用于涂敷高压涡轮工作叶片表面涂层的制备，在现有真空离子镀涂镀中尚属空白，因此本发明提出一种基于镍基靶材的真空离子镀涂镀工艺。
发明内容
本发明镍基阴极靶材作为挥发阴极材料，采用真空离子镀工艺方法制备出满足热端部件表面高温抗氧化、抗腐蚀性能涂层的需要，延长热端部件的使用寿命，满足高性能发动机的使用需求。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于镍基靶材的真空离子镀涂镀工艺，包括以下步骤：
步骤1，镍基阴极靶材的制备
步骤1.1，镍基阴极靶材化学成分包括Ni-Cr-Al-Y-Si元素，其中Ni的质量百分比为61.4％-76.45％，Cr的质量百分比为16％-21％，Al的质量百分比为7％-16％，Y的质量百分比为0.15％-1.1％，Si的质量百分比为0.4％-1.5％；对真空冶炼设备的熔炼室进行脱氧处理，然后将Ni、Cr、Al、Y及Si按着质量百分比称好质量放入真空熔炼设备进行熔炼；
步骤1.2，型壳模具的改进：合金中含有较高的Al和Y，这些元素具有较强的化学活性，易与陶瓷型壳材料发生反应，导致在铸件表面形成缺陷，因此型壳材料选用高Al203材料，提高型壳的化学稳定性；由于合金主要由金属间化合物组成，具有明显的脆性，在铸造应力作用下，易于形成裂纹，甚至断裂，因此减小铸造应力是型壳工艺的关键问题，从型壳容让性试验发现，Al203-Si02系耐火材料比高Al203材料具有更好的容让性，将其应用于型壳的背层，即形成高Al203面层、Al203-Si02系耐火材料背层的复合陶瓷型壳，该复合型壳的应用，不仅满足了凝固过程中化学稳定性和容让性的需要，而且极大地改善了型壳的工艺性；
步骤1.3，镍基阴极靶材的铸造过程中，首先确定镍基阴极靶材的外表面为少余量铸造的表面，在一定程度上增加精铸过程中技术难度，但对降低加工难度、减小机械加工量，尤其是保持零件表面致密铸造组织，及对改善镍基阴极靶材应用性十分有利；采用模数法结合经验法设计铸造浇铸系统，保证凝固过程的顺序性和良好的补缩；浇铸系统采用顶铸式铸口，顶铸式铸口充型良好，而且有利于减小热应力，符合凝固顺序的要求；
冒口的设计采用重量比经验法和模数法进行试验，仍出现内部缩松缺陷，X光探伤结果不能满足技术要求；逐步增大冒口进行试验，仍然不能满足技术要求；进一步研究发现是铸件结构造成凝固过程热场的不合理性，导致形成明显缩松缺陷；通过在铸造模型周围填入不同介质材料，形成蓄热和导热性质的梯度条件，然后将凝固区移至冒口中，建立了良好的凝固顺序，解决了内部缩松缺陷，探伤结果达到技术条件要求；
温度控制的设计主要从减小热应力，避免铸造裂纹的方面出发，首先采用较高的壳温980℃，浇铸温度通过试验确定，试验以熔点为基础，向上增加30℃间隔进行浇铸试验；通过对铸件合金冲击功的测试，确定浇铸温度对合金脆性的影响规律，结果表明，随浇铸温度提高，合金冲击功下降，说明脆性增加；因此适当降低浇铸温度有利于减小脆性铸造裂纹倾向，但即使如此，在实际尺寸镍基阴极靶材铸造过程中，仍然产生严重的脆性裂断，可见合金具有极大的脆断倾向；
步骤1.4，机械加工试验：铸件采用工作面和装配面少余量铸造，内部非工作表面无余量铸造，大幅度降低机加工的工作量；通过热处理降低铸件材料的硬度，改善加工性能；通过采用电火花切割切除冒口，同时使用专用夹具进行固定，实现无应力切割，避免使用砂轮切割造成铸件切口应力产生裂纹；采用高速钢刀具具有韧性好、不易打刀的优点，但红硬性不够，且刀具寿命低，影响加工质量和效率，而硬质合金刀具脆，但具有较好的红硬性，因此选用硬质合金刀；试验中通过调整切削速度和进给加工速度配合，获得满意的加工精度和光洁度，达到技术要求；
步骤2，镍基阴极靶材的离子镀涂镀：
步骤2.1，来件检查：
步骤2.1.1，目视检查基体零件，表面应完好，无磕碰、划伤、裂纹、麻点的缺陷，随炉废零件材料和状态应与基体零件相同并做好记录；
步骤2.1.2，检查整个基体零件，标印是否清楚，待涂镀区域的基体零件外型、尺寸与工艺图表相符；
步骤2.1.3，基体零件放置过程中的安全防护要求：基体零件现场存放时按规定放置于带胶皮零件架上或规定的零件区，基体零件应加遮盖物，避免产生多余物；
步骤2.2，光整处理：若基体零件表面有氧化物，用粘有200目金刚砂羊毛毡轮，对基体零件叶身及缘板进行光整处理；
步骤2.3，湿吹砂：磨料：白刚玉为：120#～220#，风压：0.50MPa～0.80MPa，水压：＞3Kg/cm2，叶片与磨料之间的距离：200mm～400mm；对基体零件叶身外表面及缘板上表面进行吹砂，无需吹砂部位需进行保护；基体零件吹砂表面状态要均匀，不允许有金属光泽和漏吹现象；吹砂后的基体零件放入支架上进行周转；
步骤2.4，强水流冲洗：用强水流冲洗掉基体零件表面及内腔的氧化铝微粒；
步骤2.5，超声波清洗：通过两个装有蒸馏水的超声波箱对基体零件进行一次、二次清洗；超声波箱输出电压V为300V～400V；第一次清洗时间T为10min～40min，第二次清洗时间T为10min～40min；
步骤2.6，丙酮浸洗：浸洗时间为20min～35min，丙酮浸洗时，将基体零件均匀平铺在容器内，至少翻转零件1次，以加强基体零件清洗效果；丙酮浸洗后的基体零件要用无水、无油的压缩空气吹干，然后放在零件托盘上；
步骤2.7，烘干基体零件：设定烘干温度为100℃～200℃；烘干时间为20min～60min，然后对基体零件进行烘干处理；
步骤2.8，清洗后检查：基体零件表面不允许有脏污、斑点、流痕、划伤、压伤、碰伤和机械损伤；不允许从基体零件内腔中脱落砂粒；
步骤2.9，涂镀前准备：
步骤2.9.1，基体零件涂镀前称量：从每一炉中选出1片基体零件，用于涂镀层重量检验，将其在精度不小于0.01g的天平上称量重量，并将基体零件批次号、顺序号、基体零件重量做好记录；
步骤2.9.2，夹具的准备工作：目视检查零件装配夹具，不允许有起皮现象；用化学或机械的方法清除夹具上过厚或起皮的涂层，以免妨碍基体零件的安装；对于有油污的夹具，应在丙酮中浸泡清洗，清洗干净后用干燥的压缩空气将其吹干；
步骤2.9.3，通过用废零件或试片检验金相及弯曲，每炉携带2片试片，可不携带废零件；
步骤2.9.4，零件及试片装夹：按记录本中的基体零件标记，把1片称重的基体零件装入夹具内；把该批其余的基体零件和弯曲试验用试片分别装配在夹具上，不允许零件与夹具过盈配合，装完后检查夹具配合处，保证基体零件转动自如；
步骤2.9.5，设备的准备工作：对装置进行外部查看和接地；装置应无灰尘，电力控制台、操纵台和整流器门应关闭，装置上和工作区域内，周围的多余物品应清除；将镍基阴极靶材装入真空室内；用真空吸尘器仔细清除真空室内表面、防护屏蔽、内室装置组件和部件上的涂层材料脱落层；清理后用粗平布或不起毛的布块沾丙酮将真空室及其内表面进行擦拭，然后再用酒精进行擦拭；用粗平布块沾酒精擦拭橡胶封严物和与其配合的盖的表面；用沾酒精的厚棉布块擦拭真空室观察窗，去除影响观察效果的污垢；将进行过初步清理的内室装置的零件及组件装到真空室内；
步骤2.10，涂镀涂层：
步骤2.10.1，抽真空处理：抽真空至压强P＜6×10-2Pa时，可以进行涂镀工作；当长时间抽吸真空度不达标时查找原因或用氨检漏器进行装置密封性试验；排除发现的不密封处，进行总泄漏重复试验至真空度达标为止；
步骤2.10.2，接通阴极线圈、阳极线圈、工作电压、工件转动、整流器，启动外设控制台上的整流器开关，接通引弧按钮，开始工作；
步骤2.10.3，离子清理：设定电弧电流I为500A～800A；清理时间t为2min～6min，然后对基体零件进行清理；
步骤2.10.4，沉积涂层：设定电弧电流I为600A～800A；涂镀时间t为100min～150min，设定参数后在基体零件上进行涂层加工，当到达设定涂镀时间后，沉积涂层结束；
步骤2.10.5，停止沉积涂层：切断外设控制台上的整流器开关，关闭整流器、引弧、工件电压、阳极线圈、阴极线圈；零件和镍基阴极靶材在P＜6×10-2Pa真空中冷却不少于3h；关闭真空阀，向真空室放气，抬起真空室盖，从真空室中取出带有涂层的基体零件的夹具，从夹具上取下涂镀后的基体零件并将其放在清洁的封闭箱中，夹具也要放在清洁的封闭箱里，以便存放；
步骤2.10.6，零件增重称量：对带有涂层的零件进行称重，用基体零件涂后重量减去涂前重量，得到基体零件上涂层质量即零件增重；零件增重为0.4-1.0g，若基体零件增重不足，采用干吹砂法去除涂层，重复步骤2.10.1至步骤2.10.6，至零件增重符合要求；
步骤2.10.7，检验：目视检查或用4倍放大镜检查零件上涂层外观和质量，沉积涂层后的工件表面应为银灰色，零件应沉积涂层部位，涂层应完整；零件不应沉积涂层部位，不应有涂层；涂层在零件表面各位置应分布均匀一致，涂镀后允许有因零件冶金铸造缺陷所造成涂层相应缺陷现象存在；若镀涂镀后的零件外观涂层质量不合格，采用干吹砂法去除涂层，重复步骤2.10.1-2.10.7重新进行涂镀及检验至涂层合格为止；
步骤2.10.8，装袋及发送：将零件装入干净无异物的塑料袋中装箱，并发往热处理车间进行扩散热处理；
步骤2.11，扩散处理：真空度P<8×10-2Pa；工作温度T为900℃±10℃；保温时间t为2h-3h；每涂镀炉携带2片性能试片；
步骤2.12，涂层质量检验：
步骤2.12.1，外观检查：100％检验，目视或借助5-10倍放大镜，零件叶身外表面及缘板上表面涂镀NiCrAlYSi涂层；真空扩散后，涂镀涂层的部位应为灰色、灰黄色或浅黄色，允许颜色出现局部不均匀及轻微氧化色；不允许有气孔、大量的液滴、起层、脱落、鼓泡、网状龟裂的缺陷，如果有缺陷存在，采用干吹砂法去除涂层，然后重新进行涂镀处理；
步骤2.12.2，涂层厚度为0.020-0.060mm，涂层均匀、连续、致密；每炉对1片随炉试样或废零件制备截面金相试样，200倍以上视场下测量涂层厚度和检查涂层金相组织；
步骤2.12.3，每炉选取1-2片随炉试样进行弯曲性能测试，试样在直径4mm的圆棒上弯曲，弯曲角度不小于90°，目视检测涂层破坏情况，当在平行于弯曲心轴方向上出现直线和分支裂纹，试片尖边区域宽度2mm以内允许有涂层脱落，则零件合格；若在弯曲部位出现涂层脱落、起皮、鼓包的现象，则零件不合格。
步骤1.1中所述的在熔炼过程中，大量Al的加入将导致合金溶液温度剧增，因此通过将原有的一次加入Al改成多次加入Al。
步骤1.1中所述的加入Y时通过调整真空冶炼设备的真空状态控制Y的氧化，进而控制Y在合金中的含量。
步骤1.3中所述的确定镍基阴极靶材外表面为少余量铸造的表面，其中少余量为3-5mm余量。
本发明的有益效果为：
本发明基于镍基阴极靶材的真空离子镀涂镀工艺，提高了叶片表面的高温抗氧化、抗腐蚀性能，从而延长叶片的使用性能。
本发明专利的镍基阴极靶材以批量用于某型号发动机低压涡轮工作叶片表面涂层的生产，同时已成功推广应用于太行批产发动机高压涡轮工作叶片表面涂层的制备，具有较高的技术含量，实现材料工程化应用，具有明显的社会效益和显著的经济效益。
本发明不仅可以实现某型号发动机自主保障，同时还可以推广使用到其它军机、民机及燃机，应用前景广阔。
附图说明
图1为低压涡轮叶片示意图；
图2为镍基阴极靶材零件尺寸示意图；
图3为镍基阴极靶材零件宏观形貌图；
图4为涂层弯曲试验示意图；
图5为涂层的金相组织示意图；
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
一种基于镍基靶材的真空离子镀涂镀工艺，如图1至图3所示，包括以下步骤：
步骤1，镍基阴极靶材的制备
步骤1.1，镍基阴极靶材化学成分包括Ni-Cr-Al-Y-Si元素，其中Ni的质量百分比为61.4％-76.45％，Cr的质量百分比为16％-21％，Al的质量百分比为7％-16％，Y的质量百分比为0.15％-1.1％，Si的质量百分比为0.4％-1.5％；对真空冶炼设备的熔炼室进行脱氧处理，然后将Ni、Cr、Al、Y及Si按着质量百分比称好质量放入真空熔炼设备进行熔炼；所述的在熔炼过程中，大量Al的加入将导致合金溶液温度剧增，因此通过将原有的一次加入Al改成多次加入Al；加入Y时通过调整真空冶炼设备的真空状态控制Y的氧化，进而控制Y在合金中的含量；
步骤1.2，型壳模具的改进：合金中含有较高的Al和Y，这些元素具有较强的化学活性，易与陶瓷型壳材料发生反应，导致在铸件表面形成缺陷，因此型壳材料选用高Al203材料，提高型壳的化学稳定性；由于合金主要由金属间化合物组成，具有明显的脆性，在铸造应力作用下，易于形成裂纹，甚至断裂，因此减小铸造应力是型壳工艺的关键问题，从型壳容让性试验发现，Al203-Si02系耐火材料比高Al203材料具有更好的容让性，将其应用于型壳的背层，即形成高Al203面层、Al203-Si02系耐火材料背层的复合陶瓷型壳，该复合型壳的应用，不仅满足了凝固过程中化学稳定性和容让性的需要，而且极大地改善了型壳的工艺性；
步骤1.3，镍基阴极靶材的铸造过程中，首先确定镍基阴极靶材的外表面为4mm余量铸造的表面，在一定程度上增加精铸过程中技术难度，但对降低加工难度、减小机械加工量，尤其是保持零件表面致密铸造组织，及对改善镍基阴极靶材应用性十分有利；采用模数法结合经验法设计铸造浇铸系统，保证凝固过程的顺序性和良好的补缩；浇铸系统采用顶铸式铸口，顶铸式铸口充型良好，而且有利于减小热应力，符合凝固顺序的要求；
冒口的设计采用重量比经验法和模数法进行试验，仍出现内部缩松缺陷，X光探伤结果不能满足技术要求；逐步增大冒口进行试验，仍然不能满足技术要求；进一步研究发现是铸件结构造成凝固过程热场的不合理性，导致形成明显缩松缺陷；通过在铸造模型周围填入不同介质材料，形成蓄热和导热性质的梯度条件，然后将凝固区移至冒口中，建立了良好的凝固顺序，解决了内部缩松缺陷，探伤结果达到技术条件要求；
温度控制的设计主要从减小热应力，避免铸造裂纹的方面出发，首先采用较高的壳温980℃，浇铸温度通过试验确定，试验以熔点为基础，向上增加30℃间隔进行浇铸试验；通过对铸件合金冲击功的测试，确定浇铸温度对合金脆性的影响规律，结果表明，随浇铸温度提高，合金冲击功下降，说明脆性增加；因此适当降低浇铸温度有利于减小脆性铸造裂纹倾向，但即使如此，在实际尺寸镍基阴极靶材铸造过程中，仍然产生严重的脆性裂断，可见合金具有极大的脆断倾向；
步骤1.4，机械加工试验：铸件采用工作面和装配面少余量铸造，内部非工作表面无余量铸造，大幅度降低机加工的工作量；通过热处理降低铸件材料的硬度，改善加工性能；通过采用电火花切割切除冒口，同时使用专用夹具进行固定，实现无应力切割，避免使用砂轮切割造成铸件切口应力产生裂纹；采用高速钢刀具具有韧性好、不易打刀的优点，但红硬性不够，且刀具寿命低，影响加工质量和效率，而硬质合金刀具脆，但具有较好的红硬性，因此选用硬质合金刀；试验中通过调整切削速度和进给加工速度配合，获得满意的加工精度和光洁度，达到技术要求；
步骤2，镍基阴极靶材的离子镀涂镀：
步骤2.1，来件检查：
步骤2.1.1，目视检查基体零件，表面应完好，无磕碰、划伤、裂纹、麻点的缺陷，随炉废零件材料和状态应与基体零件相同并做好记录；
步骤2.1.2，检查整个基体零件，标印是否清楚，待涂镀区域的基体零件外型、尺寸与工艺图表相符；
步骤2.1.3，基体零件放置过程中的安全防护要求：基体零件现场存放时按规定放置于带胶皮零件架上或规定的零件区，基体零件应加遮盖物，避免产生多余物；
步骤2.2，光整处理：若基体零件表面有氧化物，用粘有200目金刚砂羊毛毡轮，对基体零件叶身及缘板进行光整处理；
步骤2.3，湿吹砂：磨料：白刚玉为为120#，风压为0.50MPa，水压为3Kg/cm2，叶片与磨料之间的距离为300mm；对基体零件叶身外表面及缘板上表面进行吹砂，无需吹砂部位需进行保护；基体零件吹砂表面状态要均匀，不允许有金属光泽和漏吹现象；吹砂后的基体零件放入支架上进行周转；
步骤2.4，强水流冲洗：用强水流冲洗掉基体零件表面及内腔的氧化铝微粒；
步骤2.5，超声波清洗：通过两个装有蒸馏水的超声波箱对基体零件进行一次、二次清洗，超声波箱频率F为30KHz；输出电压V为300V；第一次清洗时间T为20min，第二次清洗时间T为20min；
步骤2.6，丙酮浸洗：浸洗时间为35min，丙酮浸洗时，将基体零件均匀平铺在容器内，翻转零件1次，以加强基体零件清洗效果；丙酮浸洗后的基体零件要用无水、无油的压缩空气吹干，然后放在零件托盘上；
步骤2.7，烘干基体零件：设定烘干温度为100℃；烘干时间为20min，然后对基体零件进行烘干处理；
步骤2.8，清洗后检查：基体零件表面不允许有脏污、斑点、流痕、划伤、压伤、碰伤和机械损伤；不允许从基体零件内腔中脱落砂粒；
步骤2.9，涂镀前准备：
步骤2.9.1，基体零件涂镀前称量：从每一炉中选出1片基体零件，用于涂镀层重量检验，将其在精度为0.01g的天平上称量重量，并将基体零件批次号、顺序号、基体零件重量做好记录；
步骤2.9.2，夹具的准备工作：目视检查零件装配夹具，不允许有起皮现象；用化学或机械的方法清除夹具上过厚或起皮的涂层，以免妨碍基体零件的安装；对于有油污的夹具，应在丙酮中浸泡清洗，清洗干净后用干燥的压缩空气将其吹干；
步骤2.9.3，通过用废零件或试片检验金相及弯曲，每炉携带2片试片，可不携带废零件；
步骤2.9.4，零件及试片装夹：按记录本中的基体零件标记，把1片称重的基体零件装入夹具内；把该批其余的基体零件和弯曲试验用试片分别装配在夹具上，不允许零件与夹具过盈配合，装完后检查夹具配合处，保证基体零件转动自如；
步骤2.9.5，设备的准备工作：对装置进行外部查看和接地；装置应无灰尘，电力控制台、操纵台和整流器门应关闭，装置上和工作区域内，周围的多余物品应清除；将镍基阴极靶材装入真空室内；用真空吸尘器仔细清除真空室内表面、防护屏蔽、内室装置组件和部件上的涂层材料脱落层；清理后用粗平布或不起毛的布块沾丙酮将真空室及其内表面进行擦拭，然后再用酒精进行擦拭；用粗平布块沾酒精擦拭橡胶封严物和与其配合的盖的表面；用沾酒精的厚棉布块擦拭真空室观察窗，去除影响观察效果的污垢；将进行过初步清理的内室装置的零件及组件装到真空室内；
步骤2.10，涂镀涂层：
步骤2.10.1，抽真空处理：抽真空至压强P＜6×10-2Pa时，可以进行涂镀工作；当长时间抽吸真空度不达标时查找原因或用氨检漏器进行装置密封性试验；排除发现的不密封处，进行总泄漏重复试验至真空度达标为止；
步骤2.10.2，接通阴极线圈、阳极线圈、工作电压、工件转动、整流器，启动外设控制台上的整流器开关，接通引弧按钮，开始工作；
步骤2.10.3，离子清理：设定电弧电流I为500A；清理时间t为2min，然后对基体零件进行清理；
步骤2.10.4，沉积涂层：设定电弧电流I为600A；涂镀时间t为100min，设定参数后在基体零件上进行涂层加工，当到达设定涂镀时间后，沉积涂层结束；
步骤2.10.5，停止沉积涂层：切断外设控制台上的整流器开关，关闭整流器、引弧、工件电压、阳极线圈、阴极线圈；零件和镍基阴极靶材在P＜6×10-2Pa真空中冷却3h；关闭真空阀，向真空室放气，抬起真空室盖，从真空室中取出带有涂层的基体零件的夹具，从夹具上取下涂镀后的基体零件并将其放在清洁的封闭箱中，夹具也要放在清洁的封闭箱里，以便存放；
步骤2.10.6，零件增重称量：对带有涂层的零件进行称重，用基体零件涂后重量减去涂前重量，得到基体零件上涂层质量即零件增重；零件增重为0.4g，若基体零件增重不足，采用干吹砂法去除涂层，重复步骤2.10.1至步骤2.10.6，至零件增重符合要求；
步骤2.10.7，检验：目视检查或用4倍放大镜检查零件上涂层外观和质量，沉积涂层后的工件表面应为银灰色，零件应沉积涂层部位，涂层应完整；零件不应沉积涂层部位，不应有涂层；涂层在零件表面各位置应分布均匀一致，涂镀后允许有因零件冶金铸造缺陷所造成涂层相应缺陷现象存在；若镀涂镀后的零件外观涂层质量不合格，采用干吹砂法去除涂层，重复步骤2.10.1-2.10.7重新进行涂镀及检验至涂层合格为止；
步骤2.10.8，装袋及发送：将零件装入干净无异物的塑料袋中装箱，并发往热处理车间进行扩散热处理；
步骤2.11，扩散处理：真空度P<8×10-2Pa；工作温度T为900℃；保温时间t为2.5h；每涂镀炉携带2片性能试片；
步骤2.12，涂层质量检验：
步骤2.12.1，外观检查：100％检验，目视或借助5-10倍放大镜，零件叶身外表面及缘板上表面涂镀NiCrAlYSi涂层；真空扩散后，涂镀涂层的部位应为灰色、灰黄色或浅黄色，允许颜色出现局部不均匀及轻微氧化色；不允许有气孔、大量的液滴、起层、脱落、鼓泡、网状龟裂的缺陷，如果有缺陷存在，采用干吹砂法去除涂层，然后重新进行涂镀处理；
步骤2.12.2，涂层厚度为0.020mm，涂层均匀、连续、致密；每炉对1片随炉试样或废零件制备截面金相试样，200倍以上视场下测量涂层厚度和检查涂层金相组织，涂层金相组织均匀连续，如图5所示；
步骤2.12.3，每炉选取1片随炉试样进行弯曲性能测试，试样在直径4mm的圆棒上弯曲，弯曲角度不小于90°，目视检测涂层破坏情况，当在平行于弯曲心轴方向上出现直线和分支裂纹，试片尖边区域宽度2mm以内允许有涂层脱落；本工艺涂镀的涂层在弯曲检测时，没有产生涂层剥落的现象，则零件合格，如图4所示；若在弯曲部位出现涂层脱落、起皮、鼓包的现象，则零件不合格。

Claims (4)

1.一种基于镍基靶材的真空离子镀涂镀工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，镍基阴极靶材的制备
步骤1.1，镍基阴极靶材化学成分包括Ni-Cr-Al-Y-Si元素，其中Ni的质量百分比为61.4％-76.45％，Cr的质量百分比为16％-21％，Al的质量百分比为7％-16％，Y的质量百分比为0.15％-1.1％，Si的质量百分比为0.4％-1.5％；对真空冶炼设备的熔炼室进行脱氧处理，然后将Ni、Cr、Al、Y及Si按着质量百分比称好质量放入真空熔炼设备进行熔炼；
步骤1.2，型壳模具的改进：合金中含有较高的Al和Y，这些元素具有较强的化学活性，易与陶瓷型壳材料发生反应，导致在铸件表面形成缺陷，因此型壳材料选用高Al203材料，提高型壳的化学稳定性；由于合金主要由金属间化合物组成，具有明显的脆性，在铸造应力作用下，易于形成裂纹，甚至断裂，因此减小铸造应力是型壳工艺的关键问题，从型壳容让性试验发现，Al203-Si02系耐火材料比高Al203材料具有更好的容让性，将其应用于型壳的背层，即形成高Al203面层、Al203-Si02系耐火材料背层的复合陶瓷型壳；
步骤1.3，镍基阴极靶材的铸造过程中，首先确定镍基阴极靶材的外表面为少余量铸造的表面；采用模数法结合经验法设计铸造浇铸系统，保证凝固过程的顺序性和良好的补缩；浇铸系统采用顶铸式铸口，顶铸式铸口充型良好，而且有利于减小热应力，符合凝固顺序的要求；
冒口的设计采用重量比经验法和模数法进行试验，仍出现内部缩松缺陷，X光探伤结果不能满足技术要求；逐步增大冒口进行试验，仍然不能满足技术要求；进一步研究发现是铸件结构造成凝固过程热场的不合理性，导致形成明显缩松缺陷；通过在铸造模型周围填入不同介质材料，形成蓄热和导热性质的梯度条件，然后将凝固区移至冒口中，建立了良好的凝固顺序，解决了内部缩松缺陷，探伤结果达到技术条件要求；
温度控制的设计主要从减小热应力，避免铸造裂纹的方面出发，首先采用较高的壳温980℃，浇铸温度通过试验确定，试验以熔点为基础，向上增加30℃间隔进行浇铸试验；通过对铸件合金冲击功的测试，确定浇铸温度对合金脆性的影响规律，结果表明，随浇铸温度提高，合金冲击功下降，说明脆性增加；因此适当降低浇铸温度有利于减小脆性铸造裂纹倾向；
步骤1.4，机械加工试验：铸件采用工作面和装配面少余量铸造，内部非工作表面无余量铸造，大幅度降低机加工的工作量；通过热处理降低铸件材料的硬度，改善加工性能；通过采用电火花切割切除冒口，同时使用夹具进行固定，实现无应力切割，避免使用砂轮切割造成铸件切口应力产生裂纹；采用高速钢刀具具有韧性好、不易打刀的优点，但红硬性不够，且刀具寿命低，影响加工质量和效率，而硬质合金刀具脆，但具有较好的红硬性，因此选用硬质合金刀；试验中通过调整切削速度和进给加工速度配合，获得满意的加工精度和光洁度，达到技术要求；
步骤2，镍基阴极靶材的离子镀涂镀：
步骤2.1，来件检查：
步骤2.1.1，目视检查基体零件，表面应完好，无磕碰、划伤、裂纹、麻点的缺陷，随炉废零件材料和状态应与基体零件相同并做好记录；
步骤2.1.2，检查整个基体零件，标印是否清楚，待涂镀区域的基体零件外型、尺寸与工艺图表相符；
步骤2.1.3，基体零件放置过程中的安全防护要求：基体零件现场存放时按规定放置于带胶皮零件架上或规定的零件区，基体零件应加遮盖物，避免产生多余物；
步骤2.2，光整处理：若基体零件表面有氧化物，用粘有200目金刚砂羊毛毡轮，对基体零件叶身及缘板进行光整处理；
步骤2.3，湿吹砂：磨料：白刚玉为：120#～220#，风压：0.50MPa～0.80MPa，水压：＞3Kg/cm2，叶片与磨料之间的距离：200mm～400mm；对基体零件叶身外表面及缘板上表面进行吹砂，无需吹砂部位需进行保护；基体零件吹砂表面状态要均匀，不允许有金属光泽和漏吹现象；吹砂后的基体零件放入支架上进行周转；
步骤2.4，强水流冲洗：用强水流冲洗掉基体零件表面及内腔的氧化铝微粒；
步骤2.5，超声波清洗：通过两个装有蒸馏水的超声波箱对基体零件进行一次、二次清洗；超声波箱输出电压V为300V～400V；第一次清洗时间T为10min～40min，第二次清洗时间T为10min～40min；
步骤2.6，丙酮浸洗：浸洗时间为20min～35min，丙酮浸洗时，将基体零件均匀平铺在容器内，至少翻转零件1次，以加强基体零件清洗效果；丙酮浸洗后的基体零件要用无水、无油的压缩空气吹干，然后放在零件托盘上；
步骤2.7，烘干基体零件：设定烘干温度为100℃～200℃；烘干时间为20min～60min，然后对基体零件进行烘干处理；
步骤2.8，清洗后检查：基体零件表面不允许有脏污、斑点、流痕、划伤、压伤、碰伤和机械损伤；不允许从基体零件内腔中脱落砂粒；
步骤2.9，涂镀前准备：
步骤2.9.1，基体零件涂镀前称量：从每一炉中选出1片基体零件，用于涂镀层重量检验，将其在精度不小于0.01g的天平上称量重量，并将基体零件批次号、顺序号、基体零件重量做好记录；
步骤2.9.2，夹具的准备工作：目视检查零件装配夹具，不允许有起皮现象；用化学或机械的方法清除夹具上过厚或起皮的涂层，以免妨碍基体零件的安装；对于有油污的夹具，应在丙酮中浸泡清洗，清洗干净后用干燥的压缩空气将其吹干；
步骤2.9.3，通过用废零件或试片检验金相及弯曲，每炉携带2片试片，可不携带废零件；
步骤2.9.4，零件及试片装夹：按记录本中的基体零件标记，把1片称重的基体零件装入夹具内；把该批其余的基体零件和弯曲试验用试片分别装配在夹具上，不允许零件与夹具过盈配合，装完后检查夹具配合处，保证基体零件转动自如；
步骤2.9.5，设备的准备工作：对装置进行外部查看和接地；装置应无灰尘，电力控制台、操纵台和整流器门应关闭，装置上和工作区域内，周围的多余物品应清除；将镍基阴极靶材装入真空室内；用真空吸尘器仔细清除真空室内表面、防护屏蔽、内室装置组件和部件上的涂层材料脱落层；清理后用粗平布或不起毛的布块沾丙酮将真空室及其内表面进行擦拭，然后再用酒精进行擦拭；用粗平布块沾酒精擦拭橡胶封严物和与其配合的盖的表面；用沾酒精的厚棉布块擦拭真空室观察窗，去除影响观察效果的污垢；将进行过初步清理的内室装置的零件及组件装到真空室内；
步骤2.10，涂镀涂层：
步骤2.10.1，抽真空处理：抽真空至压强P＜6×10-2Pa时，可以进行涂镀工作；当长时间抽吸真空度不达标时查找原因或用氨检漏器进行装置密封性试验；排除发现的不密封处，进行总泄漏重复试验至真空度达标为止；
步骤2.10.2，接通阴极线圈、阳极线圈、工作电压、工件转动、整流器，启动外设控制台上的整流器开关，接通引弧按钮，开始工作；
步骤2.10.3，离子清理：设定电弧电流I为500A～800A；清理时间t为2min～6min，然后对基体零件进行清理；
步骤2.10.4，沉积涂层：设定电弧电流I为600A～800A；涂镀时间t为100min～150min，设定参数后在基体零件上进行涂层加工，当到达设定涂镀时间后，沉积涂层结束；
步骤2.10.5，停止沉积涂层：切断外设控制台上的整流器开关，关闭整流器、引弧、工件电压、阳极线圈、阴极线圈；零件和镍基阴极靶材在P＜6×10-2Pa真空中冷却不少于3h；关闭真空阀，向真空室放气，抬起真空室盖，从真空室中取出带有涂层的基体零件的夹具，从夹具上取下涂镀后的基体零件并将其放在清洁的封闭箱中，夹具也要放在清洁的封闭箱里，以便存放；
步骤2.10.6，零件增重称量：对带有涂层的零件进行称重，用基体零件涂后重量减去涂前重量，得到基体零件上涂层质量即零件增重；零件增重为0.4-1.0g，若基体零件增重不足，采用干吹砂法去除涂层，重复步骤2.10.1至步骤2.10.6，至零件增重符合要求；
步骤2.10.7，检验：目视检查或用4倍放大镜检查零件上涂层外观和质量，沉积涂层后的工件表面应为银灰色，零件应沉积涂层部位，涂层应完整；零件不应沉积涂层部位，不应有涂层；涂层在零件表面各位置应分布均匀一致，涂镀后允许有因零件冶金铸造缺陷所造成涂层相应缺陷现象存在；若镀涂镀后的零件外观涂层质量不合格，采用干吹砂法去除涂层，重复步骤2.10.1-2.10.7重新进行涂镀及检验至涂层合格为止；
步骤2.10.8，装袋及发送：将零件装入干净无异物的塑料袋中装箱，并发往热处理车间进行扩散热处理；
步骤2.11，扩散处理：真空度P<8×10-2Pa；工作温度T为900℃±10℃；保温时间t为2h-3h；每涂镀炉携带2片性能试片；
步骤2.12，涂层质量检验：
步骤2.12.1，外观检查：100％检验，目视或借助5-10倍放大镜，零件叶身外表面及缘板上表面涂镀NiCrAlYSi涂层；真空扩散后，涂镀涂层的部位应为灰色、灰黄色或浅黄色，允许颜色出现局部不均匀及轻微氧化色；不允许有气孔、大量的液滴、起层、脱落、鼓泡、网状龟裂的缺陷，如果有缺陷存在，采用干吹砂法去除涂层，然后重新进行涂镀处理；
步骤2.12.2，涂层厚度为0.020-0.060mm，涂层均匀、连续、致密；每炉对1片随炉试样或废零件制备截面金相试样，200倍以上视场下测量涂层厚度和检查涂层金相组织；
步骤2.12.3，每炉选取1-2片随炉试样进行弯曲性能测试，试样在直径4mm的圆棒上弯曲，弯曲角度不小于90°，目视检测涂层破坏情况，当在平行于弯曲心轴方向上出现直线和分支裂纹，试片尖边区域宽度2mm以内允许有涂层脱落，则零件合格；若在弯曲部位出现涂层脱落、起皮、鼓包的现象，则零件不合格。
2.根据权利要求1所述的一种基于镍基靶材的真空离子镀涂镀工艺，其特征在于：步骤1.1中所述的在熔炼过程中，大量Al的加入将导致合金溶液温度剧增，因此通过将原有的一次加入Al改成多次加入Al。
3.根据权利要求1所述的一种基于镍基靶材的真空离子镀涂镀工艺，其特征在于：步骤1.1中所述的加入Y时通过调整真空冶炼设备的真空状态控制Y的氧化，进而控制Y在合金中的含量。
4.根据权利要求1所述的一种基于镍基靶材的真空离子镀涂镀工艺，其特征在于：步骤1.3中所述的确定镍基阴极靶材外表面为少余量铸造的表面，其中少余量为3-5mm余量。
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