CN112521862B - 一种丙烯酸酯压敏胶用松香树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种丙烯酸酯压敏胶用松香树脂及其制备方法，涉及胶黏剂领域，该松香树脂是以含有脱氢枞酸的松香和多元醇反应而制得，羟值为30‑80mg KOH/g。通过在配备有搅拌装置、分水器、温度计和氮导入管的反应容器中，在氮气保护下，将松香装入反应容器中，升温搅拌使松香熔融，加入歧化催化剂、多元醇，升温反应一段时间，倒出冷却即得松香树脂。该松香树脂与丙烯酸酯树脂有良好的相容性，尤其是与高分子量丙烯酸酯树脂，且与丙烯酸酯制备的压敏胶具有透明度好、抗变色性好的优点。

Description

一种丙烯酸酯压敏胶用松香树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂领域，具体涉及一种丙烯酸酯压敏胶用松香树脂及其制备方法。
背景技术
松香树脂是胶粘剂的重要成分，松香树脂由于特殊的结构，作为增粘树脂可广泛用于各类粘合剂中。松香的主要成分是树脂酸，树脂酸是一类混合物的总称，分子式大多数为C20H30O2、是具有三环菲骨架的含有两个双键的一元羧酸，少数为二元羧酸。含有两个共轭双键的树脂酸在一定条件下可发生歧化反应，利用这个化学性能可提高树脂酸组分中脱氢枞酸的含量，含有特定脱氢枞酸比例的松香与多元醇反应制备松香树脂，并通过控制多元醇的加入量调整松香树脂的羟值，可解决与丙烯酸酯树脂的相容性问题。
丙烯酸酯压敏胶是目前市场上应用最广的压敏胶，其中溶剂型丙烯酸酯压敏胶具有润湿性好、初粘力大、干燥快、耐水性好和透明性好等优点，广泛应用于压敏胶标签、包装胶带、文具胶带和双面胶带等领域，在丙烯酸酯压敏胶加入松香树脂，能提高丙烯酸酯压敏胶对低表面能材料的粘接，如BOPP、PE等材料，使丙烯酸酯压敏胶的应用范围更为广泛。
文献(许玉芝.松香基丙烯酸酯压敏胶的合成及性能研究[D].南京工业大学,2005.)采用常压熔融转相乳化法进行松香醋乳液的制备，以获得压敏胶粘剂，探讨了主要影响因素如相转化过程的操作条件，乳化剂用量及添加方式等对乳液性能的影响，确定了合理的工艺操作条件：自制乳化剂用量为5％且分批加入，适宜的搅拌速度为650r/min，去离子水的滴加速度为45滴/min和乳化温度为95℃，得到了乳白细腻的松香醋乳液，其粒径为70-90nm，贮存稳定性达6个月以上，但未提出与高分子量丙烯酸酯的相容性问题。
与现有技术相比，本发明的松香树脂在丙烯酸酯压敏胶应用中，表现出良好的相容性，尤其是与高分子量丙烯酸酯的相容性方面。
发明内容
本发明针对现有技术中松香树脂与不同分子量和分子结构的丙烯酸酯在制备压敏胶时相容性方面不能满足的需求的问题，提供了一种丙烯酸酯压敏胶用松香树脂及其制备方法，使用本发明的松香树脂与丙烯酸酯制备的压敏胶具有透明度好、抗变色性好的优点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供了一种丙烯酸酯压敏胶用松香树脂，该树脂是以含有脱氢枞酸的松香和多元醇反应而制得；松香树脂水解后得到的树脂酸中，脱氢枞酸占树脂酸的重量比不少于70％；松香树脂的羟值为30-80mg KOH/g。
进一步地，所述松香选自脂松香、浮油松香、木松香中的一种或多种。
进一步地，所述多元醇为乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、新戊二醇、二聚二醇、1,6-己二醇、甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、季戊四醇和二季戊四醇中的一种或多种。
优选地，所述多元醇为二乙二醇、甘油和季戊四醇中的一种或多种。
进一步地，所述脱氢枞酸含量的测定方法是，将10g松香树脂和100mL浓度为2N的氢氧化钾乙醇溶液加入到高压反应釜中，150℃反应30-40min后转移至分液漏斗，调节pH值小于4，乙醚萃取后用气相色谱法分析得脱氢枞酸的含量。
进一步地，所述羟值按GB7384-1996方法测定。
本发明还提供了上述丙烯酸酯压敏胶用松香树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)加热松香使其熔融；
(2)加入歧化催化剂、多元醇，加热反应，冷却即得松香树脂。
进一步地，所述步骤(1)中所述松香加热温度为160-180℃。
进一步地，步骤(2)中所述歧化催化剂选自钯碳、铑碳、铂碳、镍、碘、碘化物、硫化物、2,2'-硫代双酚、3,3'-硫代双酚、4,4'-硫代双(间苯二酚)、1,1'-硫代双(邻苯三酚)、4,4'-硫代双(6-叔丁基-间甲酚)、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、硫代二萘酚、2,2'-硫代-双酚、3,3'-硫代-双酚、聚叔丁基苯酚二硫化物、4,4'-硫代双(2-叔丁基-5-甲基苯酚)、壬基苯酚二硫化物低聚物和戊基苯酚二硫化物聚合物中的一种或多种。
优选地，步骤(2)中所述歧化催化剂选自钯碳、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)中的一种或多种。
进一步地，所述步骤(2)中所述加热温度为260-290℃，反应时间为5-72h。
进一步地，所述歧化催化剂和多元醇的添加量为：将松香设为重量比100％时，歧化催化剂重量比为0.01％-1％，多元醇重量比为11％-16％。
优选地，所述歧化催化剂重量比为0.01％-0.5％。
本发明还提供了一种所述松香树脂的应用，即所述松香树脂作为增粘树脂，应用于与丙烯酸酯制备的压敏胶中。
本发明还提供了一种压敏胶，所述压敏胶由松香树脂与丙烯酸酯制备而成。
本发明所取得的技术效果是：
1.本发明制得的松香树脂，其作为增粘树脂在丙烯酸酯压敏胶使用时，与丙烯酸酯树脂有良好的相容性，尤其是与高分子量丙烯酸酯树脂。
2.在丙烯酸酯压敏胶中加入本发明的松香树脂，能提高丙烯酸酯压敏胶对低表面能材料的粘接，使丙烯酸酯压敏胶的应用范围更为广泛，且制备的压敏胶具有透明度好、抗变色性好的优点。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。
值得说明的是，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
脂松香，软化点78℃，酸值165mg KOH/g，
浮油松香，软化点73℃，酸值178mg KOH/g，
木松香，软化点76.5℃，酸值169mg KOH/g，
钯碳中钯含量5％，
季戊四醇，95％，
甘油，95％。
实施例1
在配备有搅拌装置、分水器、温度计和氮导入管的反应容器中，在氮气保护下，将300g脂松香装入反应容器中，升温到170℃搅拌使松香熔融，加入0.06g钯碳、48g季戊四醇，升温至290℃反应5h，然后降温到250℃，通过过滤装置滤去催化剂，冷却得到松香树脂。
实施例2
在配备有搅拌装置、分水器、温度计和氮导入管的反应容器中，在氮气保护下，将300g脂松香装入反应容器中，升温到180℃搅拌使松香熔融，加入0.03g钯碳、36g季戊四醇，升温至290℃反应8h，然后降温到250℃，通过过滤装置滤去催化剂，冷却得到松香树脂。
实施例3
在配备有搅拌装置、分水器、温度计和氮导入管的反应容器中，在氮气保护下，将300g脂松香装入反应容器中，升温到170℃搅拌使松香熔融，加入3g钯碳、15g季戊四醇、33g甘油，升温至278℃反应13h，然后降温到250℃，通过过滤装置滤去催化剂，冷却得到松香树脂。
实施例4
在配备有搅拌装置、分水器、温度计和氮导入管的反应容器中，在氮气保护下，将300g脂松香装入反应容器中，升温到160℃搅拌使松香熔融，加入0.06g钯碳、39g甘油，升温至275℃反应9h，然后降温到250℃，通过过滤装置滤去催化剂，冷却得到松香树脂。
实施例5
在配备有搅拌装置、分水器、温度计和氮导入管的反应容器中，在氮气保护下，将150g脂松香、150g浮油松香装入反应容器中，升温到180℃搅拌使松香熔融，加入1.5g4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、33g季戊四醇、9g甘油，升温至270℃反应36h，然后放出冷却得到松香树脂。
实施例6
在配备有搅拌装置、分水器、温度计和氮导入管的反应容器中，在氮气保护下，将300g浮油松香装入反应容器中，升温到170℃搅拌使松香熔融，加入0.9g4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、42g季戊四醇，升温至260℃反应72h，然后放出冷却得到松香树脂。
实施例7
在配备有搅拌装置、分水器、温度计和氮导入管的反应容器中，在氮气保护下，将300g脂松香装入反应容器中，升温到170℃搅拌使松香熔融，加入1.2g4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、39g季戊四醇、6g二乙二醇，升温至265℃反应48h，然后放出冷却得到松香树脂。
实施例8
在配备有搅拌装置、分水器、温度计和氮导入管的反应容器中，在氮气保护下，将300g浮油松香装入反应容器中，升温到170℃搅拌使松香熔融，加入3g4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、33g甘油，升温至260℃反应65h，然后放出冷却得到松香树脂。
实施例9
在配备有搅拌装置、分水器、温度计和氮导入管的反应容器中，在氮气保护下，将300g浮油松香装入反应容器中，升温到170℃搅拌使松香熔融，加入1.2g4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、42g甘油，升温，在270℃反应46h，然后放出冷却得到松香树脂。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，加入0.015g钯碳。
对比例2
与实施例1的区别仅在于，加入30g季戊四醇。
对比例3
与实施例1的区别仅在于，升温至290℃反应3h。
对比例4
将1000g具有10.1的加德纳色度(纯)和164的酸值和64.1的软化点的浮油松香加入到四颈烧瓶中，并在氮气中升温至200℃使松香完全熔融，加入115g季戊四醇、3.4g二(((3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯基)甲基)-乙基磷酸钙)和100g粉末状活性炭CA1，混合均匀，以30℃/h的加热速度升温至275℃，加热9h，然后使用蒸汽对反应混合物进行喷射以除去残留的松香酸，得松香树脂A。
测试例1
上述实施例与对比例的物理指标数据如表1所示。
其中：脱氢枞酸在树脂酸的重量比例测定方法是：将10g树脂和浓度为2N的氢氧化钾乙醇溶液100mL加入到高压反应釜，在150℃反应30-40min，完毕后将反应物转移到分液漏斗，用稀盐酸使pH值小于4，然后用乙醚萃取，除去乙醚得到树脂酸，最后用气相色谱分析树脂酸的成分比例。
羟值按GB7384-1996测定。
酸值按GB8146-2003测定。
软化点按GB10287-2012测定。
颜色按GB/T 22295-2008测定。
表1
Figure BDA0002834668280000071
测试例2相容性测试
其中丙烯酸酯聚合物(固含量50％)，市场购得；固化剂为异氰酸酯，工业级；溶剂为乙酸乙酯，化学纯。
将丙烯酸酯聚合物50g、含50％松香树脂的乙酸乙酯溶液8g和含1％固化剂的乙酸乙酯溶液2.5g混合均匀，用刮涂器涂布在PET膜上，厚度约为50μm，放入110℃烘箱3min取出，用视觉判别PET膜的透明度，从而判断树脂与丙烯酸酯聚合物的相容性，室温下观察相容性现象分三类：1、透明，说明相容性良好；2、雾状，说明相容性一般；3、白色，说明相容性差。观察时间间隔是1天、7天、30天、60天、90天，结果如表2所示。
√：透明 ○：雾状 ×：白色
表2
Figure BDA0002834668280000081
测试例3相容性测试
按照测试例2的方法测试对比例4得到的松香树脂A与本发明实施例1制备的松香树脂分别应用于不同分子量的丙烯酸酯聚合物的相容性，室温下观察相容性现象分三类：1、透明，说明相容性良好；2、雾状，说明相容性一般；3、白色，说明相容性差，观察时间间隔是90天，结果如表3所示。
√：透明 ○：雾状 ×：白色
表3
Figure BDA0002834668280000091
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (6)

1.一种松香树脂在丙烯酸酯压敏胶中的应用，其特征在于：所述松香树脂作为增粘树脂，应用于与丙烯酸酯聚合物制备的压敏胶中；
所述松香树脂是以含有脱氢枞酸的松香和多元醇反应而制得；
所述松香树脂水解后得到的树脂酸中，脱氢枞酸占树脂酸的重量比不少于70％；
所述松香树脂的羟值为30-80mg KOH/g；
所述脱氢枞酸含量的测定方法是，将10g松香树脂和100mL浓度为2N的氢氧化钾乙醇溶液加入到高压反应釜中，150℃反应30-40min后转移至分液漏斗，调节pH值小于4，乙醚萃取后用气相色谱法分析得脱氢枞酸的含量；
所述羟值按GB7384-1996方法测定；
所述丙烯酸酯压敏胶用松香树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)加热松香使其熔融；
(2)加入歧化催化剂、多元醇，加热反应，冷却即得松香树脂；
步骤(1)中所述松香加热温度为160-180℃，步骤(2)中所述加热温度为260-290℃，反应时间为5-72h；
步骤(2)中所述歧化催化剂选自钯碳、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)中的一种或两种，所述歧化催化剂、多元醇的添加量为：将松香设为重量比100％时，歧化催化剂重量比为0.01％-1％，多元醇重量比为11％-16％。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述松香树脂选自脂松香、浮油松香、木松香中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述多元醇为乙二醇、三乙二醇、丙二醇、新戊二醇、二聚二醇、1,6-己二醇、甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、季戊四醇和二季戊四醇中的一种或多种。
4.一种压敏胶，其特征在于：所述压敏胶由松香树脂与丙烯酸酯聚合物制备而成；
所述松香树脂是以含有脱氢枞酸的松香和多元醇反应而制得；
所述松香树脂水解后得到的树脂酸中，脱氢枞酸占树脂酸的重量比不少于70％；
所述松香树脂的羟值为30-80mg KOH/g；
所述脱氢枞酸含量的测定方法是，将10g松香树脂和100mL浓度为2N的氢氧化钾乙醇溶液加入到高压反应釜中，150℃反应30-40min后转移至分液漏斗，调节pH值小于4，乙醚萃取后用气相色谱法分析得脱氢枞酸的含量；
所述羟值按GB7384-1996方法测定；
所述松香树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)加热松香使其熔融；
(2)加入歧化催化剂、多元醇，加热反应，冷却即得松香树脂；
步骤(1)中所述松香加热温度为160-180℃，步骤(2)中所述加热温度为260-290℃，反应时间为5-72h；
步骤(2)中所述歧化催化剂选自钯碳、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)中的一种或两种，所述歧化催化剂、多元醇的添加量为：将松香设为重量比100％时，歧化催化剂重量比为0.01％-1％，多元醇的重量比为11％-16％。
5.根据权利要求4所述的压敏胶，其特征在于：所述松香树脂选自脂松香、浮油松香、木松香中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的压敏胶，其特征在于：所述多元醇为乙二醇、三乙二醇、丙二醇、新戊二醇、二聚二醇、1,6-己二醇、甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、季戊四醇和二季戊四醇中的一种或多种。
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